一种球形石墨尾料循环加工系统及方法
技术领域
本发明属于石墨生产加工技术领域，具体涉及一种球形石墨尾料循环加工系统及方法。
背景技术
利用天然石墨耐高温、抗热震、导电、传热、润滑和密封等优异物理性质可以制取各种石墨功能材料，如耐火材料、导电材料、导热材料、耐高温润滑剂、导电油墨、密封材料、抗静电橡胶和塑料、汽油防爆剂、高压电缆保护层、防腐蚀材料、防腐蚀涂料和防辐射材料等，广泛应用于冶金、化工、机械、核工业、电子、航空航天和国防等行业，钢铁和铸造及铅笔等传统产业对石墨需求基本稳定，清洁能源汽车等战略性新兴产业对石墨消费将较大幅度增加，主要是锂离子电池行业近十年得到了快速发展，截止2019年末，石墨精粉消费量占比已超过33％，随着经济全球化的飞速发展，石油危机和人口的不断增长，使资源短缺的矛盾日益突出，而且，人们对环境保护越来越重视，因此，绿色电源的发展潜力很大，石墨精粉消费量会不断增长，但是国内企业生产球形石墨的工艺流程比较长，设备效率低，生产成本过高，石墨资源利用率过低，资源不能再生等问题普遍存在。此外，石墨颗粒经过40到70遍次的研磨和成千上万次的碰撞以及切削摩擦，石墨粉体内部产生大量亚微米和纳米级微细粒子进入尾料，而且尾料中还有较大比例合格产品没分离出来，基本都白白浪费掉了。即便有少数企业考虑到对石墨尾料进一步回收利用，回收率最高的也只接近50％，低的仅有32％左右，并且回收后的石墨粉品质往往不高。如果不能很好的解决前述问题，对石墨资源将是极大的浪费。那么，如何提高回收率，降低生产成本，提高石墨资源利用率成为企业和科研单位研究开发的重点。
发明内容
针对现有技术的上述技术问题，本发明提供一种球形石墨尾料循环加工系统及方法。本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种球形石墨尾料循环加工系统，包括：N级加工装置、提纯装置和干燥装置；其中，N级加工装置中，第1级加工装置包括顺次连接的磨机、袋式除尘器和风机；第2级至第N-2级加工装置包括顺次连接的磨机、分级机、旋风分离器、袋式除尘器和风机；第N-1级加工装置包括顺次连接的旋风分离器、袋式除尘器和风机；第N级加工装置包括袋式除尘器和风机；相邻两级加工装置之间的连接方式为：第1级到第N-3级加工装置的袋式除尘器下料口连接下一级加工装置的磨机进料口，第N-2级加工装置的袋式除尘器下料口连接第N-1级加工装置的旋风分离器进料口；第1级至第N-3级加工装置的袋式除尘器出风口连接下一级加工装置的袋式除尘器进风口，第N-2级加工装置与第N-1级加工装置的袋式除尘器出风口分别连接第N级加工装置的袋式除尘器进风口；第2级加工装置至第N-2级加工装置的分级机细粉出口以及第N-1级加工装置的旋风分离器出料口分别连接提纯装置，所述提纯装置连接干燥装置。
进一步地，所述N不小于5。
优选地，所述N为7。
进一步地，所述提纯装置包括顺次相连的一次提纯罐和二次提纯罐，所述一次提纯罐用于将经多级加工装置处理后的石墨颗粒灰分降至0.5％以下，所述二次提纯罐用于将经一次提纯后的石墨颗粒灰分降至0.02％以下。
进一步地，所述加工系统还包括除铁装置，所述除铁装置的进料口和所述干燥装置的出料口相连。
第二个方面，本发明提供一种球形石墨尾料循环加工方法，包括以下步骤：
(1)将球形石墨尾料装入N级加工装置进行多级研磨及分级处理；
(2)将经研磨及分级处理后的石墨粉装入提纯装置进行提纯处理；
