3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱及其制备方法附图说明" src="/d/file/p/2020/11-23/93229c53f338723e49b830be68071025.gif" />
一种PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱及其制备方法
技术领域
本发明属于空气过滤领域，一种PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱的制备方法。具体涉及一种可应用于空气过滤领域材料的制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的提高，居家生活的健康环境越来越被人们所重视，简单以防蚊防尘为功能的传统纱窗逐渐不能满足人们对健康生活的需求，加之环境污染的日益恶化，雾霾天气的范围和严重性持续增加，开发具有透光透气、高效过滤等多重功效的防PM2.5的纱窗已成必然之势。纳米是一种长度计量单位用符号 nm 表示。纳米技术就是研究结构尺寸纳米范围内的材料的性质及其应用的技术。它可以实现在分子水平上，一个原子、一个原子地来创造具有全新分子形态的结构，以达到在原子和分子水平上操纵物质的目的；人们通过在原子、分子水平上控制结构来发现这些特征，学会生产和运用相应的工具合成纳米结构，能够得到直接以原子和分子来构造具有特定功能的产品。当材料的尺寸缩小到纳米尺寸时，材料的性质会发生意想不到的变化。因此，将纳米纤维应用在空气过滤领域，能有效拦截空气中有害微粒，对人类健康有重大意义。而单一通过减小纳米纤维孔径或是通过增加纳米纤维厚度来提高过滤效率，都在一定程度上限制了纱窗的其他功效，比如透光性和透气性。在最新研究中，驻极体材料在过滤领域逐渐成为热点，通过外部处理方式，如电晕放电，使得过滤材料负载电荷以利用静电力来捕捉气流中的颗粒物，达到高效过滤的效果。但过滤材料储存电荷的能力受环境影响较大，而且纱窗在使用过程中会遇到高温或者高湿的环境，恶劣环境会加速过滤材料负载电荷的衰减，因此如何使过滤材料储存电荷的周期变长、受外部环境的影响减小，这是目前过滤领域内有关驻极体的热门话题。
静电纺丝技术是合成纳米纤维有效技术，其原料广泛、纤维结构可控、工艺简单、成本低等优势得到了纳米纤维研究领域的一致认可。将静电纺丝与驻极体材料相结合，既能利用纳米纤维直径可控的优势又能得到具有静电吸附作用的驻极体。使得纳米纤维空气材料在高透气、高透光的情况下还能保持较高的过滤效率，这使得静电纺驻极纳米纤维在空气过滤领域具有可观的应用前景。
静电纺驻极的原理与外部处理制备驻极材料的方式不同，它是将驻极体纳米粒子平均分散到纤维内部，利用高压电场使其带上电荷，进而使材料具有更加稳定的储存电荷能力。聚氨酯（PU）是一种高弹性有机高分子材料，产品应用领域涉及轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、国防、航天、航空等。由于其来源广泛，成本低，在静电纺丝工艺中被广泛的应用。其制备的纤维膜有着直径细，比表面积大，高孔隙率，过滤效果好等优点。本发明将Si3N4驻极粒子添加到纺丝液中，以静电纺丝的方式制备PU驻极体纳米纤维，并进一步对其过滤性能进行探讨。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱及其制备方法。该复合纳米纤维材料具有低流阻、高效率、长寿命、高集尘能力及节省能源等优点，不仅过滤性能优良，而且透光性、透气性好。纤维的平均直径在150 nm左右，纳米纤维无纺毡呈三维网状结构，孔径小，曲折连通孔结构，透气性好，可以有效过滤PM2.5、PM10以及灰尘、甲醛等微粒。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱，通过静电纺丝法和超声波粘合工艺获得，所述防雾霾窗纱由三层纤维复合而成，基底为涤纶网格结构、芯层为PU/Si3N4驻极纳米纤维、上层为PP熔喷无纺布；其中涤纶网格为500-700目，PU/Si3N4驻极纳米纤维直径为100-200nm，孔隙率为75.0-87.0%，克重为0.74-5.74g/m2，PP无纺布为100-200目。
所述的PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Si3N4倒入DMF与THF的混合溶剂中，配成Si3N4质量分数为1%-7%的混合液；
（2）将步骤（1）所得混合液在磁力搅拌器上搅拌8-24h，搅拌过程中加热，加热温度为40-80℃，然后放入超声分散器中分散1~4h；
（3）在步骤（2）所得混合液中加入PU颗粒，配置成PU质量分数为10%-16%的混合溶液；
