用于轻质惰性气体的分离方法和设备
相关申请的交叉申请
本申请是2017年12月21日提交的美国专利申请No.15/850,646的部分继续申请，并要求其优先权，该申请通过引用整体并入本文。
背景技术
本公开涉及从含有轻质惰性气体和至少一种其他组分的气体混合物中回收轻质惰性气体。轻质惰性气体可以是氦气、氖气或氩气。
已经开发了多种方法和技术来从多组分气体流中分离和回收轻质惰性气体。这些方法包括独立的薄膜分离单元、独立的吸附单元、独立的低温单元、以及薄膜分离单元、低温单元和变压吸附(PSA)单元的组合。如本文所用，术语“变压吸附”包括“真空变压吸附”和“真空变压吸附”。
与此类方法和/或技术相关的披露包括WO2016/096104；DE102007022963；和U.S.Pat.No.3,250,080；3,324,626；4,077,779；4,690,695；4,701,187；4,717,407；4,783,203；5,542,966；8,152,898；8,268,047；以及US App.Pub.No.2017/0312682；和US公开No.16/102,936与16/103,569，均于2018年8月14日提交。
在工业上希望从含有所需轻质惰性气体的各种进料流中回收轻质惰性气体。
例如，希望从具有低氦气浓度的进料流(例如天然气)中回收氦气，例如0.1摩尔％至4摩尔％或0.1摩尔％至2摩尔％氦气，或0.1摩尔％至1摩尔％氦气。其他示例进料流包括氮气排出单元(NRU)排气流、从液化天然气过程中蒸发或闪蒸的气体流、CO2液化排气流、制造过程中的循环流、飞艇填充过程中的回收流、在空气中分离单元中再沸器不可冷凝的通风口、来自空气分离单元的高压气态氮(HPGAN)、在空气分离单元中回流至低压塔、或液化氮气储罐通风口。
在工业中希望从轻质惰性气体的浓度随时间变化的进料流中回收轻质惰性气体。
在工业上还希望生产含有轻质惰性气体的产物气体，该气体在目标浓度规格内适用于轻质惰性气体浓度变化的进料流。
发明概述
本发明涉及一种用于从包含轻质惰性气体和至少一种其他组分的进料气体流中分离轻质惰性气体的方法和设备。
如下概述的本发明有几个方面。在下文中，括号中设置的附图标记和表达是指下面参考附图进一步解释的示例实施例。然而，附图标记和表达仅是说明性的，并不将该方面限制于示例实施例的任何特定组件或特征。任何实施例的组件和特征可以与来自一个或多个其他实施例的一个或多个组件或特征组合，并且所有这些组合都被认为是在本发明的范围内。这些方面可以表述为权利要求，其中在括号中设置的附图标记和表达被省略或者在适当时由其他表示。
方面1.一种用于从进料气体(11)产生轻质惰性气体-富集产物流(25)的设备，所述进料气体包含轻质惰性气体和至少一种其他气体组分，所述轻质惰性气体选自氦气和氖气，所述设备包括：
吸附分离单元(10)，其中吸附分离单元(10)包括：
多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)，每个含有一床吸附剂；
进料气体集管(200)，与多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性地流体连通；
产物气体集管(210)，与多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性地流体连通；
尾气集管(220)，与多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性地流体连通；
处理气体输送管线，可操作地将所述多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)连接到进料气体集管(200)、产物气体集管(210)和尾气集管(220)；
所述多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)中的每一个容器(100)具有与此相关的处理气体输送管线(101，102，103，104，105，106，107，108)；
所述处理气体输送管线中的多个阀门，包括与每个相应容器(100)相邻并相关的多个阀门(110，111，112，113，114，115)；
其中所述吸附分离单元(10)具有与每个相应容器(100)相关的处理气体输送管线(101，102，103，104，105，106，107，108)的中心体积Vc；
其中每个相应容器的中心体积是下列之和：
(i)与相应容器(100)相关的处理气体输送管线(110，111，112，113，114，115)中包含的体积，将所述相应容器连接到所述相应容器附近的每个阀门，
(ii)所有死端体积(109)，如果有的话，在接合处连接到所述相应容器(100)，和
(iii)所有死端体积，如果有的话，在接合处连接到与相应容器(100)相关的任何处理气体输送管线，将所述相应容器(100)连接到与所述相应容器(100)相邻的任何阀门(110，111，112，113，114，115)；
其中每个相应容器的中心体积包括第二体积V2，其中第二体积是下列之和：
(i)所有死端体积的体积(109)，如果有的话，连接相应容器(100)；
(ii)所有死端体积的体积，如果有的话，在接合处连接到与相应容器(100)相关的任何处理气体输送管线，将所述相应容器(100)连接到与所述相应容器(100)相邻的任何阀门(110，111，112，113，114，115)；和
(iii)任何处理气体输送管线的体积(108)，如果有的话，具有终止于与所述相应容器(100)相邻的阀门(115)中的第一端，该阀门被配置为允许处理气体在打开时转移到尾气集管(220)，并且具有在接合处终止于任何其他相关的处理气体输送管线(102)的第二端，将所述相应容器(100)连接到与所述相应容器(100)相邻的任何其他阀门(110)；和
其中第二体积V2小于每个容器(100)的中心体积Vc的5％、或小于3％、或小于1％。
方面2.根据方面1的设备，还包括：
净化单元(20)，净化单元(20)具有入口、第一出口和第二出口，入口与吸附分离单元(10)的产物气体集管(210)流体连通；
气体混合器(60)具有用于接收进料气体(11)的流的第一入口、与具有比进料气体(11)更高的轻质惰性气体浓度的第二气体源(17)流体连通的第二入口，其中吸附分离单元(10)的进料气体集管(200)与气体混合器(60)的出口在下游流体连通；
传感器(50)，在下列至少一种中：(i)供应气体混合器(60)的第一入口的进料气体管线(11)；(ii)将气体混合器(60)的出口连接至吸附分离单元(10)的进料气体集管(200)的处理气体输送管线(12)；和(iii)进料气体集管(200)；和
控制器(80)，与传感器(50)进行信号通信，控制器(80)可操作以响应于来自传感器(50)的信号来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)r的第二入口的流速。
方面3.一种用于从进料气体(11)产生轻质惰性气体-富集产物流(25)的设备，所述进料气体包含轻质惰性气体和至少一种其他气体组分，所述轻质惰性气体选自氦气、氖气和氩气，所述设备包括
进料薄膜分离单元(85)，具有用于接收进料气体流(11)的入口、渗透物出口和非渗透物出口；
吸附分离单元(10)，其中吸附分离单元(10)包括：
多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)，每个含有一床吸附剂；
进料气体集管(200)，与所述多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性地流体连通；
产物气体集管(210)，所述多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性地流体连通；
尾气集管(220)，与多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性地流体连通；
处理气体输送管线，可操作地将所述多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)连接到进料气体集管(200)、产物气体集管(210)和尾气集管(220)；
所述多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)中的每一个容器(100)具有与此相关的处理气体输送管线(101，102，103，104，105，106，107，108)；
所述处理气体输送管线中的多个阀门，包括与每个相应容器(100)相邻并相关的多个阀门(110，111，112，113，114，115)；
其中所述吸附分离单元(10)具有与每个相应容器(100)相关的处理气体输送管线(101，102，103，104，105，106，107，108)的中心体积Vc；
其中每个相应容器的中心体积是下列之和：
(i)与相应容器相关的处理气体输送管线中包含的体积，将相应容器连接到所述相应容器(100)附近的每个阀门(110，111，112，113，114，115)，
(ii)所有死端体积(109)，如果有的话，在接合处连接到所述相应容器(100)，和
(iii)所有死端体积，如果有的话，在接合处连接到与相应容器(100)相关的任何处理气体输送管线，将所述相应容器(100)连接到与相应容器(100)相邻的任何阀门(110，111，112，113，114，115)；
其中每个相应容器的中心体积包括第二体积V2，其中第二体积是下列之和：
(i)所有死端体积的体积(109)，如果有的话，连接到相应容器(100)；
(ii)所有死端体积的体积，如果有的话，在接合处连接到与相应容器(100)相关的任何处理气体输送管线，将所述相应容器(100)连接到与所述相应容器(100)相邻的任何阀门(110，111，112，113，114，115)；和
(iii)任何处理气体输送管线的体积(108)，如果有的话，具有终止于与所述相应容器(100)相邻的阀门(115)中的第一端，该阀门被配置为允许处理气体在打开时转移到尾气集管(220)，并且具有在接合处终止于任何其他相关的处理气体输送管线(102)的第二端，将所述相应容器(100)连接到与所述相应容器(100)相邻的任何其他阀门(110)；和
其中其中第二体积V2小于每个容器(100)的中心体积Vc的5％、或小于3％、或小于1％；和
导管系统，用于将渗透物流(41)从渗透物出口转移到所述吸附分离单元的进料气体集管。
方面4.根据方面3的设备，还包括：
净化单元(20)，净化单元(20)具有入口、第一出口和第二出口，入口与吸附分离单元(10)的产物气体集管(210)流体连通；
其中导管系统包括气体混合器(60)，具有用于接收所述渗透物流(41)的第一入口、与具有比渗透气体(41)更高的轻质惰性气体浓度的第二气体源(17)流体连通的第二入口、以及与组合气体流(12)流体连通的出口，
其中吸附分离单元(10)的进料气体集管(200)与气体混合器(60)的出口在下游流体连通；
传感器(50)，在下列至少一种中：(i)供应所述进料薄膜分离单元(85)的入口的进料气体管线(11)；(ii)将进料薄膜分离单元的渗透物出口连接至气体混合器(60)的第一入口的渗透物流管线(41)；(iii)组合气体流管线(12)，将气体混合器(60)的出口连接到吸附分离单元(10)的进料气体集管(200)；和(iv)进料气体集管(200)；和
控制器(80)，与传感器(50)进行信号通信，控制器(80)可操作以响应于来自传感器(50)的信号来控制轻质惰性气体从所述第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面5.根据方面2或4的设备，其中净化单元(20)是吸附式分离单元、薄膜式分离单元或蒸馏式分离单元。
方面6.根据方面2或方面4至5的设备，其中第二气体源(17)包括净化单元(20)的第一出口。
方面7.根据方面6的设备，还包括：
流量调节器(27)，操作性地设置在气体混合器(60)的第二入口和净化单元(20)的第一出口之间并且和控制器(80)信号通信；
其中控制器(80)可操作以通过调节操作性地设置在气体混合器(60)的第二入口和净化单元(20)的第一出口之间的流量调节器(27)来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面8.根据方面2或方面4至7中任一项的设备，其中第二气体源(17)包括净化单元(20)的第二出口。
方面9.根据方面8的设备，还包括：
流量调节器(29)，操作性地设置在气体混合器(60)的第二入口和净化单元(20)的第二出口之间并且和控制器(80)信号通信；
其中控制器(80)可操作以通过调节操作性地设置在气体混合器(60)的第二入口和净化单元(20)的第二出口之间的流量调节器(29)来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面10.根据方面2或方面4至9中任一项的设备，
其中第二气体源(17)包括处理气体输送管线(36)，可操作地将所述产物气体集管(210)连接到净化单元(20)的入口。
方面11.根据方面10的设备，还包括：
流量调节器(33)，操作性地设置在气体混合器(60)的第二入口和处理气体输送管线(36)之间，处理气体输送管线(36)可操作地将吸附分离单元(10)的产物气体集管(210)连接到净化单元(20)的入口并与控制器(80)信号通信；
其中控制器(80)可操作以通过调节流量调节器(33)来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速，流量调节器(33)操作性地设置在气体混合器(60)的第二入口和处理气体输送管线(36)之间，处理气体输送管线(36)可操作地将吸附分离单元(10)的产物气体集管(210)连接到净化单元(20)的入口。
方面12.根据方面2或方面4至11中任一项的设备，
其中气体混合器(60)具有与净化单元(20)的第二出口流体连通的第三入口。
方面13.根据方面12的设备，还包括：
流量调节器(31)，操作性地设置在气体混合器(60)的第三入口和净化单元(20)的第二出口之间并且和控制器(80)信号通信；
其中控制器(80)可操作以调节响应于来自传感器(50)的信号操作性地设置在气体混合器(60)的第三入口和净化单元(20)的第二出口之间的流量调节器(31)。
方面14.根据方面2或方面4至13中任一项的设备，
其中气体混合器(60)具有与处理气体输送管线(36)流体连通的第三入口，其可操作地将吸附分离单元(10)的产物气体集管(210)连接到净化单元(20)的入口。