(3)将经提纯处理的石墨粉装入干燥装置进行干燥处理。
进一步地，所述步骤(1)中第1级加工装置的磨机转速为3000～4000rpm，袋式除尘器的脉冲间隔为15s、喷吹时间为80μs；第2级～第N-2级加工装置的磨机转速为5000～6000rpm，分级机转速为1600～2000rpm，袋式除尘器的脉冲间隔为13s、喷吹时间为60μs；第N-1级袋式除尘器的脉冲间隔为12s、喷吹时间为50μs；第N级袋式除尘器的脉冲间隔为10s、喷吹时间为40μs。
进一步地，所述步骤(2)中提纯处理包括一次提纯处理和二次提纯处理，所述提纯装置包括顺次相连的一次提纯罐和二次提纯罐，所述一次提纯处理包括：将经研磨及分级处理后的石墨粉装入一次提纯罐中，依次加入水、酸液搅拌3～5min，一次提纯罐内的溶液浓度控制在30～50％，然后将混合液升温至70～80℃，保温反应5～8h，当反应液中石墨粉灰分降至0.5％以下停止反应，反复水洗3次以上；所述二次提纯处理包括：将一次提纯后的石墨粉装入二次提纯罐中，加入软化水，升温至85℃以上保温搅拌4～6h，当混合液中石墨粉灰分降至0.02％以下时降温，反复水洗3次以上，当pH值达到6～7脱水。
进一步地，所述酸液为6mol/L的盐酸、6mol/L的硝酸、6mol/L的氢氟酸按照质量比为1：1：1组成，并且加入到一次提纯罐中的顺序依次为：盐酸、硝酸、氢氟酸。
进一步地，所述步骤(3)中干燥处理的温度为50～60℃，干燥时间为6～8h。
进一步地，所述加工方法还包括将干燥后的石墨粉去除磁性物质的过程。
相较于现有技术，本发明具有以下优势和有益效果：
本发明提供一种对球形石墨尾料进行循环加工的技术，一方面可以实现对球形石墨尾料的回收利用，另一方面可以获得回收率高达58％以上且品质较高的球形石墨产品，降低企业成本的同时提高资源利用率。
附图说明
图1是本发明的一种球形石墨尾料循环加工系统的结构示意图，其中，1-磨机，2-袋式除尘器，3-风机，4-分级机，5-旋风分离器，6-一次提纯罐，7-二次提纯罐，8-干燥装置，9-除铁装置。
具体实施方式
本发明具体实施例中采用的磨机为球磨机。
本发明具体实施例中采用的袋式除尘器为脉冲喷吹袋式除尘器。
本发明具体实施例中采用的风机为变频离心式风机。
本发明具体实施例中采用的分级机为涡流式超微粉碎分级机。
本发明具体实施例中采用的干燥装置为HZG回转滚筒干燥机。
本发明具体实施例中采用的除铁装置为电磁式除铁器。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语‘安装’、‘相连’、‘连接’应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通，可以是无线连接，也可以是有线连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种球形石墨尾料循环加工系统，包括：7级加工装置、提纯装置和干燥装置；其中，7级加工装置中，第1级加工装置包括顺次连接的磨机1、袋式除尘器2和风机3；第2级至第5级加工装置包括顺次连接的磨机1、分级机4、旋风分离器5、袋式除尘器2和风机3；第6级加工装置包括顺次连接的旋风分离器5、袋式除尘器2和风机3；第7级加工装置包括袋式除尘器2和风机3；相邻两级加工装置之间的连接方式为：第1级到第4级加工装置的袋式除尘器5下料口连接下一级加工装置的磨机1进料口，第5级加工装置的袋式除尘器2下料口连接第6级加工装置的旋风分离器5进料口；第1级至第4级加工装置的袋式除尘器2出风口连接下一级加工装置的袋式除尘器2进风口，第5级加工装置与第6级加工装置的袋式除尘器2出风口分别连接第7级加工装置的袋式除尘器2进风口；第2级加工装置至第5级加工装置的分级机4细粉出口以及第6级加工装置的旋风分离器5出料口连接提纯装置。