氟硅酸亚铁生产工艺
技术领域
本发明属于化工药品生产技术领域，具体涉及氟硅酸亚铁生产工艺。
背景技术
氟硅酸亚铁，化学式FeSiF6·6H2O。分子量306.01。无色三方系菱柱状晶体。相对密度1.961,折光率1.361、1.385。极易溶于水。实验室制法为将Fe(OH)2溶解于氟硅酸水溶液后经蒸发、浓缩可得。
目前，氟硅酸钠、钾、铵、镁、铜、钡、铅和其他氟硅酸盐的制备均较为成熟，但是由于氟硅酸亚铁生产工艺复杂，纯度较低，至今产量极低，工业化生产的的难度较大；此外，由于在工业化生产时条件控制不成熟，导致产生副产品，使产品纯度较低，品质难以提升。
基于以上问题，严格规范工业化生产条件，提高工业化生产制备效率，提高产品纯度，是氟硅酸亚铁规模化生产继续克服的问题。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种氟硅酸亚铁生产工艺，已解决现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
氟硅酸亚铁生产工艺：
原料包括：氟硅酸水溶液；铁屑；
反应设备：高温高压反应釜；
制备工艺包括以下步骤：
1)混料反应：将原料按比例加入到反应釜中，密闭搅拌，加温加压反应一定时间；
2)过滤：将步骤1)中的产物进行过滤，得到滤渣和滤液；
3)滤渣处理：将滤渣使用压滤机进行压滤，固体成为固体废弃物，滤液备用；
4)滤液处理：将步骤2)和步骤3)得到的滤液进行蒸发、脱水、干燥，得到氟硅酸亚铁产品。
进一步的，所述原料中，铁屑的投入量与氟硅酸的投入量按质量比为1:1.05——1:1.1。
进一步的，在步骤1)混料中，反应釜的反应温度为110℃-120℃，压力为0.15-0.25MPa。
进一步的，氟硅酸水溶液的pH为2-3。
进一步的，在步骤4)滤液处理中，蒸发的具体操作为，将滤液蒸发至液体浓度为45个波美度。
进一步的，在步骤4)滤液处理中，脱水的具体操作为，将滤液通过离心脱水至含水量5％以下。
进一步的，在步骤4)滤液处理中，干燥的具体操作为，将经过脱水的含水结晶干燥到含水量0.4-0.6％。
进一步的，干燥的方式采取气流干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为20-40分钟。
进一步的，步骤1)的混料具体步骤为：先将氟硅酸水溶液加入反应釜，打开反应釜的搅拌桨搅拌；然后缓慢均匀加铁屑，铁屑加料速度为10m3/h；加料完成后，密封反应釜，逐步加温加压；反应时间2小时。
进一步的，在步骤2)前面增加除杂步骤，在反应液中加入一定量氟硅酸铅，然后过滤。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，生产工艺简单，易操作，制备条件的温度压力相较而言较为安全；制备得到的氟硅酸亚铁纯度高，杂质少。
2)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，可以实现规模化生产，原料简单且纯度要求较低，并对产物经行除杂操作，得到的氟硅酸亚铁晶体纯度在98％以上；
3)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，极大地缩短了反应时间，在2小时左右即可完成一轮反应，提高了生产效率，降低了生产成本；
4)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，原料成本低，降低了生产成本；
5)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，所需温度、压力要求不高，简单可控，危险性低。
具体实施方式
实施例1：
氟硅酸亚铁生产工艺：
原料包括：氟硅酸水溶液；铁屑；
反应设备：高温高压反应釜；
制备工艺包括以下步骤：
1)混料反应：将原料按比例加入到反应釜中，密闭搅拌，加温加压反应一定时间；
2)过滤：将步骤1)中的产物进行过滤，得到滤渣和滤液；
3)滤渣处理：将滤渣使用压滤机进行压滤，固体成为固体废弃物，滤液备用；
4)滤液处理：将步骤2)和步骤3)得到的滤液进行蒸发、脱水、干燥，得到氟硅酸亚铁产品。
实施例2：
在实施例1的基础上，所述原料中，铁屑的投入量与氟硅酸的投入量按质量比为1:1.05——1:1.1。
实施例3：
在实施例1-2的基础上，在步骤1)混料中，反应釜的反应温度为110℃-120℃，压力为0.15-0.25MPa；加热方法为水蒸气加热。
实施例4：
在实施例1-3的基础上，氟硅酸水溶液的pH为2-3。
实施例5：
在实施例1-4的基础上，在步骤4)滤液处理中，蒸发的具体操作为，将滤液蒸发至液体浓度为45个波美度。
实施例6：
在实施例1-5的基础上，在步骤4)滤液处理中，脱水的具体操作为，将滤液通过离心脱水至含水量5％以下。
实施例7：
在实施例1-6的基础上，在步骤4)滤液处理中，干燥的具体操作为，将经过脱水的含水结晶干燥到含水量0.4-0.6％。
实施例8：
在实施例1-7的基础上，干燥的方式采取气流干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为20-40分钟。
实施例9：
在实施例1-8的基础上，步骤1)的混料具体步骤为：先将氟硅酸水溶液加入反应釜，打开反应釜的搅拌桨搅拌；然后缓慢均匀加铁屑，铁屑加料速度为10m3/h；加料完成后，密封反应釜，逐步加温加压；反应时间2小时。
实施例10：
在实施例1-9的基础上，在步骤2)前面增加除杂步骤，在反应液中加入一定量氟硅酸铅，然后过滤。
实施例11：
氟硅酸亚铁生产工艺，包括以下步骤：
原料包括：氟硅酸水溶液；铁屑；
反应设备：高温高压反应釜；
1)混料反应：先将氟硅酸水溶液加入反应釜，打开反应釜的搅拌桨搅拌；然后缓慢均匀加铁屑，铁屑加料速度为10m3/h；加料完成后，密封反应釜，逐步加温加压；反应时间2小时；
铁屑的投入量与氟硅酸的投入量按质量比为1:1.05；
混料中，反应釜的反应温度为110℃-120℃，压力为0.15-0.25MPa；加热方法为水蒸气加热。
2)除杂：在反应液中加入一定量氟硅酸铅，氟硅酸铅的加入量按照原料中S杂志的含量确定。
3)过滤：将步骤2)中的液体进行过滤，得到滤渣和滤液；
4)滤渣处理：将滤渣使用压滤机进行压滤，固体成为固体废弃物，滤液备用；
5)滤液处理：将步骤3)和步骤4)得到的滤液进行蒸发、脱水、干燥，得到氟硅酸亚铁产品。
滤液处理中，蒸发的具体操作为，将滤液蒸发至液体浓度为45个波美度。
滤液处理中，脱水的具体操作为，将滤液通过离心脱水至含水量5％。
滤液处理中，干燥的具体操作为，将经过脱水的含水结晶干燥到含水量0.5％。
滤液处理中，干燥的方式采取气流干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为30分钟。
经过以上步骤得到的氟硅酸亚铁，纯度稳定在98％上下。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
