阻燃纤维素人造纤维

阻燃纤维素人造纤维

　　本发明涉及由四羟烷基鏻化合物与至少一种氮化合物生产氧化聚合物的方法，其包括以下步骤：使至少一种四羟烷基鏻化合物与至少一种氮化合物反应以获得预缩合物，其中四羟烷基鏻化合物与氮化合物的摩尔比在1 : (0.05至2.0)的范围，优选在1 : (0.5至1.5)的范围，特别优选在1 : (0.65至1.2)的范围；借助氨使先前获得的预缩合物交联以形成交联聚合物；和通过添加氧化剂将先前获得的交联聚合物氧化成氧化聚合物。此外，本发明涉及由纺丝原液生产阻燃纤维素人造产品的方法，该方法包括由四羟烷基鏻化合物提供聚合物和将其与纤维素基纺丝原液混合。最后，本发明涉及阻燃纤维素人造产品。

　　发明背景

　　有时为由再生纤维素制成的纤维，包括人造纤维粘胶、莫代尔、铜氨或莱赛尔（Lyocell）提供阻燃性。为此存在各种已知方法，其中一方面根据阻燃性的施加类型——将阻燃物质施加到纤维表面或在湿纺丝法的过程中将阻燃化合物引入纤维——和另一方面，根据负责产生阻燃性的化合物进行区分。

　　磷化合物经常被用作负责产生阻燃性的化合物。

　　对于根据粘胶法制成的纤维素人造纤维，已经提议大量这类物质作为在纤维生产中并入纤维的阻燃添加剂。

　　在US 3,266,918中，提议三(2,3-溴丙基)磷酸酯作为阻燃剂。此类纤维在工业上生产了一段时间，但是由于该阻燃剂的毒性，生产停止。

　　取代磷腈是用作阻燃剂的一个物质类别。在工业上也基于这些物质生产阻燃粘胶纤维（US 3,455,713）。但该阻燃剂是液体，只能以低收率（大约75重量%）纺入粘胶纤维，并且容易迁移出纤维，由此赋予纤维不合意的粘性。

　　在专利中已描述了类似的化合物，但从未以工业规模测试用于粘胶纤维（GB 1,521,404；US 2,909,446、US 3,986,882；JP 50046920；DE 2,429,254；GB 1,464,545；US 3,985,834；US 4,083,833；US 4,040,843；US 4,111,701；US 3,990,900；US 3,994,996；US3,845,167；US 3,532,526；US 3,505,087；US 3,957,927）。所有这些物质都是液体并同样表现出US 3,455,713中所述的缺点。

　　除上述三(2,3-溴丙基)磷酸酯外，许多其它磷酸酯或磷酸酰胺和膦酸酯或膦酸酰胺已被描述为用于粘胶纤维的阻燃剂（DE 2 451 802；DE 2 622 569；US 4,193,805；US 4,242,138；JP 51-136914；DE 4 128 638）。

　　在这个物质类别中，迄今只有化合物2,2'-氧基双[5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂磷杂环己烷]-2,2'-二硫化物满足关于在粘胶纺丝法中的定量收率、效力（通过EN ISO15025:2002所需的纺入量）和工业洗涤（EP 2 473 657）的要求。由所述阻燃剂与粘胶纺丝法的组合制成的阻燃纤维因此构成商业上最成功的阻燃纤维素人造产品。

　　2,2'-氧基双[5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂磷杂环己烷]-2,2'-二硫化物在用于生产阻燃纤维素人造纤维的莱赛尔法中的使用由于其具有高收率损失的事实而失败，这不仅具有经济上不利的影响，而且尤其与这种方法特有的闭环系统不相容。

　　在许多专利申请中，描述了也赋予根据莱赛尔法制成的纤维素纤维阻燃性质的可能方式。

　　WO 93/12173描述了含磷的三嗪化合物作为用于合成材料（Kunststoffmaterialien），特别是聚氨酯泡沫的阻燃剂。在权利要求18中，提到了由在叔胺氧化物中的溶液纺丝的纤维素，但没有给出关于该化合物作为纤维素的阻燃剂的实际适用性的实例。

　　EP 0 836 634描述了并入含磷化合物作为再生纤维素纤维，特别是莱赛尔纤维的阻燃剂。作为实例提到1,4-二异丁基-2,3,5,6-四羟基-1,4-二氧代磷杂环己烷。该方法的缺点在于，阻燃剂的并入收率仅为90%，并因此不适合莱赛尔法。