提纯装置包括顺次相连的一次提纯罐6和二次提纯罐7，一次提纯罐6用于将经7级加工装置处理后的石墨颗粒灰分降至0.5％以下，二次提纯罐7用于将经一次提纯后的石墨颗粒灰分降至0.02％以下。二次提纯罐7连接干燥装置8，干燥装置8连接除铁装置9。
实施例2
本实施例提供一种球形石墨尾料循环加工方法，是采用实施例1的加工系统，包括以下步骤：
(1)将球形石墨尾料装入第1级加工装置的磨机进行粉磨处理，粉磨料通过袋式除尘器收集，其中磨机转速为3200rpm，袋式除尘器的脉冲间隔为15s、喷吹时间为80μs。
(2)将第1级加工装置的袋式除尘器收集的粉料装入第2级加工装置的磨机进行粉磨处理，粉磨料再进入分级机进行筛分，细粉收集，粗粉依次进入旋风分离器和袋式除尘器收集；将第2级袋式除尘器中收集的粗粉再依次进入第3级加工装置～第5级加工装置进行相同的处理，其中，第2级～第5级加工装置的磨机转速为5400rpm，分级机转速为1800rpm，袋式除尘器的脉冲间隔为13s、喷吹时间为60μs。
(3)将第5级加工装置的袋式除尘器收集的粉料经第6级加工装置旋风分离器和袋式除尘器收集精粉；此外，第1级加工装置至第4级加工装置的袋式除尘器的出风口连接下一级加工装置的袋式除尘器进风口，第5级加工装置与第6级加工装置的袋式除尘器出风口分别连接第7级加工装置的袋式除尘器进风口，第7级加工装置袋式除尘器的作用就是将前6级加工装置袋式除尘器中出来的尾气进行集中处理。这样配置，可以使得每级加工装置袋式除尘器中的尾气可以在下一级加工装置的袋式除尘器中得到进一步处理，因为越到后面，尾气中的粉尘含量会越高，袋式除尘器的负荷会越大，如果将相邻一级加工装置的袋式除尘器进行串联，一方面可以在一定程度上降低袋式除尘器的负荷，另一方面也可以将尾气中的部分石墨粉进行有效回收。最终从第7级袋式除尘器中收集的颗粒可以和球形石墨尾料再合并后进入系统中进行循环处理。
(4)将经研磨及分级处理(第2级～第5级加工装置磨机获得的细粉和第6级加工装置袋式除尘器收集的精粉)后的石墨粉装入一次提纯罐进行一次提纯处理；一次提纯处理包括：将经研磨及分级处理后的石墨粉装入一次提纯罐中，依次加入水、6mol/L的盐酸、6mol/L的硝酸、6mol/L的氢氟酸搅拌5min，其中，6mol/L的盐酸、6mol/L的硝酸、6mol/L的氢氟酸的质量比为1：1：1，并且一次提纯罐内的溶液浓度控制在45％，然后将混合液升温至78℃，保温反应6h，当反应液中石墨粉灰分降至0.5％以下停止反应，反复水洗5次。
(5)将一次提纯处理后的石墨粉装入二次提纯罐进行二次提纯处理；二次提纯处理包括：将一次提纯后的石墨粉装入二次提纯罐中，加入软化水，升温至85℃以上保温搅拌5h，当混合液中石墨粉灰分降至0.02％以下时降温，反复水洗3次以上，当pH值达到7.0，进行初步脱水处理。
(6)将经初步脱水处理的石墨粉装入干燥装置进行干燥处理，干燥温度为55℃，干燥时间为8h。
(7)采用电磁除铁机将干燥后的石墨粉中的磁性物质去除，既得。
