一种睡莲蛋白纤维及其制备工艺
技术领域
本发明涉及纺织领域，尤其涉及一种睡莲蛋白纤维及其制备工艺。
背景技术
蛋白质资源在自然界中相当丰富，包括植物蛋白和动物蛋白，蚕丝和 羊毛作为性能优越的纺织原料，其本质是动物蛋白纤维。蛋白纤维是由 生命要素蛋白质制成的纤维，其生物性能突出，亲肤感好，具有较好保 健功能。
睡莲属于睡莲科睡莲属的多年生水生植物。睡莲纤维是新开发的一类 新型天然纤维素，具有较好的吸湿、抗菌、透气、排汗性能，其独有的睡 莲生物碱成分对大肠杆菌等革兰氏阴性菌、真菌具有明显的抑菌作用，是 难得的天然植物材料。睡莲纤维的分布极为广泛，除南极外，世界各地均 可以找到睡莲的足迹。随着睡莲纤维提取技术的日趋成熟，以睡莲纤维为 主导的科技衍生品将不断得到开发应用，但从睡莲中提取蛋白质应用于纺 织中一直是业界有待研究的课题。
因此，有必要提供一种新的技术方案。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明公开了一种睡莲蛋白纤维 及其制备工艺，具体技术方案如下所述：
本发明提供一种睡莲蛋白纤维制备工艺，包括如下步骤：
S1、将睡莲植物进行预处理，获得睡莲组织粉末；
S2、将睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，取上清液进行盐析，获得睡莲 蛋白沉淀物；
S3、将沉淀物溶于乙酸溶液中，取上清液进行透析，获得睡莲蛋白原 料；
S4、将睡莲蛋白原料分散于可纺性的再生纤维素纺丝液中，形成混合 纺丝液；
S5、将混合纺丝液进行纺丝及后处理，获得睡莲蛋白纤维。
进一步地，步骤S1具体包括：
S11、将睡莲植物进行清洗、烘干、粉碎，获得组织粉末，其中，睡莲 植物包括睡莲籽、睡莲叶和睡莲茎；
S12、将步骤S11获得的组织粉末加入氢氧化钠溶液中浸泡、搅拌1-6h， 经清洗、过滤、烘干，获得睡莲组织粉末，其中，氢氧化钠溶液浓度为0.05-3 mol/L。
进一步地，步骤S2具体包括：
S21、将步骤S1获得睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，充分提取5-10h， 经离心处理5-30min，取上清液，其中，睡莲组织粉末与乙酸溶液的料液比 为1:5-30，乙酸溶液浓度为0.1-0.5mol/L，离心转速为2000-8000r/min；
S22、采用氯化钠对步骤S21获得的上清液进行盐析3-15h，获得沉淀 物；
S23、对步骤S22获得的沉淀物离心处理，获得睡莲蛋白沉淀物。
进一步地，步骤S3具体包括：
S31、将步骤S2获得的睡莲蛋白沉淀物溶于乙酸溶液中，离心处理 5-30min，取上清液，其中，沉淀与乙酸溶液的料液比为1:5-30；
S32、采用乙酸溶液对步骤S31获得的上清液进行透析，经干燥，获得 睡莲蛋白原料，其中，乙酸溶液浓度为0.05-0.3mol/L。
进一步地，步骤S4中，所述睡莲蛋白原料含量为1-15wt％。
进一步地，步骤S4中，所述可纺性的再生纤维素纺丝液为粘胶纤维纺 丝液，所述粘胶纤维纺丝液的质量浓度为20-50％。
进一步地，步骤S5具体包括：
S51、将步骤S4获得的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机， 纺丝液通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷 丝孔的孔径为0.03mm～0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为0.8～1.4倍；
S52、将步骤S51形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一 凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由 第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸 后输出，即得睡莲蛋白纤维；第一凝固浴的温度为42～46℃，所述第二凝 固浴的温度为82～88℃，所述第三凝固浴的温度为80～85℃，第二牵伸辊 的牵伸率为40-60％，第三牵伸辊的牵伸率为5-10％总牵伸倍率控制为3.0-3.4，第三凝固浴包括pH值为1.5的H2SO4；
S53、对步骤S52中的睡莲蛋白纤维经切断装置进行切断，使其切断长 度为38～55mm，形成睡莲蛋白纤维短纤维；
S54、将步骤S53中获得的睡莲蛋白纤维短纤维依次采用NaOH水溶 液和热水进行清洗，烘干，获得成品，其中，NaOH水溶液的温度为30-70℃， NaOH水溶液的浓度为2-8g/L，热水的温度为30-50℃，烘干温度为 40-80℃。