　　在WO 96/05356中，用磷酸和脲处理莱赛尔纤维并在150℃保持45分钟。但是，在纤维层面上的缩合反应极大损害纤维性质，因为它们造成纤维材料的脆化。

　　WO 94/26962描述了在干燥前将四羟甲基氯化鏻(THPC)-脲预缩合物添加到湿纤维中、氨处理、缩合、氧化和在重复洗涤后干燥。所述方法也严重损害纤维的机械性质。

　　在AT 510 909 A1中，描述了具有持久阻燃性质的纤维素人造纤维，其中通过将由THP盐与氨基或NH3制得的氧化缩合物添加到纺丝原液中获得阻燃性质。所得纤维具有大于18 cN/tex的在调理状态下的最大拉力，并实现大于99%的并入收率。根据AT 510 909 A1的生产方法包括由THP盐与氨基或NH3制备氧化缩合物的三步法：首先，使四羟烷基鏻化合物与氮化合物反应，并获得预缩合物。此后借助氨使先前获得的预缩合物交联，最后通过添加氧化剂实施该交联聚合物中所含的磷的氧化以获得阻燃剂。

　　根据AT 510 909 A1，阻燃剂最初以粗粒形式产生。为了实现可并入用于生产纤维的纺丝法中的粒度，必须对该聚合物施以湿磨。通常，大约2 μm的粒度(d99)对确保稳定纺丝法和由其获得具有可接受的机械性质的纺织纤维是必要的。由于该聚合物的柔软性，这种湿磨步骤非常耗费时间和能量，并因此不经济。最终，研磨成本超过原材料成本。因此，迄今通过并入所述阻燃剂而固有阻燃的莱赛尔纤维的成功商业化受到阻碍。

　　发明概述

　　根据AT 510 909 A1用湿磨阻燃剂生产纺织纤维的成本极高，但这些纤维的机械性质仍不是最佳。因此，本发明的目的是提供由THP与包含NH2基团或NH基团的化合物或与NH3制得的氧化缩合物，其生成所需粒度的成本较低并赋予具有更好的机械性质的纤维。

　　通过一种方法实现所述目的，该方法包括以下步骤：

　　(a) 使至少一种四羟烷基鏻化合物与NH3或与优选选自脲、硫脲、缩二脲、三聚氰胺、亚乙基脲、胍和双氰胺的至少一种包含至少一个NH2或至少两个NH基团的氮化合物反应，以获得预缩合物，其中四羟烷基鏻化合物与氮化合物的摩尔比在1 : (0.05至2.0)的范围，优选在1 : (0.5至1.5)的范围，特别优选在1 : (0.65至1.2)的范围，

　　(b) 借助氨使方法步骤(a)中获得的预缩合物交联，

　　(c) 通过添加氧化剂将步骤(b)中获得的交联聚合物氧化以获得阻燃剂，其特征在于，

　　在步骤(b)中，来自步骤(a)的预缩合物和氨各自借助喷嘴喷射到由反应器外壳围成的反应器空间中的共同碰撞点上。

　　在一个实施方案变体中提出，在步骤(b)中，来自步骤(a)的预缩合物和氨各自借助喷嘴喷射到由反应器外壳围成的反应器空间中的共同碰撞点上，其中借助产物和气体出口侧上的负压经由开口(2)从反应器外壳中移出所得产物。

　　在一个对此替代性的实施方案变体中提出，在步骤(b)中，来自步骤(a)的预缩合物和氨各自借助喷嘴喷射到由反应器外壳围成的反应器空间中的共同碰撞点上，其中将气体、蒸发液体、冷却液体或冷却气体经开口引入反应器空间以用于保持反应器内部，特别是在液体射流的碰撞点处，的气体气氛，或用于冷却所得产物，其中借助气体入口侧上的超压或借助产物和气体出口侧上的负压经由另一开口从反应器外壳中移出所得产物和过剩气体（也参见图1）。

