一种湿法磷酸萃取用的新型萃取槽
技术领域
本实用新型属于湿法磷酸生产装置技术领域，尤其涉及一种湿法磷酸萃取用的新型萃取槽。
背景技术
二水法湿法磷酸生产主要是控制酸解反应与过滤的工艺指标，以求得最大的P2O5回收率和最低的硫酸消耗量，这就要求酸解反应时硫酸消耗少，磷矿分解率高，尽量减少P2O5损失，同时还要求反应生成的CaSO4晶体粗大、均匀和稳定。在过滤时要求过滤强度与洗涤率高，减少水溶性P2O5的损失。
二水法湿法磷酸的传统萃取槽多采用九格槽形式，因此具有以下主要影响因素：1、液相SO3浓度：萃取槽中料浆液相SO3浓度是生产过程中最重要的操作控制指标它对磷酸分解、硫酸钙晶核生成、晶体的成长、晶体的转化及HPO42-在晶格上取代SO42-均有很大影响。SO42-过低，易形成难于过滤和洗涤的薄型晶体，适当提高SO42-浓度易形成相当厚度的斜方六面单晶，还能减少硫酸钙结晶中HPO42-对SO42-的取代作用，从而减少“共晶磷”损失。同时会增加磷酸、磷酸混酸中的溶解度。减少磷酸铁沉淀析出造成P2O5损失，但是过高的SO3浓度会增加硫酸的消耗，增加生产成本。2、反应温度：反应温度的选择和控制是非常重要的，提高反应温度能加速磷矿的分解，提高分解率，降低液相的黏度，同时磷酸溶液中的硫酸钙溶解度随着温度的升高而增加，并相应地降低了过饱和度，这些都有利于形成粗大结晶提高过滤强度。但是，温度过高将导致形成不稳定的半水物，甚至生成无水物，使过滤困难。而且随着温度的升高，杂质的溶解度也相应地增大，影响产品质量。故确定反应温度时，必须以二水物结晶能稳定存在为前提。一般二水物流程控制的温度为65～80℃，在生产中采用空气冷却或真空闪蒸冷却以除去料浆中过多的热量，并要求在生产操作中温度波动幅度不大。3、P2O5含量：提高磷酸含量可节约磷酸浓缩部分的能耗，降低生产成本，但是提高浓度也带来不利影响，可增加磷酸黏度，减低离子扩散速度，使结晶变得细小，使最佳SO3浓度范围变窄，对SO3浓度的控制要求更高。反之，适当降低磷酸含量，虽然增加了浓缩部分的能耗，但可使硫酸钙结晶变得粗大，工艺指标范围变宽，同时还可减少氟硅酸盐的沉淀和堵塞滤布的程度。要控制反应料浆中磷酸浓度，就在于控制进入系统中的水量，实质上就是控制因洗涤滤饼而进入系统的水量。4、料浆液固比：磷酸料浆是由磷酸溶液和磷石膏固体所组成的，料浆中含固体的百分含量是料浆组成的简单表示法，习惯上则用液相与固相的重量比来表示，称为料浆液固比；料浆液固比低、料浆稠厚，不利于搅拌和输送，不利于磷矿的分解和硫酸钙晶体的长大，但它有利与于提高设备的利用率，易于提高生产能力，延长反应时间；反之，料浆液固比高，其效果与前者正好相反；当采用质量好、杂质少的高品位磷矿生产时，控制液固比均较低，采用杂质多的磷矿生产时，液固比一般控制较高。5、回浆：湿法磷酸生产中作为一个稳定生产操作的重要措施是将最后槽(或最后一区)的料浆返回到第一槽(或第一区)，如此循环不已，称为回浆(或循环料浆)。回浆的量与每小时生成的料浆量之比称为回浆倍数；返回大量料浆可以提供大量的晶种，防止局部游离硫酸浓度过高，可以降低过饱和度和减少新生晶核量，为石膏的结晶提供了理想的结晶环境，就可能获得粗大、整齐、易于过滤的石膏晶体。6、反应时间：反应时间是指反应物料在反应槽内的平均停留时间。由于磷矿的分解速度很快，一般在1-1.5小时即可基本完成，而要形成一定大小的晶体却需要一定时间。缩短反应时间，每小时加入的酸矿就会按比例增加，这样就会使反应液相的过饱和度增大，影响石膏的晶核成长过程，从而无法获得粗大、易过滤的石膏结晶。延长反应时间会降低生产能力，增加能耗。7、矿粉细度：由于矿粉的分解速度与颗粒的表面积成正比，所以提高矿粉细度可以加快反应速度，提高磷矿分解率。但过细的矿粉不但增加磨机的动力消耗，而且由于加矿区反应剧烈增加该区的硫酸钙过饱和度，使槽内过饱和度的均匀程度降低。
