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一种在镁基复合材料表面原位合成放射状Mg(OH)2线的方法
技术领域
本发明属于镁基复合材料表面改性方法，涉及一种在镁基复合材料表面原位合成放射状Mg(OH)2线的方法，具体是采用电化学氧化法在镁基复合材料表面原位生长放射状Mg(OH)2线的方法。
背景技术
随着航空航天、汽车工业及通讯电子等高技术领域的快速发展，轻量化成为人们追求的目标。镁基复合材料具有低密度、高比强、低膨胀、易加工及可再生等优点，是满足轻质高强要求的重要候选材料之一。但镁的化学性质非常活泼，镁基复合材料极易被腐蚀，因此需要对其表面进行防腐处理。然而，直接在复合材料表面制备涂层时往往存在界面结合力差、可靠性低等问题。为解决该问题，本发明提出一种在镁基复合材料表面原位生长放射状Mg(OH)2线的方法，利用一维材料优异的增韧增强机制，改善涂层与基体间的界面结合，获得防腐性能较佳的涂层体系，为镁基复合材料在高技术领域的稳定长时应用奠定基础。
目前，已有学者合成出不同形貌的Mg(OH)2，文献[1](李振兴,陈建铭,宋云华.棒状氢氧化镁的合成[J].无机化学学报,2010,26(01):000008-12.)报道了一种以氯化镁和氢氧化钠为原料合成的棒状Mg(OH)2的方法。该方法制备出的棒状氢氧化镁结构松散，尺寸均匀性差，预期力学性能较弱，难以用做界面增强相。文献[2](袁秋华,陆正武,张培新,etal.气体扩散法制备垂直排列氢氧化镁纳米薄片[J].无机化学学报,2012(07):136-141.)报道了一种以氯化镁和氢氧化铵为原料，采用气体扩散法制备的Mg(OH)2纳米薄片，尽管该方法制备的纳米薄片尺寸均匀性较好，但作为增强相来说，纳米片等二维材料对力学性能的提高不如纳米线等一维材料。
本发明原位生长的放射状Mg(OH)2线有效地改善了镁基复合材料表面状态，增加了与基体的界面，提高了涂层复合材料的界面结合强度与断裂韧性。同时放射状Mg(OH)2线可以有效地钉扎晶界，阻止晶粒长大，可大大提高镁基复合材料的强度、韧性以及抗蠕变能力。该发明对于进一步提高镁基复合材料性能、拓展镁基复合材料的应用领域具有明显的应用价值和经济效益。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种在镁基复合材料表面原位合成放射状Mg(OH)2线的方法，制备方法简单、高效且安全稳定，可有效地提高涂层复合材料的界面结合强度、断裂韧性及抗蠕变能力，可有效改善镁基复合材料的表面状态，具有良好的经济及社会效益。
技术方案
一种在镁基复合材料表面原位合成放射状Mg(OH)2线的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、超音速等离子喷涂法制备NiCrCoAlY涂层：
打磨镁基复合材料，去除表面氧化膜及毛刺，然后在无水乙醇中超声清洗；
在镁基复合材料上喷涂NiCrCoAlY粉末获得NiCrCoAlY涂层，喷涂设备参数：喷涂功率：20～60Kw；Ar气流量：50～100L/min；送粉速率：2～6r/min；喷涂距离：8～15cm；
步骤2、电化学氧化处理：
将冷却至室温的镁基复合材料打磨去除残留杂质，并用无水乙醇超声清洗；
再浸泡在NaCl溶液中，使用饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，镁基复合材料作为工作电极进行电化学氧化处理，将电化学工作站起始电位和终止电位分别设定为-100～-500mV和100～500mV，对电化学系统施加扰动；
在NaCl溶液中至少浸泡1h后取出超声清洗后在烘箱中烘干，在镁基复合材料表面原位合成放射状Mg(OH)2线。
所述无水乙醇>98％。
所述氯化钠>99％。
所述NiCrCoAlY粉>99％。
所述Ar>99.999％h。和H2>99.999％。
有益效果
本发明提出的一种在镁基复合材料表面原位合成放射状Mg(OH)2线的方法，采用电化学氧化法在镁基复合材料表面原位生长放射状Mg(OH)2线，该法以镁基复合材料为基体，在其表面采用超音速等离子喷涂法制备NiCrCoAlY涂层，后将试样浸泡于NaCl溶液中一定时间即在镁基复合材料表面原位生长出放射状Mg(OH)2线。该方法丰富了镁基复合材料表面处理方法，放射状Mg(OH)2线使镁复合材料材料表面形成锯齿状，可以提高外涂层与基体的界面结合性能，同时放射状Mg(OH)2线可有效地钉扎晶界，起到细化晶粒的目的。因此，放射状Mg(OH)2线可以有效改善金属基复合材料表面状态以及复合材料的韧性及抗蠕变能力。本发明制备方法简单、绿色安全且工艺稳定，可有效改善复合材料表面涂层与基体的结合强度，同时提高涂层复合材料的断裂韧性及抗蠕变能力，可作为于不同增强体镁基复合材料表面改性方法，具有良好的经济及社会效益。
附图说明
图1为放射状Mg(OH)2线制备工艺流程图
图2为镁基复合材料在电化学氧化后表面放射状Mg(OH)2线的扫描电子显微(SEM)图及能谱(EDS)图
(a)(b)表面SEM；(c)A处EDS结果
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
