一种活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜及其制备方法
技术领域
本发明属于面膜材料的技术领域，特别涉及一种活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜及其制备方法。
背景技术
面膜是清洁、护理面部皮肤的重要化妆品之一，面膜敷在脸上时，其中的水分和营养成分能把肌肤紧致包融，让水充分渗透入肌肤表皮的角质层，同时营养性或功效性物质会充分渗透进入皮肤的深层，软化皮肤，增强肌肤弹性，促进毛细血管扩张，清除毛孔的灰尘、化学污染物质、细菌和油脂污垢，加速皮肤深层的血液微循环，增强表皮各层细胞的活力，消除肌肤疲劳、衰老，维持年轻态。
面膜包括精华液和面膜布，通常将精华液浸泡、吸附在面膜布上然后使用铝箔袋或塑封袋密封包装制备而成。目前，面膜布多采用化工合成纤维无纺布或人造纤维无纺布，虽然这些无纺布面膜带给广大消费者一定的美容护肤效果，但是也存在美中不足之处，譬如：存在降解问题，且不能再生利用；浸泡液的长期浸泡会导致无纺布的纤维以及胶粘剂会部分溶解，降低面膜的使用效果，且易造成消费者过敏现象，以及渗透皮肤的能力较弱。另外，现有精华液中由于添加过多化学成分容易导致一些敏感肌肤出现过敏现象，引起皮肤潮红、红疹等皮肤疾病。
为此，现有技术出现了各种类型的面膜用以解决面膜布和精华液造成的过敏现象，例如：CN2019114145526，公开一种美白祛斑的溶化面膜及其制备方法，用海藻酸钠、白芨提取液、苦瓜汁、小分子硫酸软骨素和丝素蛋白作为第一相，植物甾醇溶于乙酸乙酯作为第二相，最后进行静电纺丝制备纤维膜，经裁剪制备面膜。该面膜中各组分分子量小，可完全被皮肤吸收，使用后无需再行清洁，各组分协同起到美白祛斑作用。%20CN201911392018X公开一种无菌面膜及其制备方法，面膜基材选用石墨烯-生物纤维素-寡肽-胡椒素基材，该基材具备吸收性好、促渗透强，且贴服性好优势。然而，上述面膜布仍然存在渗透性差、刚性不足易溶解、引起过敏的不足。
为此，本领域需要一种新的易降解、不易溶解和过敏的面膜布，同时配合优选的精华液达到抗敏保湿的长期效果的新型面膜。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜及其制备方法，本发明的面膜通过复合活性多肽以及透明质酸能够有效滋润皮肤表层，进而渗透进皮肤内部，为干燥的皮肤提供充足的水分；同时以透明质酸为骨架经过静电纺丝制备面膜基布，具有良好的降解性、刚性和渗透性，易于皮肤贴合，协同增强其保湿保水性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜的制备方法，包括以下步骤：
1.面膜布的制备
1.1将透明质酸、聚合物和致孔剂溶于水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，制备重量百分比为6～8wt％的溶液，超声得到透明混合溶液；
所述聚合物选自羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、乙基淀粉、甲基淀粉的一种或两种以上；所述致孔剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或两种以上；
1.2将步骤1.1中配制的透明混合溶液进行静电纺丝得到纤维膜，将所述纤维膜浸入交联剂中处理30-60min；所述交联剂选自戊二醛、碳化二亚胺、环氧氯丙烷的一种两种以上；
1.3将步骤1.2得到的纤维膜浸入水中浸泡1-2h，得到面膜布；
2.精华液的制备
2.1取紫苏叶粉碎过100目筛，按照料液比1:30-50加入70-75%的乙醇溶液，加热至40-50℃回流1-2h，过滤后将滤液烘干得到紫苏叶醇提物；
2.2称取步骤2.1中的紫苏叶醇提物0.2-0.6份，大分子透明质酸2-5份，小分子透明质酸3-6份，活性多肽0.5-3份，水溶性小分子5-8份，微晶纤维素0.5-0.8份，瓜儿胶1-2份，硫酸软骨素0.6-0.8份，水60-80份备用；
2.3先将20-40份水、大分子透明质酸2-5份，硫酸软骨素0.6-0.8份混合均匀，接着加入紫苏叶醇提物0.2-0.6份、小分子透明质酸3-6份，活性多肽0.5-3份、水溶性小分子5-8份继续混合均匀，最后加入瓜儿胶1-2份、微晶纤维素0.5-0.8份和剩余水混合均匀，得到精华液；
3.面膜的制备
将步骤1得到面膜布浸渍在步骤2得到精华液中处理10-20min，采用微波灭菌，封装，即得活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜。