　　已经令人惊讶地发现，通过运用微射流反应器技术，可以如此强烈地加速预缩合物与氨的反应以致在一方面含有预缩合物另一方面含有氨的微射流在碰撞点已发生交联反应产物的沉淀。由于微射流的高速度，这两种反应物在碰撞点如此剧烈地混合并如此强烈地加速交联反应速率以致阻燃聚合物以固体形式直接作为纳米/微米分散体产生。由此可以避免复杂并因此非常昂贵的湿磨。关于这种反应器的详细描述和进一步细节可以参见EP 1 165 224 B1。

　　四羟烷基鏻化合物的羟烷基优选是羟甲基、羟乙基、羟丙基或羟丁基，以致在这种情况下，四羟烷基鏻化合物的烷基选自甲基、乙基、丙基或丁基。此外，四羟烷基鏻化合物优选是盐。

　　所述至少一种四羟烷基鏻化合物特别优选是具有通式(P+(CH2OH)4)tX-的四羟甲基鏻化合物（THP），或此类化合物的混合物，其中X-表示阴离子且t表示所述阴离子的价态。其中，t可以表示1至3的整数。合适的阴离子X-是例如硫酸根、硫酸氢根、磷酸根、磷酸一或二氢根、乙酸根或卤素阴离子，如氟离子、氯离子和溴离子。

　　在方法步骤(a)和(b)中与四羟烷基鏻化合物反应的所述至少一种氮化合物通常是指选自氨、脲、硫脲、缩二脲、三聚氰胺、亚乙基脲、胍和双氰胺的一种化合物、两种化合物、三种化合物或更多种化合物。根据本发明的一个优选实施方案，该氮化合物是脲。根据本发明的一个特别优选的实施方案，在方法步骤(a)中，使选自脲、硫脲、缩二脲、三聚氰胺、亚乙基脲、胍和双氰胺的至少一种氮化合物反应并在后续方法步骤(b)中用氨交联。

　　根据本发明的一个优选实施方案，方法步骤(a)中的反应在溶剂中进行。优选所用的溶剂是水。要在方法步骤(a)中反应的化合物的含量可在宽范围变化并通常基于至少含有要反应的这两种化合物和溶剂的方法步骤(a)中所用的反应批料总质量计为10重量%至90重量%，优选20重量%至40重量%。

　　四羟烷基鏻化合物与氮化合物的摩尔比可在宽范围变化并通常在1 : (0.05至2.0)，优选1 : (0.5至1.5)，特别优选1 : (0.65至1.2)的范围。通过有针对性地选择所述摩尔比，确保根据本发明制成的阻燃剂在用于生产阻燃纤维素纤维的溶剂中不溶解或仅在小程度上溶解。

　　方法步骤(a)通常在40至120℃的温度下，优选在80至100℃的温度下进行1至10小时的时间，优选2至6小时的时间。

　　根据本发明的一个有利的实施方案，在进行方法步骤(a)之后和在进行方法步骤(b)之前并因此在借助氨进行交联之前，将一种或多种分散剂添加到该聚合物中。这些分散剂优选选自聚乙烯基吡咯烷酮、C14-C17烷基磺酸盐、羟丙基纤维素(HPC)和聚乙二醇(PEG)、改性聚羧酸盐，例如醚化或酯化聚羧酸盐，特别是聚羧酸醚（PCE）。在此，分散剂用于稳定该组合物的组分并防止沉淀的聚合物在方法步骤(b)中的后续交联反应中附聚。此外，也可加入极细碎的固体，如纳米晶纤维素或纳米颗粒硫酸钡作为附聚抑制剂。通常，分散剂或间隔剂（Abstandhalter）以基于反应批料计0.01重量%至3重量%，例如1重量%至2重量%的浓度使用。已经令人惊讶地发现，例如聚羧酸醚在比例如聚乙烯基吡咯烷酮少的量下足够。

　　在步骤(b)中实施的在方法步骤(a)中获得的预缩合物借助氨交联以形成交联聚合物如下进行：一方面预缩合物（预缩合物料流）和另一方面氨（氨料流）作为液体介质提供并喷射到碰撞点上（图1）。在预缩合物的情况下，该液体介质优选是预缩合物的水溶液。任选地，也可以悬浮液或胶体存在。对于氨，优选的所用溶剂是水。方法步骤(b)中的预缩合物料流中的预缩合物含量可在宽范围变化并通常基于水溶液总质量计为5重量%至50重量%，优选8重量%至30重量%，特别优选9重量%至20重量%。控制氨料流 : 预缩合物料流的比率以使氨在与四羟甲基鏻化合物(1.0至4.0) : 1，优选(1.2至3.5) : 1，特别优选(2至2.5) :1的摩尔比下计量加入。根据本发明的一个优选实施方案，在这种情况下以使得在出口处获得的分散体具有7至10，优选8至9的pH值的方式计量加入氨。