方面15.根据方面14的设备，还包括：
流量调节器(37)，操作性地设置在气体混合器(60)的第三入口和处理气体输送管线(36)之间并且和控制器(80)信号通信，处理气体输送管线(36)操作性地将吸附分离单元(10)的产物气体集管(210)连接到净化单元(20)的入口；
其中控制器(80)可操作以调节响应于来自传感器(50)的信号的流量调节器(37)，流量调节器(37)操作性地设置在气体混合器(60)的第三入口和处理气体输送管线之间，处理气体输送管线操作性地将吸附分离单元(10)的产物气体集管(210)连接到净化单元(20)的入口。
方面16.根据方面2或方面4至15中任一项的设备，其中净化单元(20)是薄膜式分离单元，
其中第二气体源(17)包括净化单元(20)的第一出口；
其中净化单元(20)包括一个或多个可调节的孔(26)，与控制器(80)进行信号通信，一个或多个可调节的孔(26)操作以控制净化单元(20)中的压力；和
其中控制器(80)可操作以通过调节一个或多个可调节的孔(26)，控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到所述气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面17.根据方面2或方面4至16中任一项的设备，其中净化单元(20)是薄膜式分离单元，
其中第二气体源(17)包括包括净化单元(20)的第一出口；
其中薄膜式分离单元包括多个膜组件和控制所述膜组件在运行中的部分的一个或多个控制阀，一个或多个控制阀与控制器(80)进行信号通信；
其中控制器(80)可操作以通过调节所述膜组件在运行中的部分来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面18.根据方面2或方面4至17中任一项的设备，其中净化单元(20)是薄膜式分离单元，其中第二气体源(17)包括净化单元(20)的第一出口，设备还包括：
可操作以控制所述净化单元中的温度的热交换器(40)，所述热交换器与所述控制器(80)进行信号通信；
其中控制器(80)可操作以通过调节热交换器(40)的热负荷来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面19.根据方面2或方面4至15中任一项的设备，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，
其中吸附式分离单元包括多个容器，每个含有一床吸附剂，并且一个或多个控制阀控制所述多个容器在运行中的部分，所述一个或多个控制阀与控制器(80)进行信号通信；
其中第二气体源包括净化单元的第一出口；
其中控制器(80)可操作以通过调节所述多个容器在运行中的部分来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面20.根据方面2、方面4至15或方面19中任一项的设备，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，
其中第二气体源包括净化单元的第一出口；
其中净化单元(20)包括进料气体集管，
其中净化单元(20)包括一个或多个可调节的孔(32)，操作以控制所述净化单元(20)的进料气体集管中的压力；和
其中控制器(80)可操作以通过调节操作以控制净化单元(20)的进料气体集管中的压力的一个或多个可调节的孔(32)，控制轻质惰性气体从所述第二气体源(17)到所述气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面21.根据方面2、方面4至15或方面19至20中任一项的设备，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，
其中第二气体源包括净化单元的第一出口；
其中净化单元(20)包括尾气集管，
其中净化单元(20)包括一个或多个可调节的孔(27)，操作以控制所述净化单元(20)的尾气集管中的压力；和
其中控制器(80)可操作以通过调节操作以控制净化单元(20)的尾气集管中的压力的一个或多个可调节的孔(27)，控制轻质惰性气体从所述第二气体源(17)到所述气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面22.根据方面2、方面4至15或方面19至21中任一项的设备，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，
其中第二气体源包括所述净化单元的第二出口；
其中净化单元(20)包括产物气体集管，
其中净化单元(20)包括一个或多个可调节的孔(26)，操作以控制所述净化单元(20)的产物气体集管中的压力；和
其中所述控制器(80)可操作以通过调节操作以控制所述净化单元(20)的产物气体集管中的压力的一个或多个可调节的孔(26)，控制轻质惰性气体从所述第二气体源(17)到所述气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面23.根据方面2、方面4至15或方面19至22中任一项的设备，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，
其中第二气体源包括所述净化单元的第二出口；和
其中设备还包括可操作以控制所述净化单元(20)中的温度的热交换器(40)，所述热交换器(40)与所述控制器(80)进行信号通信；和
其中控制器(80)可操作以通过调节所述热交换器(40)的热负荷来控制净化单元(20)中的温度，从而控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面24.根据方面2、方面4至15或方面19至23中任一项的设备，其中净化单元(20)是快速循环吸附单元。
方面25.根据方面24的设备，其中快速循环吸附单元包括一个或多个旋转阀。
方面26.根据方面24至25的设备，其中快速循环吸附单元包括转子组件和第一和第二定子组件，其中：
转子组件位于所述第一和第二定子组件之间，并且包括多个吸附床，每个床在床的任一端具有气体通过进入或离开所述床的转子端口；
第二定子组件包括至少一个进料口、至少一个排放口和第一定子板，所述第一定子板具有：至少一个进料槽，用于将至少一个进料气体流从所述进料口引导入与所述槽对齐的转子端口的任一个中；至少一个排放槽，用于将排放气体流的流动从与所述槽对齐的转子端口的任一个引导至所述排放口；
第二定子组件包括至少一个产物口和第二定子板，所述第二定子板具有：至少一个产物槽，用于引导至少一个产物气体流在所述产物口和与所述槽对齐的转子端口的任一个之间流动；和至少一个吹扫槽，用于将至少一个吹扫气体流的流动引导入与所述槽对齐的转子端口的任一个中；和
转子组件相对于所述第一和第二定子组件可旋转以通过改变与第一和第二定子板中的槽对齐的转子端口来来改变各个吸附床的操作模式。
方面27.根据方面24至26中任一项的设备，其中快速循环吸附单元包括6至9个床，每个床包括一床吸附剂。
方面28.根据方面2或方面4至15中任一项的设备，其中净化单元(20)是蒸馏式分离单元，
其中第二气体源包括净化单元(20)的第一出口；
其中净化单元包括一个或多个可调节的孔(26，27，32)，与所述控制器(80)进行信号通信，所述一个或多个可调节的孔(26，27，32)操作以控制所述净化单元(20)中的压力；
其中控制器(80)可操作以通过调节操作以控制所述净化单元(20)中的压力的一个或多个可调节的孔(26，27，32)，控制轻质惰性气体从所述第二气体源(17)到所述气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面29.根据方面2、方面4至15或方面28中任一项的设备，其中净化单元(20)是蒸馏式分离单元，
其中第二气体源包括净化单元(20)的第一出口；
设备还包括可操作以控制所述净化单元中的温度的热交换器(40)，所述热交换器与所述控制器(80)进行信号通信；
其中控制器(80)可操作以通过调节热交换器(40)的热负荷来控制轻质惰性气体从所述第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面30.根据方面2、方面4至15或方面28至29中任一项的设备，其中净化单元(20)是蒸馏式分离单元，
其中第二气体源包括净化单元(20)的第一出口；
其中净化单元(20)包括操作以控制所述净化单元中的回流比的一个或多个孔(20)；和
其中控制器(80)可操作以通过调节净化单元(20)中的回流比来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到所述气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面31.根据方面2、方面4至15或方面28至30中任一项的设备，其中净化单元(20)是蒸馏式分离单元，
其中第二气体源包括净化单元(20)的第一出口；
其中净化单元(20)包括操作以控制所述净化单元中的馏出物与进料比的一个或多个孔(20)；和
其中控制器(80)可操作以通过调节净化单元(20)中的馏出物与进料比来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面32.根据方面2、方面4至15或方面28至31中任一项的设备，其中净化单元(20)是蒸馏式分离单元，
其中第二气体源包括净化单元(20)的第一出口；
其中净化单元(20)包括操作以控制所述净化单元中的产物与进料比的一个或多个孔(20)；和
其中控制器(80)可操作以通过调节净化单元(20)中的馏出物与进料比来控制轻质惰性气体从第二气体源(17)到气体混合器(60)的第二入口的流速。
方面33.一种将包含轻质惰性气体和至少一种其他气体组分的进料气体流(11)分离为轻质惰性气体-富集产物流(25)和轻质惰性气体-贫瘠产物流(14)的方法，所述轻质惰性气体选自氦气、氖气和氩气，该方法包括：
将进料气体流(11)与第二气体流(17)组合形成组合气体流(12)，第二气体流(17)具有比进料气体流(11)更高的轻质惰性气体含量，第二气体流(17)具有调节的流速；
在吸附分离单元(10)中分离吸附分离单元进料气体流(15)以产生轻质惰性气体富集中间流(13)和尾部气体流(51)，其中轻质惰性气体-贫瘠产物流(14)包含尾部气体流(51)的至少一部分，其中吸附分离单元进料气体流(15)包含组合气体流(12)的至少一部分；和
在净化单元(20)中分离净化单元进料气体流(21)以产生轻质惰性气体-富集产物流(25)和轻质惰性气体耗尽中间流(23)，其中所述净化单元进料气体流(21)包含来自吸附分离单元(10)的轻质惰性气体富集中间流(13)的至少一部分；
其中第二气体流(17)中的轻质惰性气体的流速响应于进料气体流(11)、组合气体流(12)或吸附分离单元进料气体流(15)中的至少一种中的轻质惰性气体含量的量度而受到控制。
方面34.一种将包含轻质惰性气体和至少一种其他气体组分的进料气体流(11)分离为轻质惰性气体-富集产物流(25)和轻质惰性气体-贫瘠产物流(14)的方法，所述轻质惰性气体选自氦气、氖气和氩气，该方法包括：
在进料薄膜分离单元(85)中分离进料气体流(11)以产生渗透物流(41)和非渗透物流(42)；
将所述渗透物流(41)与第二气体流(17)组合形成组合气体流(12)，所述第二气体流(17)具有比渗透物流(41)更高的轻质惰性气体含量，第二气体流(17)具有调节的流速；
在吸附分离单元(10)中分离吸附分离单元进料气体流(15)以产生轻质惰性气体富集中间流(13)和尾部气体流(51)，其中轻质惰性气体-贫瘠产物流(14)包含尾部气体流(51)的至少一部分，其中吸附分离单元进料气体流(15)包含组合气体流(12)的至少一部分；和
在净化单元(20)中分离净化单元进料气体流(21)以产生轻质惰性气体-富集产物流(25)和轻质惰性气体耗尽中间流(23)，其中所述净化单元进料气体流(21)包含来自吸附分离单元(10)的轻质惰性气体富集中间流(13)的至少一部分；
其中第二气体流(17)中的轻质惰性气体的流速响应于进料气体流(11)、渗透物流(41)、组合气体流(12)或吸附分离单元进料气体流(15)中的至少一种中的轻质惰性气体含量的量度而受到控制。
方面35.根据方面31至34的方法，其中吸附分离单元(10)包括：
多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)，每个含有一床吸附剂；
进料气体集管(200)，与多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性流体连通；
产物气体集管(210)，与多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性流体连通；
尾气集管(220)，与多个容器中的每一个(100a，100b，100c，100d，100e)选择性流体连通；
处理气体输送管线，可操作地将多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)连接到进料气体集管(200)、产物气体集管(210)和尾气集管(220)；
所述多个容器(100a，100b，100c，100d，100e)中的每一个容器(100)具有与此相关的处理气体输送管线(101，102，103，104，105，106，107，108)；
所述处理气体输送管线中的多个阀门，包括与每个相应容器(100)相邻并相关的多个阀门(110，111，112，113，114，115)；
其中吸附分离单元(10)具有与每个相应容器(100)相关的处理气体输送管线(101，102，103，104，105，106，107，108)的中心体积Vc，
其中每个相应容器的中心体积是下列之和：
(i)与相应容器相关的处理气体输送管线中包含的体积，将所述相应容器连接到所述相应容器(100)附近的每个阀门(110，111，112，113，114，115)，
(ii)所有死端体积(109)，如果有的话，在接合处连接到相应容器(100)，知
(iii)所有死端体积，如果有的话，在接合处连接到与相应容器(100)相关的任何处理气体输送管线，将所述相应容器(100)连接到与所述相应容器(100)相邻的任何阀门(110，111，112，113，114，115)；