（4）将步骤（3）所得混合液在机械搅拌器上搅拌10-24h得到纺丝液；
（5）以涤纶无纺布作为基布，利用步骤（4）所得纺丝液进行静电纺丝，得到的PU/Si3N4驻极纳米纤维；
（6）将步骤（5）得到的粘附PU/Si3N4驻极纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布利用超声波粘合工艺（超声波复合机）复合得到PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱。
进一步，所述步骤（1）中DMF与THF的体积比为1:1。
进一步，所述步骤（5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为0-80kV；喷嘴到所述接收基布的距离为8-18cm；基布为孔数500-700目的涤纶无纺布，喷嘴口径为0.1-10cm；喷出的静电纺丝液流量为0.5-3.0 mL/h；接收时间5-30 min；静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成；
进一步，所述步骤（5）PU/Si3N4驻极纳米纤维的直径为100-200 nm，孔隙率为75.0-87.0%，克重为0.74-5.74g/m2，作为防雾霾纱窗的芯层结构。
与现有的普通窗纱相比，本发明具有以下优点：1、利用静电纺丝技术，制备的纳米纤维平均直径在150 nm左右，重量轻、渗透性好、比表面积大、孔隙率高、容易与纳米级的化学物质或功能性物质相结合，综合过滤性能好。2、在纺丝液中添加氮化硅（Si3N4）纳米驻极粒子，提高了PU纳米纤维的表面电势，进而提高了PU纳米纤维膜的过滤性能，使PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱在良好的透光、透气条件下也能有效吸附空气中有害物质。3、将PU/Si3N4驻极纳米纤维纺制在黑色的涤纶无纺布上与PP无纺布通过超声波粘合，获得了过滤效率高、空气阻力小、透光性好、透气性好的静电纺驻极体纳米纤维防雾霾窗纱。普通窗纱不具备防雾霾功能，而PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱由于芯层是纳米纤维所以其过滤效率可以达到85%以上。整个流程简单，操作方便，可批量化生产，防雾霾提供了便利的条件。
附图说明
图1为本发明制备的PU/Si3N4驻极纳米纤维的场发射电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱的制备方法如下：
1）将称量好的Si3N4倒入DMF/THF(1:1)混合溶剂中，Si3N4和DMF/THF(1:1)的摩尔质量比为1.0:99.0，配成Si3N4质量分数为1%的混合液。
2）在步骤1）所得混合液在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌过程中加热，加热温度为80℃，然后放入超声分散器中分散1h。
3）在步骤2）中所得混合液中加入PU颗粒，PU与混合液的质量比为1.0:9.0，配置成质量分数为10%的混合溶液。
4）步骤3）所得混合液在机械搅拌器上搅拌10h得到纺丝液。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为20kV；喷嘴到所述接收基布的距离为10cm；基布为孔数500目的涤纶无纺布，喷嘴口径为0.15cm；喷出的静电纺丝液流量为0.5mL/h；接收时间5 min。
7）由步骤6）得到的PU/Si3N4驻极纳米纤维的直径为120 nm，孔隙率为75.0%，克重为0.74g/m2，作为防雾霾纱窗的芯层结构。
8）将步骤7）得到的粘附PU/Si3N4驻极纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布复合得到一种PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱。PP熔喷无纺布的孔数为120目。
实施例2
本实施例的PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱的制备方法如下：
1）将称量好的Si3N4倒入DMF/THF(1:1)混合溶剂中，Si3N4和DMF/THF(1:1)的摩尔质量比为3.0:97.0，配成Si3N4质量分数为3%的混合液。
2）在步骤1）所得混合液在磁力搅拌器上搅拌16h，搅拌过程中加热，加热温度为70℃，然后放入超声分散器中分散2h。
3）在步骤2）中所得混合液中加入PU颗粒，PU与混合液的质量比为3.0:22.0，配置成质量分数为12%的混合溶液。