　　例如，在步骤(b)中可在10巴或更高，例如大于50巴，但在任何情况下不大于4,000巴的压力下将预缩合物和氨喷射到反应器空间中。

　　可在步骤(b)的反应空间中或在单独的反应器空间中进行步骤(c)。

　　优选提出，在步骤(b)中获得的交联聚合物的氧化在步骤(b)的反应空间外进行。例如，该反应可在常规反应器中借助氧化剂进行。

　　在所选情况下，可以如上所述在步骤(b)的反应空间中进行氧化。在此，可以例如提出，通过经由压入到反应器空间中的碰撞点上的气体料流引入例如O3（臭氧）或O2而将氧化与交联步骤合并。

　　方法步骤(c)中的氧化可以借助常规氧化剂，如过氧化氢、过二硫酸铵、氧气、空气（氧气）或高氯酸进行。阻燃剂前体与氧化剂之间的摩尔比通常为大约1 : 1至1 : 1.2。

　　此外，可以提供方法步骤(d)，据此在根据步骤(c)氧化后分离可溶性反应产物。以此方式，可以使用本领域技术人员已知的方法，例如借助过滤，优选通过切向流过滤（错流过滤）或渗滤经由渗透料流将阻燃剂与溶解的杂质分离，并经由渗余料流浓缩（图2）。

　　根据一个实施方案，在方法步骤(d)中可另外使用酸以更有选择性地除去不合意的副产物，如低聚物和碱性化合物。所用酸通常选自HCl、H2SO4、H3PO4和乙酸。所述酸通常在选自水、甲醇、乙醇或本领域技术人员已知的其它溶剂或其混合物的溶剂中在稀释到大约1至75%的浓度，优选到大约1至20%的浓度，特别优选到大约1至9%的浓度使用。优选用于稀释该酸的溶剂是水。用于纯化在方法步骤(c)后获得的阻燃剂的酸的量可在宽范围变化。通常将1体积份的阻燃剂与1体积份的酸一起使用，根据一个优选实施方案，使用2体积份的酸，根据一个特别优选的实施方案，使用3体积份的酸。

　　随后，在方法步骤(d)后获得的阻燃剂可用溶剂洗涤一次或几次，其中，对于洗涤，使用基于阻燃剂的体积计1至2倍体积的溶剂以洗涤至不含酸。这通过将在方法步骤(d)后获得的阻燃剂与溶剂混合和随后进行切向流过滤（错流过滤）或渗滤进行。水优选用于洗涤。任选地，开始用水进行洗涤到pH 7，和最后用N-甲基吗啉-N-氧化物洗涤。

　　任选地，在将水换成N-甲基吗啉-N-氧化物之前，可以进行浓缩步骤，这通过本领域技术人员已知的机械法（例如离心）或通过热法（例如蒸发）实现。

　　随后，例如在莱赛尔法或粘胶法或铜氨法中或根据使用离子液体作为纤维素溶解介质的方法将浓缩阻燃剂并入纤维或纤维材料中。

　　因此，本发明还涉及由纺丝原液生产阻燃纤维素人造纤维的方法，其包括提供以上述方式由四羟烷基鏻化合物制得的聚合物和将其与纤维素基纺丝原液混合，其中由四羟烷基鏻化合物制得的水性分散体形式的聚合物基于纤维素计为5重量%至50重量%的量，

　　- 将纺丝原液经喷丝头纺丝到纺丝浴中，从而形成长丝，

　　- 拉伸所述长丝，

　　- 沉淀所述长丝和

　　- 通过洗涤、漂白和上油（Avivage）进行后处理。

　　所述长丝可以是连续复丝或短纤维（Stapelfasern）。在短纤维的情况下，在长丝沉淀后提供将长丝切割成短纤维的步骤。

　　此外，本发明的一个方面涉及包含阻燃剂的纤维素人造产品，所述阻燃剂包含具有< 1.8，优选< 1.7，特别优选< 1 µm的粒度d99的由四羟烷基鏻化合物与至少一种包含至少一个NH2或至少两个NH基团的氮化合物或NH3制得的氧化聚合物。低至0.9 μm的粒度d99是可考虑的。优选地，其为具有≥0.9 dtex至≤ 3的细度的纺织纤维。

