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硅烷基膦化合物、硅烷基膦化合物的制造方法以及InP量子点的制造方法

2021-03-30 17:23:34

硅烷基膦化合物、硅烷基膦化合物的制造方法以及InP量子点的制造方法

　　技术领域

　　本发明涉及能够有效地用作铟磷量子点的磷成分原料的硅烷基膦化合物的制造方法。

　　背景技术

　　近年来，作为发光材料，量子点的开发逐步进展。作为代表性的量子点，由于具有优异的光学特性等，CdSe、CdTe、CdS等镉系量子点的开发逐步进展。但是，镉的毒性和环境负担高，因而期待无镉的量子点的开发。

　　作为无镉的量子点之一，可以列举铟磷(InP)。在制造铟磷时，其磷成分大多使用三(三甲基硅烷基)膦等硅烷基膦化合物作为原料。而三(三甲基硅烷基)膦等硅烷基膦化合物能够以固态或溶解在溶剂中的液态使用，因而也能够作为在无法使用气态磷源(膦等)的状况下的有机合成的磷源使用。作为三(三甲基硅烷基)膦等硅烷基膦化合物的制造方法，提出了若干方案(例如专利文献1和非专利文献1～3)。

　　在硅烷基膦化合物的制造方法中，从反应率、生成物的纯度等观点考虑，可以认为专利文献1和非专利文献1中记载的、使用膦、三甲基硅烷基三氟化物等硅烷基化剂和碱性化合物的制造方法在进行工业生产时是特别有用的。

　　另外，专利文献2中记载了将膦用作半导体原料、以及降低膦中的砷量的方法。

　　现有技术文献

　　专利文献

　　专利文献1：德国DD274626A1

　　专利文献2：日本特开昭59-45913号公报

　　非专利文献

　　非专利文献1：Z.anorg.Allg.Chem.576(1989)281－283

　　非专利文献2：Acta%20Crystallographica%20Section%20C,(1995),C51,1152～1155非专利文献3：J.Am.Chem.Soc.,1959,81(23),6273－6275

　　发明内容

　　发明要解决的技术问题

　　但是，专利文献1和非专利文献1所记载的硅烷基膦化合物的制造方法除了纯度和收率方面存在问题之外，还存在即使使用所得到的硅烷基膦化合物制造InP量子点，量子点的量子收率也不高的技术问题。

　　另外，专利文献2对于硅烷基膦化合物以及使用该硅烷基膦化合物得到的量子点没有任何记载，对于这些技术问题没有进行任何研究。

　　因此，本发明的目的在于提供一种能够解决上述的现有技术所存在的技术问题的、硅烷基膦化合物、能够得到该硅烷基膦化合物的硅烷基膦化合物的制造方法、以及使用该硅烷基膦化合物的InP量子点的制造方法。

　　本发明的发明人为了解决上述技术问题进行了深入研究，结果惊奇地发现，通过将降低了砷量的硅烷基膦化合物用于InP量子点的原料，所得到的InP量子点的量子收率提高，并且在使用膦、硅烷基化剂和碱性化合物的制造方法中，通过降低膦的砷量，能够得到砷量少的适合于InP量子点的原料的高纯度硅烷基膦化合物，从而完成了本发明。

　　即，本发明提供下述式(1)所示的硅烷基膦化合物，砷含量以质量基准计为1ppm以下。

　　(R分别独立地为碳原子数1以上5以下的烷基或碳原子数6以上10以下的芳基。)

　　本发明还提供一种硅烷基膦化合物的制造方法，用于制造上述硅烷基膦化合物，该制造方法包括：

　　第一工序，将碱性化合物、下述式(I)所示的硅烷基化剂和膦混合，得到含有硅烷基膦化合物的溶液；

　　第二工序，从含有硅烷基膦化合物的溶液中除去溶剂，得到硅烷基膦化合物的浓缩液；和

　　第三工序，对硅烷基膦化合物的浓缩液进行蒸馏，从而得到硅烷基膦化合物，

　　作为膦，使用砷量以体积基准的胂换算计为1ppm以下的膦。

　　本发明还提供一种InP量子点的制造方法，用于由磷源和铟源制造InP量子点，作为上述磷源，使用砷的含量以质量基准计为1ppm以下的上述式(1)所示的硅烷基膦化合物。

　　具体实施方式

　　以下，对本发明的硅烷基膦化合物的优选实施方式进行说明。本发明的硅烷基膦化合物是叔膦化合物，即磷原子上键合有3个硅烷基的化合物，优选为下述式(1)所示的化合物。

　　(R分别独立地为碳原子数1以上5以下的烷基或碳原子数6以上10以下的芳基。)

　　作为R所示的碳原子数1以上5以下的烷基，可以列举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、正戊基、异戊基、叔戊基等。

　　作为R所示的碳原子数6以上10以下的芳基，可以列举苯基、甲苯基、乙基苯基、丙基苯基、异丙基苯基、丁基苯基、仲丁基苯基、叔丁基苯基、异丁基苯基、甲基乙基苯基、三甲基苯基等。

　　这些烷基和芳基可以具有1个或2个以上的取代基，作为烷基的取代基，可以列举羟基、卤原子、氰基、氨基等，作为芳基的取代基，可以列举碳原子数1以上5以下的烷基、碳原子数1以上5以下的烷氧基、羟基、卤原子、氰基、氨基等。在芳基上取代有烷基和/或烷氧基的情况下，芳基的碳原子数包括这些烷基和/或烷氧基的碳原子数。

　　式(1)中的多个R可以相同也可以不同(后述的式(1)和式(2)～(7)的各式中也同样)。另外，式(1)中存在的3个硅烷基(－SiR3)也可以相同或不同。作为式(1)所示的硅烷基膦化合物，从作为合成反应时的磷源与其他分子的反应性优异的观点考虑，R优选为碳原子数1以上4以下的烷基、或者无取代或被碳原子数1以上4以下的烷基取代的苯基，特别优选三甲基硅烷基。

　　式(1)的硅烷基膦化合物的砷含量少。本发明的发明人对于提高将式(1)的硅烷基膦化合物作为原料得到的InP量子点的量子收率的方法进行了深入研究。结果发现，通过降低硅烷基膦化合物的砷量，能够有效地防止将其作为原料制得的有机合成品或量子点的物性受到损害的弊端，特别是能够提高InP量子点的量子收率。

　　式(1)的硅烷基膦化合物中的砷含量以质量基准计为1ppm以下，更优选为0.8ppm以下，特别优选为0.5ppm以下。为了使砷含量在上述上限以下，通过后述的适合的制造方法硅烷基膦化合物即可。