另外，本发明还提供一种睡莲蛋白纤维，所述睡莲蛋白纤维采用上述 的方法制备，所述睡莲蛋白纤维的线密度为1.5-1.67dtex，干断裂强度为2～ 3(cN/tex)，湿断裂强度1～1.5(CN/tex)，干断裂伸长为17～19％，超长伸 长率为0.08～0.12％。
另外，本发明还提供一种采用上述方法制备的睡莲蛋白纤维所纺制的 纱线。
另外，本发明还提供一种根据上述方法制备的睡莲蛋白纤维或上述方 法制备的睡莲蛋白纤维所纺制的纱线的用途，所述睡莲蛋白纤维适用于无 纺制品或填充物；所述睡莲蛋白纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、 家纺面料、婴幼儿服装或袜子。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明对睡莲植物如睡莲莲籽以及睡莲茎叶等进行蛋白质提取，以 再生纤维素纤维为基体，通过在再生纤维素纺丝液中加入提取的睡莲蛋白 从而制得的睡莲蛋白纤维，本发明的方法制备的蛋白质易被人体吸收，通 过与再生纤维素纤维的结合，能够更好的实现保湿性和柔软性。
2、本发明提供的睡莲蛋白纤维，具有抗菌性能高，且持久抗菌，抗菌 效力高达99％，经过20次水洗，洗后的抗菌效力仍能达到99％，适用于家 纺面料、内衣面、婴幼儿服装、袜子。美容护肤等方面，且本发明的的睡 莲蛋白纤维环保再生可降解。
3、本发明提供的睡莲蛋白纤维制备工艺，其制备工艺简单，其先对睡 莲植物进行粉碎，通过将睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，取上清液进行盐 析，获得睡莲蛋白沉淀物；然后再将沉淀物溶于乙酸溶液中，取上清液进 行透析，获得睡莲蛋白原料，其获得的蛋白质具有分子量小，易被人体吸 收，采用睡莲蛋白纤维制得的面料具有更好的保湿性、抗菌性性和舒适性。
4、本发明提供的睡莲蛋白纤维，其具有很好的可纺性能，睡莲蛋白纤 维的线密度1.5-1.67dtex，干断裂强度为2～3(cN/tex)，湿断裂强度1～1.5 (CN/tex)，干断裂伸长为17～19％，超长伸长率为0.08～0.12％，具有良好 的强度和保湿性能，适用于制作贴身纺织面料、家纺面料、无纺布制品。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面 的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对 实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员 来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明睡莲蛋白纤维制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其 中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功 能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本 发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、 “底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位 或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所 指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此 不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个 或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、 “连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可 以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以使 直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或 两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，其为本发明睡莲蛋白纤维制备工艺的工艺流程图。
实施例1
如图1所示，本发明的睡莲蛋白纤维制备工艺包括如下步骤：
S1、将睡莲植物进行预处理，获得睡莲组织粉末。步骤S1具体包括：