本实施例投入的球形石墨尾料为1kg，最终获得的石墨粉为585g，回收率为58.5％，并且所获得石墨粉粒径在5～8μm，灰分在0.01％。
实施例3
本实施例提供一种球形石墨尾料循环加工方法，是采用实施例1的加工系统，包括以下步骤：
(1)将球形石墨尾料装入第1级加工装置的磨机进行粉磨处理，粉磨料通过袋式除尘器收集，其中磨机转速为3600rpm，袋式除尘器的脉冲间隔为15s、喷吹时间为80μs。
(2)将第1级加工装置的袋式除尘器收集的粉料装入第2级加工装置的磨机进行粉磨处理，粉磨料再进入分级机进行筛分，细粉收集，粗粉依次进入旋风分离器和袋式除尘器收集；将第2级袋式除尘器中收集的粗粉再依次进入第3级加工装置～第5级加工装置进行相同的处理，其中，第2级～第5级加工装置的磨机转速为6000rpm，分级机转速为1600rpm，袋式除尘器的脉冲间隔为13s、喷吹时间为60μs。
(3)将第5级加工装置的袋式除尘器收集的粉料经第6级加工装置旋风分离器和袋式除尘器收集精粉；此外，第1级加工装置至第4级加工装置的袋式除尘器的出风口连接下一级加工装置的袋式除尘器进风口，第5级加工装置与第6级加工装置的袋式除尘器出风口分别连接第7级加工装置的袋式除尘器进风口，第7级加工装置袋式除尘器的作用就是将前6级加工装置袋式除尘器中出来的尾气进行集中处理。这样配置，可以使得每级加工装置袋式除尘器中的尾气可以在下一级加工装置的袋式除尘器中得到进一步处理，因为越到后面，尾气中的粉尘含量会越高，袋式除尘器的负荷会越大，如果将相邻一级加工装置的袋式除尘器进行串联，一方面可以在一定程度上降低袋式除尘器的负荷，另一方面也可以将尾气中的部分石墨粉进行有效回收。最终从第7级袋式除尘器中收集的颗粒可以和球形石墨尾料再合并后进入系统中进行循环处理。
(4)将经研磨及分级处理(第2级～第5级加工装置磨机获得的细粉和第6级加工装置袋式除尘器收集的精粉)后的石墨粉装入一次提纯罐进行一次提纯处理；一次提纯处理包括：将经研磨及分级处理后的石墨粉装入一次提纯罐中，依次加入水、6mol/L的盐酸、6mol/L的硝酸、6mol/L的氢氟酸搅拌5min，其中，6mol/L的盐酸、6mol/L的硝酸、6mol/L的氢氟酸的质量比为1：1：1，并且一次提纯罐内的溶液浓度控制在50％，然后将混合液升温至80℃，保温反应5h，当反应液中石墨粉灰分降至0.5％以下停止反应，反复水洗5次。
(5)将一次提纯处理后的石墨粉装入二次提纯罐进行二次提纯处理；二次提纯处理包括：将一次提纯后的石墨粉装入二次提纯罐中，加入软化水，升温至90℃以上保温搅拌4h，当混合液中石墨粉灰分降至0.02％以下时降温，反复水洗3次以上，当pH值达到7.0，进行初步脱水处理。
(6)将经初步脱水处理的石墨粉装入干燥装置进行干燥处理，干燥温度为58℃，干燥时间为6h。
(7)采用电磁除铁机将干燥后的石墨粉中的磁性物质去除，既得。
本实施例投入的球形石墨尾料为5kg，最终获得的石墨粉为2.95kg，回收率为59％，并且所获得石墨粉粒径在4～6μm，灰分在0.01％。
综上所述，本发明提供一种对球形石墨尾料进行循环加工的技术，一方面可以实现对球形石墨尾料的回收利用，另一方面可以获得回收率高达58％以上且品质较高的球形石墨产品，降低企业成本的同时提高资源利用率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
