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一种多孔活性硅胶制备方法

2023-02-27 15:19:14

一种多孔活性硅胶制备方法

  技术领域

  本发明涉及硅胶领域,特别涉及一种多孔活性硅胶制备方法。

  背景技术

  硅胶是具有二维空间网状结构的一氧化硅干凝胶,属多孔性固体物质,孔分布范围广,具有很大的比表面,且具有一定的活性,广泛应用于工业生产中,常用的硅胶制取方法,成分构成及比例不够清晰,且凝胶过程简单,因此导致生成的硅胶孔径结构存在误差,硅胶表面活性不足,从而降低了硅胶的成型质量,给生产商带来不便。

  发明内容

  本发明的主要目的在于提供一种多孔活性硅胶制备方法,可以有效解决背景技术中提出的问题。

  为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:

  一种多孔活性硅胶制备方法,包括以下流程:

  S1、备料阶段,选取足量的氧化镁、氯化钴、氯化钙固体原料与去离子水,接着按重量份数,准备3-5份表面活性剂,20-25份无水乙醇,18-22份硅酸钠,30-40份氯化铵溶液;

  S2、制料阶段,先将氧化镁、氯化钴与氯化钙原料进行研磨加工,然后通过进行过筛,接着将氧化镁、氯化钴以及氯化钙粉状原料分别与去离子水混合,制取相应的氧化镁溶液、氯化钴溶液以及氯化钙溶液,氧化镁溶液与氯化钴溶液以及氯化钙溶液的相应份数为3∶4∶3,然后利用准备的表面氧化剂与去离子水混合制得0.1mol/L的表面活性剂溶液;

  S3、凝胶阶段,将准备好的无水乙醇与表面活性剂溶液混合,再向混合溶液中加入硅酸钠,接着对混合材料进行第一轮搅拌,搅拌时间10-15min,然后对混合溶液进行水浴加热,温度控制在40℃-50℃,接着向混合溶液中添加预备的氯化铵溶液,氯化铵溶液的添加速率为1.5ml/min,然后向混合溶液中加入氧化镁溶液,并进行第二轮搅拌,第二轮搅拌作业的时间为40min,然后向混合溶液中依次添加氯化钴溶液和氯化钙溶液,并进行第三轮搅拌,第三轮搅拌的持续时间控制在25-30min,从而制得凝胶;

  S4、洗胶加工阶段,向制得的凝胶中添加去离子水进行洗涤,洗涤时间30-40min,直至凝胶中的上层液达到澄清状态;

  S5、干燥煅烧阶段,将凝胶放置到真空干燥机内进行干燥加工,再放置到500℃马弗炉中进行煅烧,即可制得多孔活性硅胶。

  优选的,所述S1步骤中备用材料应处于通风干燥的环境中,同时应该隔绝灰尘的渗入,避免阳光直射且远离热源。

  优选的,所述S2步骤中对研磨后的氧化镁、氯化钴以及氯化钙原料进行过筛时,应选取200目筛进行过筛作业,制取的氧化镁溶液、氯化钴溶液和氯化钙溶液的浓度均为1mol/L。

  优选的,所述S3步骤中第一轮搅拌后混合溶液中需无可见沉淀物。

  优选的,所述S5步骤中真空干燥的时间为3-4h,凝胶在马弗炉中的煅烧时间为1h。

  与现有技术相比,本发明一种多孔活性硅胶制备方法,通过选取足量的原料,保证原料处于干燥通风的环境中,且避免阳光直射与远离热源,保证了材料的稳定性,通过制取相应的备用溶液,并按照一定的比例进行搅拌混合,提升混合液的成分的精确性,通过升温与多轮搅拌对混合液进行加工凝胶,提升凝胶的质量,通过洗胶以及精准的控制干燥煅烧时间和温度,从而提升硅胶的成型质量。

  附图说明

  图1为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的制备流程图;

  图2为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的备料阶段结构示意图;

  图3为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的制料阶段结构示意图;

  图4为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的凝胶阶段结构示意图;

  图5为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的洗胶加工阶段结构示意图;