S11、将睡莲植物进行清洗、烘干、粉碎，获得组织粉末，其中，睡莲 植物包括睡莲籽、睡莲叶和睡莲茎；
S12、将步骤S11获得的组织粉末加入氢氧化钠溶液中浸泡、搅拌3h， 经清洗、过滤、烘干，获得睡莲组织粉末，其中，氢氧化钠溶液浓度为 0.1mol/L。
S2、将睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，取上清液进行盐析，获得睡莲 蛋白沉淀物。步骤S2具体包括：
S21、将步骤S1获得睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，充分提取8h，经 离心处理15min，取上清液，其中，睡莲组织粉末与乙酸溶液的料液比为1: 16，乙酸溶液浓度为0.3mol/L，离心转速为4000r/min；
S22、采用氯化钠对步骤S21获得的上清液进行盐析8h，获得沉淀物；
S23、对步骤S22获得的沉淀物离心处理，获得睡莲蛋白沉淀物。
S3、将沉淀物溶于乙酸溶液中，取上清液进行透析，获得睡莲蛋白原 料。步骤S3具体包括：
S31、将步骤S2获得的睡莲蛋白沉淀物溶于乙酸溶液中，离心处理 15min，取上清液，其中，沉淀与乙酸溶液的料液比为1:8；
S32、采用乙酸溶液对步骤S31获得的上清液进行透析，经干燥，获得 睡莲蛋白原料，其中，乙酸溶液浓度为0.1mol/L。
S4、将睡莲蛋白原料分散于可纺性的再生纤维素纺丝液中，形成混合 纺丝液；其中，所述睡莲蛋白原料含量为6wt％。所述可纺性的再生纤维素 纺丝液为粘胶纤维纺丝液，所述粘胶纤维纺丝液的质量浓度为30％。
S5、将混合纺丝液进行纺丝及后处理，获得睡莲蛋白纤维。步骤S5具 体包括：
S51、将步骤S4获得的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机， 纺丝液通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷 丝孔的孔径为0.06mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.2倍；
S52、将步骤S51形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一 凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由 第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸 后输出，即得睡莲蛋白纤维；第一凝固浴的温度为42～46℃，所述第二凝 固浴的温度为82～88℃，所述第三凝固浴的温度为80～85℃，第二牵伸辊 的牵伸率为50％，第三牵伸辊的牵伸率为8％总牵伸倍率控制为3.0-3.4，第 三凝固浴包括pH值为1.5的H2SO4；
S53、对步骤S52中的睡莲蛋白纤维经切断装置进行切断，使其切断长 度为38mm，形成睡莲蛋白纤维短纤维；
S54、将步骤S53中获得的睡莲蛋白纤维短纤维依次采用NaOH水溶 液和热水进行清洗，烘干，获得成品，其中，NaOH水溶液的温度为45℃， NaOH水溶液的浓度为4g/L，热水的温度为38℃，烘干温度为80℃。
实施例2
如图1所示，本发明的睡莲蛋白纤维制备工艺包括如下步骤：
S1、将睡莲植物进行预处理，获得睡莲组织粉末。步骤S1具体包括：
S11、将睡莲植物进行清洗、烘干、粉碎，获得组织粉末，其中，睡莲 植物包括睡莲籽、睡莲叶和睡莲茎；
S12、将步骤S11获得的组织粉末加入氢氧化钠溶液中浸泡、搅拌1h， 经清洗、过滤、烘干，获得睡莲组织粉末，其中，氢氧化钠溶液浓度为 0.05mol/L。
S2、将睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，取上清液进行盐析，获得睡莲 蛋白沉淀物。步骤S2具体包括：
S21、将步骤S1获得睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，充分提取5h，经 离心处理5min，取上清液，其中，睡莲组织粉末与乙酸溶液的料液比为1:5， 乙酸溶液浓度为0.1mol/L，离心转速为2000r/min；
S22、采用氯化钠对步骤S21获得的上清液进行盐析38h，获得沉淀物；
S23、对步骤S22获得的沉淀物离心处理，获得睡莲蛋白沉淀物。
S3、将沉淀物溶于乙酸溶液中，取上清液进行透析，获得睡莲蛋白原 料。步骤S3具体包括：
S31、将步骤S2获得的睡莲蛋白沉淀物溶于乙酸溶液中，离心处理 5min，取上清液，其中，沉淀与乙酸溶液的料液比为1:5；
S32、采用乙酸溶液对步骤S31获得的上清液进行透析，经干燥，获得 睡莲蛋白原料，其中，乙酸溶液浓度为0.05mol/L。