优选地，所述步骤1.1中透明质酸的分子量为1600-1800kda，所述透明质酸：聚合物和致孔剂的重量比10-15:8-10:1-2，所述混合溶剂中水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的重量比为20-40:40-60:20-40；
优选地，所述步骤1.3中静电纺丝的具体方法是出丝口为6号针头，电压为15～25kV，喷头至接收器的距离为20～25cm，喷射流量为0.5～0.8ml/h，相对湿度低于40％；
优选地，所述大分子透明质酸的分子量为1200-1500kda，小分子透明质酸的分子量为500-800kda；所述活性多肽选自棕榈酰三肽-8、乙酰基四肽-9、乙酰基四肽-15、、六肽-3、铜肽和寡肽-1的一种或两种以上；所述水溶性小分子为甘油、乙二醇和丙二醇的一种或两种以上。
本发明的另一个目的在于提供一种上述方法制备得到的面膜，具有良好的抗敏保湿效果。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明选择大分子量的透明质酸为骨架，添加富含羟基的纤维素和淀粉类高分子物质，利用他们之间的氢键作用和后续的交联作用形成易降解、刚性强的面膜布基材；同时在制备过程中添加致孔剂并在后续通过浸泡水除去大部分致孔剂形成多孔结构，能够增强面膜布的吸附精华液的容量，并使得精华液在面膜布内充分自由流动，增强渗透性，快速到的皮肤表面；
（2）透明质酸本身是人体皮肤的构成之一，是人体内分布最广的一种酸性黏糖，存在于结缔组织的基质中，具有良好的补水保湿作用，利用大分子透明质酸的皮肤紧致作用和小分子透明质酸的皮肤渗透能力，轻微扩张毛细血管，促进小分子活性多肽和其他成分浸入皮肤内部，增加皮肤弹性和延缓皮肤衰老；
（3）紫苏醇提物具有良好的抗过敏性能，不易引起皮肤的过敏反应，是良好的天然植物抗敏成分，在面膜中添加一定量的紫苏醇提物能够起到良好的抗敏效果；
（4）本发明所述面膜的面膜布和精华液的制备方法简单，成本低，具有良好的抗敏保湿效果，延缓皮肤衰老，具有良好的市场前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
实施例1
一种活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜的制备方法，包括以下步骤：
1.面膜布的制备
1.1将透明质酸、聚合物和致孔剂溶于水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，制备重量百分比为8wt％的溶液，超声得到透明混合溶液；
所述聚合物为羟甲基纤维素和甲基淀粉重量比1:1的混合物；所述致孔剂选自聚乙二醇；所述透明质酸的分子量为1600kda，所述透明质酸：聚合物和致孔剂的重量比10:8:1，所述混合溶剂中水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的重量比为40:40:20；
1.2将步骤1.1中配制的透明混合溶液进行静电纺丝得到纤维膜，将所述纤维膜浸入交联剂中处理60min；所述交联剂选自戊二醛；静电纺丝的具体方法是出丝口为6号针头，电压为15kV，喷头至接收器的距离为25cm，喷射流量为0.8ml/h，相对湿度低于40％；
1.3将步骤1.2得到的纤维膜浸入水中浸泡1.5h，得到面膜布；
2.精华液的制备
2.1取紫苏叶粉碎过100目筛，按照料液比1:30加入70%的乙醇溶液，加热至50℃回流1h，过滤后将滤液烘干得到紫苏叶醇提物；
2.2称取步骤2.1中的紫苏叶醇提物0.2份，大分子透明质酸4份，小分子透明质酸5份，活性多肽2份，水溶性小分子5份，微晶纤维素0.6份，瓜儿胶2份，硫酸软骨素0.8份，水80份备用；
2.3先将40份水、大分子透明质酸4份，硫酸软骨素0.8份混合均匀，接着加入紫苏叶醇提物0.2份、小分子透明质酸5份，活性多肽2份、水溶性小分子5份继续混合均匀，最后加入瓜儿胶2份、微晶纤维素0.6份和剩余水混合均匀，得到精华液；
所述大分子透明质酸的分子量为1500kda，小分子透明质酸的分子量为800kda；所述活性多肽选自棕榈酰三肽-8和乙酰基四肽-9重量比1:1的混合物；所述水溶性小分子为甘油和丙二醇重量比1:2的混合物；
3.面膜的制备
将步骤1得到面膜布浸渍在步骤2得到精华液中处理15min，采用微波灭菌，封装，即得活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜。
