一种全氧化锆纤维棉的制造编织工艺及其应用
技术领域
本发明涉及口腔医疗技术领域，特别涉及一种全氧化锆纤维棉的制造编织工艺及其应用。
背景技术
氧化锆化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘体材料和陶瓷遮光剂，在市面上常用于制造义齿，即氧化锆全瓷牙，其具有经久耐用、形态逼真、媲美真牙的特点，深受人们喜爱。此外，随着人们对美的追求，逐渐的开始在缺牙位种植种植牙，以填补缺牙的空洞。目前口腔植牙手术采用的种植牙结构大都包括有种植体、固位基台，其中种植体结构类似膨胀螺钉，现有的种植体为了保证强度和使用寿命，多采用钛合金等金属材料制成，当种植牙种植完成后，随着时间慢慢的推移，种植有种植牙处的牙龈就开始萎缩，在对应牙龈处映射出黑色的膨胀螺钉，从而影响美观，此外，由于钛合金与人体的生物相容性相对陶瓷较差，使用者会感受到一定的异物感。
除此之外，现有公布号为CN110078500A的中国专利公开了一种牙科氧化锆全瓷材料及其制备方法，牙科氧化锆全瓷材料是通过以下制备方法来制备的：按照一定比例精确称取用于制备牙科氧化锆全瓷材料的原料：陶瓷粉料、造孔剂、粘结剂、稳定剂、助剂；将陶瓷粉料、稳定剂以及至少部分助剂在一定量溶剂或无溶剂条件下进行混合球磨或砂磨，得到物料粉体，将造孔剂、粘结剂以及其余部分助剂分别在加热或冷却的条件下加入物料粉体中，得到物料悬浮液并将其置于模具中冷却干燥，得到牙齿氧化锆全瓷材料。
但上述制备方法得到的氧化锆全瓷材料存在以下缺点：由于最后物料悬浮液是在模具中一体成型，其延展性和韧性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种全氧化锆纤维棉的制造编织工艺，所制得的全氧化锆纤维棉具有较好的延展性和韧性。另一目的是提供了全氧化锆纤维棉的用途，当采用全氧化锆纤维棉编织缠绕成种植牙的螺钉底座时，其具有较好的美学外观和生物相容性；当编织缠绕成自锁托槽时，其具有较好的自动锁紧作用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种全氧化锆纤维棉的制造编织工艺，包括如下步骤：
（1）粉体制备：取氧化锆粉末为原材料，将氧化锆研磨成直径为60～600nm状颗粒；
（2）凝胶制备：将颗粒状聚乙烯醇与水混合，搅拌均匀，形成均质凝胶；
（3）混合：向步骤（2）中制得的均质凝胶中加入步骤（1）中制得的氧化锆颗粒，得到带有氧化锆的均质凝胶；
（4）成丝：将步骤（3）中带有氧化锆的均质凝胶连续不断地倒入至底部开有漏孔的坩埚中，并升温至2700～3000℃进行持续加热，凝胶中的聚乙烯醇和水在2700～3000℃的高温下挥发，凝胶中的氧化锆在2700～3000℃的高温下熔化，熔化后的氧化锆从漏孔连续不断地流下，形成氧化锆热流体，同时使用冷风设备在水平方向向热流体吹冷风，冷空气使热流体快速冷凝，形成丝状的全氧化锆纤维棉；
（5）编织：将步骤（4）中制得的全氧化锆纤维棉于编织机中进行编织成型；
（6）烧结：将步骤（5）中编织成型的产物送入至推板窑中进行高温烧结，并在推板窑后部逐渐冷却。
通过采用上述技术方案，步骤（2）中聚乙烯醇和水以适当的质量比混合后形成凝胶，步骤（3）中氧化锆小颗粒可在凝胶中均匀分布，便于后续步骤中于坩埚中加热熔化；由于聚乙烯醇的熔点为230-240℃，通常当聚乙烯醇升温至200℃以上时开始分解，生成水、乙酸、乙醛和丁烯醛，在一个标准大气压下，水的沸点为100℃，乙酸沸点为117.9℃，乙醛的沸点为20.8℃，丁烯醛的沸点为102.2℃，而氧化锆的熔点约2700℃，其沸点为4300℃，步骤（4）中将温度升至2700～3000℃并进行持续加热，此时凝胶中的水、聚乙烯醇及其分解产物均已挥发，仅留下熔化状态的氧化锆。步骤（6）中烧结后得到的产物具有较好的延展性和韧性，且具有较高的强度和致密性。
本发明的进一步设置为：步骤（4）中的冷风设备设置为冷风机。
本发明的进一步设置为：步骤（2）中聚乙烯醇与水的质量比为1∶9，搅拌时间为1小时及以上。