S4、将睡莲蛋白原料分散于可纺性的再生纤维素纺丝液中，形成混合 纺丝液；其中，所述睡莲蛋白原料含量为1wt％。所述可纺性的再生纤维素 纺丝液为粘胶纤维纺丝液，所述粘胶纤维纺丝液的质量浓度为20％。
S5、将混合纺丝液进行纺丝及后处理，获得睡莲蛋白纤维。步骤S5具 体包括：
S51、将步骤S4获得的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机， 纺丝液通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷 丝孔的孔径为0.03mm，所述喷丝头的拉伸倍数为0.8倍；
S52、将步骤S51形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一 凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由 第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸 后输出，即得睡莲蛋白纤维；第一凝固浴的温度为42～46℃，所述第二凝 固浴的温度为82～88℃，所述第三凝固浴的温度为80～85℃，第二牵伸辊 的牵伸率为40％，第三牵伸辊的牵伸率为5％总牵伸倍率控制为3.0-3.4，第 三凝固浴包括pH值为1.5的H2SO4；
S53、对步骤S52中的睡莲蛋白纤维经切断装置进行切断，使其切断长 度为55mm，形成睡莲蛋白纤维短纤维；
S54、将步骤S53中获得的睡莲蛋白纤维短纤维依次采用NaOH水溶 液和热水进行清洗，烘干，获得成品，其中，NaOH水溶液的温度为30℃， NaOH水溶液的浓度为2g/L，热水的温度为30-℃，烘干温度为40℃。
实施例3
如图1所示，本发明的睡莲蛋白纤维制备工艺包括如下步骤：
S1、将睡莲植物进行预处理，获得睡莲组织粉末。步骤S1具体包括：
S11、将睡莲植物进行清洗、烘干、粉碎，获得组织粉末，其中，睡莲 植物包括睡莲籽、睡莲叶和睡莲茎；
S12、将步骤S11获得的组织粉末加入氢氧化钠溶液中浸泡、搅拌6h， 经清洗、过滤、烘干，获得睡莲组织粉末，其中，氢氧化钠溶液浓度为0.33 mol/L。
S2、将睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，取上清液进行盐析，获得睡莲 蛋白沉淀物。步骤S2具体包括：
S21、将步骤S1获得睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，充分提取10h， 经离心处理30min，取上清液，其中，睡莲组织粉末与乙酸溶液的料液比 为1:30，乙酸溶液浓度为1mol/L，离心转速为8000r/min；
S22、采用氯化钠对步骤S21获得的上清液进行盐析15h，获得沉淀物；
S23、对步骤S22获得的沉淀物离心处理，获得睡莲蛋白沉淀物。
S3、将沉淀物溶于乙酸溶液中，取上清液进行透析，获得睡莲蛋白原 料。步骤S3具体包括：
S31、将步骤S2获得的睡莲蛋白沉淀物溶于乙酸溶液中，离心处理 30min，取上清液，其中，沉淀与乙酸溶液的料液比为1:30；
S32、采用乙酸溶液对步骤S31获得的上清液进行透析，经干燥，获得 睡莲蛋白原料，其中，乙酸溶液浓度为0.3mol/L。
S4、将睡莲蛋白原料分散于可纺性的再生纤维素纺丝液中，形成混合 纺丝液；其中，所述睡莲蛋白原料含量为15wt％。所述可纺性的再生纤维素 纺丝液为粘胶纤维纺丝液，所述粘胶纤维纺丝液的质量浓度为50％。
S5、将混合纺丝液进行纺丝及后处理，获得睡莲蛋白纤维。步骤S5具 体包括：
S51、将步骤S4获得的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机， 纺丝液通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出，形成纺丝细流，其中喷 丝孔的孔径为0.8mm，所述喷丝头的拉伸倍数为1.4倍；
S52、将步骤S51形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束，经第一 凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中，经第二凝固浴后的丝束由 第二牵伸辊送入第三凝固浴中，经第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸 后输出，即得睡莲蛋白纤维；第一凝固浴的温度为42～46℃，所述第二凝 固浴的温度为82～88℃，所述第三凝固浴的温度为80～85℃，第二牵伸辊 的牵伸率为60％，第三牵伸辊的牵伸率为10％总牵伸倍率控制为3.0-3.4，第三凝固浴包括pH值为1.5的H2SO4；
