一种氨基硅油及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种氨基硅油及其制备方法。
技术背景
氨基硅油即氨基改性聚硅氧烷具有吸附性、成膜性以及取向性好等特点，现已广泛应用于纺织、制革及日化等行业。当其以柔软剂形式用于皮革底层时，可赋予皮革柔软、滑爽和丰满的效果，还具有良好的弹性手感。
有机硅柔软剂是一类绿色环保型的纺织整理剂，以聚二甲基硅氧烷为主体，由于其能够有效的降低织物表面张力，提升织物的柔软平滑性，现在己广泛应用于纯棉、羊毛、涤纶、腈纶等各种天然或合成纤维的后整理上，成为了纺织整理领域内应用最广，效果最好的一类柔软剂。一直以来，有机硅柔软剂的柔软性和亲水性是一对矛盾体，处于一种此消彼长的态势，柔软性好亲水性就差，提高了亲水性势必又会牺牲柔软性，所如何综合提高柔软性和亲水性成为了国内外的研究重点。
本发明提供一种新氨基硅油及其制备方法，所制备的氨基硅油，能用水直接溶解或加入适量乳化剂乳化为透明状微乳，适用于纤维织物的柔软后整理以及日用织物柔顺剂的配制等，既能提供织物优异的柔软性能和手感，又能赋予织物一定的亲水性能。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明在吸取了前人研究经验的基础上，致力于提供一种氨基硅油，该氨基硅油，能用水直接溶解或加入适量乳化剂乳化为透明状微乳，适用于纤维织物的柔软后整理以及日用织物柔顺剂的配制等，既能提供织物优异的柔软性能和手感，又能赋予织物一定的亲水等性能，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。
(二)技术方案
本发明提供一种氨基硅油，所述的氨基硅油的结构式为：
其中，R＝-CH2NH-；m为100～190中任一整数。
一种氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：
将溶剂和长链脂肪酸及催化剂加入容器中，在50℃～80℃下搅拌加热，然后加入烯酸，控制50℃～80℃中反应3～4小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到中间体；将该中间体与CH3NH2、溶剂以及催化剂，再控温55-60℃反应8～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，然后减压蒸除溶剂，产物经LiAl4H还原，即得氨基硅油；
其中，x+y+k＞10；m为100～190中任一整数。
所述溶剂为异丙醇、二乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚。
所述的步骤(1)中的催化剂为氯铂酸。
本发明的目的是提供一种新型的氨基硅油，其作为柔顺剂能令纤维在干燥后具有良好的柔度和触感。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
在装置有温度计、回流冷凝管以及电动搅拌器的三颈瓶中，加入异丙醇3000ml后，再加入30g黏度约为150mPa.s、平均聚合度m＝180的端含氢基硅油及氯铂酸3g，搅拌加热，升温至60℃，然后加入6.0g烯酸，控温55-60℃反应3小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到中间体36g；将该中间体与CH3NH2、异丙醇以及氯铂酸，再控温55-60℃反应8～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，然后减压蒸除溶剂，产物经LiAl4H还原，即得氨基硅油；
实例2
(1)在装置有温度计、回流冷凝管以及电动搅拌器的三颈瓶中，加入异丙醇3000ml后，再加入黏度约为600mPa.s、平均平均聚合度m＝100的端含氢基硅油及氯铂酸2.5g，搅拌加热，升温至60℃，然后加入21.6g烯酸，控温55-60℃反应3小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到粘稠透明的双烷基封端有机硅中间体129.6g；将该中间体与CH3NH2、溶剂以及催化剂，再控温55-60℃反应8～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，然后减压蒸除溶剂，产物经LiAl4H还原，即得氨基硅油；
表1试验例产品常规性能
试验例1：棉织物的应用性能测试
取实施例1-2氨基硅油，用醋酸调pH约为6，然后加水乳化制备成固含量为30％的硅微乳。再取1g固含量为30％的硅微乳，用100g水稀释配成整理用工作浴液。取面积为16.3cm×12.6cm(经×纬)白色纯棉胚布(规格21×21×108×98)，将其浸渍入工作浴液中用实验室小型轧车一浸一轧进行整理，轧余率约70％，然后将织物在100℃烘5min、在160℃烘焙固化30s，再在室温平衡24h，进行性能测试。柔软性以弯曲刚度表示，用DC-RRY1000型电脑测控柔软度仪测定；吸水性以静态吸水时间表示，用秒表测定织物表面吸收完1滴水所用的时间。
表2氨基硅油整理的棉织物的应用性能
*弯曲刚度越小，织物柔软性越好。
结果表明，本发明所制得的氨基硅油乳液具有显著的整理性能。
试验例2：织物柔软性测试
手感是一种主观评断，每个人喜欢的手感不同，此试验侧重于柔软蓬松感。对于整理后织物柔软性测试，采用5人盲摸评分模式，柔软性最好为5分，最差为1分，最后综合5个人的评分的平均值，对织物柔软性进行一个排序。
表3织物的柔软性评分
从表3可知，经处理的织物，柔软性明显优于空白样。其中本发明产品的柔软性最佳，比亲水性最强的亲水硅油SIQ离出了一个档次；棉用GC-19EZ的柔软性虽也不错，但仍比本发明产品稍差。由此可见，本发明产品在柔软性能上优于市场同类产品。
