一种浸压粉加烘干的莱赛尔纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纺织纤维领域，尤其涉及一种浸压粉加烘干的莱赛尔纤维的制备方法。
背景技术
莱赛尔纤维发展方兴未艾，制胶前期存在多种方式，例如兰精公司采用浆粕粉碎，不同尺寸与NMMO混合形成混合物，再经过蒸发制成胶体，优点系统蒸水少，能耗低，缺点控制要求高，浆粕要求高；另一种现有技术是采用浆粕直接与较低浓度NMMO混合后，经压榨再与较高浓度NMMO混合形成一定组成的混合物作为纺丝原液，进行纺丝制备纤维，缺点是会浪费较多的NMMO，成本及系统能耗较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的工艺，利用较为简便的方法制作出新的具有良好性质的再生纤维素纤维。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种浸压粉加烘干的莱赛尔纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将浆粕通过去离子水浸渍后，进行压榨并烘干，然后与适当浓度NMMO水溶液混合并加入抗氧化剂，进行搅拌，获得预混液；
(2)在75～90℃条件下，将步骤(1)中获得的预混液放置在真空环境中，获得纺丝原液；
(3)对步骤(2)中获得的纺丝原液进行纺丝，获得再生纤维素纤维。
本发明的有益效果是：国内对高效能的干法研究还没有突破且干法对浆粕质量要求高且，比如聚合度、金属离子含量等，浆粕需要特制、价格高，成本高，国内企业无法获得国际竞争优势；目前国内主流采取湿法工艺，由于压榨步骤可带走部分杂质，天然具有除杂等功能使得使用者在浆粕选取上更灵活，浆粕成本易于控制。本发明利用湿法优势，NMMO浓度可降低5％-10％，节省多效蒸发成本，并且能够得到纤维素含量更高的预混液，甲纤每调高1％左右，整体产能就可提升8％左右，提产有利于整体成本控制；并且生产效能优于传统湿法工艺且最终获得的再生纤维素纤维的强度高，截面形态好，手感柔软爽滑的莱赛尔纤维成品。此外，整个方法简单便利，便于操作，可重复性强，有利于大规模的推广。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在步骤(1)中所述浆粕为木浆、棉浆、竹浆、再生浆中的一种或几种的混合。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：应用于本发明的浆粕可以是目前市场可采购到的各种浆粕，比如木浆、棉浆、竹浆、再生浆等，可以是单一的，或者是几种混合，都可以得到本发明所期望得到的再生纤维素纤维。
进一步，在步骤(1)中在浆粕浸渍时，浆粥浓度为3％-15％；压榨后浆粕中甲纤含量为30-60％；烘干后浆粕中甲纤含量为70-90％。浆粥浓度指的是甲纤占混合物的质量分数。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：压榨液可带走部分杂质，烘干起到补充压榨功能，更接近干法工艺，且溶液形成均匀的纤维素悬浮液，避免了目前未攻克的较高浓度NMMO水溶液与浆粕或浆粕碎片混合不均匀的弊端。
进一步，在所述步骤(1)中，浸渍温度为30～50℃，浸渍时间为20～60分钟。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：水浸渍有利于浆粕中的纤维素分散为单纤形式，便于后期与NMMO混合。
进一步，在所述步骤(1)中，所述NMMO水溶液的质量百分数为72％-78％，烘干后的浆粕与NMMO水溶液的混合比例为1：6.85-7.75；所述抗氧化剂为没食子酸丙脂，其加入量为甲纤含量的0.0015-0.0025倍。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：本发明的工艺由于前期是用去离子水进行浸渍后压榨，虽然比现有的用低浓度的NMMO水溶液压榨能带走更多的杂质，带来浆粕选取和成本上的优势，但是后面还是需要补充足够多的NMMO，所以后面混合所用的NMMO水溶液的浓度比现有技术要高，不过由于前面用的是去离子水，所以整体上成本变化不大，另外，由于本发明的工艺是要与较高浓度NMMO水溶液混合，考虑到降低NMMO浓度的问题，所以在压榨后增加了烘干的步骤。
进一步，在所述步骤(1)中，所述预混液中，甲纤含量为9.45-10.5％，NMMO含量为67.5-68.56％。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：生成的纤维素悬浮液稳定均匀。
进一步，在所述步骤(2)中，真空环境的真空度为-0.1MPa～-0.08MPa，在真空环境下放置的时间为3～20min。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：真空环境有利于水分蒸发，且不会造成物料温度过高引起物料分解爆炸。
进一步，在所述步骤(2)中，所述纺丝原液中的甲纤含量为10～15％，所述纺丝原液的粘度为13000～15000Pa·S。
进一步，在所述步骤(3)中，在纺丝时，步骤(2)中获得的纺丝原液由喷丝头喷出后进入空气浴，然后与纺丝浴接触，纺丝浴为质量百分数为15～25％的NMMO水溶液，纺丝时的温度为18～30℃。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：利用成熟工艺。
进一步，还包括步骤(4)，对获得的再生纤维素纤维进行以下处理：将再生纤维素纤维进行集束后，依次进行水洗、漂白、上油和烘干，其中，烘干的温度为80～130℃，烘干的时间为10～30分钟。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明是浆粕通过去离子水浸渍后通过压榨后经烘干然后与适当浓度NMMO混合生成混合物，在经过薄膜蒸发器、或真空高粘制备设备制成胶体，经过滤送纺，通过干喷湿纺制成丝束或薄膜，经后处理出成品。