　　纤维素人造产品可以是例如膜、粉末、非织造物（Vliese）或纤条体（Fibrid）。例如，非织造物可以是根据莱赛尔法或铜氨法的熔喷非织造物。

　　本发明人已经发现，根据本发明，可用上述方法实现< 1.8，优选< 1.7，特别优选<1 µm的粒度d99。在湿磨法中，无法以商业上合理的成本实现这样的粒度，在这种情况下的限值为2 µm或更高的d99。

　　优选地，纺丝原液是纤维素在叔胺氧化物水溶液中的溶液。

　　发明详述

　　在下列图式I中，图解由四羟烷基鏻化合物与脲合成氧化聚合物的一个实例。本领域技术人员已知这只是最终交联的预缩合物的多种化学计量可能的组成之一

　　

　　THP氯化物 脲预缩合物

　　

　　预缩合物 交联预缩合物。

　　在第一步骤中，使四羟甲基氯化鏻与脲在步骤(a)中反应以形成预缩合物。随后，在微射流反应器中通过借助氨使预缩合物反应形成交联聚合物来进行步骤(b)。在此，氨和预缩合物各自彼此分开地在水溶液中各自借助喷嘴喷射到由反应器外壳围成的反应器空间中的共同碰撞点上。在一个实施方案变体中，将冷却气体经开口引入反应器空间以保持反应器内部的气体气氛。借助气体入口侧上的超压或借助气体出口侧上的负压经由另一开口从反应器外壳中移出所得产物和过剩气体。替代性的实施方案变体提出，不将冷却气体引入反应器空间，并借助气体出口侧上的负压经由开口从反应器外壳中移出所得产物。

　　根据一个优选实施方案，步骤(c)在微射流反应器外进行，其中将H2O2作为氧化剂添加到氧化聚合物中。

　　图1示意性显示在反应器中的该方法的步骤(b)。

　　图2示意性显示该方法的步骤(d)。

　　在图1中显示具有反应器空间的反应器外壳，其中将来自步骤(a)的预缩合物R1侧向引入反应器空间。也将氨R2引入反应器空间，其中预缩合物R1和氨R2在碰撞点相遇。为了排出反应产物，可经开口1引入气体，其随反应产物在气体出口侧2离开。还已经显示，在没有经开口1引入载气的情况下使预缩合物R1和氨R2到达碰撞点。在这样的扩展方案中，可操作具有反应器空间和封闭的气体开口1的反应器外壳。可随后借助负压经气体出口侧2移出反应产物。

　　图2显示提纯步骤(d)，其中首先将来自步骤(c)的反应产物作为进料11引入储存容器12。借助泵16，其跨过膜14提纯，例如通过切向流过滤。将渗余物13送回储存容器12。排出渗透物15。

　　实施例1: 使用微射流反应器(MJR)生产阻燃剂分散体和随后根据粘胶法纺成阻燃纤维:

　　类似于AT 510 909 A1制备预缩合物，其中使用四羟甲基氯化鏻（THPC）代替四羟甲基硫酸鏻作为与脲反应的起始组分。

　　随后在微射流反应器中用氨交联所得预缩合物。为此，所得预缩合物以10重量%溶液的形式，在加入基于预缩合物计12重量%的聚乙烯基吡咯烷酮（Duralkan INK 30）后，在11巴的压力下作为预缩合物料流连续计量加入到MJR的位置R1上。作为氨料流，在11巴的压力下在位置R2连续计量加入1.5重量%的氨溶液。收集在产物或气体出口侧2离开的反应产物，与H2O2混合并在不高于40℃的温度下搅拌30分钟，其中阻燃剂前体（预缩合物）与氧化剂之间的摩尔比为1:1。获得具有4.9%的氧化的交联预缩合物的固含量的悬浮液。粒度d99为1.79 μm。

　　氧化的交联预缩合物随后通过切向流过滤（图2）提纯并浓缩。为此，将12.3千克悬浮液填充到储存容器中并在2巴的压力下跨过聚醚砜膜（150 kDa和0.6 m²过滤面积）处理4个周期。在第1至3周期后，在每种情况下用去离子水稀释以使储存容器中的初始重量为12.3千克。在经过2.5小时的总持续时间的4个周期后，获得4.3千克具有14.7%的固含量的悬浮液。