湿法磷酸萃取槽的公开文献有一些，例如：1、专利申请CN201720683310.7，公开了一种湿法磷酸萃取槽，包括反应槽A、反应槽B、反应槽C、反应槽D、反应槽E、反应槽F、消化槽A、消化槽B、消化槽C、闪冷系统，所述反应槽A、反应槽B、反应槽C、反应槽D、反应槽E、反应槽F、消化槽A、消化槽B、消化槽C依次连通，所述闪冷系统分别与反应槽A和反应槽F连通，所述反应槽B、反应槽C、反应槽D的顶部高于反应槽A、反应槽E、反应槽F的顶部，所述反应槽B、反应槽C、反应槽D的顶部各设有两个加酸口。本实用新型解决了现有萃取槽顶部易被腐蚀，气相通道连通口易积料堵塞，反应槽浓硫酸与过滤返回酸加入不均匀等问题，提高萃取槽的使用寿命及萃取效果
2、专利申请CN201520603254.2，公开了一种湿法磷酸生产萃取槽改进结构，通过将萃取槽一与萃取槽二以及料浆泵一和料浆泵二之间通过管线连通，并在管线上设置阀门，再经对管线上的阀门进行调整与控制，使得湿法磷酸生产萃取槽经过两台并联的方式，在进行萃取槽一检修时，可以继续以萃取槽二进行生产，待检修完成后，由萃取槽二向萃取槽一供料浆，使得萃取槽一中的生产环境能够在短时间内达到生产要求，在检修萃取槽二的时候，通过萃取槽一提供料浆，缩短对维修后的萃取槽的养晶开机时间，提高产量，工艺指标能尽快恢复到正常生产状态，降低成本，节省蒸汽消耗，提高单位时间产率，降低水资源消耗量。
由此可见，现有二水法湿法磷酸萃取槽及生产工艺主要存在的问题是：1、湿法磷酸萃取系统内反应物料停留时间短，反应不充分；2、磷矿粉萃取率低于96％；3、萃取反应过程，包裹钝化现象严重，磷石膏中共晶磷含量偏高；4、萃取反应硫酸消耗高于2.84t(H2SO4)/t(P2O5)；5、磷石膏晶形较差，不够均匀粗大，过滤洗涤工艺控制困难，磷石膏残磷值高于1.5％；6、矿浆含水率较高(32％-35％)，萃取槽消耗污水能力受限。
发明内容
本实用新型为解决上述技术问题，提供了一种湿法磷酸萃取用的新型萃取槽。本申请新型萃取槽增设预分解槽，萃取工艺增设氟硅酸酸解工序，增加了反应料浆停留时间，提高了磷矿粉萃取反应效果，硫酸包裹钝化现象显著缓解，磷石膏中共晶磷含量降低，磷石膏晶形改善，易于过滤洗涤，磷石膏残磷值降低，萃取反应硫酸消耗降低，磷矿粉萃取率升高；在使用时，每千克干矿对浓度为98％的硫酸的消耗量较传统工艺降低0.02kg，萃取率高达97.8％，萃取率较传统工艺提高0.03个百分点以上，降低了能耗，并且提高了萃取率。
为了能够达到上述所述目的，本实用新型采用以下技术方案：
一种湿法磷酸萃取用的新型萃取槽，包括反应室一、反应室二、反应室三、废气出口、混合三桶、陶瓷过滤机、渣浆泵，所述反应室一、反应室二、反应室三依次连通，且反应室一、反应室二、反应室三上均设有混合三桶；所述反应室一与陶瓷过滤机连通，所述反应室三与渣浆泵连通，所述反应室三上设有废气出口。
进一步地，所述反应室一、反应室二、反应室三上均设有氟硅酸入口和污水入口。
进一步地，所述反应室一与反应室二之间、反应室二与反应室三之间隔墙设置萃取反应料浆流通的门式开口。