　　式(1)的硅烷基膦化合物的砷含量利用ICP－MS标准曲线分析法进行测定，具体利用后述的实施例中记载的方法进行测定。

　　砷含量在上述上限以下的式(1)的硅烷基膦化合物优选用于铟磷(InP)的制造。InP也称为磷化铟(indium(III)phosphide)，是化合物半导体。并且，式(1)的硅烷基膦化合物优选用作InP量子点的原料。InP量子点是指含有In和P、并且具有量子限制效应(quantumconfinement effect)的半导体纳米颗粒。所谓量子限制效应，是指物质的尺寸达到波尔半径程度时，其中的电子变得不能自由运动，在该状态下，电子的能量不是任意的而只能取特定的值。量子点(半导体纳米颗粒)的粒径通常在数nm～数十nm的范围内。InP量子点中的InP意味着包含In和P，并不需要In和P的摩尔比为1∶1。InP量子点利用量子限制效应，期待着在单电子晶体管、远程传态、激光、太阳能电池、量子计算机等中的应用。另外，提出了InP量子点作为荧光体使用，还提出了在生物标志物、发光二极管等中的应用。关于量子收率，作为InP量子点所涉及的激发光和荧光的转换效率，以φ＝释放的光子数/吸收的光子数求出。另外，在InP量子点为由In和P构成的量子点的情况下，优选UV－VIS中的最大吸收波长为450～550nm，更优选为460～540nm。UV－VIS测定时的样品液中的In量和P量优选相对于样品液100g以磷原子和铟原子计分别为0.01mmol～1mmol的范围，更优选为0.02mmol～0.3mmol的范围。

　　InP量子点也可以为由除了具有In和P之外还具有除磷和铟以外的元素M的复合化合物构成的量子点(也称为复合量子点)。

　　作为元素M，从提高量子收率的观点考虑，优选为选自Be、Mg、Zn、B、Al、Ga、S、Se和N中的至少一种。作为含有元素M的InP量子点的代表例，例如可以列举InGaP、InZnP、InAlP、InGaAlP、InNP等。

　　InP量子点除了可以为In和P、或者在此基础上还含有元素M的InMP之外，还可以为与其他半导体化合物的混合物。作为这样的半导体化合物，从提高量子收率的观点考虑，优选为与InP同样的IIIA族－VA族半导体，具体可以列举GaP、AlP、GaAs、AlN、AlAs、InN、BP、GaN、GaSb、InAs等。

　　InP量子点可以具有以InP量子点材料为核(core)、并且利用包覆化合物覆盖该核的核壳结构。作为包覆化合物，可以列举ZnS、ZnSe、ZnTe、GaP、GaN等。在本发明中，InP量子点也包括这种具有核壳结构的物质。

　　本发明的硅烷基膦化合物中式(1)所示的化合物的含量更优选为99.3摩尔％以上，特别优选为99.5摩尔％以上。式(1)所示的化合物的量可以通过利用31P－NMR的分析例如按照后述实施例中记载的方法进行测定。

　　本发明的硅烷基膦化合物中，从使得到的量子点的粒径分布变得尖锐的观点考虑，优选作为杂质的式(2)～(7)所示的化合物的至少一种的量少，更优选全部的量少。具体而言，本发明的硅烷基膦化合物中式(2)所示的化合物的含量更优选为0.3摩尔％以下，进一步优选为0.2摩尔％以下。

　　(R与式(1)相同。)

　　本发明的硅烷基膦化合物中式(3)所示的化合物的含量优选为0.1摩尔％以下，更优选为0.08摩尔％以下，特别优选为0.05摩尔％以下。

　　(R与式(1)相同。)

　　本发明的硅烷基膦化合物中式(4)所示的硅烷基醚化合物的含量优选为0.50摩尔％以下，更优选为0.30摩尔％以下，进一步优选为0.15摩尔％以下。

　　(R与式(1)相同。)

　　本发明的硅烷基膦化合物中式(5)所示的化合物的含量优选为0.30摩尔％以下，更优选为0.15摩尔％以下，特别优选为0.05摩尔％以下。

　　(R与式(1)相同。)

　　本发明的硅烷基膦化合物中式(6)所示的化合物的含量优选为0.30摩尔％以下，更优选为0.15摩尔％以下，特别优选为0.05摩尔％以下。

　　(R与式(1)相同。)

　　本发明的硅烷基膦化合物中式(7)所示的化合物的含量优选为1.0摩尔％以下，更优选为0.5摩尔％以下，特别优选为0.2摩尔％以下。

　　(R与式(1)相同。)

　　式(2)～(7)所示的化合物的任意1种或2种以上或者全部在上述上限以下的硅烷基膦化合物在用于有机合成等的原料时，能够得到高品质的产品。特别是用于量子点的合成时，颗粒的形成良好。式(2)～(7)所示的化合物的含量是相对于式(1)所示的化合物的比例。

　　为了使式(2)所示的化合物在上述的上限以下，采用后述的式(1)所示的化合物的优选的制造方法、在该制造方法中作为溶剂使用特定的相对介电常数的物质，或者调整硅烷基化剂与膦的量比即可。式(2)所示的化合物的含量可以通过利用31P－NMR的分析例如按照后述的实施例中记载的方法进行测定。

　　为了使式(3)所示的化合物在上述的上限以下，采用后述的式(1)所示的化合物的优选的制造方法、在该制造方法中作为溶剂使用特定的相对介电常数的物质，或者调整硅烷基化剂与膦的量比即可。式(3)所示的化合物的含量可以通过利用31P－NMR的分析例如按照后述的实施例中记载的方法进行测定。

　　为了使式(4)所示的化合物在上述的上限以下，采用后述的式(1)所示的化合物的优选的制造方法、在该制造方法中作为溶剂使用特定的相对介电常数的物质即可。式(4)所示的化合物的含量可以通过利用气相色谱的分析例如按照后述的实施例中记载的方法进行测定。

　　为了使式(5)所示的化合物在上述的上限以下，采用后述的式(1)的化合物的优选的制造方法、在该制造方法中在不活泼气氛下进行第一工序至第三工序即可。式(5)所示的化合物的含量可以通过利用31P－NMR的分析例如按照后述的实施例中记载的方法进行测定。

　　为了使式(6)所示的化合物在上述的上限以下，采用后述的式(1)的化合物的优选的制造方法、在该制造方法中在不活泼气氛下进行第一工序至第三工序即可。式(6)所示的化合物的含量可以通过利用31P－NMR的分析例如按照后述的实施例中记载的方法进行测定。

　　为了使式(7)所示的化合物在上述的上限以下，采用后述的式(1)的化合物的优选的制造方法、在该制造方法中将高沸点成分分离即可。式(7)所示的化合物的含量可以通过利用31P－NMR的分析例如按照后述的实施例中记载的方法进行测定。

　　上述的砷含量在硅烷基膦化合物以粉末等固态存在时、或者分散在溶剂中存在时均适用。即，在前者的情况下，上述列举的砷含量表示在由硅烷基膦化合物构成的粉末等固体中的优选量；在后者的情况下，上述的优选的摩尔比表示分散有硅烷基膦化合物分散液中的相对于硅烷基膦化合物的砷含量。

