一种间接冷凝真空冷冻结晶器
技术领域
本发明涉及，具体涉及一种间接冷凝真空冷冻结晶器。
背景技术
在硫酸法冶金过程中，如锂辉石硫酸法生产碳酸锂和单水氢氧化锂的过程中，因使用硫酸和纯碱或液碱，会产生大量的硫酸钠。能否将硫酸钠高效、低耗的从产品溶液中去除，往往影响着产能和成本。去除硫酸钠往往采用蒸发结晶和冷冻结晶两种方法。
在生产过程中，往往采用冷冻结晶的方法，可以获得更高的硫酸钠一次结晶率。硫酸钠在冷冻过程中，依条件的不同，以七水硫酸钠或十水硫酸钠的形式析出。更常见的是十水硫酸钠型式，即芒硝。芒硝在冷冻结晶条件下，具有介稳区宽度较窄的特点，易在换热壁面上快速结晶，形成晶疤，使换热热阻急剧升高、产能急剧下降。
在氢氧化锂行业，采用间接冷却法连续生产十水硫酸钠结晶。通过增加循环量，降温溶液单次温降，减小换热壁面两侧温差，可以稍改善结疤情况，但不能完全解决。
在钛白粉行业，采用真空冷却法间歇生产七水硫酸亚铁结晶。通过蒸汽喷射真空蒸发，降低溶液温度，没有换热壁面，因面基本不结疤。另外采用间歇工艺，上一个周期少量结疤，在下一周期进热料的过程中融化、溶解。但蒸汽喷射真空蒸发耗蒸汽量大、能效低、成本高。另外纯间歇性操作液面有变化，壁面仍有少量结疤。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种结构简单、设计合理、使用方便的间接冷凝真空冷冻结晶器。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：它包含结晶室、间接冷凝器、真空泵组和水封槽；所述的结晶器包含分离段、蒸发段、沉降段；分离段内部设有除沫器；沉降段内部设有折流板和沉降段搅拌器；沉降段的底部设有进出料三通；蒸发段内部设有蒸发段搅拌器；蒸发段外部设有人孔；所述的间接冷凝器包含二次蒸汽管路、间冷器；间冷器的进气口通过二次蒸汽管路与结晶器的分离段顶部连通；真空泵组设在间冷器上；间冷器的真空口经水封管与水封槽连通；
进一步地，结晶器的沉降段采用锥形底封头，并设有温度传感器；
进一步地，进出料三通上的进料口设有进料控制阀，出料口设有出料开关阀，排净口设有排净开关阀；
进一步地，结晶器的分离段的顶部设有破空开关阀；
进一步地，结晶器的分离段、蒸发段、沉降段上均设有液位传感器；液位传感器与进料控制阀控制连接；
进一步地，间冷器、结晶器的分离段上均设有压力传感器；间冷器采用卧式间冷结构，真空口远离进气口；真空口处设有真空度传感器、冷媒调节阀；真空度传感器与真空泵组控制连接；压力传感器与冷媒调节阀控制连接；间冷器管程采用低温冷媒为冷却介质；
进一步地，低温冷媒的温度为-5～15℃；
进一步地，水封槽的底部设有水位传感器；水封槽的水封高度自水封槽液面起，到间冷器排水口为止，大于10m。
本发明所述的一种间接冷凝真空冷冻结晶器，结合了间接冷却法和真空冷却法的优点，将真空冷却法的蒸汽喷射泵，改为间接冷凝器和真空泵组，以0.1℃冷冻水为冷凝介质，利用低温下水的饱和压力很低的特点，将间接冷凝器的壳程压力降至611Pa(A)；结晶器与间接冷凝器的壳程联通，压力同步下降；当结晶器物料的饱和压力高于结晶器内压力时，产生闪蒸，汽化过程中吸热，物料温度降低，饱和压力也随之降低，直至至结晶器实际压力相等，气液达到平衡。
该过程中既有温度降低，又有溶剂蒸发，均有利于结晶的产生和生长；既避免了高能耗的蒸汽喷射泵，能耗与间接冷冻法持平，又保留了不易结疤的间接结晶器，设备利用率高，有利于生产装置的连续运行和能耗的降低。