其中每个相应容器的中心体积包括第二体积V2，其中第二体积是下列之和：
(i)所有死端体积的体积(109)，如果有的话，连接相应容器(100)；
(ii)所有死端体积的体积，如果有的话，在接合处连接到与相应容器(100)相关的任何处理气体输送管线，将所述相应容器(100)连接到与所述相应容器(100)相邻的任何阀门(110，111，112，113，114，115)，和
(iii)任何处理气体输送管线(108)的体积，如果有的话，具有终止于与所述相应容器(100)相邻的阀门(115)中的第一端，该阀门被配置为允许处理气体在打开时转移到尾气集管(220)，并且具有在接合处终止于任何其他相关的处理气体输送管线(102)的第二端，将所述相应容器(100)连接到与所述相应容器(100)相邻的任何其他阀门(110)；和
其中所述第二体积V2小于每个容器(100)的中心体积Vc的5％、或小于3％、或小于1％。
方面36.根据方面31至35中任一项的方法，其中进料气体流(11)具有总气体摩尔流速F1，其中轻质惰性气体的摩尔流速F1，惰性，和第二气体流(17)具有总气体摩尔流速F2，其中轻质惰性气体的摩尔流速F2，惰性，以及其中
方面37.根据方面31至36中任一项的方法，其中净化单元(20)是吸附式分离单元、薄膜式分离单元或蒸馏式分离单元。
方面38.根据方面31至37中任一项的方法，
其中如果所述轻质惰性气体含量小于期望下限，第二气体流(17)中的轻质惰性气体的流速增加；和/或
如果所述轻质惰性气体含量大于期望上限，第二气体流(17)中的轻质惰性气体的流速减小。
方面39.根据方面31至38中任一项的方法，其中第二气体流(17)包括轻质惰性气体耗尽中间流(23)，并且其中通过响应于所述轻质惰性气体含量来控制净化单元(20)的运行条件，增加或减少第二流(17)中的轻质惰性气体的流速。
方面40.根据方面39的方法，其中净化单元(20)是薄膜式分离单元，其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
降低净化单元进料气体流(21)和轻质惰性气体-富集产物流(25)之间的压力差以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
增加净化单元进料气体流(21)和轻质惰性气体-富集产物流(25)之间的压力差以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面41.根据方面39或方面40的方法，其中净化单元(20)是包括多个膜组件的薄膜式分离单元，并且其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
降低运行中膜组件的数量以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
增加运行中膜组件的数量以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面42.根据方面39或方面41的方法，其中净化单元(20)是薄膜式分离单元，并且其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
增加净化单元进料气体流(21)的温度以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
降低净化单元进料气体流(21)的温度以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面43.根据方面39的方法，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，以具有循环时间的吸附循环操作，并且其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
增加净化单元(20)的循环时间以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
降低净化单元(20)的循环时间以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面44.根据方面39或43的方法，其中净化单元(20)是具有进料气体集管的吸附式分离单元，并且其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
增加净化单元(20)的进料气体集管中净化单元进料气体流(21)的压力以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
降低净化单元(20)的进料气体集管中净化单元进料气体流(21)的压力以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面45.根据方面39、43或44中任一项的方法，其中净化单元(20)是具有尾气集管的吸附式分离单元，并且其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
增加净化单元(20)的尾气集管中轻质惰性气体耗尽中间流(23)的压力以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
降低净化单元(20)的尾气集管中轻质惰性气体耗尽中间流(23)的压力以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面46.根据方面39或43至45中任一项的方法，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，以包括具有用于排污步骤结束的目标压力的排污步骤的吸附循环操作，其中排污气体流在排污步骤期间形成，其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
增加排污步骤结束的目标压力以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
降低排污步骤结束的目标压力以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面47.根据方面39或43至46中任一项的方法，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，包括多个吸附床并以均包括进料步骤的多个吸附循环操作，其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
在进料步骤上同时改变到具有较少数量的吸附床的吸附循环以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
在进料步骤上同时改变到具有较多数量的吸附床的吸附循环以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面48.根据方面39或43至47中任一项的方法，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，包括多个吸附床并以一些包括压力均衡步骤的多个吸附循环操作，其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
通过使用较少数量或没有压力均衡步骤和/或减少在一个或多个压力均衡步骤中传递的气体的总摩尔数来改变到具有较小程度的压力均衡的吸附循环，以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
通过使用较多数量的压力均衡步骤和/或增加在一个或多个压力均衡步骤中传递的气体的总摩尔数来改变到具有较大程度的压力均衡的吸附循环，以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面49.根据方面39或43至48中任一项的方法，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，以包括含有轻质惰性气体富集中间流中的轻质惰性气体的吹扫步骤的吸附循环操作，并且控制净化单元(20)的运行条件包括：
增加所述吹扫步骤的流速以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
降低所述吹扫步骤的流速以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面50.根据方面39或43至49中任一项的方法，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，以包括进料和产物再加压步骤的吸附循环操作，并且控制净化单元的运行条件包括：
在再加压步骤中增加进料流量与产物流量的比率以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
在再加压步骤中降低进料流量与产物流量的比率以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面51.根据方面39或43至50中任一项的方法，其中净化单元(20)是吸附式分离单元，以包括进料温度的吸附循环操作，并且控制所述净化单元的运行条件包括：
增加进料温度以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
降低进料温度以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面52.根据方面39的方法，其中净化单元(20)是具有操作压力的蒸馏式分离单元，其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
降低净化单元(20)的操作压力以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
增加净化单元(20)的操作压力以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面53.根据方面39或方面52的方法，其中净化单元(20)是具有回流比操作的蒸馏式分离单元，其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
增加净化单元(20)的回流比以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
减低净化单元(20)的回流比以减低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面54.根据方面39或方面52至53中任一项的方法，其中净化单元(20)是具有操作温度的蒸馏式分离单元，其中控制净化单元(20)的运行条件包括：
减低净化单元(20)的操作温度以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速；和/或
增加净化单元(20)的操作温度以减低所述轻质惰性气体耗尽中间流(23)中轻质惰性气体的流速。
方面55.根据方面33至54中任一项的方法，其中第二气体流(17)包含具有流速的轻质惰性气体-富集产物流(25)的一部分(28)，并且第二气体流(17)中轻质惰性气体的流速通过增加轻质惰性气体-富集产物流(25)的部分(28)的流速而增加，以及通过降低轻质惰性气体-富集产物流(25)的部分(28)的流速而降低。
方面56.根据方面33至55中任一项的方法，其中进料气体流(11)具有范围为0.1摩尔％至2.0摩尔％或0.1摩尔％至1.0摩尔％的轻质惰性气体的摩尔浓度。
方面57.根据方面39或43至51中任一项的方法，其中净化单元(20)是快速循环吸附单元。
方面58.根据方面57的方法，其中快速循环吸附单元包括一个或多个旋转阀。
方面59.根据方面57或58的方法，其中快速循环吸附单元包括转子组件以及第一和第二定子组件，其中：
所述转子组件位于所述第一和第二定子组件之间，并包括多个吸附床，每个吸附床在床的任一端具有转子端口，气体通过该转子端口进入或离开所述床；
第二定子组件包括至少一个进料口、至少一个排放口和第一定子板，所述第一定子板具有：至少一个进料槽，用于将至少一个进料气体流从所述进料口引导入与所述槽对齐的转子端口的任一个中；至少一个排放槽，用于将排放气体流的流动从与所述槽对齐的转子端口的任一个引导至所述排放口；
第二定子组件包括至少一个产物口和第二定子板，所述第二定子板具有：至少一个产物槽，用于引导至少一个产物气体流在所述产物口和与所述槽对齐的转子端口的任一个之间流动；和至少一个吹扫槽，用于将至少一个吹扫气体流的流动引导入与所述槽对齐的转子端口的任一个中；和
转子组件相对于所述第一和第二定子组件可旋转以通过改变与第一和第二定子板中的槽对齐的转子端口来来改变各个吸附床的操作模式。
方面60.根据方面57至59中任一项的方法，其中快速循环吸附单元包括6至9个床，每个床包括一床吸附剂。
附图简述
图1是根据本发明方法和设备的轻质惰性气体回收方法的工艺流程图。
图2是适用于该方法的吸附分离单元的工艺流程图。
图3是适用于该方法的5-床吸附分离单元的循环图。
图4是进料气体中氦气回收率与％氦气的关系图。
图5是产物流中氦气回收率与氦气含量的关系图。
图6是产物流中氦气含量与进料气体流中氦原子％的关系图。
图7显示了进料气体流中氦气回收率与％氦气的关系曲线。
图8是包含根据本发明方法和设备的进料薄膜分离单元的轻质惰性气体回收方法的工艺流程图。
发明详述
随后的详细描述仅提供了优选的示例性实施例，并且不旨在限制本发明的范围、适用性或配置。而是，随后对优选示例性实施例的详细描述将为本领域技术人员提供用于实现本发明的优选示例性实施例的使能描述，应理解，在不脱离由权利要求限定的本发明的范围的情况下，可以对元件的功能和布置进行各种改变。
当应用于说明书和权利要求中描述的本发明的实施例中的任何特征时，这里使用的冠词“一”或“一个”表示一个或多个。除非特别说明这种限制，否则“一”或“一个”的使用不限制单个特征的含义。单数或复数名词或名词短语之前的冠词“该”表示特定的特定特征或特定的特定特征，并且取决于使用它的上下文可以具有单数或复数含义。
形容词“任何”意味着一个、一些或全部，无论什么数量。
在第一实体和第二实体之间放置的术语“和/或”包括(1)仅第一实体，(2)仅第二实体，以及(3)第一实体和第二实体的任何含义。在3个或更多个实体的列表的最后两个实体之间放置的术语“和/或”表示列表中的至少一个实体，包括该列表中的实体的任何特定组合。例如，“A、B和/或C”具有与“A和/或B和/或C”相同的含义，并且包括A、B和C的以下组合：(1)仅A，(2)仅B，(3)仅C，(4)A和B而不是C，(5)A和C而不是B，(6)B和C而不是A，和(7)A和B和C。