实施例2
一种活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜的制备方法，包括以下步骤：
1.面膜布的制备
1.1将透明质酸、聚合物和致孔剂溶于水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，制备重量百分比为6wt％的溶液，超声得到透明混合溶液；
所述聚合物选自羟甲基纤维素和羟乙基纤维素重量比2:1的混合物，所述致孔剂选自聚乙二醇和聚乙烯醇重量比1:1的混合物；所述透明质酸的分子量为1800kda，所述透明质酸：聚合物和致孔剂的重量比15:8:1，所述混合溶剂中水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的重量比为30:%2060:20；
1.2将步骤1.1中配制的透明混合溶液进行静电纺丝得到纤维膜，将所述纤维膜浸入交联剂中处理40min；所述交联剂为环氧氯丙烷，静电纺丝的具体方法是出丝口为6号针头，电压为25kV，喷头至接收器的距离为25cm，喷射流量为0.8ml/h，相对湿度低于40％；
1.3将步骤1.2得到的纤维膜浸入水中浸泡1.5h，得到面膜布；
2.精华液的制备
2.1取紫苏叶粉碎过100目筛，按照料液比1:%2050加入75%的乙醇溶液，加热至50℃回流2h，过滤后将滤液烘干得到紫苏叶醇提物；
2.2称取步骤2.1中的紫苏叶醇提物0.6份，大分子透明质酸5份，小分子透明质酸6份，活性多肽3份，水溶性小分子8份，微晶纤维素0.5份，瓜儿胶2份，硫酸软骨素0.8份，水60份备用；
2.3先将20份水、大分子透明质酸5份，硫酸软骨素0.8份混合均匀，接着加入紫苏叶醇提物0.6份、小分子透明质酸6份，活性多肽3份、水溶性小分子8份继续混合均匀，最后加入瓜儿胶2份、微晶纤维素0.5份和剩余水混合均匀，得到精华液；
所述大分子透明质酸的分子量为1500kda，小分子透明质酸的分子量为800kda；所述活性多肽选自棕榈酰三肽-8、乙酰基四肽-9、和乙酰基四肽-15重量比1:1:1的混合物；所述水溶性小分子为甘油；
3.面膜的制备
将步骤1得到面膜布浸渍在步骤2得到精华液中处理20min，采用微波灭菌，封装，即得活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜。
实施例3
一种活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜的制备方法，包括以下步骤：
1.面膜布的制备
1.1将透明质酸、聚合物和致孔剂溶于水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，制备重量百分比为7wt％的溶液，超声得到透明混合溶液；
所述聚合物选自羟乙基纤维素和甲基淀粉重量比1:3的混合物；所述致孔剂选自聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮重量比3:1的混合物；所述透明质酸的分子量为1600kda，所述透明质酸：聚合物和致孔剂的重量比15:%2010:%202，所述混合溶剂中水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的重量比为40:50:40；
1.2将步骤1.1中配制的透明混合溶液进行静电纺丝得到纤维膜，将所述纤维膜浸入交联剂中处理40min；所述交联剂选自碳化二亚胺和环氧氯丙烷重量比2:3的混合物；静电纺丝的具体方法是出丝口为6号针头，电压为20kV，喷头至接收器的距离为22cm，喷射流量为0.6ml/h，相对湿度低于40％；
1.3将步骤1.2得到的纤维膜浸入水中浸泡1h，得到面膜布；
2.精华液的制备
2.1取紫苏叶粉碎过100目筛，按照料液比1:40加入75%的乙醇溶液，加热至40℃回流1h，过滤后将滤液烘干得到紫苏叶醇提物；
2.2称取步骤2.1中的紫苏叶醇提物0.4份，大分子透明质酸4份，小分子透明质酸3份，活性多肽1份，水溶性小分子6份，微晶纤维素0.6份，瓜儿胶1.5份，硫酸软骨素0.7份，水70份备用；
2.3先将40份水、大分子透明质酸4份，硫酸软骨素0.7份混合均匀，接着加入紫苏叶醇提物0.4份、小分子透明质酸3份，活性多肽1份、水溶性小分子6份继续混合均匀，最后加入瓜儿胶1.5份、微晶纤维素0.6份和剩余水混合均匀，得到精华液；
所述大分子透明质酸的分子量为1400kda，小分子透明质酸的分子量为700kda；所述活性多肽选自六肽-3、铜肽和寡肽-1重量比2:3:1的混合物；所述水溶性小分子为甘油和丙二醇重量比1:2的混合物；