　　同样，上述的式(2)～(7)所示的化合物量在硅烷基膦化合物以粉末等固态存在时、或者分散在溶剂中存在时均适用。即，在前者的情况下，上述列举的式(2)～(7)所示的化合物的优选的摩尔比表示由硅烷基膦化合物构成的粉末等固体中的、式(2)～(7)所示的化合物相对于式(1)的化合物的摩尔比。在后者的情况下，上述的好优选的摩尔比表示在分散有硅烷基膦化合物的分散液中的、式(1)的化合物相对于式(2)～(7)所示的化合物的摩尔比。

　　接着，对于适合于制造如上所述砷含量少的硅烷基膦化合物的硅烷基膦化合物的制造方法进行说明。本发明的发明人发现，在特定的制造方法中，通过降低膦中的砷量，能够得到砷含量少、适合用于量子点的原料的高纯度硅烷基膦化合物，从而完成了本制造方法。

　　本制造方法是硅烷基膦化合物的制造方法，其包括：

　　第一工序，将碱性化合物、下述式(I)所示的硅烷基化剂和膦(PH3)混合，得到含有上述硅烷基膦化合物的溶液；

　　第二工序，从含有硅烷基膦化合物的溶液中除去溶剂，得到硅烷基膦化合物的浓缩液；和

　　第三工序，对硅烷基膦化合物的浓缩液进行蒸馏，从而得到硅烷基膦化合物，

　　作为膦，使用砷量以体积基准的胂换算计为1ppm以下的膦。

　　首先，对于第一工序进行说明。

　　(第一工序)

　　在本工序中，将硅烷基化剂、碱性化合物、溶剂和膦混合，得到含有硅烷基膦化合物的溶液。特别是从各成分的混和容易度和操作性、安全性的观点考虑，优选将具有硅烷基化剂、碱性化合物和溶剂的混合溶液与膦混合，得到含有硅烷基膦化合物的溶液。特别更优选通过在该混合溶液中导入膦，将该混合溶液与膦混合，得到含有硅烷基膦化合物的溶液。

　　作为硅烷基化剂，从与膦的反应性的观点考虑，例如优选下述式(I)所示的化合物。

　　(R与式(1)相同，X为选自氟磺酸基、氟代烷烃磺酸基、烷烃磺酸基和高氯酸基中的至少1种。)

　　以下述反应式表示硅烷基化剂为式(I)所示的化合物时的本实施方式的反应的一例。

　　(上述式中，R和X与式(I)相同，BA为1价的碱。)

　　X所示的氟磺酸基也可以表示为“－OSO2F”。作为X所示的氟代烷烃磺酸基，可以列举全氟烷烃磺酸基。例如可以列举三氟甲磺酸基(－OSO2CF3)、五氟乙磺酸基(－OSO2C2F5)、七氟丙磺酸基(－OSO2C3F7)、九氟丁磺酸基(－OSO2C4F9)、十一氟戊磺酸基(－OSO2C5F11)等。作为X所示的烷烃磺酸基，可以列举甲磺酸基(－OSO2CH3)、乙磺酸基(－OSO2C2H5)、丙磺酸基(－OSO2C3H7)、丁磺酸基(－OSO2C4H9)、戊磺酸基(－OSO2C5H11)等。X所示的高氯酸基也表示为“－OClO3”。这些式中“－”表示价键。

　　作为硅烷基化剂，从反应性优异的观点考虑，优选R为碳原子数1以上5以下的烷基、或者无取代或取代有碳原子数1以上5以下的烷基的苯基。另外，X为全氟烷烃磺酸基、特别是三氟甲磺酸基的硅烷基化剂也由于从硅烷基的脱离性优异而优选。从这些观点考虑，作为硅烷基化剂，特别优选使用选自三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟甲磺酸三乙基硅酯、三氟甲磺酸三丁基硅酯、三氟甲磺酸三异丙基硅酯、三氟甲磺酸三苯基硅酯和三氟甲磺酸叔丁基二甲基硅酯中的1种或2种以上。

　　从有效地抑制杂质、特别是抑制式(2)的化合物等仲硅烷基膦化合物和式(3)的化合物的伯硅烷基膦的生成的观点考虑，除了使用后述的特定的溶剂之外，优选混合溶液中的硅烷基化剂为特定量。硅烷基化剂相对于导入混合溶液中的膦的比例优选在反应当量以上，即相对于膦为3倍摩尔以上，更优选超过3倍摩尔，进一步优选在3.01倍摩尔以上，特别优选在3.05倍摩尔以上。从减少剩余的硅烷基化剂的残留量以提高纯度的观点、和降低制造成本的观点考虑，混合溶液中的硅烷基化剂优选比与膦的反应当量多但不至于过剩的程度的量。从该观点考虑，混合溶液中的硅烷基化剂优选相对于导入混合溶液中的膦在反应当量的2倍以下、即6倍摩尔以下，特别优选在4倍摩尔以下，最优选在3.5倍摩尔以下。

　　碱性化合物不仅包括在溶于水时提供氢氧根离子的狭义的碱，还包括接收质子的物质或提供电子对的物质等广义的碱。从能够抑制与膦的副反应的观点考虑，碱性化合物特别优选为胺类。作为胺类，可以列举：伯烷基胺、仲烷基胺或叔烷基胺；苯胺类；甲苯胺；哌啶；吡啶类等。作为伯烷基胺、仲烷基胺或叔烷基胺，可以列举甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、二异丙胺、丁胺、异丁胺、二丁胺、三丁胺、戊胺、二戊胺、三戊胺、2－乙基己胺等。作为苯胺类，可以列举苯胺、N－甲基苯胺、N,N－二甲基苯胺、N,N－二乙基苯胺等。作为吡啶类，可以列举吡啶、2,6－二叔丁基吡啶等。它们可以使用1种或将2种以上组合使用。

　　这些之中，从反应能够有效率地进行的观点出发，特别优选使用选自甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二甲胺、三乙胺、乙二胺、苯胺、甲苯胺、吡啶和哌啶中的1种或2种以上。

　　从有效地抑制杂质、特别是抑制仲硅烷基膦和伯硅烷基膦的生成的观点考虑，除了使用特定的溶剂以外，优选碱性化合物为特定量。例如混合溶液的碱性化合物相对于导入混合溶液中的膦的比例优选在反应当量以上，例如在碱性化合物为1价碱的情况下，相对于膦优选在3倍摩尔以上，更优选超过3倍摩尔，进一步优选在3.3倍摩尔以上，特别优选在3.5倍摩尔以上。从提高目的物的纯度的观点、和降低制造成本的观点考虑，混合溶液中的碱性化合物优选不太过剩、更优选量不大于视为过剩的程度。从该观点考虑，混合溶液中的碱性化合物相对于混合溶液中导入的膦优选在反应当量的2倍以下，例如优选为6倍摩尔以下的量，特别优选在5倍摩尔以下，最优选在4倍摩尔以下。