　　制成的悬浮液特别适用于生产阻燃纤维素成型体。

　　阻燃剂在粘胶或莱赛尔纤维形式的纤维素人造纤维中的比例可为基于纤维计5重量%至50重量%，优选10重量%至30重量%，特别优选15重量%至25重量%。该比例太低时阻燃效果不足，该比例超过推荐限值时纤维的机械性质过度变差。使用这些比例，可以获得阻燃纤维素人造纤维，其特征在于在调理状态下的强度为18 cN/tex至50 cN/tex。

　　使用40%的CS2，由山毛榉木浆（R18 = 97.5%）制造组成为6.0%纤维素/6.5% NaOH的粘胶。将改性剂（2%二甲胺和1%聚乙二醇2000，均基于纤维素计）和基于纤维素计22%的阻燃剂（其为14.7%分散体的形式）计量加入到具有62的纺丝γ值和120落球秒数的粘度的粘胶中。将混合粘胶在38℃的温度下用60 µm喷嘴纺丝到组成为72 g/l硫酸、120 g/l硫酸钠和60 g/l硫酸锌的纺丝浴中，在第二浴（95℃的水）中拉伸到120%并以42 m/min抽出。根据已知方法进行后处理（热的稀H2SO4/水/脱硫/水/漂白/水/上油）。获得具有2.19 dtex的纤度、21.2 cN/tex的强度（调理）和12.4%的最大拉伸伸长（调理）的纤维。

　　实施例2: 使用微射流反应器(MJR)生产阻燃剂分散体和随后根据莱赛尔法纺成阻燃纤维:

　　类似于AT 510 909 A1制备预缩合物，其中使用四羟甲基氯化鏻（THPC）代替四羟甲基硫酸鏻作为与脲反应的起始组分。

　　随后在微射流反应器中用氨交联所得预缩合物。为此，所得预缩合物以10重量%溶液的形式，在加入基于预缩合物计5重量%的酯化聚羧酸盐（Viscocrete P-510）后在11巴的压力下作为预缩合物料流连续计量加入到MJR的位置R1上。作为氨料流，在11巴的压力下在位置R2连续计量加入1.5重量%的氨溶液。收集在产物或气体出口侧2离开的反应产物，与H2O2混合并在不高于40℃的温度下搅拌30分钟，其中阻燃剂前体（预缩合物）与氧化剂之间的摩尔比为1:1。获得具有5.3%的氧化的交联预缩合物的固含量的悬浮液。粒度d99为1.71 μm。

　　氧化的交联预缩合物随后通过切向流过滤（图2）提纯并浓缩。为此，将12.3千克悬浮液填充到储存容器中并在2巴的压力下跨过聚醚砜膜（150 kDa和0.6 m²过滤面积）处理4个周期。在第1至3周期后，在每种情况下用去离子水稀释以使储存容器中的初始重量为12.3千克。在经过2.5小时的总持续时间的4个周期后，获得4.3千克具有16%的固含量的悬浮液。

　　制得的悬浮液特别适用于生产阻燃纤维素成型体。

　　阻燃剂在粘胶或莱赛尔纤维形式的纤维素人造纤维中的比例可为基于纤维计5重量%至50重量%，优选10重量%至30重量%，特别优选15重量%至25重量%。该比例太低时阻燃效果不足，该比例超过推荐限值时纤维的机械性质过度变差。使用这些比例，可以获得阻燃纤维素人造纤维，其特征在于在调理状态下的强度为18 cN/tex至50 cN/tex。

　　将基于纤维素计22%的阻燃剂（其为16%分散体的形式）添加到浆料（木浆/NMMO水溶液的混合物）中，蒸发水以产生组成为12%纤维素/77% NMMO/11%水的无纤维纺丝溶液。使用硫酸盐高α木浆作为木浆。

　　根据已知的湿-干纺丝法，在110℃的纺丝温度下借助100µm喷嘴将纺丝原液纺丝到温度为20℃的含有25% NMMO的纺丝浴中以形成2.2 dtex纤维。获得具有35.0 cN/tex的强度（调理）和13.3%的最大拉伸伸长（调理）的纤维。