在特征或实体列表之前的短语“至少一个”表示实体列表中的一个或多个特征或实体，但不一定包括实体列表中明确列出的每个实体中的至少一个，不排除实体列表中实体的任何组合。例如，“A、B或C中的至少一个”(或等效地“A、B和C中的至少一个”或等效地“A、B和/或C中的至少一个”)与“A和/或B和/或C”具有相同的的含义并包括以下A、B和C的组合：(1)仅A，(2)仅B，(3)仅C，(4)A和B而不是C，(5)A和C而不是B，(6)B和C而不是A，和(7)A和B和C。
术语“多个”表示“两个或多于两个”。
短语“至少一部分”是指“部分或全部”。流的至少一部分可以具有与其衍生的流相同的组成，每种物质的浓度相同。流的至少一部分可以具有与其衍生的流的物质浓度不同的物质浓度。流的至少一部分可以仅包括衍生它的流的特定种类。
如本文所用，流的“分开部分”是具有与其所取自的流相同的化学组成和物质浓度的部分。
如本文所用，流的“分离部分”是具有与其所采用的流不同的化学组成和不同物质浓度的部分。分离部分可以是例如由分离器中的分离形成的部分。
术语“部分”包括“分开的部分”和“分离的部分”。
如本文使用的，“第一”、“第二”，“第三”等用于区分多个步骤和/或特征，并且不表示总数或时间和/或空间中的相对位置，除非明确说明。
术语“耗尽”或“贫瘠”是指具有比其形成的原始流的摩尔％浓度低的所示组分。“耗尽”和“贫瘠”并不意味着流完全缺少指示的组件。
术语“富集”或“富集的”是指具有比其形成的原始流更大的指定组分的摩尔％浓度。
如本文所用，“流体连通”或“流体流动连通”意指通过一个或多个导管、歧管、阀等可操作地连接，用于输送流体。导管是任何管道、管道、通道等，流体可以通过该管道、管道、通道等输送。除非另外明确说明，否则诸如泵、压缩机或容器的中间装置可存在于与第二装置流体流动连通的第一装置之间。
下游和上游是指转移的过程流体的预期流动方向。如果过程流体的预期流动方向是从第一装置到第二装置，则第二装置在第一装置的下游。在循环流的情况下，下游和上游指的是过程流体的第一次通过。
出于简化和清楚的目的，省略了对公知设备、电路和方法的详细描述，以免不必要的细节模糊本发明的描述。
参考附图描述本发明设备和方法。在本公开中，单个附图标记可用于识别过程气体流和携带所述过程气体流的处理气体输送管线。附图标记所指的特征将根据上下文来理解。
本发明设备和方法用于将含有轻质惰性气体和至少一种其他气体组分的进料气体11分离成为轻质惰性气体-富集产物气体25和轻质惰性气体-贫瘠产物气体14。轻质惰性气体可以是氦气、氖气或氩气。
进料气体11可以是天然气。轻质惰性气体可以是氦气。至少一种其他组分可以是甲烷。另一种组分可以是氮。已知一些天然气源包括甲烷、氮气和氦气。
进料气体11可以是来自空气分离单元(ASU)的不可冷凝的排出气体。轻质惰性气体可以是氖气。至少一种其他组分可以是氮气。另一种组分可以是氧气。另一种组成部分可以是氩气。已知空气包含氮气、氧气、氩气和氖气。
进料气体11可以是天然气。轻质惰性气体可以是氩气。至少一种其他组分可以是甲烷。另一种组分可以是二氧化碳。另一种组分可以是氮气。已知一些天然气源包括甲烷、二氧化碳、氮气和氩气。
该设备包括吸附分离单元10。吸附式分离单元是使用固体吸附剂将进料流分离成至少两个流的任何分离单元，一个流富含更易吸附的物质，另一个富含可吸附性较差的物种。吸附分离单元10包括多个容器100a、100b、100c、100d、100c。所述多个容器中的每一个包含吸附剂床，其适于将轻质惰性气体与进料流中的其他组分分离。
吸附分离单元通常包括多个含有合适吸附剂的吸附床。图1-3提供了具有五个吸附床的示例性吸附单元，可以使用任何合适数量的吸附床。通常，吸附分离单元和工艺中使用的吸附床的数量被设计成满足所需的产物纯度和轻质惰性气体产物的回收率。
对于所需的产品纯度，床的数量可以是资本和轻质惰性气体回收之间的权衡。例如，增加床的数量允许吸附过程利用更多数量的压力均衡步骤。压力均衡步骤是轻质惰性气体节省步骤。增加压力均衡步骤的数量将降低气体从床排放到废物流的压力，从而减少轻质惰性气体损失。如果通过高压床的并流减压进行压力均衡步骤，则当使用更多的压力均衡步骤时杂质前沿进一步前进。为了保持所需的产量，除了床的数量之外，每个床的尺寸也增加。通过减少压力均衡步骤的数量来减小加压程度，但也可以通过减少在一个或多个压力均衡步骤中转移的气体的总摩尔数或通过两种方法的任何组合来减少加压程度。
或者，可以增加床的数量以延长可用于各个步骤的时间，这可能限制整个过程的效率。例如，增加床的数量允许吸附方法增加将处理进料气体或处理吹扫气体的床的数量。在吹扫时将气体送到更多的床上或更多的床上，降低了通过吸附剂颗粒的气体的速度，这叉提高了工艺步骤的效率。
通常，使用一个以上的吸附床，使得至少一个吸附床可以产生产物气体，而另一个床是再生的。通过这种方式，可以连续生产产物气体。
图1示出了具有床A-E的5-床吸附分离单元。图2示出了具有5个吸附容器100a、100b、100c、100d和100e的吸附分离单元10。技术人员可以容易地选择使用的吸附容器/床的数量。
吸附床可含有单一吸附剂或多种吸附剂。在多种吸附剂的情况下，吸附剂可以是散布的、分层的或其组合。
本领域技术人员可以容易地选择合适的吸附剂。用于从天然气中的其他气体组分中分离氦的合适吸附剂包括活性炭、硅胶、活性氧化铝、共价有机骨架、金属有机骨架和沸石。
吸附分离单元可以使用任何已知的适合于从包含轻质惰性气体和至少一种其他气体组分的气体混合物中分离轻质惰性气体的吸附循环来操作。实例在US4077779A和US774068B2中说明，它们都详述了用于轻质气体净化的变压吸附循环。
吸附循环可以是所谓的真空变压吸附(VPSA)循环。
吸附循环可包括生产步骤、并流冲洗步骤、排污步骤、抽空步骤和产物加压步骤。在图1所示的示例性实施方案中，吸附床AE以具有生产步骤(P)、并流漂洗步骤(R)、排污步骤(BD)、抽空步骤(EV)和产品加压步骤(PP)的循环示出。在吸附循环期间，每个床依次循环通过循环步骤。用于5-床吸附分离单元的相应VPSA循环表示于图3中。
生产步骤在此缩写为“P”。生产步骤在文献中也称为进料步骤和/或吸附步骤。
如图2所示，吸附分离单元10包括进料气体集管200。进料气体集管200与所述多个容器100a、100b、100c、100d和100e中的每一个选择性地流体连通，以将分离单元进料气体流12的相应部分提供给所述多个容器中的每一个。“选择性”流体连通意味着阀或等效装置用于选择性地提供部件之间(即进料气体集管和所述多个容器中的每一个之间)的流体连通。如图2所示，阀110a在进料气体集管200和吸附容器100a之间提供选择性的流体连通，阀110b在进料气体集管200和吸附容器100b之间提供选择性的流体连通，等等。
在图1和3中所示的实施例中，吸附容器进料气体15包括来自经历漂洗步骤的吸附容器的组合气体流12和漂洗气体流出物18。在图2所示的实施例中，进料气体集管200通过漂洗气体流出物集管250接收来自经历漂洗步骤的吸附容器的组合气体流12和漂洗气体流出物18。漂洗气体流出物集管250可以或可以不根据所选的吸附循环使用。组合气体流12由渗透物流41和第二气体流17形成(下面更详细地讨论)。
吸附容器进料气体15从进料气体集管200通过相应的开放进料气体阀110(容器100a的阀110a，容器100b的阀110b等)，并进入相应的吸附容器100，用于吸附循环的生产步骤。
在生产步骤中，将含有轻质惰性气体(例如氦气)的吸附容器进料气体流15在进料气体压力下引入经历生产步骤的吸附床中，并且二级气体组分(例如CH4和N2)吸附在经历生产步骤的吸附床中的吸附剂上，同时轻质惰性气体富集中间流13同时从经历生产步骤的吸附床中取出并传递到产物气体集管210。产品气体集管210与所述多个容器100a、100b、100c、100d和100e中的每一个选择性地流体连通，用于在生产步骤中从所述多个容器中的每个容器接收轻质惰性气体富集中间气体13。产品气体集管210通过相应的产品阀113(用于容器100a的阀113a，用于容器100b的阀113b等)与每个相应的容器100选择性地流体连通。轻质惰性气体富集中间气体13含有比吸附容器进料气体流15更高浓度的轻质惰性气体，并且贫含二次气体组分。生产步骤的持续时间可以是任何合适的持续时间，例如1秒至300秒，或30秒至300秒。技术人员可以容易地确定任何已知吸附循环步骤的合适持续时间。
经历制备步骤的吸附床中的压力可以为例如0.1MPa至3.4MPa或0.3MPa至1.2MPa(绝对压力)。
每个吸附床都具有“进料端”和“产物端”，因为它们在吸附循环的生产步骤中起作用。将进料气体混合物引入吸附床的“进料端”，并在循环的生产步骤中从“产物端”取出产物气体。在吸附循环的其他步骤中，可以从“进料端”引入或取出气体。同样，在吸附循环的其他步骤中，可以从“产物端”引入或取出气体。
通常参考生产步骤期间的流动方向描述其他步骤期间的流动方向。因此，在生产步骤中与气体流方向相同的气体流是“并流”(有时称为“并流”)，在生产步骤中与气体流方向相反的气体流是“逆流”。将气体同时引入吸附床是指将气体引入与在生产步骤中引入的进料气体相同的方向(即引入进料端)。逆流将气体引入吸附床意味着在进料步骤期间将气体沿与进料气体流方向相反的方向引入(即引入产物端)。同时从吸附床中抽出气体意味着在生产步骤期间以与产物气体相同的方向抽出气体(即从产物端抽出)。逆流从吸附床中抽出气体意味着在生产步骤期间(即从进料端抽出)沿与产物气体流方向相反的方向抽出气体。
排污步骤(缩写为“BD”)包括从经历排污步骤的吸附床逆流抽取排污气体。排污气体具有的二级气体组分浓度高于吸附容器进料气体流15中的二级气体组分的浓度。排污气体可以从经历逆流排污步骤的吸附床中排出，直到经历逆流排污步骤的吸附床中的压力达到40kPa至1000kPa的排污压力。排污压力是逆流排污步骤结束时吸附床中的压力。
如图1所示，排污气体可以从经历排污步骤的吸附床传递到缓冲容器70并在压缩机56中压缩以形成用于漂洗步骤的漂洗气体19，“R”。如图2所示，排污气体通过排污气体集管230、缓冲容器70、压缩机56，并通入冲洗气体供应集管240。根据所选择的吸附循环，可以使用或不使用冲洗气体供应集管240。
漂洗步骤缩写为“R”。漂洗步骤包括将漂洗气体19同时引入经历漂洗步骤的吸附床，同时同时从经历漂洗步骤的吸附床中取出漂洗气体流出物18。在漂洗步骤中，吸附较强的组分从吸附剂和空隙空间中置换吸附较弱的组分，提供增加吸附较弱的组分即轻质惰性气体的回收率的方法。可以从排污气体形成漂洗气体。漂洗气体也可以由轻质惰性气体耗尽中间流、不含轻质惰性气体的外部气体源或其任何组合形成。
如图1所示，漂洗气体流出物流18可以与吸附分离单元进料气体流12一起引入经历生产步骤“P”的吸附床中，作为吸附容器进料气体流15。
从排污气体形成漂洗气体，结合漂洗步骤，结合将漂洗气体流出物引入经历生产步骤的吸附床，具有提高轻质惰性气体回收率的技术效果。
如图1所示，吸附循环还可包括抽空步骤“EV”。抽空步骤类似于排污步骤，增加使用压缩机、真空泵等57以将压力降低到低于大气压。从经历抽真空步骤的吸附床抽空的气体被送到尾气集管220，然后到达压缩机57，在那里它作为尾部气体流51从压缩机57排出。
尾气集管220与所述多个容器中的每个容器选择性地流体连通，用于接收来自所述多个容器中的每个容器的轻质惰性气体-贫瘠气体。尾气集管和每个相应的吸附容器100之间的选择性流体连通通过阀115和116(容器100a的115a和116a，容器100b的115b和116b等)提供。尾气集管220与吸附分离单元10的出口流体连通，用于从吸附分离单元10排出轻质惰性气体-贫瘠气体。对于进料气体流11是含有氦的天然气的情况，尾部气体流51是除去氦气的天然气，并可以引入天然气管道中用于任何所需的用途。
根据所使用的吸附循环，排污气体集管也可以是尾气集管，例如当排污气体作为轻质惰性气体-贫瘠气体从吸附分离单元10排出时。
如图1所示，吸附循环还可包括产品加压步骤“PP”。产品加压步骤包括逆流将一部分产物气体16引入床中以对容器加压。如图2所示，产物气体16可以通过相应的产物气体阀113从产物气体集管210引入相应的吸附容器100。可以将产物气体16引入到经历产物加压步骤的吸附床中直到经过产品加压步骤的吸附床基本上处于进料气体压力。
如果需要，吸附循环可包括各种其他吸附循环步骤，例如压力均衡步骤。例如，在美国专利No.9,381,460中讨论了各种吸附循环步骤。
吸附循环具有循环时间。循环时间是本领域中公知的术语。吸附分离单元经历一系列规定的吸附循环的重复循环步骤。循环时间是从开始到结束完成一个吸附循环所需的时间。
多个容器100a、100b、100c、100d、100e通过相应的处理气体输送管线101、102、103、104、105、106107和108可操作地连接到各种集管200、210、220、230、240和250。如本文所用，处理气体输送管线是用于在其中传输工艺气体的任何流体密封传输装置，例如管道、导管、软管等。
所述多个容器100a、100b、100c、100d、100e中的每个容器具有与其相关的处理气体输送管线(用于容器100a的处理气体输送管线101a、102a、103a、104a、105a、106a、107a和108a；用于容器100b的处理气体输送管线101b、102b、103b、104b、105b、106b、107b和108b；用于容器100c的处理气体输送管线101c、102c、103c、104c、105c、106c、107c和108c；用于容器100d的处理气体输送管线101d、102d、103d、104d、105d、106d、107d和108d；以及用于容器100e的处理气体输送管线101e、102e、103e、104e和108e)。如果处理气体输送管线在特定容器和相邻集管之间提供流体连通，则它们与特定容器“相关联”。如果处理气体输送管线可操作地设置在特定容器和相邻集管之间(并且不在相邻集管之外)，则它们与特定容器相关联。参照图2，只有“a”处理气体输送管线与容器100a相关联，只有“b”处理气体输送管线与容器100b相关联，只有“c”处理气体输送管线与容器100c相关联，只有“d”处理气体输送管线与容器100d相关联，只有“e”处理气体输送管线与容器100e相关联。