　　另外，混合溶液中，碱性化合物的摩尔数优选在硅烷基化剂的摩尔数以上，例如相对于硅烷基化剂1摩尔为1.01摩尔以上2摩尔以下，更优选为1.05摩尔以上1.5摩尔以下。

　　溶剂使用相对介电常数在4以下的溶剂时，能够抑制目标的硅烷基膦化合物的水解、抑制式(2)～(4)所示的杂质的生成，因而优选。

　　相对介电常数是指该物质的介电常数相对于真空的介电常数之比。通常情况下，随着溶剂极性的增大，相对介电常数增大。作为本实施方式中的溶剂的相对介电常数，可以使用《化学手册基础篇第5次修订版》(化学便覧基礎編改訂5版)(社团法人日本化学会编、平成16年2月20日出版、II－620～II－622页)中记载的值。

　　溶剂优选为有机溶剂，优选列举烃，更优选不含氯原子的烃，特别优选不含卤原子的烃。作为溶剂的具体例，可以列举非环式或环式的脂肪族烃化合物、以及芳香族烃化合物。作为非环式脂肪族烃化合物，优选列举碳原子数5以上10以下的化合物，作为特别优选的化合物，例如可以列举戊烷(相对介电常数1.8371)、正己烷(相对介电常数1.8865)、正庚烷(相对介电常数1.9209)、正辛烷(相对介电常数1.948)、正壬烷(相对介电常数1.9722)、正癸烷(相对介电常数1.9853)。另外，作为环式脂肪族烃化合物，优选列举碳原子数5以上8以下的化合物，作为特别优选的化合物，例如可以列举环己烷(相对介电常数2.0243)、环戊烷(相对介电常数1.9687)。作为芳香族烃化合物，优选列举碳原子数6以上10以下的化合物，作为特别优选的化合物，可以列举苯(相对介电常数2.2825)、甲苯(相对介电常数2.379)和对二甲苯(相对介电常数2.2735)。

　　作为溶剂的相对介电常数的下限，从上述反应式的反应容易进行的观点考虑，优选为0.5以上，更优选为1以上。另外，作为上限，优选为3.5以下，更优选为3以下。

　　为了在后述的第二工序和第三工序中容易地从目的物中除去溶剂，溶剂的沸点优选在200℃以下，进一步更优选为40℃以上120℃以下。

　　溶剂、碱性化合物和硅烷基化剂的混合溶液的制备方法没有限定，可以在反应容器中同时加入3种材料，也可以先加入任意的1种或2种、之后再加入剩余的材料。优选在预先加入的溶剂中混合硅烷基化剂和碱性化合物时，容易提高硅烷基化剂与碱性化合物的混和性，因而优选。

　　为了防止因与水反应而引起硅烷基膦化合物的分解以及因此而生成杂质，优选溶剂在使用前进行脱水。该溶剂中的水分量以质量基准计优选在20ppm以下，更优选在10ppm以下。水分量可以按照后述实施例中记载的方法测定。并且，也优选溶剂在使用前进行脱气以去除氧。脱气可以利用将反应器内置换为不活泼气氛等任意的方法实施。

　　溶剂的量没有限定，从反应有效率地进行的观点考虑，相对于硅烷基化剂100质量份，优选设定为例如100质量份以上300质量份以下、特别是120质量份以上200质量份以下。

　　作为与溶剂、碱性化合物和硅烷基化剂混合的膦，使用砷量以体积基准的胂换算计为1ppm以下、优选0.5ppm以下的物质。

　　作为膦的制造方法，通常可以列举使碱与黄磷作用的方法、使黄磷在高温下水解或电解还原的方法、使酸或碱与磷化钙等金属磷化合物作用的方法。这些方法将黄磷作为起始原料，所以黄磷中所含的砷以胂(AsH3)的形态，以10～400ppm的量混入膦中。

　　作为砷量以胂换算的体积基准计为1ppm以下的膦的获得方法，可以列举使用活性炭的方法。例如相对于活性炭1质量份以流量0.05质量份/小时～3.5质量份/小时、导入压力0～6MPa导入粗制膦气体，能够高效地得到砷含量以体积基准计为1ppm以下的膦气体。活性炭使用未使用的活性炭、或者使用后通过真空脱气进行再生的活性炭。

　　膦中的砷量的测定方法利用原子吸光分析法，例如按照后述的实施例中记载的方法求出。根据利用原子吸光分析法求出的膦气体中的砷量(砷的比例)计算换算成胂的体积基准的砷量(砷的比例)而求出。

　　所使用的膦气体的纯度优选为99.9995体积％以上，更优选为99.9997体积％以上，特别优选为99.9999体积％以上。

　　为了防止氧的混入、防止因氧与硅烷基膦化合物的反应而生成式(5)所示的化合物和式(6)所示的化合物，使膦与硅烷基化剂和碱性化合物反应的反应体系内优选为不活泼气氛。作为不活泼气体，例如可以列举氮气、或者氦气、氩气等稀有气体等。

　　从提高反应率和收率的观点考虑，导入膦时的混合溶液的液温优选在20℃以上，从防止目的物分解的观点考虑，优选在85℃以下。从这些观点考虑，混合溶液的液温更优选为25℃以上70℃以下。

　　所得到的溶液优选在提供到第二工序中的溶剂除去之前进行熟化。从提高反应率和收率的观点考虑，该熟化优选以20℃以上60℃以下的温度进行，更优选以20℃以上50℃以下的温度进行。熟化的时间优选为1小时以上48小时以下，更优选为2小时以上24小时以下。该熟化优选在不活泼气氛下进行。

　　通过以上的第一工序，得到含有硅烷基膦化合物的溶液。

　　进一步进行第二工序，从含有硅烷基膦化合物的溶液中除去(分离)溶剂的至少一部分，得到式(1)的硅烷基膦化合物的浓缩液。这样在蒸馏前在第二工序中通过浓缩除去溶剂，减少后述的第三工序中的溶剂馏出量，能够防止蒸馏时硅烷基膦化合物的收率伴随溶剂的馏出而下降，并且能够防止作为目的物的式(1)的硅烷基膦化合物的热变性或分解。

　　优选在第一工序后、优选上述的熟化处理后且在第二工序之前，进行除去副产物盐HBA+X–的处理。

　　具体而言，将第一工序(优选包括上述熟化处理的工序)中得到的含有式(1)的硅烷基膦化合物的溶液静置，从而使含有式(1)的硅烷基膦化合物的层、与含有HBA+X–的层分离，通过分液将后者除去，由此能够将HBA+X–除去。其中，静置时间优选为0.5小时以上48小时以下，更优选为1小时以上24小时以下。分液优选在不活泼气氛下进行。