通过采用上述技术方案，聚乙烯醇与水以1∶9的质量比混合后，形成的凝胶既不会太稀薄，也不会太浓稠，适宜将均匀混合有氧化锆的凝胶倒入至坩埚中。
本发明的进一步设置为：步骤（2）中搅拌过程中进行加热，加热温度设置为60～90℃。
通过采用上述技术方案，在搅拌过程中进行升温加热，升温不仅可加速聚乙烯醇的溶解，还可防止结块影响溶解速度。
本发明的进一步设置为：加热温度设置为80℃。
通过采用上述技术方案，当聚乙烯醇溶于水制备凝胶过程中，将加热温度控制于80℃，便于自然形成凝胶。
本发明的进一步设置为：步骤（4）中的加热温度设置为2700℃。
通过采用上述技术方案，由于氧化锆的熔点2680℃，所以当加热温度为2700℃时，氧化锆即处于熔解状态，且2700℃相较于3000℃而言，升温时间较短，在一定程度上还可节省能源。
本发明的进一步设置为：步骤（6）中烧结温度为1300～1800℃，烧结时间为8～12h。
通过采用上述技术方案，氧化锆的颗粒越小，则其在步骤（6）中烧结所需温度越低，时间越短，且烧结后的致密性更好、强度更高。
本发明的进一步设置为：步骤（6）中烧结温度为1600℃，烧结时间为11h。
本发明的另一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种全氧化锆纤维棉的用途，将步骤（4）中制得的全氧化锆纤维棉缠绕编织为种植牙的螺钉底座。
通过采用上述技术方案，用丝状的全氧化锆纤维棉缠绕编织成的螺钉底座，相对现有技术中钛合金制成的螺钉底座，具有更好的生物相容性，使用者所感受到的异物感较小，更舒适；此外，其整体呈白色，相对黑色而言，白色的螺钉底座与牙龈颜色更接近，外观上更自然，具有较好的美学外观。
本发明的另一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种全氧化锆纤维棉的用途，将步骤（4）中制得的全氧化锆纤维棉缠绕编织为自锁托槽，自锁托槽包括托槽本体，托槽本体上设置有转轴、锁口，转轴上转动连接锁块，锁块远离转轴的一端设置有锁定凸块，锁定凸块与锁口锁定配合。
通过采用上述技术方案，丝状的全氧化锆纤维棉编织成自锁托槽后，由于丝与丝之间具有一定弹性以及全氧化锆纤维棉自身的延展性，使得锁定凸块可通过弹力锁于锁口上，将穿过自锁托槽的弓丝锁定，使用较方便。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.采用氧化锆小颗粒为原料，将聚乙烯醇和水混合制成均质凝胶，并将氧化锆小颗粒加入其中搅拌均匀形成带有氧化锆的均质凝胶，倒入底部开漏孔的坩埚中，在2700-3000℃的高温下，聚乙烯醇和水挥发，氧化锆熔化成液体，在自身重力下氧化锆从漏孔连续不断地流出，经冷风机吹冷风，冷凝形成丝状的全氧化锆纤维棉，编织后进行烧结，烧结后的产物具有较好的延展性、韧性、强度和致密性；
2.采用丝状的全氧化锆纤维棉缠绕编织成种植牙的螺钉底座，相较于钛合金螺钉底座，具有更好的生物相容性，使用者所感受到的异物感较小，更舒适；此外，其整体呈白色，相对黑色而言，白色的螺钉底座与牙龈颜色更接近，外观上更自然，具有较好的美学外观；
3.采用丝状的全氧化锆纤维棉缠绕编织成自锁托槽，由于丝与丝之间具有一定弹性以及全氧化锆纤维棉自身的延展性，使得锁定凸块可通过弹力锁于锁口上，将穿过自锁托槽的弓丝锁定，使用较方便。
附图说明
图1是实施例2中自锁托槽的整体结构关系示意图。
图2是实施例2中自锁托槽的锁块与转轴处于分离状态的结构关系示意图。
图中：1、托槽本体；2、转轴；3、锁口；4、锁块；41、贯穿孔；42、锁定凸块。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种全氧化锆纤维棉的制造编织工艺及其应用，其制造工艺包括如下步骤：
（1）粉体制备：取适量的氧化锆粉末作为原材料，将氧化锆采用球磨的方式磨制成直径为600nm±20nm状小颗粒。