如图2所示，处理气体输送管线中存在多个阀(用于容器100a的阀110a、111a、112a、113a、114a、115a和116a；用于容器100b的阀110b、111b、112b、113b、114b、115b和116b；用于容器100c的阀110c、111c、112c、113c、114c、115c和116c；用于容器100d的阀110d、111d、112d、113d、114d、115d和116d；用于容器100e的阀110e、111e、112e、113e、114e、115e和116e)，其包括与每个相应容器100相邻并相关联的多个阀门。阀门控制进出吸附容器100a、100b、100c、100d和100e的处理气体的流量，以实现各种循环步骤。
如果阀门可操作地设置在特定容器和相邻集管之间(并且不在相邻集管之外)，则阀门与特定容器“相关联”。与特定容器相关联的阀门可以控制特定容器和相邻集管之间的流动。
如果在所述阀和容器之间的处理气体输送管线中没有其他阀门可操作地设置，则阀门与容器“相邻”；在相邻的阀和相应的容器之间的处理气体输送管线中没有插入阀门。处理气体输送管线中的阀门可操作地设置在第二阀门和容器之间，当关闭时，将防止处理气体从第二阀门流到容器或从容器流到第二阀门。
参考图2，阀110a、111a、112a、113a、114a和115a与容器100a相关联并且相邻。阀116a与容器100a相关联但不与容器100a相邻，因为阀115a可操作地设置在容器100a和阀116a之间。同样，阀110b、111b、112b、113b、114b和115b与容器100b相关联并且相邻。阀116b与容器100b相关联但不与容器100b相邻，因为阀115b可操作地设置在容器100b和阀116b之间。
本发明设备的特征在于吸附分离单元10，其构造成保持处理气体输送管线体积和死端体积，其在加压步骤中充满大量轻质惰性气体，并在低于阈值水平的减压步骤中通过尾气集管排空。这些特定的体积以在轻质惰性气体产物流中未捕获的流中将大量轻质惰性气体带出系统。也就是说，这些体积降低了轻质惰性气体回收效率。
该分离单元结构可以根据每个容器100a、100b、100c、100d和100e的中心体积和第二体积来定义，如下所述。
每个容器100的中心体积是与每个相应容器100相关的处理气体输送管线的指定体积。每个相应容器的中心体积是这列之和：
(i)与相应容器相关的处理气体输送管线中包含的体积，将所述相应容器连接到相应容器100附近的每个阀门110、111、112、113、114、115，
(ii)所有死端体积109，如果有的话，在接合处连接到相应容器100，和
(iii)所有死端体积(未示出)，如果有的话，在接合处连接到与相应容器100相关的任何处理气体输送管线，将相应容器100连接到与相应容器100相邻的任何阀门110、111、112、113、114、115。
容器100的中心体积不包括容器本身的体积。
将提供构成容器100a的中心体积的处理气体输送管线的详细描述。构成容器100b、100c、100d和100e的中心体积的处理气体输送管线应从该详细描述中理解，并且已经对参考数字进行了必要的改变(即“b”代替容器100b的“a”，“c”代替容器100c的“a”，“d”代替容器100d的“a”，“e”代替容器100e的“a”)。
容器100a中心体积的包括(i)与容器100a相关的处理气体输送管线中包含的体积，将容器100a连接到容器100a附近的每个阀门。参照图2，容器100a附近的阀门包括阀门110a、111a、112a、113a、114a和115a。与容器100a相关并将容器100a连接到这些阀门的处理气体输送管线包括处理气体输送管线102a、103a、104a、105a、107a和108a。处理气体输送管线102a将容器100a连接到附近阀门110a。处理气体输送管线103a将容器100a连接到附近阀门111a。处理气体输送管线104a将容器100a连接到附近阀门112a。处理气体输送管线105a将容器100a连接到附近阀门113a。处理气体输送管线107a将容器100a连接到附近阀门114a。处理气体输送管线108a将容器100a连接到附近阀门115a。
容器100a中心体积的包括(ii)所有死端体积，如果有的话，在接合处连接到相应容器100。
“死端体积”定义为与相应容器连续开放流体连通的容积，其允许仅在死端体积的连接处进入和排出处理气体。“连续开放流体连通”意味着在该过程期间死端体积与相应容器连续地流体连通。没有阀门或其他装置切断死端体积与相应容器的流体连通。
参照图2，处理气体传感器管线109a是这种死端体积。
吸附分离单元10可以构造成在与任何容器100的连接处没有连接的死端体积。
容器100a中心体积包括：(iii)所有死端体积，如果有的话，在接合处连接到与容器100a相关的任何处理气体输送管线，将容器100a连接到与容器100a相邻的任何阀门110a、111a、112a、113a、114a、115a。与容器100a相关并将容器100a连接到附近阀门110a、111a、112a、113a、114a、115a的处理气体输送管线包括处理气体输送管线102a、103a、104a、105a、107a和108a。图2显示没有这样的死端体积。然而，如果传感器管线109a被移动以形成与处理气体输送管线105a的接合而不是与容器100a的接合，则将存在一种这样的死端体积。
每个容器的中心体积具有相应的体积量Vc。
每个相应容器的中心体积包括第二体积，它是中心体积的子集。第二体积是降低轻质惰性气体回收效率的不期望的体积。
每个相应容器100的第二体积是这列之和：
(i)所有死端体积的体积，如果有的话，连接到相应容器100，
(ii)所有死端体积的体积，如果有的话，在接合处连接到与相应容器100相关的任何处理气体输送管线，将相应容器100连接到与相应容器100相邻的任何阀门110、111、112、113、114、115；和
(iii)任何处理气体输送管线的体积，如果有的话，具有终止于与相应容器100相邻的阀门中的第一端，该阀门被配置为允许处理气体在打开时转移到尾气集管220，并且具有在接合处终止于任何其他相关的处理气体输送管线的第二端，将相应容器100连接到与相应容器100相邻的任何其他阀门110。
容器100的第二体积不包括容器本身的体积。
将提供构成容器100a的第二体积的处理气体输送管线的详细描述。构成容器100b、100c、100d和100e的第二体积的处理气体输送管线应从该详细描述中理解，并且已经对参考数字进行了必要的改变(即“b”代替容器100b的“a”，“c”代替容器100c的“a”，“d”代替容器100d的“a”，“e”代替容器100e的“a”)。
容器100a的第二体积包括(i)所有死端体积，如果有的话，在接合处连接到相应容器100。
参考图2，根据标准(i)，处理气体传感器管线109a是这样的死端体积。
吸附分离单元10可以构造成在与任何容器100的连接处没有连接的死端体积。
容器100a的第二体积包括：(ii)所有死端体积，如果有的话，在接合处连接到与容器100a相关的任何处理气体输送管线，将容器100a连接到与容器100a相邻的任何阀门110a、111a、112a、113a、114a、115a。与容器100a相关并将容器100a连接到附近阀门110a、111a、112a、113a、114a、115a的处理气体输送管线包括处理气体输送管线102a、103a、104a、105a、107a和108a。图2显示没有这样的死端体积。然而，如果传感器管线109a被移动以形成与处理气体输送管线105a的接合而不是与容器100a的接合，则将存在一种这样的死端体积。
容器100a的第二体积包括：(iii)任何处理气体输送管线的体积，如果有的话，具有终止于与相应容器100a相邻的阀门中的第一端，该阀门被配置为允许处理气体在打开时转移到尾气集管220，并且具有在接合处终止于任何其他相关的处理气体输送管线的第二端，将相应容器100a连接到与相应容器100a相邻的任何其他阀门。参考图2，处理气体输送管线108a具有终止于阀115a的第一端，阀115a与容器100a相邻。阀115a构造成允许在打开时将处理气体传送到尾气集管220。处理气体输送管线108a的第二端终止于与处理气体输送管线102a的连接处，处理气体输送管线102a将容器100a连接到与容器100a相邻的阀110a。因此，处理气体输送管线108a是根据标准(iii)对第二体积有贡献的体积。
每个容器具有相应的第二体积V2。
我们已经发现，吸附式分离单元的第二体积对轻质惰性气体的回收效率有影响，其中进料气体组分具有低浓度的轻质惰性气体。
通过提供具有比中心体积小得多的第二体积的吸附式分离单元，可以将更多的轻质惰性气体供给净化单元以满足该系统的最终产品纯度规格。
因此，希望构造具有相对于中心体积较小的第二体积的吸附分离单元10。对于每个容器100，第二体积V2可以小于中心体积Vc的5％，或小于3％，或小于1％。第二体积V2可以是0。
隔离阀(未示出)可用于减小第二体积。例如，参考图2中的容器100a，隔离阀(未示出)可以定位在容器100a和阀115a之间的处理气体输送管线102a中。在这种情况下，阀115a不再是相邻的阀。可以操作隔离阀以防止处理气体输送管线108a在再加压期间填充具有较高浓度的轻质惰性气体的产物气体。处理气体输送管线108a可以在冲洗步骤中用具有较低浓度的轻质惰性气体的冲洗气体再加压。然而，在吸附循环期间使用隔离阀增加了关于打开和关闭隔离阀的时间的复杂性。
还未示出的是与每个容器相关联的处理气体输送管线和阀门，用于旁路、通风、启动、关闭、维护等，这些是众所周知的并且通常用于吸附分离单元。这些处理气体输送管线也可以有助于中心体积和第二体积。
本发明设备还可包括净化单元20。净化单元可以是吸附式分离单元、快速循环吸附单元、薄膜式分离单元或蒸馏式分离单元。
吸附式分离单元是使用吸附将进料流分离成至少两个流的任何分离单元，每个流具有不同的物质浓度。如本文所用，术语“吸附”包括通过物质(原子、离子或分子)与吸附剂表面的相对粘附来分离组分的任何分离。
吸附循环具有循环时间。循环时间是本领域中公知的术语。吸附分离单元经历一系列规定的吸附循环的重复循环步骤。循环时间是从开始到结束完成一个吸附循环所需的时间。
快速循环吸附单元是使用快速循环的任何吸附式分离单元。快速循环在美国专利申请16/102,936和16/103,569中有更详细的讨论，均于2018年8月14日提交，两者均以引用方式并入本文。如本文所用，术语“快速”是指循环的生产步骤的总持续时间，也称为进料步骤和/或吸附步骤，优选为45秒或更短，生产步骤是吸附床处于高压下的循环步骤(相对于该过程的其他步骤中床中的压力)，并且将进料流引入并通过床以从进料流中吸附一种或多种组分以产生离开床的产物流，该产物流被吸附的组分耗尽(相对于进料流的成分)，如本领域所熟知的。循环的生产步骤的总持续时间可以是至少3秒。生产步骤的总持续时间可以为3至45秒，或3至16秒。
快速循环吸附单元可具有100秒或更短的循环时间，循环时间是完成吸附循环的一整套步骤所花费的时间量。此外，快速循环吸附单元可具有60秒或更短、50秒或更短、或40秒或更短的循环时间。快速循环吸附单元可具有至少15秒的循环时间。
吸附床可以填充常规的无规填充吸附剂或结构化吸附剂(整料、层压材料或穿孔形式)。已经确定，结构化吸附剂有助于减少以较高循环频率操作的快速循环吸附单元的质量传递阻力和流动摩擦压降的有害影响。
薄膜式分离单元可以是使用膜将进料流分离成两个流的任何分离单元，其以与先前讨论进料薄膜分离单元时相同的方式定义，其中膜可以是单个膜单元或多个串联或并联的膜。
蒸馏式分离单元是使用蒸馏将进料流分离成两个流的任何分离单元，每个流具有不同的物质浓度。如本文所用，术语“蒸馏”包括通过其相对挥发性分离组分的任何分离。该行业中使用的其他术语包括分馏、精馏和部分冷凝。
净化单元20具有入口、第一出口和第二出口。入口与吸附分离单元10的产物气体集管210流体连通。净化单元20的入口可操作地设置成从产物气体集管210接收至少一部分轻质惰性气体富集中间气体13。轻质惰性气体耗尽中间气体23从净化单元20的第一出口排出。轻质惰性气体-富集产物气体25从净化单元20的第二出口排出。
本发明设备可包括气体混合器60。气体混合器60具有用于接收进料气体11的第一入口、与第二气体源17流体连通的第二入口和出口。气体混合器60可以是混合三通、混合容器、静态混合器、或能够组合多个流以形成包含多个流的混合流的任何其他合适的混合装置。气体混合器60的第二入口接收来自第二气体源的第二气体17，其中第二气体具有比进料气体11更高的轻质惰性气体含量。第二气体源可以是净化单元20的第一出口。第二气体17可以包括来自净化单元20的轻质惰性气体耗尽中间气体23。该设备可以包括压缩机45，用于在轻质惰性气体耗尽中间气体23被送入气体混合器60之前压缩轻质惰性气体耗尽中间气体23。分离单元进料气体12由进料气体11和轻质惰性气体耗尽中间气体23形成，并从气体混合器60的出口排出并传送到吸附分离单元10的进料气体集管200。
吸附分离单元10的进料气体集管200在下游与气体混合器60的出口流体连通。吸附分离单元10的进料气体集管200可操作地设置成从气体混合器60接收分离单元进料气体12。
本发明设备可包括传感器50，传感器50可操作地设置成检测氦含量的量度并响应氦含量传输信号。传感器50可以位于供应气体混合器60的第一入口的处理气体输送管线11中。在该位置，传感器50可操作地设置以检测进料气体11中的轻质惰性气体含量的量度。如图1所示，传感器可以位于将气体混合器60的出口连接到吸附分离单元10的进料气体集管200的处理气体输送管线12中。在该位置处，传感器50可操作地设置为检测分离单元进料气体12中轻质惰性气体含量的量度。可选地，传感器50可位于进料气体集管200中。在该位置，传感器50可操作地设置为检测吸附容器进料气体15中轻质惰性气体含量的量度。
可以使用一个以上的传感器50。在使用多于一个传感器50的情况下，一个或多个传感器可以存在于供应气体混合器60的第一入口的处理气体输送管线11中和/或将气体混合器60的出口连接到吸附分离单元10的进料气体集管200的处理气体输送管线12中和/或进料气体集管200中。
轻质惰性气体含量的量度可以是轻质惰性气体浓度。测量的轻质惰性气体浓度可以通过检测轻质惰性气体浓度的浓度传感器50来确定。测量的轻质惰性气体浓度可以是摩尔分数、质量分数、摩尔％、质量％、体积％或任何其他合适的浓度单位。轻质惰性气体浓度可以是任何轻质惰性气体浓度单位。
本发明设备可包括与传感器50进行信号通信的控制器80。信号通信可以是无线的或硬连线的。所述控制器可操作以响应于来自传感器50的信号控制净化单元20的运行条件。响应于轻质惰性气体含量的测量，控制净化单元20以调节第二气体流17中的轻质惰性气体的流速。