　　(第二工序)

　　作为第二工序中的溶剂的除去方法，可以列举将含有式(1)的硅烷基膦化合物的溶液在目标硅烷基膦化合物几乎都残留的条件下在减压下进行加热，使溶剂蒸发的方法。该处理例如可以利用旋转蒸发器等用于除去溶剂的任意的蒸馏器进行。从高效地除去溶剂的观点以及防止硅烷基膦化合物分解或改性的观点考虑，在第二工序中将含有式(1)的硅烷基膦化合物的溶液在减压下加热时的液温优选最高液温为20℃以上140℃以下，更优选为25℃以上90℃以下。从同样的观点考虑，减压时的压力(最低压力)以绝对压基准计优选为2kPa以上20kPa以下，更优选为5kPa以上10kPa以下。浓缩优选在不活泼气氛下进行。

　　第二工序后的含有硅烷基膦化合物的溶液中的硅烷基膦化合物的量相对于第二工序开始的时刻的上述溶液中的硅烷基膦化合物的量的减少比例优选在5质量％以下。该量可以利用31P－NMR测定。关于第二工序中得到的浓缩液的质量，从提高收率的观点考虑，优选为第一工序中得到的含有硅烷基膦化合物的溶液的质量的10％以上；从减少后续的第三工序中残存的溶剂量以提高纯度的观点考虑，优选在50％以下。

　　(第三工序)

　　接着，进行对第二工序中得到的浓缩液进行蒸馏的第三工序。蒸馏的条件是硅烷基膦化合物气化的条件，从目的化合物的分离性优异的观点考虑，优选蒸馏温度(塔顶温度)在50℃以上。从抑制目的化合物分解和维持品质的观点考虑，优选蒸馏温度在150℃以下。从这些观点考虑，优选蒸馏温度为50℃以上150℃以下，更优选为70℃以上120℃以下。

　　从能够以良好的效率回收高纯度的目的化合物的观点考虑，蒸馏时的压力以绝对压基准计优选在0.01kPa以上。另外，从能够抑制硅烷基膦化合物的分解和改性、容易以高纯度和高收率得到硅烷基膦化合物的观点考虑，蒸馏时的压力以绝对压基准计优选在5kPa以下。从这些观点考虑，蒸馏时的压力优选为0.01kPa以上5kPa以下，更优选为0.1kPa以上4kPa以下。蒸馏优选在不活泼气氛下进行。

　　初馏分中含有溶剂、碱性化合物、硅烷基化剂或各成分的微量的分解物等，因此，通过将其除去，能够提高纯度。

　　第三工序后，将硅烷基膦化合物气化后的蒸馏残液中的硅烷基膦化合物的量相对于第三工序开始时刻的含有硅烷基膦化合物的溶液中的硅烷基膦化合物的量的减少比例优选在90质量％以上。该量可以利用31P－NMR进行测定。

　　通过以上的第三工序，得到目标式(1)的硅烷基膦化合物。所得到的硅烷基膦化合物在尽可能地避免与氧、水分等接触的环境下以液态或固态保管，或者以分散在适当的溶剂中的分散液的状态保管。分散液也包括溶液。

　　使硅烷基膦化合物分散的溶剂是有机溶剂，从防止水的混入、防止硅烷基膦化合物分解的观点考虑，特别优选非极性溶剂。例如，作为非极性溶剂，可以列举饱和脂肪族烃、不饱和脂肪族烃、芳香族烃化合物、三烷基膦等。作为饱和脂肪族烃，可以列举正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、正十六烷、正十八烷。作为不饱和脂肪族烃，可以列举1－十一碳烯、1－十二碳烯、1－十六碳烯、1－十八碳烯等。作为芳香族烃，可以列举苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。作为三烷基膦，可以列举三乙基膦、三丁基膦、三癸基膦、三己基膦、三辛基膦、三-十二烷基膦等。使硅烷基膦化合物分散的有机溶剂的沸点高时，能够稳定地对具有自燃性的硅烷基膦化合物进行保管和搬运等的操作，因而优选。有机溶剂的优选的沸点在50℃以上，更优选在60℃以上。作为有机溶剂的沸点的上限，从对以其为原料制造的有机合成品和量子点的物性的影响的观点考虑，优选在270℃以下(绝对压0.1kPa)。

　　为了防止因与水反应而引起硅烷基膦化合物的分解以及因此而生成杂质，优选溶剂在使硅烷基膦化合物分散之前充分地进行脱水。该溶剂中的水分量以质量基准计优选在20ppm以下，更优选在10ppm以下。水分量可以按照后述实施例中记载的方法测定。

　　为了形成这样的条件，例如，溶剂一边在减压下或真空条件下进行加热，一边进行脱气和脱水，之后，在氮气氛围下，与硅烷基膦化合物混合并填充到气密的容器中。

　　通过这些处理，能够容易地得到充分地减少了杂质的硅烷基膦化合物的分散液。

　　硅烷基膦化合物的分散液中，硅烷基膦化合物的比例优选为3质量％以上50质量％以下，更优选为8质量％以上30质量％以下。

　　如上所述通过本发明的制造方法得到的硅烷基膦化合物和本发明的硅烷基膦化合物的砷含量低，尽可能地抑制了杂质的混入，防止了着色和分解。由此，在将该硅烷基膦化合物用作有机合成(例如制造磷杂苯(phosphinine)等)或铟磷的制造原料时，能够有效地防止对于制造反应的妨碍或收率下降、防止所得到的有机化合物或铟磷的物性下降等不良影响，特别是能够得到InP量子点的量子收率高的产物。

　　作为本发明中优选的InP量子点的制造方法，可以列举由磷源和铟源制造InP量子点的方法，作为磷源，使用砷含量在上述的上限以下的式(1)的硅烷基膦化合物。

　　作为上述铟源，从容易得到InP纳米结晶的观点和容易获得性、控制粒径分布的观点考虑，优选列举有机羧酸铟，例如适合使用：乙酸铟、月桂酸铟、肉豆蔻酸铟、软脂酸铟、甲酸铟、丙酸铟、丁酸铟、戊酸铟、己酸铟、庚酸铟、辛酸铟、壬酸铟、癸酸铟、月桂酸铟、肉豆蔻酸铟、软脂酸铟、十七烷酸铟、硬脂酸铟、油酸铟、2－乙基己烷酸铟等饱和脂肪族羧酸铟盐；油酸铟、亚油酸铟等不饱和羧酸铟盐等。特别是从容易获得性、控制粒径分布的观点考虑，优选使用乙酸铟、月桂酸铟、肉豆蔻酸铟、软脂酸铟、硬脂酸铟、油酸铟中的至少一种。特别优选碳原子数12以上18以下的长链脂肪酸的铟盐。