在本发明中，所采用的浸渍设备可是连续的，也可批量浸渍；压榨设备可是双辊压榨机，也可是双网压榨机，也包括螺杆挤浆机；烘干设备包括链板式烘干机、耙式烘干机、沸腾床式烘干机等，兼具多种优点。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均为常规试剂、常规材料以及常规仪器，均可商购获得，其中所涉及的原料如各个浆粕也可通过常规合成方法合成获得。
在下述实施例中，纺丝机：纺丝机中的喷丝头为圆形喷丝头，喷丝孔数为38000孔，喷丝头的气隙为30mm。
实施例1：纤维1的制备
(1)将浆粕通过去离子水浸渍(浸渍温度为30℃，浸渍时间为60分钟)后，进行压榨并烘干，浸渍时浆粥浓度3％，压榨后甲纤含量30％，烘干后甲纤含量70％，然后与7.75倍重量的质量百分数为72％的NMMO水溶液混合并加入甲纤含量的0.0015倍食子酸丙脂，进行搅拌，获得预混液，预混液的甲纤含量9.45％，NMMO含量68.56％；
(2)在75℃下，将步骤(1)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，抽真空使得真空度为-0.08MPa，放置3min，最终各个浆粕完全溶解，获得纺丝原液，获得的纺丝原液中的甲纤含量为10％，粘度为13000Pa·s，将获得的纺丝原液过滤，去除杂质；
(3)在105℃下，将步骤(2)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝，当纺丝液喷出后进入空气浴，之后与质量百分数为15％的NMMO的水溶液接触，纺丝时的温度为30℃，待重新析出后，获得再生纤维素纤维，然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后，放入水洗机中进行水洗，再依次进行漂白、上油，最终选用链板式烘干机在80℃下烘干30分钟。
实施例2：纤维2的制备
(1)将浆粕通过去离子水浸渍(浸渍温度为40℃，浸渍时间为40分钟)后，进行压榨并烘干，浸渍时浆粥浓度10％，压榨后甲纤含量45％，烘干后甲纤含量85％，然后与7.6倍重量的质量百分数为75％的NMMO水溶液混合并加入甲纤含量的0.0023倍食子酸丙脂，进行搅拌，获得预混液，预混液的甲纤含量9.6％，NMMO含量68.4％；
(2)在85℃下，将步骤(1)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，抽真空使得真空度为-0.05MPa，放置6min，最终各个浆粕完全溶解，获得纺丝原液，获得的纺丝原液中的甲纤含量为11％，粘度为15000Pa·s，将获得的纺丝原液过滤，去除杂质；
(3)在105℃下，将步骤(2)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝，当纺丝液喷出后进入空气浴，之后与质量百分数为20％的NMMO的水溶液接触，纺丝时的温度为20℃，待重新析出后，获得再生纤维素纤维，然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后，放入水洗机中进行水洗，再依次进行漂白、上油，最终选用链板式烘干机在100℃下烘干20分钟。
实施例3：纤维3的制备
(1)将浆粕通过去离子水浸渍(浸渍温度为50℃，浸渍时间为20分钟)后，进行压榨并烘干，浸渍时浆粥浓度15％，压榨后甲纤含量60％，烘干后甲纤含量90％，然后与6.85倍重量的质量百分数为78％的NMMO水溶液混合并加入甲纤含量的0.0025倍食子酸丙脂，进行搅拌，获得预混液，预混液的甲纤含量10.5％，NMMO含量67.5％；
(2)在90℃下，将步骤(1)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中，抽真空使得真空度为-0.01MPa，放置20min，最终各个浆粕完全溶解，获得纺丝原液，获得的纺丝原液中的甲纤含量为15％，粘度为14000Pa·s，将获得的纺丝原液过滤，去除杂质；
(3)在105℃下，将步骤(2)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝，当纺丝液喷出后进入空气浴，之后与质量百分数为25％的NMMO的水溶液接触，纺丝时的温度为18℃，待重新析出后，获得再生纤维素纤维，然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后，放入水洗机中进行水洗，再依次进行漂白、上油，最终选用链板式烘干机在130℃下烘干10分钟。
对比例1
背景技术中，采用浆粕直接与较低浓度NMMO水溶液(例如质量百分数50-65％)混合后，经压榨再与较高浓度NMMO水溶液(例如质量百分数60-68％)混合形成一定组成的混合物作为纺丝原液，进行纺丝制备纤维，记为纤维1#。
按照《GB/T%2014463-2008粘胶短纤维》中给出的方法对上述实施例中以及对比例中获得的纤维的干强、湿强、干断裂伸长率以及湿断裂伸长率进行测试。经上述测试后，检测各个纤维所获得结果如下述表1中所示。
表1
运用本发明工艺的实施例1-3的浆粕可以是目前市场可采购到的各种浆粕，比如木浆、棉浆、竹浆、再生浆等，可以是单一的，或者是几种混合，都可以得到本发明所期望得到的再生纤维素纤维。而对比例1的浆粕就要有更好的品质，比如是溶解木浆粕，浆粕甲纤含量大于95％，重金属含量低于0.07％，聚合度550-650DP，相比较而言，本发明的浆粕选取更加广泛，且成本更低。
此外，从上述表1中的测试结果，可以得知：由本发明提供的制备方法制备得到的再生纤维素纤维1-3与现有技术制备的纤维1#一样，都具有优异的性能，例如具有较高的强度和合适的断裂伸长率，符合市场要求。
本发明的工艺是先通过用去离子水进行浸渍后压榨，产生浆粕选取和成本上的优势，然后在用去离子水的前提下为了后续纺织工艺能够顺利进行，需要提高混合时NMMO水溶液的浓度，因为提高NMMO水溶液的浓度相对于去除纤维素中水分困难，所以在混合前增加了烘干纤维素的步骤来帮助混合降低混合时NMMO水溶液的浓度，通过这一系列的改进，制备过程中的成本并未增加，而得到的产品性质也符合市场上对产品的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