气体混合器60的第二入口可以与净化单元20的第二出口流体连通。气体混合器60可以从净化单元20接收轻质惰性气体-富集产物气体25的一部分28。
净化单元20可包括可操作地设置在气体混合器60的第二入口和净化单元20的第二出口之间的流量调节器29。控制器80可操作以通过调节流量调节器29来控制净化单元20。流量调节器调节轻质惰性气体-富集产物气体25的部分28从净化单元20到气体混合器60的流速，以改变进入吸附分离单元10的轻质惰性气体的含量。控制器80响应于由传感器50确定的轻质惰性气体含量的测量来调节流量调节器29。
第二气体源17可包括处理气体输送管线36，其将产物气体集管210可操作地连接到净化单元20的入口。气体混合器60的第二入口可与处理气体输送管线36流体连通。
该装置可包括可操作地设置在气体混合器60的第二入口和处理气体输送管线36之间的流量调节器33。流量调节器33可以与控制器80进行信号通信。信号通信可以是无线的或有线的。控制器80可用于通过调节可操作地设置在气体混合器60的第二入口和处理气体输送管线36之间的流量调节器33来控制来自处理气体输送管线36的轻质惰性气体的流速。流量调节器33可以调节从吸附分离单元10到气体混合器60的第二入口的一部分轻质惰性气体富集中间流的流速，以改变供给到吸附分离单元10的轻质惰性气体的含量。控制器80可以响应于由传感器50确定的轻质惰性气体含量的测量来调节流量调节器33。
在另一个实施例中，气体混合器60可具有第三入口。第三入口可以与净化单元20的第二出口流体连通。气体混合器60的第三入口可以从净化单元20接收轻质惰性气体-富集产物气体25的一部分28。
净化单元20可包括流量调节器31，其与控制器80信号通信并可操作地设置在气体混合器60的第三入口和净化单元20的第二出口之间。控制器80可操作以通过调节流量调节器31来控制净化单元20。流量调节器31调节轻质惰性气体-富集产物气体25的部分28从净化单元20到气体混合器60的第三入口的流速，以改变流到吸附分离单元10的轻质惰性气体的含量。控制器80响应于由传感器50确定的轻质惰性气体含量的测量来调节流量调节器31。
替代地或另外地，气体混合器60的第三入口可以与处理气体输送管线36流体连通，处理气体输送管线36可操作地将吸附分离单元10的产物气体集管210连接到净化单元20的入口。
该设备可包括可操作地设置在气体混合器60的第三入口和处理气体输送管线36之间的流量调节器37。流量调节器37可以与控制器80进行信号通信。信号通信可以是无线的或有线的。控制器80可用于通过调节可操作地设置在气体混合器60的第三入口和处理气体输送管线36之间的流量调节器37来控制来自处理气体输送管线36的轻质惰性气体的流速。流量调节器37可以调节从吸附分离单元10到气体混合器60的第三入口的一部分轻质惰性气体富集中间流的流速，以改变供给到吸附分离单元10的轻质惰性气体的含量。控制器80可以响应于由传感器50确定的轻质惰性气体含量的测量来调节流量调节器37。
净化单元20可以是薄膜式分离单元。薄膜分离单元可以是任何膜装置，当跨膜保持压差时，该装置具有一定的选择性，用于将轻质惰性气体与进料中的其它组分分离。当轻质惰性气体是氦气时，通过膜的氦气渗透率通常大于膜进料中存在的其他组分的氦气渗透率。因此，来自薄膜分离单元的非渗透物流中的氦浓度小于进入薄膜分离单元的进料流中的浓度。通常，氦气耗尽非渗透物流的压力比进入薄膜分离单元的进料流低10-200kPa。轻质惰性气体-富集产物渗透物流可具有100kPa至500kPa或100kPa至350kPa的压力。需要更高的氦渗透性和/或其通过膜的选择性，并且对整个系统的性能产生有益的影响。
当净化单元20是薄膜式分离单元时，膜单元可以由单个膜装置组成，或者可选地，由多个膜装置组成，其被配置和操作以便以最有效的方式实现分离，例如，在膜单元的各个阶段之间具有内部再循环流的级联膜。通常，膜装置以模块制造，每个模块具有用于渗透的某些半透膜区域。
Sanders等人(Polymer；vo154；pp4729-4761；2013)提供了当前膜技术的方便概述，其通过引用并入本文。他们描述了聚合物膜的物理参数和性能特征，包括聚砜、醋酸纤维素、芳族聚酰胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯。基本上所有当前工业上有用的气体分离都是用聚合物(如上面列出的那些)或橡胶材料(如硅氧烷)进行的。其他膜材料如混合基质膜、全氟聚合物、热重排聚合物、促进传输膜、金属-有机骨架、沸石-咪唑酯骨架和碳分子筛处于不同的发展阶段。本发明的薄膜式分离单元中的膜材料可以是上面列出的任何一种，或对于某些化合物如氦具有较快渗透速率和对于某些化合物如甲烷的较慢渗透速率的任何其它材料。
具有一些分离轻质惰性气体如氦和氖的选择性的薄膜分离单元可商购获得，例如AirProducts，L′AirLiquide，Ube，Cameron和UOP。
如图1所示，该设备可以包括缓冲罐30，并且轻质惰性气体富集中间流13可以在被传递到第二薄膜分离单元20之前从吸附分离单元10传递到缓冲罐30。罐缓冲来自吸附分离单元10的轻质惰性气体富集中间流13的压力波动和轻质惰性气体浓度。均匀的轻质惰性气体浓度和压力改善了净化单元20的可控性，特别是当净化单元是薄膜式装置时。
薄膜式分离单元可包括一个或多个可调节的孔26，可操作以控制薄膜式分离单元中的压力。一个或多个可调节的孔可操作以控制第二(膜)分离单元进料气体流21和轻质惰性气体-富集产物(渗透物)流25之间的压力差。
一个或多个可调节孔可以是阀或功能上等同的用于控制流量和/或压力的装置。图1示出了与第二(膜)分离单元20的第二出口流体连通的阀26和与第二(膜)分离单元20的第一出口流体连通的阀27。阀26和27可以被调节以控制净化单元进料气体流21和轻质惰性气体-富集产物(渗透物)流25之间的压力差。
通过改变与第一出口流体连通的可调节孔(即阀27)的开口百分比，用于排出轻质惰性气体耗尽中间体(非渗透物)流23，并且改变与第二出口流体连通的可调节孔(即阀门26)的开口百分比，用于排出轻质惰性气体-富集产物(渗透物)流25，可以增加或减少第二(膜)分离单元进料气体流21和轻质惰性气体-富集产物(渗透物)流25之间的压力差。
一个或多个可调节孔可以是能够控制薄膜式分离单元中的压力的阀或类似装置。一个或多个可调节孔可与控制器80进行信号通信。控制器可操作以通过调节一个或多个可调节孔26来控制净化单元20。增加薄膜式分离单元的渗透侧的背压增加了轻质惰性气体耗尽中间体(非渗透物)流中轻质惰性气体的流速。降低薄膜式分离单元的渗透侧的背压降低了轻质惰性气体耗尽中间体(非渗透物)流中的轻质惰性气体的流速。
薄膜式分离单元可包括多个膜组件和一个或多个控制阀，其控制膜组件在运行中的比例。一个或多个控制阀可以与控制器80进行信号通信。控制器可以用于通过调节运行中的膜组件的分数来控制净化单元20。增加运行中膜组件的比例会降低轻质惰性气体耗尽中间体(非渗透物)流中轻质惰性气体的流速。减少运行中膜组件的分数增加了轻质惰性气体耗尽中间体(非渗透)流中的轻质惰性气体的流速。
薄膜式分离单元可包括热交换器40。热交换器40可操作以控制净化单元20中的温度。热交换器可操作地设置成通过与传热介质的间接传热选择性地加热或冷却至少一部分净化单元进料气体流21。传热介质可以是传热流体。
热交换器40可以与控制器80进行信号通信。信号通信可以是无线的或硬连线的。控制器80可用于通过调节热交换器40的热负荷来控制薄膜式分离单元。增加进入薄膜式分离单元的流的温度会降低轻质惰性气体耗尽中间体(非渗透物)料流中轻质惰性气体的流速。降低进入薄膜式分离单元的料流的温度增加了轻质惰性气体耗尽中间体(非渗透物)料流中轻质惰性气体的流速。
如图1中所示，净化单元20可包括压缩机35以压缩净化单元进料气体流21。
净化单元20可以是吸附式分离单元。
吸附式分离单元可包括多个容器，其中每个容器包含床吸附剂。吸附式分离单元可包括一个或多个控制阀，其控制多个运输中的容器的部分。如果吸附床经历吸附循环以形成轻质惰性气体耗尽中间流和轻质惰性气体-富集产物流，则吸附床是“在线的”。如果吸附床处于空闲状态，而系统中的其他吸附床正在经历吸附循环，则吸附床是“离线的”。一个或多个控制阀可以与控制器80进行信号通信。信号通信可以是无线的或硬连线的。
第二气体源可以是净化单元的第一出口。控制器80可用于通过调节多个容器在运行中的分数来控制轻质惰性气体从净化单元的第一出口到气体混合器60的第二入口的流速。增加流动中多个容器的比例会降低所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。减少运行中的多个容器的分数增加了所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
第二气体源可以是净化单元的第一出口，其中净化单元20包括进料气体集管和操作以控制进料气体集管中的压力的一个或多个可调节的孔32。控制器80可操作以通过调节可操作以控制净化单元20的进料气体集管中的压力的一个或多个可调节孔32来控制轻质惰性气体从第二气体源17到气体混合器60的第二入口的流速。一个或多个可调节孔32可以是阀门。增加进料气体集管中的压力会降低所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。降低进料气体集管中的压力增加了所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
第二气体源可以是净化单元的第一出口，其中净化单元20包括尾气集管和一个或多个可调节孔27，其可操作以控制尾气集管中的压力。控制器80可用于通过调节一个或多个可调节孔27来控制尾气集管中的压力来控制轻质惰性气体从第二气体源17到气体混合器60的第二入口的流速。一个或多个可调节孔27可以是阀门。增加尾气集管中的压力增加了所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。降低尾气集管中的压力降低了所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
第二气体源可以包括净化单元的第二出口，其中净化单元20包括产物气体集管和操作以控制产物气体集管中的压力的一个或多个可调节的孔29。控制器80通过调节一个或多个可调节的孔29以控制产物气体集管中的压力，可以操作以控制轻质惰性气体从第二气体源17到气体混合器60的第二入口的流速。增加产物气体集管中的压力会降低轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。降低产物气体集管中的压力会增加轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
本领域已知温度影响吸附过程。例如，吸附是放热的，较低的温度会增加容量。相反，解吸是吸热的，因此在较低温度下再生床效果较差。这些竞争力导致给定床的工作容量的最佳温度。与在远离最佳温度的进料温度下操作相比，在接近工作容量的最佳温度的吸附式分离单元中的温度下操作将导致轻质惰性气体耗尽中间流中的轻质惰性气体的流速较低。
净化单元20可以是快速循环吸附单元。可以使用任何合适的用于进行快速循环吸附的设备。传统的开关阀在打开和关闭时间方面受到限制，因此不适合快速循环吸附方法。使用传统开关阀的吸附过程的相关管道容积较大，随着循环变短，降低了过程效率。旋转阀可以连续移动，并且在正确设计时具有较小的相关管道容积，克服了传统开关阀的两个限制。旋转阀快速循环吸附方法可以使用旋转阀吸附设备进行，其中吸附床位于固定床组件中，并通过本领域已知的旋转进料和产物阀在吸附步骤之间切换。旋转进料阀有效地取代了与进料侧每个床相对应的所有阀门，旋转产品阀门有效地取代了与产品侧每个床相对应的所有阀门。
可以使用旋转床快速循环吸附单元进行快速循环吸附方法。对于旋转床快速循环吸附设备，吸附床放置在转子组件中，该转子组件位于第一和第二定子组件之间，每个吸附床在床的任一端具有转子端口，气体可通过该转子端口离开或进入床。吸附方法涉及逆流排污和吹扫步骤，通常第二定子组件包括至少一个进料口、至少一个排放口和第一定子板，所述第一定子板具有：至少一个进料槽，用于将至少一个进料气体流从所述进料口引导入与所述槽对齐的转子端口的任一个中；至少一个排放槽，用于将排放气体流的流动从与所述槽对齐的转子端口的任一个引导至所述排放口，并且第二定子组件包括至少一个产物口和第二定子板，所述第二定子板具有：至少一个产物槽，用于引导至少一个产物气体流在所述产物口和与所述槽对齐的转子端口的任一个之间流动；和至少一个吹扫槽，用于将至少一个吹扫气体流的流动引导入与所述槽对齐的转子端口的任一个中。转子组件相对于第一和第二定子组件旋转，以通过改变哪些转子端口与第一和第二定子板中的哪些槽对准来改变各个吸附床的操作模式，其中当床的转子端口与进料槽和/或产物槽对齐时，床处于再加压模式或进料模式，当床的转子端口与排放槽和吹扫槽对齐时，床处于吹扫模式，并且当床的转子端口与排放槽对齐并且不与吹扫槽对齐时，它处于排污模式。
本领域技术人员通常基于规模经济和给定分离所需的床的数量在旋转床和旋转阀快速循环吸附单元之间进行选择。较小的流速和更多的床有利于旋转床配置和更大的流速和更少的床有利于具有固定床的旋转阀。
快速循环吸附单元中的床数反映了资本支出和过程效率之间的权衡。例如，更多的床可以提供更高的轻质惰性气体回收率，但是工艺经济性将决定床层数量的上限。对于进料中较高的轻质惰性气体浓度，吸附方法的总体回收率也较高。对于本申请，其中不需要高回收率并且在净化单元进料气体流21中存在相对高浓度的轻质惰性气体，床的最佳数量通常在6和9之间，包括端值。
吸附循环还包括再加压步骤，其中经历再加压步骤的床(即，再加压模式中的床)通常使用进料气体和/或产物气体再加压回到用于进料步骤的压力。使用产物气体重新加压将使吸附位置不受杂质的影响，而不考虑整个系统的生产率。使用进料气体重新加压会吸收一些带有杂质的吸附位点，降低床的生产能力。在再加压步骤中增加进料流量与产物流量的比率通过减少床中可用的吸附位点而导致所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速增加，这反过来又减少了轻质气体的回收。
净化单元20可以是蒸馏式分离单元。