4）步骤3）所得混合液在机械搅拌器上搅拌15h得到纺丝液。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为25kV；喷嘴到所述接收基布的距离为12cm；基布为孔数550目的涤纶无纺布，喷嘴口径为0.55cm；喷出的静电纺丝液流量为1.0mL/h；接收时间10 min。
7）由步骤6）得到的PU/Si3N4驻极纳米纤维的直径为140nm，孔隙率为78.0%，克重为1.5g/m2，作为防雾霾纱窗的芯层结构。
8）将步骤7）得到的粘附PU/Si3N4驻极纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布复合得到一种PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱。PP熔喷无纺布的孔数为140目。
实施例3
本实施例的PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱的制备方法如下：
1）将称量好的Si3N4倒入DMF/THF(1:1)混合溶剂中，Si3N4和DMF/THF(1:1)的摩尔质量比为5.0:95.0，配成Si3N4质量分数为5%的混合液。
2）在步骤1）所得混合液在磁力搅拌器上搅拌20h，搅拌过程中加热，加热温度为60℃，然后放入超声分散器中分散3h。
3）在步骤2）中所得混合液中加入PU颗粒，PU与混合液的质量比为7.0:43.0，配置成质量分数为14%的混合溶液。
4）步骤3）所得混合液在机械搅拌器上搅拌20h得到纺丝液。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为30kV；喷嘴到所述接收基布的距离为14cm；基布为孔数600目的涤纶无纺布，喷嘴口径为0.75cm；喷出的静电纺丝液流量为2.0mL/h；接收时间20 min。
7）由步骤6）得到的PU/Si3N4驻极纳米纤维的直径为160 nm，孔隙率为82.0%，克重为2.5g/m2，作为防雾霾纱窗的芯层结构。
8）将步骤7）得到的粘附PU/Si3N4驻极纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布复合得到一种PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱。PP熔喷无纺布的孔数为160目。
实施例4
本实施例的PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱的制备方法如下：
1）将称量好的Si3N4倒入DMF/THF(1:1)混合溶剂中，Si3N4和DMF/THF(1:1)的摩尔质量比为7.0:93.0，配成Si3N4质量分数为7%的混合液。
2）在步骤1）所得混合液在磁力搅拌器上搅拌24h，搅拌过程中加热，加热温度为40℃，然后放入超声分散器中分散4h。
3）在步骤2）中所得混合液中加入PU颗粒，PU与混合液的质量比为4.0:21.0，配置成质量分数为16%的混合溶液。
4）步骤3）所得混合液在机械搅拌器上搅拌24h得到纺丝液。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为35kV；喷嘴到所述接收基布的距离为18cm；基布为孔数700目的涤纶无纺布，喷嘴口径为1.0cm；喷出的静电纺丝液流量为3.0mL/h；接收时间30 min。
7）由步骤6）得到的PU/Si3N4驻极纳米纤维的直径为180 nm，孔隙率为87.0%，克重为5.74g/m2，作为防雾霾纱窗的芯层结构。
8）将步骤7）得到的粘附PU/Si3N4驻极纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布复合得到一种PU/Si3N4驻极纳米纤维防雾霾窗纱。PP熔喷无纺布的孔数为180目。
本发明利用无机驻极体Si3N4单晶材料的热释电效率高，储电电荷时间长等优点，通过静电纺丝方法得到的PU/Si3N4复合纳米纤维驻极空气过滤材料，具有纤维直径细、重量轻、渗透性好、比表面积大和孔隙率高等特点，利用其储存的电荷去吸附大气中的微尘等颗粒物，对粒径没有选择性，而且还具有过滤效率高、节能、抗菌等优点，在大气环境污染严重的情况下，可作为一种有效的空气过滤材料，潜在应用价值巨大。
该复合材料具有高达85%的过滤效果，不仅过滤性能优良，流阻低，透气性好而且透光性好。通过静电纺丝制备PU/Si3N4驻极纳米纤维平均直径在150nm左右，强度高、过滤效果好，容易与高分子无纺布贴服。整个材料的制备流程简单，操作方便，可批量化生产。这给雾霾空气过滤领域提供了一种新思路。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