　　在得到含有除磷和铟以外的元素M的复合化合物的量子点的情况下，反应混合物除了含有磷源、铟源之外，还可以含有元素M源。这种元素M源例如可以为金属元素，优选以有机羧酸盐、特别是碳原子数12以上18以下的长链脂肪酸盐的形态添加，除此之外，还优选以氯化物、溴化物、碘化物的形态添加。

　　在反应混合物中，从顺利地得到量子点的观点考虑，磷和铟的摩尔比P∶In优选为1∶0.5以上10以下，更优选为1∶1以上5以下。在使用元素M的情况下，在反应混合物中，P∶M的摩尔比优选为1∶0.5以上10以下，更优选为1∶1以上5以下。

　　磷源与铟源以及根据需要添加的上述元素M源的反应，从控制粒径、控制粒径分布、提高量子收率的观点考虑，优选在有机溶剂中进行。作为有机溶剂，从磷源、铟源等的稳定性的观点考虑，可以列举非极性溶剂，从控制粒径的观点和提高量子收率的观点考虑，优选列举脂肪族烃、不饱和脂肪族烃、芳香族烃、三烷基膦、三烷基氧化膦等。作为脂肪族烃，可以列举正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、正十六烷、正十八烷。作为不饱和脂肪族烃，可以列举1－十一碳烯、1－十二碳烯、1－十六碳烯、1－十八碳烯等。作为芳香族烃，可以列举苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。作为三烷基膦，可以列举三乙基膦、三丁基膦、三癸基膦、三己基膦、三辛基膦、三-十二烷基膦等。作为三烷基氧化膦，可以列举三乙基氧化膦、三丁基氧化膦、三癸基氧化膦、三己基氧化膦、三辛基氧化膦、三-十二烷基氧化膦等。

　　将磷源、铟源以及根据需要添加的上述元素M源混合得到的反应液中的磷源、铟源、M源各自的浓度，从控制粒径的观点和控制粒径分布的观点考虑，例如相对于溶液100g，优选磷源、铟源、M源分别在0.1mmol～10mmol的范围内。

　　作为将磷源、铟源以及根据需要添加的上述元素M源混合的方法，从容易生成纳米颗粒的观点考虑，优选将磷源、铟源和元素M源分别溶解在有机溶剂中，再将有机溶剂中溶解有磷源的溶液与有机溶剂中溶解有铟源的溶液混合。在使用元素M源的情况下，可以与铟源一起溶解于同一溶液中。溶解磷源的溶剂和溶解铟源的溶剂可以为相同种类的溶剂，也可以为不同种类的溶剂。

　　有机溶剂中溶解有磷源的溶液和有机溶剂中溶解有铟源的溶液可以在混合前在后述优选的反应温度或者低于或高于该反应温度的温度下进行预热，也可以在混合后加热至后述优选的反应温度。

　　例如在得到除了InP或In、P和元素M的复合化合物之外、还混合有其他的IIIA族金属与磷的半导体化合物材料的量子点的情况下，可以在将铟源与磷源混合之前，将铟源与其它的量子点的原料混合制成溶液，再将该溶液与含有磷源的溶液混合，从而同时生成InP或In、P和元素M的复合化合物、以及其它的IIIA族金属与磷的半导体化合物材料。例如，作为该IIIA族金属源，可以列举IIIA族金属的氯化物、溴化物、碘化物、长链脂肪酸盐等。

　　磷源、铟源和根据需要的元素M源优选在混合后维持在规定温度进行反应，从控制粒径和控制粒径分布的观点考虑，反应温度优选为250℃以上350℃以下，更优选为270℃以上330℃以下。从控制粒径和控制粒径分布的观点考虑，反应时间优选为1分钟以上180分钟以下，更优选为2分钟以上60分钟以下。

　　通过以上工序，能够得到含有InP量子点材料的反应液。

　　在InP量子点为以InP量子点材料为核、利用包覆化合物将其包覆的核壳结构的情况下，作为包覆的形成方法，可以列举将含有上述InP量子点材料的反应液与包覆化合物原料混合，以200℃以上330℃以下的温度进行反应的方法。此时，优选预先将含有InP量子点材料的反应液加热至150℃以上350℃以下、优选200℃以上330℃以下。或者还可以将包覆化合物的一部分(例如Zn等的金属源等)加热至同样的温度，将其在添加其它的包覆化合物之前或添加之后添加到含有InP量子点材料的反应液中进行混合，将含有InP量子点材料的反应液加热。

　　作为包覆化合物原料，在为Zn等金属的情况下，从控制粒径、控制粒径分布、提高量子收率的观点考虑，优选使用其有机羧酸盐、特别是碳原子数12以上18以下的长链脂肪酸盐。另外，作为硫源，优选列举十二硫醇等碳原子数8以上18以下的长链烷硫醇。作为硒源，优选列举三辛基硒化膦等碳原子数4以上12以下的三烷基硒化膦化合物。这些包覆化合物原料可以直接与含有InP量子点材料的反应液混合，也可以预先溶解在溶剂中再与含有InP量子点材料的反应液混合。在预先溶解在溶剂中再混合的情况下，作为该溶剂，可以使用与磷源、铟源以及根据需要添加的上述元素M源的反应液所使用的溶剂同样的溶剂。溶解包覆化合物原料的溶剂与含有InP量子点材料的反应液中的溶剂可以为相同的溶剂，也可以为不同的溶剂。

　　关于包覆化合物原料的使用量，例如在使用锌等金属作为包覆化合物的情况下，相对于含有InP量子点材料的反应液中的铟1mol，优选为0.5～50mol，更优选为1～10mol。作为硫源和硒源，优选使用与上述金属量对应的量。

　　在通过以上方法得到的InP量子点中，通过使用砷量足够低的磷源，量子收率优异，适合用于单电子晶体管、防伪油墨、量子远程传态、激光、太阳能电池、量子计算机、生物标志物、发光二极管、显示器用背光灯、滤光片。

　　实施例

　　以下列举实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明并不限定于这些实施例。另外，在下文中，作为各溶剂，使用水分含量以质量基准计降低至10ppm以下的溶剂。水分量使用卡尔费休水分计(京都电子制MKC610)进行测定。

　　＜实施例1＞

　　在反应容器中加入甲苯189.8kg后，加入三乙胺82kg和三氟甲磺酸三甲基硅酯149.5kg，对反应容器内进行氮置换后，将液温调整至30℃。

　　在内径25cm、长度2m的不锈钢制耐压柱中填充粒状活性炭(TSURUMI COAL CO.,LTD.生产)8.5kg，准备了吸附塔。以流量750g/hr、导入压2MPa的条件向该吸附塔导入砷含量如表1所示的粗制膦气体(日本化学工业株式会社生产)7.5kg，得到砷含量降低至表1所示的含量的高纯度膦气体(纯度99.9999体积％)(表1所示的值是胂换算的体积基准值)。