第二气体源可以是净化单元20的第一出口，其中净化单元包括与控制器80信号连通的一个或多个可调节孔26、27、32，控制器80可操作以控制净化单元20中的压力。控制器80可操作以通过调节一个或多个可调节孔26、27、32来控制轻质惰性气体从第二气体源17到气体混合器60的第二入口的流速，以控制净化单元20中的压力。增加蒸馏式分离单元(即蒸馏塔)中的压力会增加所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。降低蒸馏式分离单元(即蒸馏塔)中的压力会降低所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
第二气体的源可以是净化单元(20)的第一出口，其中该设备还包括与控制器80信号通信的热交换器40。热交换器40可用于控制净化单元中的温度。控制器80可用于通过调节热交换器40的热负荷来控制轻质惰性气体从第二气体源17到气体混合器(60)的第二入口的流速。增加来自热交换器的热量(温度)增加了蒸馏塔中的温度，其增加了所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。降低来自热交换器的热量(温度)降低了蒸馏塔中的温度，其降低了所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
第二气体源可以是净化单元20的第一出口，其中净化单元20包括一个或多个可操作以控制所述净化单元20中的回流比的孔。控制器80可用于通过调节净化单元20中的回流比来控制轻质惰性气体从第二气体源17到气体混合器60的第二入口的流速。“回流比”定义为回流的摩尔流速，它是流到蒸馏塔顶级的液体流，除以蒸气或塔顶产物的摩尔流速(即从第二出口排出的馏出物)。增加回流比会增加所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。降低回流比会降低所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
第二气体源可以是净化单元20的第一出口，其中净化单元20包括一个或多个孔，其可操作以控制净化单元20中的馏出物与进料比。控制器80可用于通过调节净化单元20中的馏出物与进料比来控制轻质惰性气体从第二气体源17到气体混合器60的第二入口的流速。“馏出物与进料比”定义为来自蒸馏塔的蒸气或塔顶产物的摩尔流速(即从第二出口排出的馏出物)，除以进料到蒸馏塔的进料的摩尔流速。增加馏出物与进料比会降低所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。降低馏出物与进料比会增加所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
第二气体源可以是净化单元(20)的第一出口，其中净化单元20包括一个或多个可操作以控制净化单元20中的沸腾比的孔。控制器80可用于通过调节净化单元20中的沸腾与进料比来控制轻质惰性气体从第二气体源17到气体混合器60的第二入口的流速。“沸腾比”定义为沸腾的摩尔流速，是到蒸馏塔底部阶段的蒸汽流速除以液体或底部产物的摩尔流速(即从第一出口排出的底部料流)。增加沸腾比会降低所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。降低沸腾比会增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速。
进料气体流11的特征可在于具有低浓度的轻质惰性气体。进料气体流可以具有摩尔浓度的轻质惰性气体，其范围为0.1摩尔％轻质惰性气体至2.0摩尔％轻质惰性气体，或0.1摩尔％轻质惰性气体至1.0摩尔％轻质惰性气体。
本方法包括在吸附分离单元10中分离组合气体流12以产生轻质惰性气体富集中间流13和尾部气体流51。吸附分离单元10是吸附式分离单元。
可以设定吸附循环的循环时间以提供轻质惰性气体富集中间流13，其具有在设定循环时间内40摩尔％至90摩尔％的体积平均(“混合杯”平均)轻质惰性气体浓度。与常规操作相反，本发明方法的循环时间延长，以便为离开吸附分离单元10的轻质惰性气体富集中间流13提供较低的体积平均轻质惰性气体浓度。以较长的循环时间操作吸附分离单元10增加了轻质惰性气体的回收。由于进料气体中轻质惰性气体的浓度低，因此需要高回收率才能具有商业可行性。
本方法包括在净化单元20中分离净化单元进料气体流21，以产生轻质惰性气体-富集产物流25和轻质惰性气体耗尽中间流23。净化单元进料气体流21包括来自吸附分离单元10的轻质惰性气体富集中间流13。净化单元20可以是薄膜式分离单元、吸附式分离单元或蒸馏式分离单元。
在本方法中，响应于进料气体流11、组合气体流12或吸附容器进料气体流15中的至少一种中的轻质惰性气体含量的测量来控制第二气体流17中的轻质惰性气体的流速。吸附容器进料气体流15包含至少一部分组合气体流12。
轻质惰性气体含量可表示为流中的浓度或相对量。
轻质惰性气体含量的量度可以通过轻质惰性气体含量的测量来确定。轻质惰性气体含量的量度可以表示为轻质惰性气体的体积、摩尔或质量浓度。轻质惰性气体含量的量度可以表示为混合物中轻质惰性气体的体积、摩尔或质量分数或百分比。
吸附分离单元进料气体流15中的轻质惰性气体含量的量度可以是进料气体流11中的轻质惰性气体的浓度。
流中轻质惰性气体的流速可表示为体积、摩尔或质量流速。
进料气体流11可具有总气体摩尔流速F1，其具有轻质惰性气体的单独气体组分摩尔流速F1，惰性。第二气体流17可具有总气体摩尔流速F2，其具有轻质惰性气体的单独气体组分摩尔流速F2，惰性。该方法的特征在于，与现有技术中描述的方法相比，将更大摩尔流速的氦再循环到吸附分离单元的进料中。在目前的过程中，
例如，如果流11中的氦的进料浓度随时间从2.0％降至0.5％，这在天然气中是常见的，吸附单元10的氦产物纯度将从88％降低至67％。产品纯度的这种降低是由于保持吸附单元回收以最大化氦产生的限制。然而，氦产物纯度的这种降低可能导致来自净化单元的富含惰性气体的纯度降低，因为它可能无法在较低的净化单元氦浓度/纯度下有效地操作。
另外，将来自净化单元20的较高摩尔流速的轻质惰性气体再循环至吸附式分离单元10的进料增加了该单元的回收率。这有效地提高了系统的整体回收率，因为吸附型单元10是唯一重要的氦损失源。
该过程的特征可在于
Allie(US8,268,047)提供了一种用于氦气净化的实例，其中两个VPSA与返回到吸附分离单元的第一出口流串联。从该实施例中，将来自净化单元的惰性气体(氦)流量与进料中的惰性气体流量的比率
如果所述轻质惰性气体含量小于期望下限，第二气体流17中轻质惰性气体的流速可增加。
如果所述轻质惰性气体含量大于期望上限，第二气体流17中轻质惰性气体的流速可减小。
组合气体流12的轻质惰性气体含量的期望下限可对应于选自0.1摩尔％至0.5摩尔％的轻质惰性气体摩尔分数。组合气体流12的轻质惰性气体含量的期望上限可对应于选自1.0摩尔％至2摩尔％的轻质惰性气体摩尔分数。
第二气体流17可包含来自净化单元20的轻质惰性气体耗尽中间流23。轻质惰性气体耗尽中间流23可以在压缩机45中压缩。通过响应轻质惰性气体含量的测量控制净化单元20的运行条件，可以增加或减少第二流17中轻质惰性气体的流速。
可以增加或减少轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的摩尔流速F2，惰性，以便保持组合气体流12中的轻质惰性气体的摩尔分数相对恒定，以便将操作保持在期望的轻质惰性气体回收范围内。
第二气体流17可以进一步包括轻质惰性气体-富集产物流25的部分28。可以通过增加轻质惰性气体-富集流25的部分28的流速来增加第二气体流17中轻质惰性气体的流速，通过降低轻质惰性气体-富集产物流25的部分28的流速来降低第二气体流17中轻质惰性气体的流速。
部分28可以是轻质惰性气体-富集产物流25的分开部分或分离部分。
在该方法中，净化单元可以是薄膜分离单元。薄膜分离单元将进料流分离为非渗透物流和渗透物流。非渗透物流是轻质惰性气体耗尽中间流23。渗透物流是轻质惰性气体-富集产物流25。
控制薄膜分离单元的运行条件可以包括通过降低薄膜分离单元进料气体流和轻质惰性气体-富集产物流之间的压力差来增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速。控制薄膜分离单元的运行条件可以包括通过增加薄膜分离单元进料气体流和轻质惰性气体-富集产物流之间的压力差来降低所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
薄膜分离单元可包括多个膜组件。控制薄膜分离单元的运行条件可以包括通过减少运行中的膜组件的数量来增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速。控制薄膜分离单元的运行条件可以包括通过增加运行中的膜组件的数量来降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速。
如上所述，该设备可包括热交换器40。薄膜分离单元20的运行条件可通过在热交换器中增加或降低薄膜分离单元进料气体流21的温度来控制。
控制薄膜分离单元的运行条件可以包括提高薄膜分离单元进料气体流21的温度，以降低轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速F2，惰性。控制薄膜分离单元的运行条件可包括降低薄膜分离单元进料气体流21的温度，以增加轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速F2，惰性。
在该方法中，净化单元20可以是吸附式分离单元。吸附式分离单元将进料流分离为尾部气体流和产物流。尾部气体流是轻质惰性气体耗尽中间流23。产物流是轻质惰性气体-富集产物流25。
吸附式分离单元可以在具有循环时间的吸附循环下操作。控制净化单元20的运行条件可以包括增加净化单元20的循环时间以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或减少净化单元20的循环时间以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。当循环时间增加时，生产步骤中对于更易吸附的物质的容量增加，由于在较长的尾气产生步骤时间内去除更多可吸附物质的效率提高。通过提高更易吸附物质的容量，在产生尾气的步骤中捕获并损失较少的所需的较少吸附物质(轻质惰性气体)。
吸附式分离单元可以具有进料气体集管，并且控制净化单元20的运行条件可以包括增加净化单元20的进料气体集管中的净化单元进料气体流21的压力以减少所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或降低净化单元20的进料气体集管中的净化单元进料气体流21的压力，以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。当进料压力增加时，由于吸附剂在较高压力下吸附更多可吸附物质的效率提高，因此生产步骤中对更易吸附的物质的容量增加。通过提高更易吸附物质的容量，在产生尾气的步骤中捕获并损失较少的所需的较少吸附物质(轻质惰性气体)。
吸附式分离单元可具有尾气集管，并且控制净化单元20的运行条件可包括增加净化单元20的尾气集管中的轻质惰性气体耗尽中间流23的压力以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或降低净化单元20的尾气集管中的轻质惰性气体耗尽中间流23的压力以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速。当轻质惰性气体耗尽中间流23的压力增加时，由于在尾气产生步骤中除去较多可吸附物质的量较少，因此在矿石可吸附物质的生产步骤期间的容量降低。通过降低更易吸附的物质的容量，在产生尾气的步骤中捕获并损失更多所需的、吸附性较差的物质(轻质惰性气体)。
吸附式分离单元可以在吸附循环下操作，该吸附循环包括在排污步骤结束时具有目标压力的排污步骤，其中在排污步骤期间形成排污气体流。排污气体可以被压缩以形成漂洗气体流和/或排污气体可以被传递到尾气集管。控制净化单元20的运行条件可以包括增加排污步骤结束时的目标压力，以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或降低在排污步骤结束时的目标压力，以减少所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。对于排污气体被压缩形成冲洗气体流的情况，增加排污步骤结束时的目标压力导致较少的轻质惰性气体在生产步骤中通过漂洗步骤被除去、捕获并返回到吸附床。因此，更多的轻质惰性气体保留在床中用于产生尾气(抽空和/或吹扫)的后续步骤，因此这增加了惰性气体贫化流中的轻质惰性气体的量。
吸附式分离单元可包括多个吸附床，并以多个吸附循环操作，每个吸附循环包括进料步骤。控制净化单元20的运行条件可以包括在进料步骤中同时改变为具有较少吸附床的吸附循环，以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速，和/或改变为在进料步骤中同时具有更多吸附床的吸附循环，以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。当在进料步骤中同时吸附床的数量减少时，由于在进料/生产步骤中可用的吸附剂体积减少，在生产步骤期间更易吸附的物质的容量降低。通过降低更多可吸附物质的容量，在产生尾气的步骤中捕获并损失更多所需的、吸附性较差的物质(轻质惰性气体)。
吸附式分离单元可包括多个吸附床，并以多个吸附循环操作，一些吸附循环包括压力均衡步骤。控制净化单元20的运行条件可以包括改变为具有较少或没有压力均衡步骤的吸附循环，以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或改变为具有更多数量的压力均衡步骤的吸附循环以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速。当压力均衡的数量减少时，生产步骤期间对于更易吸附的物质的容量降低，由于在压力均衡步骤中去除更多可吸附物质的效率降低。通过降低更易吸附的物质的容量，在产生尾气的步骤中捕获并损失更多所需的、吸附性较差的物质(轻质惰性气体)。
在该方法中，净化单元20可以是蒸馏式分离单元。蒸馏式分离单元将进料流分离成塔底物流和塔顶馏出物或馏出物物流。底部流是轻质惰性气体耗尽中间流23。塔顶馏出物或馏出物料流是轻质惰性气体-富集产物流25。