3.面膜的制备
将步骤1得到面膜布浸渍在步骤2得到精华液中处理15min，采用微波灭菌，封装，即得活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜。
实施例4
一种活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜的制备方法，包括以下步骤：
1.面膜布的制备
1.1将透明质酸、聚合物和致孔剂溶于水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，制备重量百分比为6wt％的溶液，超声得到透明混合溶液；
所述聚合物选自甲基淀粉；所述致孔剂选自聚乙二醇；透明质酸的分子量为1800kda，所述透明质酸：聚合物和致孔剂的重量比12:9:1，所述混合溶剂中水、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺组成的重量比为40:%2060:30；
1.2将步骤1.1中配制的透明混合溶液进行静电纺丝得到纤维膜，将所述纤维膜浸入交联剂中处理60min；所述交联剂选自戊二醛，静电纺丝的具体方法是出丝口为6号针头，电压为15kV，喷头至接收器的距离为25cm，喷射流量为0.8ml/h，相对湿度低于40％；
1.3将步骤1.2得到的纤维膜浸入水中浸泡2h，得到面膜布；
2.精华液的制备
2.1取紫苏叶粉碎过100目筛，按照料液比1:%2050加入75%的乙醇溶液，加热至50℃回流1h，过滤后将滤液烘干得到紫苏叶醇提物；
2.2称取步骤2.1中的紫苏叶醇提物0.6份，大分子透明质酸5份，小分子透明质酸4份，活性多肽3份，水溶性小分子8份，微晶纤维素0.7份，瓜儿胶2份，硫酸软骨素0.8份，水80份备用；
2.3先将30份水、大分子透明质酸5份，硫酸软骨素0.8份混合均匀，接着加入紫苏叶醇提物0.6份、小分子透明质酸4份，活性多肽3份、水溶性小分子8份继续混合均匀，最后加入瓜儿胶2份、微晶纤维素0.7份和剩余水混合均匀，得到精华液；所述大分子透明质酸的分子量为1300kda，小分子透明质酸的分子量为800kda；所述活性多肽选自寡肽-1所述水溶性小分子为乙二醇；
3.面膜的制备
将步骤1得到面膜布浸渍在步骤2得到精华液中处理20min，采用微波灭菌，封装，即得活性多肽复合透明质酸的抗敏保湿面膜。
对比例1
除不添加聚合物外，其余步骤与实施例1相同；
对比例2
除不添加聚合物外，其余步骤与实施例2相同；
对比例3
除不添加紫苏叶醇提物外，其余步骤与实施例1相同；
对比例4
仅添加大分子透明质酸，不添加小分子透明质酸，其余步骤与实施例1相同；
对比例5
仅添加小分子透明质酸，不添加大分子透明质酸，其余步骤与实施例1相同。
对实施例1-4和对比例1-5制备得到的面膜进行性能测试，具体如下：
（1）面膜布性能测试结果如表1
表1
其中，通过表1的数据可知，本发明通过在面膜布中添加聚合物使得面膜布的刚性、断裂强度、透气性和液体吸收量等均明显提高，达到了良好的效果。
（2）保湿测试
本发明采用人体试验评价保湿功效，具体实验过程如下：首先，选择受试者50人，在受试者左、右手臂内侧距手掌基部5cm处，在左前臂定义2个面积相同的区域（5m×5m）作为使用区域；右前臂相同位置的点作为空白对照区域，左、右臂的对应区域同时测试。其次受试者在手臂的两个试验区域依次循环涂抹实施例1-4及对比例1-5的样品。在涂抹后1、2、4、6、8h，使用皮肤水分测量仪测试皮肤的水合状态，测量3次，取平均值，值越大，水分含量越大，反之，水分含量越小。受试者测试部位水分含量随时间变化如表2所示：
表2
其中，通过表2的数据可知，在面膜布中施加富含羟基的聚合物，以及将不同分子量的透明质酸进行复配能够提高面膜的保湿效果。
（3）抗敏测试
本发明采用人体皮肤斑贴试验测试面膜的抗敏效果，按照《化妆品安全技术规范》2015年版中 “人体皮肤斑贴试验” 的方法，分别对实施例1和对比例3制备得到面膜进行抗敏测试。
试验方法：选取40名受试者，将实施例1和对比例3的面膜裁剪成面积50mm2的圆形贴在受试者面部，空白组涂敷纯化水，24小时后去除面膜，分别于去除后0 .5小时、24小时、48小时观察受试者的皮肤反应，并记录其皮肤反应等级结果。
判断标准：
试验结果见表3
可见，在面膜中施加紫苏叶醇提物能够提高面膜的抗敏效果，且本发明制备得到的面膜具有良好的抗敏效果，使用安全无刺激。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