  图6为本发明一种多孔活性硅胶制备方法的干燥煅烧阶段结构示意图。

  具体实施方式

  为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。

  在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

  在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

  如图1-6所示,一种多孔活性硅胶制备方法,包括以下流程:

  S1、备料阶段,选取足量的氧化镁、氯化钴、氯化钙固体原料与去离子水,接着按重量份数,准备3-5份表面活性剂,20-25份无水乙醇,18-22份硅酸钠,30-40份氯化铵溶液;

  S2、制料阶段,先将氧化镁、氯化钴与氯化钙原料进行研磨加工,然后通过进行过筛,接着将氧化镁、氯化钴以及氯化钙粉状原料分别与去离子水混合,制取相应的氧化镁溶液、氯化钴溶液以及氯化钙溶液,氧化镁溶液与氯化钴溶液以及氯化钙溶液的相应份数为3∶4∶3,然后利用准备的表面氧化剂与去离子水混合制得0.1mol/L的表面活性剂溶液;

  S3、凝胶阶段,将准备好的无水乙醇与表面活性剂溶液混合,再向混合溶液中加入硅酸钠,接着对混合材料进行第一轮搅拌,搅拌时间10-15min,然后对混合溶液进行水浴加热,温度控制在40℃-50℃,接着向混合溶液中添加预备的氯化铵溶液,氯化铵溶液的添加速率为1.5ml/min,然后向混合溶液中加入氧化镁溶液,并进行第二轮搅拌,第二轮搅拌作业的时间为40min,然后向混合溶液中依次添加氯化钴溶液和氯化钙溶液,并进行第三轮搅拌,第三轮搅拌的持续时间控制在25-30min,从而制得凝胶;

  S4、洗胶加工阶段,向制得的凝胶中添加去离子水进行洗涤,洗涤时间30-40min,直至凝胶中的上层液达到澄清状态;

  S5、干燥煅烧阶段,将凝胶放置到真空干燥机内进行干燥加工,再放置到500℃马弗炉中进行煅烧,即可制得多孔活性硅胶。

  S1步骤中备用材料应处于通风干燥的环境中,同时应该隔绝灰尘的渗入,避免阳光直射且远离热源;S2步骤中对研磨后的氧化镁、氯化钴以及氯化钙原料进行过筛时,应选取200目筛进行过筛作业,制取的氧化镁溶液、氯化钴溶液和氯化钙溶液的浓度均为1mol/L;S3步骤中第一轮搅拌后混合溶液中需无可见沉淀物;S5步骤中真空干燥的时间为3-4h,凝胶在马弗炉中的煅烧时间为1h。

  需要说明的是,本发明为一种多孔活性硅胶制备方法,先准备3-5份表面活性剂,20-25份无水乙醇,18-22份硅酸钠,30-40份氯化铵溶液,然后再选取足量的氧化镁、氯化钴与氯化钙原料,并对其进行研磨加工,获得精细原料,再通过200目筛获取粉末状原料,接着将原料分别与去离子水混合,从而获得相应的氧化镁溶液与氯化钴溶液以及氯化钙溶液,接着将表面氧化剂与去离子水混合获得表面活性剂溶液,所有原料应放置于干燥通风的环境中,作业人员需配备口罩等防粉尘设备,然后将准备好的无水乙醇与表面活性剂溶液混合,再向混合溶液中加入硅酸钠,并对混合溶液进行第一轮搅拌,搅拌时间12min,直至溶液中无可见沉淀物,然后对溶液进行水浴加热,使温度提升至50℃,然后向混合溶液中添加氯化铵溶液,添加速率为1.5ml/min,接着向混合溶液中添加氧化镁溶液,并进行第二轮搅拌,搅拌时间为40min,接着向溶液内依次添加氯化钴溶液和氯化钙溶液,再进行第三轮搅拌,搅拌时间为30min,获得凝胶,然后向制得的凝胶中添加去离子水进行洗涤,洗涤时间为35min,直至凝胶中的上层液达到澄清状态,然后将凝胶放置到真空干燥机中进行干燥加工,干燥时间为3h,最后将其放入马弗炉中进行煅烧加工,炉内温度控制在500℃,从而制得品质优良的多孔活性硅胶。

  以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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