（2）凝胶制备：将颗粒状聚乙烯醇与水混合，聚乙烯醇与水的质量比为1∶9，将聚乙烯醇和水的混合物加热至80℃，搅拌1小时，形成均质凝胶。在搅拌过程中进行升温加热，升温不仅可加速聚乙烯醇的溶解，还可防止结块影响溶解速度，当聚乙烯醇溶于水制备凝胶过程中，将加热温度控制于80℃，便于自然形成凝胶。
（3）混合：向步骤（2）中制得的均质凝胶中加入步骤（1）中制得的氧化锆颗粒，搅拌均匀后得到带有氧化锆的均质凝胶，氧化锆小颗粒可在步骤（2）制得的均质凝胶中均匀分布。
（4）成丝：将步骤（3）中制得的带有氧化锆的均质凝胶连续不断地倒入至底部开有漏孔的坩埚中，并且对坩埚升温至2700℃，进行持续加热，由于聚乙烯醇的熔点为230-240℃，通常当聚乙烯醇升温至200℃以上时开始分解，生成水、乙酸、乙醛和丁烯醛，在一个标准大气压下，水的沸点为100℃，乙酸沸点为117.9℃，乙醛的沸点为20.8℃，丁烯醛的沸点为102.2℃，而氧化锆的熔点为2680℃，其沸点为4300℃，凝胶中的水、聚乙烯醇及其分解产物在2700℃下挥发，仅留下熔化状态的氧化锆。氧化锆利用自身的重力从细小的漏孔连续不断地流下，形成氧化锆热流体，同时使用冷风机在水平方向向热流体吹冷风，冷空气使热流体快速冷凝，形成丝状的全氧化锆纤维棉。
（5）编织：将步骤（4）中制得的全氧化锆纤维棉于编织机中编织成种植牙的螺钉底座。
（6）烧结：将步骤（5）中编织成的螺钉底座送入至推板窑中进行高温烧结，烧结温度为1600℃，烧结时间为11h，然后在推板窑后部出口处逐渐冷却。氧化锆的颗粒越小，则其烧结所需温度越低，时间越短，烧结后得到的螺钉底座具有较好的延展性和韧性，且具有较高的强度和致密性。
用丝状的全氧化锆纤维棉缠绕编织成的螺钉底座，相对现有技术中钛合金制成的螺钉底座，具有较好的生物相容性，使用者所感受到的异物感较小，更舒适；此外，其整体呈白色，相对黑色而言，白色的螺钉底座与牙龈颜色更接近，外观上更自然，具有较好的美学外观。
实施例2
一种全氧化锆纤维棉的制造编织工艺及其应用，其制造工艺包括如下步骤：
（1）粉体制备：取适量的氧化锆粉末作为原材料，将氧化锆采用球磨的方式磨制成直径为200nm±10nm状小颗粒。
（2）凝胶制备：将颗粒状聚乙烯醇与水混合，聚乙烯醇与水的质量比为1∶9，将聚乙烯醇和水的混合物加热至80℃，搅拌1小时，形成均质凝胶。在搅拌过程中进行升温加热，升温不仅可加速聚乙烯醇的溶解，还可防止结块影响溶解速度，当聚乙烯醇溶于水制备凝胶过程中，将加热温度控制于80℃，便于自然形成凝胶。
（3）混合：向步骤（2）中制得的均质凝胶中加入步骤（1）中制得的氧化锆颗粒，搅拌均匀后得到带有氧化锆的均质凝胶，氧化锆小颗粒可在步骤（2）制得的均质凝胶中均匀分布。
（4）成丝：将步骤（3）中制得的带有氧化锆的均质凝胶连续不断地倒入至底部开有漏孔的坩埚中，并且对坩埚升温至2900℃，进行持续加热，凝胶中的水、聚乙烯醇及其分解产物在2900℃下挥发，仅留下熔化状态的氧化锆。氧化锆利用自身的重力从细小的漏孔连续不断地流下，形成氧化锆热流体，同时使用冷风机在水平方向向热流体吹冷风，冷空气使热流体快速冷凝，形成丝状的全氧化锆纤维棉。
（5）编织：将步骤（4）中制得的全氧化锆纤维棉于编织机中编织成自锁托槽。
（6）烧结：将步骤（5）中编织成的自锁托槽送入至推板窑中进行高温烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为9h，然后在推板窑后部的出口处自然冷却。
如图1和图2所示为编织并烧结得到的自锁托槽，自锁托槽包括托槽本体1，托槽本体1上设置有转轴2、锁口3，转轴2上转动连接有锁块4，锁块4上开设有贯穿孔41，转轴2穿过贯穿孔41，锁块4远离转轴2的一端设置有锁定凸块42，锁定凸块42与锁口3锁定配合。丝状的全氧化锆纤维棉编织成自锁托槽后，使得锁定凸块42可通过弹力锁于锁口3上，将穿过自锁托槽的弓丝锁定，使用较方便。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