采用上述结构后，本发明有益效果为：本发明所述的一种间接冷凝真空冷冻结晶器，结合了蒸汽喷射真空冷冻结晶器不易结疤的优点，和间接冷冻结晶器节能的优点，具有产量大、操作简单方便、指标稳定等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构示意图。
附图标记说明：
1、分离段；2、蒸发段；3、沉降段；4、人孔；5、折流板；6、除沫器；7、进出料三通；8、蒸发段搅拌器；9、沉降段搅拌器；10、进料控制阀；11、出料开关阀；12、排净开关阀；13、破空开关阀；14、压力传感器；15、液位传感器；16、温度传感器；17、二次蒸汽管路；18、间冷器；19、真空度传感器；20、冷媒调节阀；21、真空泵组；22、水封槽；23、水位传感器。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步的说明。
参看图1所示，本具体实施方式采用的技术方案是：它包含结晶室、间接冷凝器、真空泵组21和水封槽22；所述的结晶器包含分离段1、蒸发段2、沉降段3；分离段1采用大高度分离段，内部设有除沫器6，二次蒸汽带液少，具有蒸发结晶器的特征和优点；分离段1顶部设有破空开关阀KV104 13；沉降段3采用锥形底封头，并设有温度传感器TI101 16，温度传感器TI101用于指示结晶室内液相温度，沉出料经过锥形底封头浓缩易于分离，具有沉降浓密机的特征和优点；沉降段3内部设有折流板5和沉降段搅拌器9，采用折流挡板结构，能够消除搅拌产生的旋流，提高搅拌器效率；沉降段3的底部设有进出料三通7，进出料三通7上的进料口设有进料控制阀LV101 10，出料口设有出料开关阀KV102 11，排净口设有排净开关阀KV103 12，出料开关阀KV102、排净开关阀KV103、破空开关阀KV104由人工远程控制；进料、出料均在结晶器底部，进料时可以溶解结疤；蒸发段2内部设有蒸发段搅拌器8；蒸发段2外部设有人孔4；分离段1、蒸发段2、沉降段3上均设有液位传感器LIC101 15；液位传感器LIC101用于指示结晶室内液相液位，并控制进料控制阀LV101的开度；所述的间接冷凝器包含二次蒸汽管路17、间冷器18；间冷器18、结晶器的分离段1上均设有压力传感器PIC10114；压力传感器PIC101用于指示结晶室内气相压力，并控制冷媒调节阀PV105的开度；间冷器18的进气口通过二次蒸汽管路17与结晶器的分离段1顶部连通；间冷器18的真空口经水封管与水封槽22连通；间冷器18的真空口处设有真空泵组21、真空度传感器PIC102 19、冷媒调节阀PV105 20，真空度传感器PIC102用于控制真空泵组21的运行频率；真空泵组采用多级串联泵组，其极限抽空压力应<200Pa(A)，满足冷冻的需求；间冷器管程采用低温冷媒为冷却介质，可以降低间接冷凝器内的压力，低温冷媒温度接近0℃，最低可以形成约611Pa(A)的低压环境，但低温冷媒温度需要略高于0℃，以避免壳程结冰，本具体实施方式采用0.1℃冷冻水为冷凝介质；间冷器18采用卧式间冷结构，真空口远离进气口，减少蒸汽抽失量，提高真空泵组21效率；水封槽22的底部设有水位传感器LI102 23，水位传感器LI102用于指示水封槽22内水封液位；水封槽22的水封高度自水封槽液面起，到间冷器18排水口为止，大于10m，保证水封管内有水、不漏气。
本具体实施方式中，蒸发段搅拌器8、沉降段搅拌器9、真空泵组21均配有电流表。
本发明所述的一种间接冷凝真空冷冻结晶器，工艺工程如下：
一、进料过程：
