一种钨酸锆的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体为一种钨酸锆的制备方法。
背景技术
无机非金属材料是以某些元素的氧化物、碳化物、氮化物、卤素化合物、硼化物以及硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、硼酸盐等物质组成的材料。是除有机高分子材料和金属材料以外的所有材料的统称。无机非金属材料的提法是20世纪40年代以后，随着现代科学技术的发展从传统的硅酸盐材料演变而来的。无机非金属材料是与有机高分子材料和金属材料并列的三大材料之一。
氧化锆(ZrO2)和氧化钨(WO3)在1105～1257℃的温度区间会发生化学反应，产物为单一的钨酸锆(ZrW2O8)。以粉体氧化锆和粉体氧化钨固相烧结制备钨酸锆的工艺简单，但反应速度和产物纯度受原材料混合均匀性和扩散速度的制约，存在制备时间长、能耗高的问题。例如，常见的固相制备方法是在1200℃烧结24小时，随后淬火；或是采用所谓的分步固相法，分别在800℃、900℃、1000℃、1100℃等温度烧结并研磨，最后在1200℃烧结不超过24小时。分步固相法尽管降低1200℃烧结时间，但增加了中间步骤和总时间。不少研究希望提高反应温度，以提高反应速度。但在固相烧结最高温1257℃以下，虽然提高温度会加快反应速度，但因为不可避免的混合物不均匀分布，氧化锆和氧化钨需要通过扩散来越过反应产物和固相烧结产生的孔隙，仍然需要一定的反应时间和较高的能耗，以制备得较高纯度的钨酸锆。有研究尝试在超过1257℃的含液相条件下制备，但由于液相钨酸锆的组成复杂，甚至在1231℃时会发生共晶反应，生成氧化锆和钨酸锆。则其中的共晶氧化锆需要通过扩散与氧化钨反应，而且，由于高温时间长，氧化钨易升华导致含量偏离化学计量比，所以，不能通过简单地提高温度来实现加快反应速度、制备出高纯钨酸锆的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钨酸锆的制备方法，以解决上述背景技术中提出的如何利用较低的成本快速有效的制备高纯度钨酸锆的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钨酸锆的制备方法，该钨酸锆的制备方法包括如下步骤：
S1：备料：氧化锆粉体和氧化钨粉体；
S2：搅拌混合：将氧化锆粉体和氧化钨粉体加入到搅拌装置内进行搅拌混合或者通过人工进行搅拌混合；
S3：热处理：将混合的氧化锆粉体和氧化钨粉体加入到容器内并连同容器一起放入到热处理炉中，热处理温度分为三个阶段，通过特定的烧结工艺对氧化锆和氧化钨混合粉进行烧结；
S4：淬火：在阶段三的温度下，自热处理炉中取出装有反应粉体的容器，放入水中淬火；
S5：研磨：将淬火后的反应产物烘干并磨制成粉。
优选的，所述步骤S1中的氧化锆粉体和氧化钨粉体化学计量比为1:2-4。
优选的，所述步骤S2中的搅拌装置的搅拌速度为每分钟50转，搅拌时间为10-15分钟。
优选的，所述步骤S3中的容器为带盖的石英容器。
优选的，所述步骤S3中的热处理炉的温度变化参数分别为：
阶段一，在1小时内由室温上升到300℃，随后在3小时内将温度升到1180～1230℃度并保温1～4小时；
阶段二，在2～5分钟内温度上升到1257～1300℃，保温0～2分钟，随后在2～5分钟内快速冷却到1180～1230℃；
阶段三，在1180～1230℃保温1～4小时，经过阶段一、阶段二和阶段三之后，按照从阶段二到阶段三的温度变化过程再重复1-5遍。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在1105～1257℃的温度区间反应产生钨酸锆的过程中，引入不少于一次的温度突变，该温度突变是在较短时间内，温度迅速上升到液相点之上，保温较短时间后迅速冷却到固相反应温度，该温度突变的目的是利用产生液相夯实烧结体的致密度，缩小由于烧结反应产生的孔隙，促进原料间的扩散，能够快速的制备出高纯度钨酸锆，并且能够有效的降低制备成本。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种钨酸锆的制备方法，能够快速的制备出高纯度钨酸锆，并且能够有效的降低制备成本，请参阅图1，
该钨酸锆的制备方法包括如下步骤：
S1：备料：氧化锆粉体和氧化钨粉体，氧化锆粉体和氧化钨粉体化学计量比为1:2-4；
S2：搅拌混合：将氧化锆粉体和氧化钨粉体加入到搅拌装置内进行搅拌混合或者通过人工进行搅拌混合，搅拌装置的搅拌速度为每分钟50转，搅拌时间为10-15分钟；