图1为放射状Mg(OH)2线制备工艺流程图，为实现上述目的，本发明技术方案如下：
本发明使用的原料有：镁基复合材料、NiCrCoAlY粉、无水乙醇、氯化钠、氩气、氢气。
本发明使用设备：超音速等离子喷涂设备、电化学工作站。
具体操作步骤如下：
(1)超音速等离子喷涂法制备NiCrCoAlY涂层
①依次使用80、400、600#砂纸打磨镁基复合材料，去除表面氧化膜及毛刺，然后在无水乙醇中超声清洗备用；
②将线切割加工后的镁基复合材料固定在喷涂操作台上，调整喷涂设备参数：喷涂功率：20～60Kw；Ar气流量：50～100L/min；送粉速率：2～6r/min；喷涂距离：8～15cm，将NiCrCoAlY粉末倒入送粉装置中，启动操作设备在镁基复合材料表面进行喷涂，获得NiCrCoAlY涂层；
③待试样冷却至室温后取件。
(2)电化学氧化处理
试样浸泡在NaCl溶液中，采用电化学工作站进行腐蚀。
①将喷涂后的试样打磨去除残留杂质，并用无水乙醇超声清洗备用；
②将试样浸泡在NaCl溶液中，使用饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极(使用前要打磨光亮)，试样作为工作电极进行电化学氧化处理，将电化学工作站起始电位和终止电位分别设定为-100～-500mV和100～500mV，对电化学系统施加扰动。
试样在NaCl溶液中至少浸泡1h后取出超声清洗后在烘箱中烘干即可。
具体实施例：
实施例1
对于所制备的镁基复合材料进行线切割加工成若干个10×10×5mm3的试样，并用无水乙醇超声清洗。依次使用80、400、600#砂纸打磨镁基复合材料，去除表面氧化膜及毛刺，然后在无水乙醇中超声清洗后烘干备用。调试超音速等离子喷涂设备，检查装置的气密性。将处理好的镁基复合材料固定在喷涂操作台上，调整喷头至试样的距离至9cm，将NiCrCoAlY粉末倒入送粉装置中，修改并检查控制面板上的程序参数：喷涂功率：35Kw；Ar气流量：60L/min；送粉速率：3r/min，启动操作设备在镁基复合材料表面进行喷涂；待试样冷却至室温后取件。
将喷涂后的试样打磨去除残留杂质，并用无水乙醇超声清洗备用；将试样其余五个面镶样密封处理，只露出一个10×10mm2的面；将试样浸泡在NaCl溶液中，采用电化学工作站进行腐蚀，使用饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极(使用前要打磨光亮)，试样作为工作电极进行电化学氧化处理，将电化学工作站起始电位和终止电位分别设定为-300mV和300mV，对电化学系统施加扰动。试样在NaCl溶液浸泡腐蚀2小时后取出超声清洗后在烘箱中烘干即可。
实施例2
对于所制备的镁基复合材料进行线切割加工成若干个10×10×5mm3的试样，并用无水乙醇超声清洗。依次使用80、400、600#砂纸打磨镁基复合材料，去除表面氧化膜及毛刺，然后在无水乙醇中超声清洗后烘干备用。调试超音速等离子喷涂设备，检查装置的气密性。将处理好的镁基复合材料固定在喷涂操作台上，调整喷头至试样的距离至12cm，将NiCrCoAlY粉末倒入送粉装置中，修改并检查控制面板上的程序参数：喷涂功率：50Kw；Ar气流量：80L/min；送粉速率：5r/min，启动操作设备在镁基复合材料表面进行喷涂；待试样冷却至室温后取件。
将喷涂后的试样打磨去除残留杂质，并用无水乙醇超声清洗备用；将试样其余五个面镶样密封处理，只露出一个10×10mm2的面；将试样浸泡在NaCl溶液中，采用电化学工作站进行腐蚀，使用饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极(使用前要打磨光亮)，试样作为工作电极进行电化学氧化处理，将电化学工作站起始电位和终止电位分别设定为-500mV和500mV，对电化学系统施加扰动。试样在NaCl溶液浸泡腐蚀3小时后取出超声清洗后在烘箱中烘干即可。
实施例3
对于所制备的镁基复合材料进行线切割加工成若干个10×10×5mm3的试样，并用无水乙醇超声清洗。依次使用80、400、600#砂纸打磨镁基复合材料，去除表面氧化膜及毛刺，然后在无水乙醇中超声清洗后烘干备用。调试超音速等离子喷涂设备，检查装置的气密性。将处理好的镁基复合材料固定在喷涂操作台上，调整喷头至试样的距离至15cm，将NiCrCoAlY粉末倒入送粉装置中，修改并检查控制面板上的程序参数：喷涂功率：60Kw；Ar气流量：100L/min；送粉速率：6r/min，启动操作设备在镁基复合材料表面进行喷涂；待试样冷却至室温后取件。
将喷涂后的试样打磨去除残留杂质，并用无水乙醇超声清洗备用；将试样其余五个面镶样密封处理，只露出一个10×10mm2的面；将试样浸泡在NaCl溶液中，采用电化学工作站进行腐蚀，使用饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极(使用前要打磨光亮)，试样作为工作电极进行电化学氧化处理，将电化学工作站起始电位和终止电位分别设定为-100mV和100mV，对电化学系统施加扰动。试样在NaCl溶液浸泡腐蚀1小时后取出超声清洗后在烘箱中烘干即可。
所有实施事例中无水乙醇>98％，氯化钠>99％，NiCrCoAlY粉>99％，Ar>99.999％，H2>99.999％。