S53、对步骤S52中的睡莲蛋白纤维经切断装置进行切断，使其切断长 度为55mm，形成睡莲蛋白纤维短纤维；
S54、将步骤S53中获得的睡莲蛋白纤维短纤维依次采用NaOH水溶 液和热水进行清洗，烘干，获得成品，其中，NaOH水溶液的温度为70℃， NaOH水溶液的浓度为8g/L，热水的温度为50℃，烘干温度为80℃。
采用本发明的方法所制备的睡莲蛋白纤维，其线密度为1.5-1.67dtex， 干断裂强度为2～3(cN/tex)，湿断裂强度1～1.5(CN/tex)，干断裂伸长为 17～19％，超长伸长率为0.08～0.12％。
本发明还提供一种采用本发明的睡莲蛋白纤维所纺制的纱线。
本发明的方法制备的所述睡莲蛋白纤维适用于无纺制品或填充物；所 述睡莲蛋白纤维纺制的纱线适用于生产贴身纺织面料、家纺面料、婴幼儿 服装或袜子。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明对睡莲植物如睡莲莲籽以及睡莲茎叶等进行蛋白质提取，以 再生纤维素纤维为基体，通过在再生纤维素纺丝液中加入提取的睡莲蛋白 从而制得的睡莲蛋白纤维，蛋白质易被人体吸收，通过与再生纤维素纤维 的结合，能够更好的实现保湿性和柔软性。
2、本发明提供的睡莲蛋白纤维，具有抗菌性能高，且持久抗菌，抗菌 效力高达99％，经过20次水洗，洗后的抗菌效力仍能达到99％，适用于家 纺面料、内衣面、婴幼儿服装、袜子。美容护肤等方面，且本发明的的睡 莲蛋白纤维环保再生可降解。
3、本发明提供的睡莲蛋白纤维制备工艺，其制备工艺简单，其先对睡 莲植物进行粉碎，通过将睡莲组织粉末加入乙酸溶液中，取上清液进行盐 析，获得睡莲蛋白沉淀物；然后再将沉淀物溶于乙酸溶液中，取上清液进 行透析，获得睡莲蛋白原料，其获得的蛋白质不仅具有分子量小，易被人 体吸收，而且采用睡莲蛋白纤维制得的面料具有更好的保湿性、抗菌性性 和舒适性。
4、本发明提供的睡莲蛋白纤维，其具有很好的可纺性能，睡莲蛋白纤 维的线密度1.5-1.67dtex，干断裂强度为2～3(cN/tex)，湿断裂强度1～1.5 (CN/tex)，干断裂伸长为17～19％，超长伸长率为0.08～0.12％，具有良好 的强度和保湿性能，适用于制作贴身纺织面料、家纺面料、无纺布制品。
采用本发明一个实施例所述的工艺方法制备的睡莲蛋白纤维的性能， 南通市纤维检验所给出的检验报告的检测结果如下表1：
表1
由表1可知，本发明制备的睡莲蛋白纤维的各项性能指标均达到纺织 性能标准，具有很好的可纺性。
采用本发明一个实施例所述的工艺方法制备的睡莲蛋白纤维作为填充 物性能，天纺标检测认证股份有限公司国家服装质量监督检验中心(天津) 给出的检验报告的检测结果如下表2：
表2
需要说明的是，表2中再生纤维素纤维(含蛋白质)为本发明的方法所 制备的睡莲蛋白纤维。
由表2可知，本发明的睡莲蛋白纤维与聚酯纤维混合后，该白色填充 物具有亲水保湿，柔软细腻，持久抗菌，并有蛋白含量，环保再生可降解 的性能。
采用本发明一个实施例所述的工艺方法制备的睡莲蛋白纤维的纤维含 量，国家棉印染产品质量监督检验中心给出的检验报告的检测结果如下表 3：
表3
需要说明的是，表3中再生纤维素纤维(含蛋白质)为本发明的方法所制 备的睡莲蛋白纤维。
由表3可知，本发明的方法所制备的睡莲蛋白纤维为100％再生纤维素 纤维。
采用本发明一个实施例所述的工艺方法制备的睡莲蛋白纤维的抗菌 性，广东省微生物分析检测中心给出的检验报告的检测结果如下表4：
表4
由表4可知，在水洗前，本发明的方法制备的睡莲蛋白纤维的抗菌效 力高达99％以上，在经过20次洗涤后，抗金黄色葡萄球菌的效力仍高达 99％。普通纤维面料的初始抗菌效力约为80％，但在经过20次洗涤后， 该效力仅为30％～40％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示 例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例 或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的 实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域人员可以 将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实 施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在 本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改和变型。