S3：热处理：将混合的氧化锆粉体和氧化钨粉体加入到容器内并连同容器一起放入到热处理炉中，热处理温度分为三个阶段，通过特定的烧结工艺对氧化锆和氧化钨混合粉进行烧结，容器为带盖的石英容器，热处理炉的温度变化参数分别为：阶段一，在1小时内由室温上升到300℃，随后在3小时内将温度升到1180～1230℃度并保温1～4小时，阶段二，在2～5分钟内温度上升到1257～1300℃，保温0～2分钟，随后在2～5分钟内快速冷却到1180～1230℃，阶段三，在1180～1230℃保温1～4小时，经过阶段一、阶段二和阶段三之后，按照从阶段二到阶段三的温度变化过程再重复1-5遍；
S4：淬火：在阶段三1180～1230℃的温度下，自热处理炉中取出装有反应粉体的容器，放入水中淬火；
S5：研磨：将淬火后的反应产物烘干并磨制成粉。
实施例1
称量市售氧化锆粉体50g，称量市售氧化钨粉体188.2，将所称量粉体机械混合均匀，随后倒入石英坩埚中。将坩埚放入热处理炉中等待高温烧结反应。设置热处理炉的温度变化参数分别为：阶段一，在1小时内由室温上升到300℃，随后在3小时内将温度升到1230℃度并保温1小时，阶段二，在2分钟内温度上升到1300℃，随后不保温，在2分钟内快速冷却到1230℃，阶段三，在1230℃保温1小时。最后，在阶段三1230℃温度下，自热处理炉中取出装有反应粉体的坩埚，放入水中淬火；反应产物烘干并磨制成粉。
实施例2
称量市售氧化锆粉体50g，称量市售氧化钨粉体188.2g，将所称量粉体机械混合均匀，随后倒入石英坩埚中。将坩埚放入热处理炉中等待高温烧结反应。设置热处理炉的温度变化参数分别为：阶段一，在1小时内由室温上升到300℃，随后在3小时内将温度升到1230℃度并保温1小时，阶段二，在2分钟内温度上升到1300℃，随后不保温，在2分钟内快速冷却到1230℃，阶段三，在1230℃保温1小时；重复一遍阶段二和阶段三的工艺。最后，在阶段三1230℃温度下，自热处理炉中取出装有反应粉体的坩埚，放入水中淬火；反应产物烘干并磨制成粉。
实施例3
称量市售氧化锆粉体50g，称量市售氧化钨粉体188.2g，将所称量粉体机械混合均匀，随后倒入石英坩埚中。将坩埚放入热处理炉中等待高温烧结反应。设置热处理炉的温度变化参数分别为：阶段一，在1小时内由室温上升到300℃，随后在3小时内将温度升到1200℃度并保温3小时，阶段二，在5分钟内温度上升到1280℃，随后不保温，在2分钟内快速冷却到1200℃，阶段三，在1200℃保温3小时；重复一遍阶段二和阶段三的工艺。最后，在阶段三1200℃温度下，自热处理炉中取出装有反应粉体的坩埚，放入水中淬火；反应产物烘干并磨制成粉。
实施例4
称量市售氧化锆粉体50g，称量市售氧化钨粉体188.2g，将所称量粉体机械混合均匀，随后倒入石英坩埚中。将坩埚放入热处理炉中等待高温烧结反应。设置热处理炉的温度变化参数分别为：阶段一，在1小时内由室温上升到300℃，随后在3小时内将温度升到1180℃度并保温4小时，阶段二，在5分钟内温度上升到1260℃，保温1分钟，随后在5分钟内快速冷却到1200℃，阶段三，在1180℃保温4小时；重复一遍阶段二和阶段三的工艺。最后，在阶段三1180℃温度下，自热处理炉中取出装有反应粉体的坩埚，放入水中淬火；反应产物烘干并磨制成粉。
实施例5
称量市售氧化锆粉体50g，称量市售氧化钨粉体188.2g，将所称量粉体机械混合均匀，随后倒入石英坩埚中。将坩埚放入热处理炉中等待高温烧结反应。设置热处理炉的温度变化参数分别为：阶段一，在1小时内由室温上升到300℃，随后在3小时内将温度升到1200℃度并保温1小时，阶段二，在2分钟内温度上升到1280℃，随后不保温，在2分钟内快速冷却到1200℃，阶段三，在1200℃保温1小时；重复一遍阶段二和阶段三的工艺；第二次重复阶段二和阶段三的工艺。最后，在阶段三1200℃温度下，自热处理炉中取出装有反应粉体的坩埚，放入水中淬火；反应产物烘干并磨制成粉。
综上所述，在1105～1257℃的温度区间反应产生钨酸锆的过程中，引入不少于一次的温度突变，该温度突变是在较短时间内，温度迅速上升到液相点之上，保温较短时间后迅速冷却到固相反应温度，该温度突变的目的是利用产生液相夯实烧结体的致密度，缩小由于烧结反应产生的孔隙，促进原料间的扩散，能够快速的制备出高纯度钨酸锆，并且能够有效的降低制备成本。
虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