进一步地，所述反应室一、反应室二、反应室三的室内均内衬橡胶板防渗层，且橡胶板外衬碳砖防腐层。
进一步地，所述反应室一、反应室二、反应室三均设置有搅拌桨，且搅拌桨下方衬碳砖耐磨层。
进一步地，所述反应室一、反应室二、反应室三各室的有效尺寸为6720mm×6720mm×8000mm。
进一步地，所述反应室一设有矿粉入口。
进一步地，所述反应室三侧面下部设置料浆出口。
本新型萃取槽为三格萃取预反应槽，矿粉滤渣通过皮带输送至反应室一、反应室二、反应室三，预反应槽内室设置一台搅拌桨，一室设置矿粉进入口，反应室一、反应室二、反应室三的上部均设置氟硅酸和污水接口，反应室一至反应室二、反应室二至反应室三之间的隔墙设置萃取反应料浆流通的门式开口，各室内衬橡胶板防渗层，橡胶板外衬碳砖防腐层，各室搅拌桨下方衬碳砖耐磨层，反应室一、反应室二、反应室三的上部均设置废气出口，且各室侧面下部设置料浆出口，各室有效尺寸为6720mm×6720mm×8000mm，搅拌桨转速为67rpm。
另外，本新型萃取槽增设预分解槽和氟硅酸酸解工序，工作时，生产厂区高浓度含磷、氟、硫酸根等污水和来自湿法磷酸浓缩氟吸收系统的氟硅酸补充加入三格萃取预反应槽，控制反应料浆含水为30％～50％，反应温度为60～85℃；氟硅酸初步分解磷矿粉，降低后续硫酸消耗，氟化物通过气相和液相分别进入湿法磷酸萃取和浓缩氟吸收系统洗涤吸收，部分氟硅酸作为预分解反应原料于萃取系统内循环使用回收，绝大部分作为无水氟化氢或氟硅酸钠生产原料。
由于本实用新型采用了以上技术方案，具有以下有益效果：
(1)本实用新型能够将生产厂区高浓度含磷、氟、硫酸根等污水和来自湿法磷酸浓缩氟吸收系统的氟硅酸补充加入萃取槽，变废为宝，提高了资源利用率，降低环境污染。
(2)本申请新型萃取槽增设预分解槽，萃取工艺增设氟硅酸酸解工序，增加了反应料浆停留时间，提高了磷矿粉萃取反应效果，硫酸包裹钝化现象显著缓解，磷石膏中共晶磷含量降低，磷石膏晶形改善，易于过滤洗涤，磷石膏残磷值降低，萃取反应硫酸消耗降低，磷矿粉萃取率升高。
(3)本申请新型萃取槽在使用时，每千克干矿对浓度为98％的硫酸的消耗量较传统工艺降低0.02kg，萃取率高达97.8％，萃取率较传统工艺提高0.03个百分点以上，降低了能耗，并且提高了萃取率。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实例或现有技术中的技术方案，下面将对实施实例或现有技术描述中所需要的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
图1为本申请湿法磷酸萃取反应用的新型萃取槽的结构示意图；
图2为对比例1中传统二水法湿法磷酸萃取槽的结构示意图。
附图中：1-闪冷系统；2-反应室一；3-反应室二；4-反应室三；5-反应室四；6-反应室五；7-反应室六；8-反应室七；9-反应室八；10-反应室九；11-废气出口；12-混合三桶；13-陶瓷过滤机；14-渣浆泵。
具体实施方式
下面对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明，但本实用新型并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本实用新型权利要求所要求保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种湿法磷酸萃取用的新型萃取槽，包括反应室一2、反应室二3、反应室三4、废气出口11、混合三桶12、陶瓷过滤机13、渣浆泵14，所述反应室一2、反应室二3、反应室三4依次连通，且反应室一2、反应室二3、反应室三4上均设有混合三桶12；所述反应室一2与陶瓷过滤机13连通，所述反应室三4与渣浆泵14连通，所述反应室三4上设有废气出口11。