　　用时3小时向反应容器内加入所得到的高纯度膦气体7.4kg，将液温调整至35℃，之后进行4小时的熟化。

　　所得到的反应溶液424.9kg分离成两层，为了使用上层，在静置12小时后将下层分液。对于上层，为了去除低沸成分，利用浓缩罐在减压下进行浓缩直至最终压力以绝对压基准计达到6.3kPa、液温达到70℃，得到60.1kg的浓缩液。第二工序后的含有硅烷基膦化合物的溶液中的硅烷基膦化合物的量相对于第二工序开始时刻的上述溶液中的硅烷基膦化合物的量的减少比例为3.2质量％。

　　在0.5kPa的减压下、以塔顶温度85℃对所得到的浓缩液进行蒸馏，除去初馏分后，回收主馏分49.1kg，得到回收物。第三工序后，将硅烷基膦化合物气化后的蒸馏残液中的硅烷基膦化合物的量相对于第三工序开始时刻的含有硅烷基膦化合物的溶液中的硅烷基膦化合物的减少比例为93质量％。

　　通过下述条件的利用31P－NMR的分析，确认回收物(液体)是三(三甲基硅烷基)膦(TMSP)，测定其纯度和收率。将结果示于下述表2。

　　并且，通过下述分析测定三(三甲基硅烷基)膦中的砷含量。将结果示于下述表2。表2所示的ppm为质量基准。

　　通过利用31P－NMR的分析测定三(三甲基硅烷基)膦中的上述式(2)所示的化合物的含量，为0.15摩尔％；测定上述式(3)所示的化合物的含量，低于0.05摩尔％(检测极限以下)；测定式(5)所示的化合物的含量，低于0.05摩尔％(检测极限以下)；测定式(6)所示的化合物的含量，低于0.05摩尔％(检测极限以下)；并且测定式(7)所示的化合物的含量，为0.10摩尔％。

　　另外，通过气相色谱分析测定三(三甲基硅烷基)膦中的式(4)所示的化合物(R为甲基)的含量，为0.08摩尔％。

　　膦气体中的砷量的测定方法：

　　作为原子吸光分析装置，使用VARIAN―AA240(Agilent Technologies,Ltd.制)。标准曲线所使用的标准液使用砷标准液原子吸光用标准液(和光纯药工业株式会社生产、1000ppm)。关于样品，使100ml的膦气体被1当量的高锰酸钾水溶液50ml完全吸收，对于所得到的吸收液的砷量，利用原子吸光法绝对标准曲线法进行分析。根据测得的砷量算出以胂计的摩尔数，算出膦中的胂换算的体积基准浓度。

　　式(1)所示的硅烷基膦化合物中的砷量的测定方法：

　　使用ICP－MS绝对标准曲线法进行测定。ICP－MS装置使用Agilent 7500CS型(Agilent Technologies,Ltd.制)，标准曲线所利用的标准液使用该公司生产的CertiPrepXSTC－13。关于样品，利用二乙二醇二甲醚97.5g将硅烷基膦化合物2.5g稀释，将其再稀释100倍，得到试样液，进行分析，由标准曲线算出砷量。

　　膦纯度的测定方法：

　　减去上述的膦气体中的砷量和通过气相色谱(株式会社岛津制作所制、GC－7A)分析得到的杂质气体成分(H2、Ar、N2、CO、CO2、CH4、C2H6等)的分析值，将所得到的数值作为膦的纯度。

　　气相色谱的测定条件：

　　将测定试样在不活泼气体氛围下分装于带有密封盖的容器中，利用注射器将测定试样0.2μL注入气相色谱仪(株式会社岛津制作所制、“GC－7A”)，以下述条件进行测定。

　　·柱：Porapak T 50～80目(GL Sciences Inc.制)

　　·柱温：60℃

　　·检测器：TCD、载气：He(压力100kPa)

　　三(三甲基硅烷基)膦、式(2)、(3)、(5)、(6)和(7)所示的化合物的量的测定方法：

　　通过31P－NMR求出源自三(三甲基硅烷基)膦(式(1))、(2)、(3)、(5)、(6)和(7)(R为甲基)所示的各化合物的峰面积。关于化合物的量，将检测到的峰的总面积作为100％，通过计算峰相对于该总面积的比率的面积百分率法求出。

　　31P－NMR的测定条件：

　　将测定试样以20质量％溶于氘代苯。使用日本电子株式会社制的JNM－ECA500以下述条件对所得到的溶液进行测定。

　　观测频率：202.4MHz、脉冲：45度、捕捉时间：5秒、累积次数：256次、测定温度：22℃、标准物质：85质量％磷酸

　　式(4)所示的化合物的量的测定方法：

　　通过气相色谱求取源自式(4)(R为甲基)所示的化合物的峰面积。关于化合物的量，将检测到的峰的总面积作为100％，通过计算峰相对于该总面积的比率的面积百分率法求出。

　　气相色谱的测定条件：

　　将测定试样在不活泼气体氛围下分装于带有密封盖的容器中，利用注射器将测定试样0.2μL注入气相色谱仪(株式会社岛津制作所制、“GC－2010”)，以下述条件进行测定。

　　·柱：Agilent J&W公司制、“DB1”(内径0.25mm、长度30m)

　　·注入温度：250℃、检测温度：300℃

　　·检测器：FID、载气：He(压力100kPa)

　　·分流比：1∶100

　　·升温条件：维持50℃×3分钟→以升温速度10℃/分钟升温至200℃→以升温速度50℃/分钟升温至300℃→维持300℃×10分钟

　　[表1]

　　＜比较例1＞

　　作为膦气体，使用降低砷含量前的精制前膦气体。除此以外，与实施例1同样操作，得到三(三甲基硅烷基)膦。将所得到的三(三甲基硅烷基)膦的纯度、收率、砷含量示于表2。

　　[表2]

　　N.D.…检测极限以下(检测极限：小于0.4ppm)

　　以下，在实施例2～4和比较例2～4，量子点的合成、UV－VIS谱测定和最大荧光波长·量子收率的测定中的各处理均在氮气氛围下进行。

　　＜实施例2＞

　　(InP量子点的合成)

　　将肉豆蔻酸铟0.375mmol加入到1－十八碳烯17.8g中，在减压下边搅拌边加热至120℃，进行90分钟的脱气。脱气后，冷却至70℃，得到肉豆蔻酸铟的1－十八碳烯溶液。另外将实施例1中得到的三(三甲基硅烷基)膦(TMSP)0.25mmol加入到1－十八碳烯0.6g中，得到TMSP的1－十八碳烯溶液。将所得到的TMSP的1－十八碳烯溶液加热至70℃后，加入到肉豆蔻酸铟的1－十八碳烯溶液中，边搅拌边升温至300℃后，保持2分钟，得到含有InP量子点的红色液体。