蒸馏式分离单元可以在操作压力下操作。控制净化单元20的运行条件可以包括降低净化单元20的操作压力以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或提高净化单元20的操作压力，以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。当操作压力增加时，轻质惰性气体在底部料流中的溶解度增加，这增加了所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
蒸馏式分离单元可以在操作温度下操作。控制净化单元20的运行条件可以包括降低净化单元20的操作温度以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或提高净化单元20的操作温度，用于降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。当温度升高时，轻质惰性气体在底部流中的溶解度增加，这增加了所述轻质惰性气体耗尽中间流中轻质惰性气体的流速。
蒸馏式分离单元可以以回流比操作。控制净化单元20的运行条件可以包括提高净化单元20的回流比以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或降低净化单元20的回流比，用于降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。当回流比增加时，回流量相对于塔顶馏出物或馏出物流量增加，其中在蒸馏式分离单元中将更轻质惰性气体“洗涤”成液体溶液并因此进入底部料流，从而增加轻质惰性气体耗尽中间流。
蒸馏式分离单元可以以馏出物与进料比操作。控制净化单元20的运行条件可以包括提高净化单元20的馏出物与进料比以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或减少净化单元20的馏出物与进料比以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。当馏出物与进料比增加时，馏出物流量相对于进料流量增加，这减少了蒸馏式分离单元中轻质惰性气体的量/数量，从而减少了底部料流，从而减少了轻质惰性气体耗尽中间流。
蒸馏式分离单元可以以沸腾比操作。控制净化单元20的运行条件可以包括增加净化单元20的沸腾比以降低所述轻质惰性气体耗尽中间流23中的轻质惰性气体的流速，和/或降低净化单元20的沸腾比以增加所述轻质惰性气体耗尽中间流23中轻质惰性气体的流速。当沸腾比增加时，流向底部的蒸汽量相对于底部流量增加，从底部流中蒸发轻质惰性气体，从而减少轻质惰性气体耗尽中间流。
术语“回流比”是蒸馏领域中的标准术语，并且是回流流速与塔顶馏出物或馏出物流速的比率。术语“馏出物与进料比”是蒸馏领域中的标准术语，并且是馏出物流速与进料流速的比率。术语“沸腾比”是蒸馏领域中的标准术语，并且是沸腾或蒸汽与底部阶段流速与底部流速的比率。
根据需要或期望，任何所需的气态进料混合物预处理到各种分离单元，或任何产物流的后处理都可以与该方法和设备一起使用。例如，取决于所用吸附剂的选择，可能需要从进料气体流11中除去某些组分的预处理，这可能对吸附剂或工艺产生不利影响。类似地，可能在最终的氦产品中具有组分，即氦气-富集渗透物流25，这在随后使用该产物流中可能是不希望的，并且必须在其使用之前在后处理操作中除去。
图8中所示的本发明的实施方案首先在进料薄膜分离单元85中分离进料气体流11。进料薄膜分离单元可以是使用膜将进料流分离成两个流的任何分离单元，每个得到的流具有不同的物种浓度。膜可以是半透膜或选择性渗透膜。膜通过允许某些气体物质通过扩散、促进扩散、被动传输和/或主动传输而通过膜来分离气体混合物。
薄膜分离单元可以是任何膜装置，当跨膜保持压差时，该装置具有一定的选择性，用于将轻质惰性气体与进料中的其它组分分离。当轻质惰性气体是氦气时，通过膜的氦气渗透率通常大于膜进料中存在的其他组分的氦气渗透率。因此，来自薄膜分离单元的非渗透物流中的氦浓度小于进入薄膜分离单元的进料流中的浓度。在图8中，进料气体11被分离成相对于进料富含轻质惰性气体的渗透物流41和相对于进料贫含轻质惰性气体的非渗透物流42。
进料薄膜分离单元85可以由单个膜装置组成，或者可选地，由若干膜装置构成和操作以便以最有效的方式实现分离，例如，在膜单元的各个阶段之间具有内部再循环流的级联膜。通常，膜装置以模块制造，每个模块具有用于渗透的某些半透膜区域。膜材料还可以从针对薄膜式分离单元讨论的材料列表中选择，或者对于某些化合物(例如氦)具有更快渗透速率和对于某些化合物(例如甲烷)具有更慢渗透速率的任何其他材料。
渗透物流41与第二气体流17结合，第二气体流17从下游处理步骤再循环，以形成组合气体流12。然后，如果需要，合并的气体可以在供给吸附分离单元10之前进入压缩机55。渗透物流41可以在气体混合器60中与第二气体流17结合。如图1所示，如果需要，可以在压缩机55中压缩组合气体流12以供给吸附分离单元10，该分离单元10将该流分离成轻质惰性气体富集中间流13和相对于组合气体流12贫含轻质惰性气体的尾部气体流51。
如果需要，轻质惰性气体富集中间流13可以在热交换器40中加热或冷却，在压缩机35中加压，或在可调节孔32中减压，以形成净化单元进料气体流21。净化单元20将净化单元进料气体流21分离为轻质惰性气体-富集产物流25和轻质惰性气体耗尽中间流23。
第二气体流17可以包括轻质惰性气体耗尽中间流23，如果需要，其可以在压缩机45中压缩以匹配渗透流41的压力。第二气体流17可以进一步包括轻质惰性气体-富集产物流25的一部分28。部分28可以是流25的分开部分或分离部分。
在本方法中，响应于进料气体流11、渗透物流41、组合气体流12或吸附容器进料气体流15中的至少一种中的轻质惰性气体含量的测量，控制第二气体流17中的轻质惰性气体的流速。吸附容器进料气体流15包含至少一部分组合气体流12。
因为与进料气体11相比，进料膜85富集了渗透物流41的轻质惰性气体含量，所以组合气体流12的轻质惰性气体摩尔分数的期望上限将高于图1所示实施例中的上限。在图8所示的实施方案中，组合气体流12的轻质惰性气体馏分的期望上限可以为5摩尔％至20摩尔％。
本方法可以包括尾气体流51和非渗透物流42的组合以形成轻质惰性气体-贫瘠产物流14。例如，如果进料气体11富含甲烷，那么流14可以返回管道或燃烧以获得热量和/或电力。如果尾部气体流51的压力低于非渗透物42，则流51可在尾气压缩机90中压缩以形成压缩尾部气体流53。压缩尾部气体流53可在气体混合器95中与非渗透气体流42组合以形成轻质惰性气体-贫瘠产物流14。
实施例
实施例1
设置多床吸附中试装置/实验设备以收集吸附分离单元的轻质惰性气体回收数据。该装置由5个吸附床组成，每个吸收床的内径为2.21厘米(0.87英寸)，长度为3.05米(10英尺)。所用的吸附循环如图2所示，它是具有漂洗步骤(如上所述)的5床真空变压吸附(VSA)。床中填充有活性炭吸附剂，并且循环时间在30秒、60秒和120秒之间变化。该单元的进料组成在0.35厚尔％He至4摩尔％He之间变化，其中氮气、甲烷和二氧化碳构成进料气体的余量。进料压力在345kPa(绝对值)和1029kPa(绝对值)之间变化，进料温度为21.1℃(70°F)。任选的缓冲罐30包括在实验装置中，并且在该罐的出口处测量产物纯度，其等效于图1中的净化单元入口流21。
在第一个实验中，将不同量/浓度的氦气送入实验设备并测量总氦气回收率。图4中标题为“AP实验系统”的曲线显示了对于吸附单元改变进料氦摩尔％的结果，对于所述曲线上的所有数据点，氦产物纯度为70摩尔％，漂洗与进料比为1∶1。从图4中可以看出，图4的右侧(较高的氦气进料气体浓度)操作对整个系统氦气回收更有利。实际上，图1的流11中的进料气体氦浓度随时间变化和下降。
因此，保持吸附单元的氦浓度带来价值和益处。通过从第二下游分离单元循环氦可以实现吸附单元的更高氦浓度。然而，从第二下游分离单元回收氦是违反直觉的，因为(第一)吸附分离单元是氦损失的唯一来源，导致较低的氦回收率。但是，如果从(第一)吸附分离单元中回收氦气可以改善到额外氦气进料浓度的益处超过氦气损失的程度，这将提供非显而易见的益处。
在另一组实验中，实验系统以不同的第二体积V2操作。图5显示了本发明中吸附型系统对氦气回收的实验结果，该系统随第二体积的变化而变化。图5中的数据是进料中2摩尔％的氦气和1∶1的漂洗与进料比。漂洗与进料比率是在漂洗步骤期间从床中取出的气体的摩尔流量(图1的流18)除以在进料步骤中送入床中的组合气体(图1中的流12)气体的摩尔流量的量度。通过排污步骤结束时床中的压力监测和控制该比率。在实验系统中，这是通过在塔/床的进料和产物端添加隔离阀来进行的，从而有效地减少了第二体积。从图5中可以清楚地看出，减小第二体积将增加氦的回收率。
根据实验结果，观察到维持组合气体中的氦浓度的另一个意外益处(图1中的流12)，其在图6中示出。随着组合气体中的氦浓度(图1中的流12)下降，来自吸附单元的氦产物纯度(图1中的流21)也下降。由于已知进料浓度随时间变化和下降，因此第二单元进料流21的产物纯度的这种变化可能导致难以控制净化单元。另外，由于净化单元存在有限/实践设计基础，这些变化可导致轻质惰性气体-富集产物流25的下降。轻质惰性气体-富集产物流25的下降低于轻惰性气体所需的纯度可能迫使该装置显着下降或可能关闭。
实施例2
本发明的目的是通过循环富含轻质惰性气体的第二流以使进料中的轻质惰性气体含量富集到吸附分离单元中，同时处理轻质惰性气体回收，同时处理进料中变化的和低浓度的轻质惰性气体。根据实验系统的发现，通过减少吸附单元的第二体积，已经有意地努力使现有技术中的氦回收最大化。图4中标题为“集管变化”的曲线示出了通过重新布置和/或最小化管道容积，通过将典型商业系统的第二体积减少50％的模拟建模的影响。
图4中标题为“隔离阀”的曲线采用隔离开关阀，其与吸附床的进料和产物端的床流体连通。与“集管变化”和“商业系统”相比，这显着降低了第二体积，从而改善了吸附和整个系统的氦气回收率。产品集管上的隔离阀在生产(P)、冲洗(R)和产品加压(PP)期间打开，但在排污(BD)和Evac(E)期间关闭。在产品加压(PP)期间，进料集管上的隔离关闭，并且在所有其他吸附步骤期间打开，以防止具有高氦浓度的气体进入床的进料端的第二体积。
通过集管变化或隔离阀减少第二体积，在所有组合气体流12浓度下的氦回收率相对于现有技术显着改善，并且使得本发明能够在整个目标氦浓度范围内实现更高的回收率(0.1％至4％)，如图4所示。
实施例3
在进入的进料气体流11的氦含量随时间下降4％至0.5％的情况下，可以看到更大的益处。该实施例中的现有技术是US8268047，一种用于氦回收的双VPSA。如图6所示，进料气体流11的氦含量的这种变化将导致富含吸附单元的气体流13的氦纯度降低。
由于进入第二级入口的纯度较低，现有技术在给定已经运行的固定系统的情况下，必须′短循环′(吸附领域的技术人员熟知)最后的纯化阶段以保持最终的氦纯度。这固有地增加了第二流氦流(F2，惰性)，这导致氦损失增加，如图7中标题为“现有技术”的曲线所示。
在本发明中，由于吸附分离单元中第二体积的最小化，吸附分离单元的回收率隐含地更高，这使得能够在进料含量下降时积极地增加
实施例4
本发明可用于从来自液化天然气(LNG)输出设施中的储罐的蒸发气体(BOG)燃料流中提取和净化氦气。BOG对于使用本发明的处理是理想的，因为污染物的浓度非常低，包括水蒸气、酸性气体如CO2和H2S，和/或重质烃，其在LNG设施的上游被去除。此外，BOG的氦含量浓度高于LNG工艺在天然气中发现的典型水平。该实施例描述了从BOG流中提取氦气，其由于LNG设施的操作模式的变化而在流速和氦气浓度方面具有高度可变性。许多LNG设施有多个平行列车。这允许操纵运行中的列车数量、运行中的LNG储罐的数量以及正在装载的船舶的数量以创建不同的操作模式。所有这些因素都会影响BOG的流速和所含氦的浓度。一旦BOG离开LNG储罐，它通常由LNG设施压缩并且在燃气轮机中燃烧或再循环到LNG设施的前部。在该实例中，压缩的BOG流进入图8中所示的过程作为进料气体11。轻质惰性气体-贫瘠产物流14可以以最小的压力损失返回到LNG设施BOG系统。本发明实际上没有与LNG设施处的上游过程相互作用，这降低了本发明中任何不利影响较大LNG设施的风险。
表1和2显示了在两种操作模式下从LNG设施中提取来自BOG的氦气的示例性流条件。表1显示了“正常运行”模式，定义为没有装载船舶，是LNG设施最常用的运行模式。表2详述了“船舶装载”模式，定义为在维持LNG液化列车运行的同时装载一艘或多艘船舶的情况。
与正常运行模式期间相比，在船舶装载模式期间的BOG进料流11具有较高的流速和较低的氦气浓度。由于热交换冷却负荷以及蒸馏塔中的流速的限制，为两种模式设计集成的低温蒸馏系统将是极其困难的。相反，本发明非常适合于具有广泛变化的流速的进料流。给定恒定的进料压力，进料薄膜分离单元85在宽的入口流速范围内保持渗透物41中的稳定流速，这通过进料薄膜分离单元85中的恒定活性区域实现。这有效地使下游单元操作10和20与进料流11的流速的上游变化隔离。BOG进料流11中的氦浓度的变化传播到渗透物流41，但是然后，通过改变净化单元20的操作以控制第二气体流17中氦的摩尔流速，可以控制组合气体流12中的氦浓度以保持吸附单元的稳定运行。尽管进料气体11的摩尔流速差为2.7倍，但是供给吸附分离单元10的合并流12的变化小于1％。本领域技术人员将理解，当流速保持近似恒定时，进料膜单元85下游的吸附设备和压缩机的设计和操作都被显着简化。在典型的操作中，如果进入吸附单元的进料气体的摩尔流速变化2.7倍，则需要使用多列吸附单元。因此，本发明能够为吸附分离单元10提供稳定的流速，这允许稳定的操作而无需额外的设备成本。
表1：正常操作模式
表2：船舶装载模式
实施例5
原始天然气中的氦浓度可以在约200至约600ppm之间变化，并且仍然有利于本发明的应用以使用对应于图8的方法回收氦。原始天然气中氦含量低于约200ppm的工艺经济学可能没有吸引力，并且高于约600ppm的氦含量可能证明将氦回收整合到LNG过程中是合理的，这将使BOG中不会留下氦气来恢复。
尽管实施例4考虑了进入LNG工艺的原始天然气中具有200ppm的情况，但实施例5使用在原始天然气中具有600ppm氦的情况。如表3所示，构成流11的BOG包含3.9％的氦，组合气体流12包含17.5％的氦。注意，轻质惰性气体富集中间体13和第二气体流17中的氦浓度不变。实施例4和5说明了在如图8所示的本发明的应用中预期的最常见的氦浓度范围。
表3：高氦气天然气