进一步地，所述反应室一2、反应室二3、反应室三4上均设有氟硅酸入口和污水入口。
进一步地，所述反应室一2与反应室二3之间、反应室二3与反应室三4之间隔墙设置萃取反应料浆流通的门式开口。
进一步地，所述反应室一2、反应室二3、反应室三4的室内均内衬橡胶板防渗层，且橡胶板外衬碳砖防腐层。
进一步地，所述反应室一2、反应室二3、反应室三4均设置有搅拌桨，且搅拌桨下方衬碳砖耐磨层。
进一步地，所述反应室一2、反应室二3、反应室三4各室的有效尺寸为6720mm×6720mm×8000mm。
进一步地，所述反应室一2设有矿粉入口。
进一步地，所述反应室三4侧面下部设置料浆出口。
对比例1
如图2所示，一种传统二水法湿法磷酸萃取槽，该萃取槽为整体钢筋混凝土结构的反应室一2、反应室二3、反应室三4、反应室四5、反应室五6、反应室六7、反应室七8、反应室八9、反应室九10的九格槽形式，萃取槽由反应槽和消化槽组成，其中反应槽由反应室一2、反应室二3、反应室三4、反应室四5、反应室五6、反应室六7组成，消化槽由反应室七8、反应室八9、反应室九10组成；萃取槽内室设置一台搅拌桨，反应室一2设置冷却料浆进入的边槽，反应室六7设置料浆轴流泵接口的边槽，反应室二3、反应室三4上部各设置一个混合三桶12接口，反应室三4、反应室四5上部各设置废气出口11，反应室六7设置料浆进入消化槽的溢流口，反应室一2至反应室二3、反应室二3至反应室三4、反应室三4至反应室四5、反应室四5至反应室五6、反应室五6至反应室六7、反应室七8至反应室八9、反应室八9至反应室九10之间隔墙设置萃取反应料浆流通的门式开口，各室内衬橡胶板防渗层，橡胶板外衬碳砖防腐层，各室搅拌桨下方衬碳砖耐磨层；萃取槽各室有效尺寸为6720mm×6720mm×8000mm，反应槽搅拌桨转速为67rpm，消化槽搅拌桨转速为62rpm。
分别采用实施例1和对比例1的新型萃取槽进行湿法磷酸的萃取预分解，结果发现：采用对比例1的传统二水法湿法磷酸萃取槽在萃取时，主要存在的以下问题：1、湿法磷酸萃取系统内反应物料停留时间短，反应不充分；2、磷矿粉萃取率低于96％；3、萃取反应过程，包裹钝化现象严重，磷石膏中共晶磷含量偏高；4、萃取反应硫酸消耗高于2.84t(H2SO4)/t(P2O5)；5、磷石膏晶形较差，不够均匀粗大，过滤洗涤工艺控制困难，磷石膏残磷值高于1.5％；6、矿浆含水率较高(32％-35％)，萃取槽消耗污水能力受限。但是，采用本申请的新型萃取槽均不会出现以上技术问题。
综上所述，本申请新型萃取槽增设预分解槽，萃取工艺增设氟硅酸酸解工序，增加了反应料浆停留时间，提高了磷矿粉萃取反应效果，硫酸包裹钝化现象显著缓解，磷石膏中共晶磷含量降低，磷石膏晶形改善，易于过滤洗涤，磷石膏残磷值降低，萃取反应硫酸消耗降低，磷矿粉萃取率升高；在使用时，每千克干矿对浓度为98％的硫酸的消耗量较传统工艺降低0.02kg，萃取率高达97.8％，萃取率较传统工艺提高0.03个百分点以上，降低了能耗，并且提高了萃取率。
对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型的保护范围之内。