　　(InP/ZnSe/ZnS量子点的合成)

　　将肉豆蔻酸锌4.5mmol加入到1－十八碳烯18.6g中，在减压下边搅拌边加热至120℃，进行90分钟的脱气，得到肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液。在所得到的肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液中，将2.2ml加热至260℃，加入到含有InP量子点的液体中。将所得到的液体进一步加热，以300℃搅拌10分钟后，加入三辛基硒化膦0.75mmol，边搅拌边以300℃保持15分钟。对于所得到的液体，再次将上述的肉豆蔻酸锌溶液2.2ml加热至260℃后添加，以300℃搅拌10分钟后，加入三辛基硒化膦0.75mmol，边搅拌边以300℃保持15分钟。将肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液15.4ml加热至300℃添加到所得到的液体中，冷却至210℃后，搅拌30分钟。再在所得到的液体中加入1－十二硫醇12.5mmol，升温至260℃后，边搅拌边保持2小时。冷却至室温后，通过离心分离除去杂质，上清液得到作为核的InP、作为壳的ZnSe和ZnS的InP/ZnSe/ZnS量子点的1－十八碳烯分散液。在该分散液中加入丙酮并搅拌后，通过离心分离，以沉淀物的形式回收InP/ZnSe/ZnS量子点。使回收的InP/ZnSe/ZnS量子点悬浮在己烷中，得到精制InP/ZnSe/ZnS量子点的己烷分散液。按照以下方法测定所得到的InP/ZnSe/ZnS量子点的最大荧光波长和量子收率。将其结果示于表3。

　　(最大荧光波长)

　　利用分光荧光光度计(株式会社日立高新技术制、F－7000)，以激发波长450nm、测定波长400～800nm的测定条件对所得到的己烷分散液进行测定。

　　(量子收率)

　　利用绝对PL量子收率测定装置(浜松光子学株式会社制、C11347－01)以激发波长450nm的测定条件对所得到的己烷分散液进行测定。

　　＜比较例2＞

　　除了使用比较例1中得到的TMSP以外，按照与实施例2相同的方法，得到InP/ZnSe/ZnS量子点。测定所得到的InP/ZnSe/ZnS量子点的最大荧光波长和量子收率。将其结果示于表3。

　　＜实施例3＞

　　(InZnP量子点的合成)

　　将肉豆蔻酸铟2.4mmol和肉豆蔻酸锌1.6mmol加入到1－十八碳烯63.4g中，在减压下边搅拌边加热至110℃，进行90分钟脱气。脱气后，升温至300℃，得到肉豆蔻酸铟和肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液。另外将实施例1中得到的三(三甲基硅烷基)膦(TMSP)1.0mmol加入到1－十八碳烯2.25g中，得到TMSP的1－十八碳烯溶液。将所得到的TMSP的1－十八碳烯溶液(室温)加入到肉豆蔻酸铟和肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液中，边搅拌边以300℃保持30分钟，得到含有InZnP量子点的深红色的液体。

　　(InZnP/ZnSe/ZnS量子点的合成)

　　使含有InZnP量子点的液体达到220℃，加入三辛基硒化膦22.0mmol后，加热至260℃。另外将肉豆蔻酸锌12.0mmol加入到1－十八碳烯49.2g中，得到肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液。将所得到的肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液的四分之一和十二硫醇30.0mmol加入到含有InZnP量子点的液体中，边搅拌边以260℃保持1小时。在所得到的液体中，添加上述的肉豆蔻酸锌溶液的四分之一和十二硫醇30.0mmol，边搅拌边以260℃保持1小时，再重复该操作3次后，冷却至室温。之后，通过离心分离除去杂质，上清液得到核为InZnP、壳为ZnSe/ZnS的InZnP/ZnSe/ZnS量子点的1－十八碳烯分散液。在该分散液中加入丙酮并搅拌后，通过离心分离，以沉淀物的形式回收InZnP/ZnSe/ZnS量子点。将回收的InZnP/ZnSe/ZnS量子点悬浮在己烷中，得到精制InZnP/ZnSe/ZnS量子点的己烷分散液。测定所得到的InZnP/ZnSe/ZnS量子点的最大荧光波长和量子收率。将其结果示于表3。

　　＜比较例3＞

　　除了使用比较例1中得到的TMSP以外，按照与实施例3相同的方法进行。测定所得到的InZnP/ZnSe/ZnS量子点的最大荧光波长和量子收率。将其结果示于表3。

　　＜实施例4＞

　　(InZnP/GaP量子点的合成)

　　将肉豆蔻酸铟1.5mmol和肉豆蔻酸锌3.0mmol加入到1－十八碳烯69.0g中，在减压下边搅拌边加热至110℃，进行90分钟脱气。脱气后，以100℃加入氯化镓0.4mmol后，升温至300℃，得到肉豆蔻酸铟、肉豆蔻酸锌和氯化镓的1－十八碳烯溶液。另外将实施例1中得到的三(三甲基硅烷基)膦(TMSP)1.0mmol加入到1－十八碳烯2.25g中，得到TMSP的1－十八碳烯溶液。将所得到的TMSP的1－十八碳烯溶液加入到肉豆蔻酸铟、肉豆蔻酸锌和氯化镓的1－十八碳烯溶液中，边搅拌边以300℃保持20分钟，得到含有InZnP/GaP量子点的橙色的液体。

　　(InZnP/GaP/ZnS量子点的合成)

　　将肉豆蔻酸锌9.0mmol加入到1－十八碳烯50.5g中，在减压下边搅拌边加热至120℃，进行90分钟脱气，得到肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液。将所得到的肉豆蔻酸锌的1－十八碳烯溶液16ml(120℃)和十二硫醇4.0mmol加入到230℃的含有InZnP/GaP量子点的液体中，边搅拌边以230℃保持1小时。在所得到的液体中，添加上述的肉豆蔻酸锌溶液16ml和十二硫醇4.0mmol，边搅拌边以230℃保持1小时，再重复该操作4次后，冷却至室温。之后，通过离心分离除去杂质，上清液得到核为InZnP/GaP、壳为ZnS的InZnP/GaP/ZnS量子点的1－十八碳烯分散液。在该分散液中加入丙酮，搅拌后，通过离心分离以沉淀物的形式回收InZnP/GaP/ZnS量子点。将回收的InZnP/GaP/ZnS量子点悬浮在己烷中，得到精制InZnP/GaP/ZnS量子点的己烷分散液。测定所得到的InZnP/GaP/ZnS量子点的最大荧光波长和量子收率。将其结果示于表3。

　　＜比较例4＞

　　除了使用比较例1中得到的TMSP以外，按照与实施例4相同的方法进行。测定所得到的InZnP/GaP/ZnS量子点的最大荧光波长和量子收率。将其结果示于表3。

　　[表3]