打开进料控制阀LV101，打开破空开关阀KV104，关闭出料开关阀KV102，关闭排净开关阀KV103，通过进出料三通7将含硫酸钠的溶液，自下而上注入结晶器，溶液进入结晶器前，已预冷至t=T1；
利用液位传感器LIC101检测结晶器内进料液位，当达到蒸发段2中部视镜位置时，关闭进料控制阀LV101，关闭破空开关阀KV104，结束进料；
开启蒸发段搅拌器8和沉降段搅拌器9，均设置在工频运行；
二、结晶过程：
启动真空泵组21，注意观察水封槽22的水位，必须保证高于水腿出口；
打开冷媒循环进口阀，打开冷媒调节阀PV105，将冷媒调节阀PV105的控制切换到自动模式，设定值为压力传感器PIC101显示压力=610Pa(A)；
随着压力传感器PIC101显示压力逐渐降低到P1(A)时，即结晶器气相压力P1与液相温度T1互相平衡时，结晶器内的物料达到饱和状态，开始沸腾；P1与T1是由料液的组成、浓度等性质决定的；
料液沸腾过程中需要吸收大量热，由于结晶器是基本绝热的，温度传感器TI101显示料液温度逐渐降低，同时由于蒸发，液位传感器LIC101显示料液液位也逐渐降低；
当压力传感器PIC101显示压力逐渐降低到P2(A)时，同时温度传感器TI101显示料液温度降到T2时，料液中开始析出晶浆，P2与T2也是由料液的组成、浓度等性质决定的；
当压力传感器PIC101显示压力逐渐降低到P3(A)时，同时温度传感器TI101显示料液温度降到T3时，料液达结晶终点；T3是根据工艺需要确定的，但需要比0℃略高一些，以免形成冰堵，P3是由T2和料液的组成、浓度等性质决定的；
三、养晶过程：
减小蒸发段搅拌器8和沉降段搅拌器9的运行频率，让料液内的晶体沉降、分级；其中粗晶沉降快，细晶沉降慢或不沉降；不沉降的细晶在轻微的搅拌下，在溶解-结晶的平衡中，数量逐渐减少，粒度逐渐增大；
经过K小时的养晶后，一定粒度以下的细晶基本被消除掉了，料液的固液分离性能得到提升；
四、出料过程：
关闭蒸发段搅拌器8和沉降段搅拌器9；关闭冷媒循环进口阀，关闭冷媒调节阀PV105；关闭真空泵组21；
打开破空开关阀KV104，压力传感器PIC101显示压力快速提高，最终达到常压；打开出料开关阀KV102，将料液排至下一工序设备，一般为晶浆槽，出料完成后，重新开始进料程序。
实施例1：进料料液包含如下重量份原料：LiOH 4.0%、NaOH 1.0%、Na2SO4 30.0%，沸点温升约10℃，进料温度为30℃；
当P1=2300Pa(A)时，气液达到平衡，开始沸腾；
当P2=1700Pa(A)时，T2=25℃，开始析出Na2SO4﹒10H2O；
当P3=610(A)时，T3=10℃，达到结晶终点；
此时料液包含如下重量份原料：LiOH 11.7%、NaOH 2.9%、Na2SO4 7.1%。Na2SO4﹒10H2O析晶率91.9%，蒸发率3.4%，LiOH浓缩比2.9倍。
实施例2：进料料液包含如下重量份原料：LiOH 3.0%、NaOH 0.6%、Na2SO4 30.0%，沸点温升约5℃，进料温度为28℃；
当P1=2800Pa(A)时，气液达到平衡，开始沸腾；
当P2=1800Pa(A)时，T2=21℃，开始析出Na2SO4﹒10H2O；
当P3=610(A)时，T3=5℃，达到结晶终点；
此时料液包含如下重量份原料：LiOH 9.2%、NaOH 1.8%、Na2SO4 4.2%。Na2SO4﹒10H2O析晶率95.6%，蒸发率3.9%，LiOH浓缩比3.1倍。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
