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一种电场强化分散的纳米SiO2颗粒制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，特指一种电场强化分散的纳米SiO2颗粒制备方法。
背景技术
二氧化硅不仅是光学仪器和电子产品的零部件制造原料，还是一种良好的催化剂载体。SiO2-n更是因其小尺寸效应、表面效应等特有性质，在催化、光学、磁介质及新材料领域上具有广泛应用前景。
从20世纪开始，科研人员已经开展了对电流体动力学雾化(又称为静电喷雾)的研究。自21世纪以来，静电喷雾技术因其简单、可控、高效的优点得到了飞跃的发展，已被广泛应用与制备微纳米级粒子。传统的制备方法如溶胶-凝胶法、沉淀法等也可以制备得到SiO2-n，但其方法属于低效、复杂、繁琐的间歇操作。基于间歇操作的缺点，并随着静电喷雾技术的日益成熟，有必要提出一种电场强化分散的纳米SiO2颗粒制备方法即利用静电喷雾装置与恒温磁力搅拌装置结合进行连续操作制备SiO2-n。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电场强化的简单可控并能连续操作进行制备SiO2-n的方法。
本发明首先配制赖氨酸溶液，利用注射泵控制赖氨酸溶液流速，通过高压电源将其雾化，并使用盛有TEOS溶液的烧杯进行水浴加热收集，最后将溶液在60℃下烘干得到SiO2-n。
本发明具体的SiO2-n制备方法，是按照下列步骤进行：
第一步，称取L-赖氨酸，并将其溶解在蒸馏水和环己烷的混合溶剂中，得到赖氨酸混合溶液。
第二步，将吸取赖氨酸溶液的针筒放在注射泵上固定，并将针头与高压发生装置进行固定。
第三步，将盛有TEOS溶液的烧杯放在恒温磁力搅拌装置上，水浴温度控制在50-70℃，并对TEOS溶液充分搅拌。
第四步，盛有TEOS溶液的烧杯处利用锡纸进行接地处理，防止触电。
第五步，进行注射泵设置，控制赖氨酸溶液的流速为3-9ml/h，并开启注射泵进行注射。
第六步，开启高压电源，进行电压调节，使赖氨酸溶液雾化并进入盛有TEOS溶液的烧杯内。
第七步，待注射泵喷射完成后，充分搅拌烧杯中的混合溶液后便停止实验。
第八步，将烧杯放入干燥箱进行干燥，干燥完全后将沉积在烧杯底的粉末轻轻刮下，便得到了SiO2-n。
第一步中，赖氨酸与蒸馏水和环己烷的混合溶剂的比例为1.168g：147.7mL；蒸馏水与环己烷的体积比为139：8.7。
第二步针筒中吸取的赖氨酸溶液的体积与第三步TEOS溶液的体积比为6.65:5，TEOS溶液即正硅酸四乙酯购买于国药(80124118)。
第七步中，充分搅拌的时间为1h。
第八步中，干燥温度为60℃。
本发明中的SiO2-n的表面形貌和结构信息由扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)获得，粒径分布情况由马尔文纳米激光粒度仪测得。
有益效果
提供了一种电场强化分散的纳米SiO2颗粒制备方法，并使静电喷雾装置能与其他装置相结合，从而扩展了静电喷雾工艺的适用范围；同时该方法可以连续制备，对于产业化生产具有实用意义。
附图说明
图1为实验装置图，其标记如下：(a)高压电源；(b)针筒；(c)注射泵；(d)针头；(e)烧杯；(f)接地锡纸；(g)恒温磁力搅拌器。
图2为SiO2-n的表面形貌与内部结构图，其标记如下：(a)-(b)为SiO2-n的SEM；(c)-(d)为SiO2-n的TEM。
制备的SiO2-n形貌为球形，尺寸在40nm左右，较为均一。
图3为SiO2-n的粒径分布图。
粒径分布图也展示出颗粒具有较好的均一性，服从正态分布。
图4为SiO2-n的eds图。
理论上，O原子与Si原子的原子比为2，如图4所示为1.98，非常接近。
具体实施方式
下面结合实例附图对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明。
(1)首先称取1.168g L-赖氨酸，并将其溶解在139ml蒸馏水和8.7ml环己烷的混合溶剂中，得到赖氨酸混合溶液。
(2)使用针筒吸取赖氨酸溶液，然后将吸取赖氨酸溶液的针筒放在注射泵上固定，并将针头与高压发生装置进行固定。
(3)将盛有5ml TEOS溶液的烧杯放在恒温磁力搅拌装置上，水浴温度分别为50、55、60、65、70℃，并能保证溶液充分搅拌。
(4)在烧杯底部利用锡纸进行接地处理，防止触电。
(5)进行注射泵设置，赖氨酸溶液注射总量为6.65ml、流速分别为3、5、7、9ml/h，并开启注射泵进行注射。
(6)开启高压电源，进行电压调节，使赖氨酸溶液雾化并进入盛有TEOS溶液的烧杯内。
(7)待注射泵喷射完成后，充分搅拌烧杯中的混合溶液一个小时便停止实验。
(8)将烧杯放入60℃干燥箱进行干燥，干燥完全后将沉积在烧杯底的粉末轻轻刮下，便得到了SiO2-n。
(9)将不同条件下制备的SiO2-n进行纳米激光粒度仪测试来统计粒径分布。
