2干燥的溶剂回收装置附图说明" src="/d/file/p/2020/11-24/27a7e4d1cf6d8ac43f3c31e62f0db6e7.gif" />
一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收装置
技术领域
本实用新型涉及一种超临界CO2干燥的溶剂回收装置。
背景技术
在硅基气凝胶的制备中，目前公知的超临界干燥过程大致流程如图1所示为：液态二氧化碳储存于中间储罐1中(4～7MPa)，经加压泵2加压到达工艺需要压力(8～30MPa)后，再由加热器3加热到所需温度(31～80℃)，使其达到超临界状态，通入气凝胶超临界萃取釜4内，釜内提前置放好被溶剂充分浸润的气凝胶毡。超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，取代并充分占据气凝胶全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经第一减压阀5减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜6。由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜6底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜6顶部逸出，经二级冷凝器7冷凝至10～25℃，重新转化为液态二氧化碳并进入中间储罐1，完成一次循环。由分离釜6底部排出的溶剂液体则经第二减压阀21减压至1.5～4MPa后进入闪蒸罐19，闪蒸出的二氧化碳气体经压缩机20压缩至4～7MPa后，汇入分离釜顶部排出气体，同样经过二级冷凝器7冷凝为液相后进入二氧化碳中间储罐1。闪蒸罐底排出的废溶剂，可按一定比例折换新鲜溶剂。
在硅基气凝胶的生产过程中，在分离釜中达到气液平衡时二氧化碳和溶剂不可能完全分离，由分离釜底部排出的溶剂里必定携带有一定量的二氧化碳，而顶部逸出的二氧化碳气体里必定也夹带有一定量的溶剂。顶部二氧化碳气体中夹带的溶剂若不能及时清除，则会在多次循环后在二氧化碳干燥系统内形成积聚，从而延长干燥时间，使得到的气凝胶中有更多溶剂残余，导致产品气凝胶毡性质不稳定。同时，由于分离过程中溶剂随二氧化碳返回干燥系统，多次循环后致使溶剂损耗增多，在气凝胶制备时则需要定期补充新鲜溶剂，造成原料成本的投入增多。同样，分离釜排出的溶剂，亦携带有一定量的二氧化碳，再次减压后由闪蒸罐顶部逸出，待重新压缩后返回系统。此过程存在的问题是：如果闪蒸压力较低，虽可以使得二氧化碳和溶剂分离比较彻底，但大量二氧化碳气体由高压减至低压后又重新压缩加压回高压的操作，会造成压缩机处理量过大，不仅浪费了能量，亦加大设备生产制造难度，提高了设备投资，使成本升高。而若闪蒸压力较高，则留存于溶剂中的二氧化碳量增多，随废溶剂一同排走，多批次操作累积，造成大量的二氧化碳原料损失，增长了生产原料成本。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收装置，大大降低能耗和设备制造加工难度的同时也大大减少原料消耗，并且节约成本，减少了废水排放量，更加环境友好。
本实用新型的技术方案是：一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收装置，其特征是：在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；同时分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压，闪蒸出的二氧化碳气体经不同等级压缩机分别压缩回收；在最后一级闪蒸压缩后加设精馏单元，回收绝大部分高纯度溶剂，只有极少部分随精馏重组分高沸外排。
本实用新型所采用的技术方案主要有三大创新点：一、此装置在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；二、此装置在分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压并回收溶剂，大大降低能耗和设备制造加工难度；三、此装置在最后一级闪蒸回收操作后加设精馏操作单元，回收绝大部分高纯度溶剂，只有极少部分随精馏重组分高沸外排，大大降低原料消耗，节约成本，减少废水排放量，更加环境友好。
附图说明
图1是常规硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥装置示意图。
图2是本实用新型硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥回收装置示意图。
附图标号说明：中间储罐1、加压泵2、加热器3、超临界萃取釜4、第一减压阀5、分离釜6、二级冷凝器7、一级减压阀8、二级减压阀9、三级减压阀10、一级闪蒸罐11、二级闪蒸罐12、三级闪蒸罐13、精馏塔14、一级压缩机15、二级压缩机16、三级压缩机17、一级冷凝器18、闪蒸罐19、压缩机20、第二减压阀21。
具体实施方式
本实用新型的具体实施体现在三方面：一、分离釜气相出口加设一级冷凝器18，将溶剂充分冷凝，并在下游通过闪蒸精馏回收。二、分离釜液相下游设置多级闪蒸压缩，合理选取控制闪蒸压力，充分分离溶剂和二氧化碳。三、增设精馏单元，使溶剂和重组分分离，回收得到高纯度溶剂。
本技术方案在分离釜气相出口增设的一级冷凝器温度应在多次计算对比后选取，以当前温度下能冷凝较多溶剂且不致使更多二氧化碳随溶剂一同冷凝为宜，推荐选取24～40℃。在此温度下首先将二氧化碳气相中夹带的大量溶剂冷凝，冷凝后的溶剂和分离釜液相汇合后去下游闪蒸，回收溶剂，同时经一级冷凝器18剥离出溶剂而进一步得到提纯的气相二氧化碳则经二级冷凝器7冷凝为液相后，返回中间储罐1储存，二级冷凝器7温度的设置应综合考虑二氧化碳临界温度和系统稳定压力，推荐选取5～23℃。返回系统的二氧化碳纯度提高，保证了干燥过程的时长和效率，并且使更多溶剂从气态二氧化碳中剥离分解，实现了更多溶剂的回收，减小原料消耗的同时也降低了生产成本。
自干燥釜排出的溶解了大量溶剂的超临界二氧化碳流体，经减压后，超临界二氧化碳转化为气态，和溶剂以气液混合物形式进入分离釜6。在分离釜中达到气液平衡后，溶解有部分二氧化碳的溶剂以液相形式从分离釜6底部排出。原工艺技术为分离釜6底部设置一台闪蒸罐19，闪蒸出的气相经压缩机20压缩回收。液相则直接排出系统。当闪蒸压力设置的高时，则气液相分离收效甚微，大量二氧化碳气体随溶剂排出，且闪蒸出的二氧化碳气体中溶剂夹带量比较高，造成二氧化碳和溶剂的双重原料浪费。当闪蒸压力低时，大量二氧化碳气体得以闪蒸分离，但同时对于气相而言，将大量气体由高压一次瞬间减压至低压后，又立刻反复压缩回高压，不仅使减压阀和压缩机需处理巨大的气量，亦使设备选型和成本费用被动抬高。另外，高压气闪蒸需要消耗大量热能，会造成管道结冰冻堵现象，而后为了将大量气体压缩，压缩机20又要提供大量热能，做功较大，造成了不必要的能量重复浪费。
本技术方案在分离釜6下游设计有三级闪蒸罐：一级闪蒸罐11、二级闪蒸罐12和三级闪蒸罐13，逐级减压，闪蒸出的二氧化碳气体经不同等级压缩机：一级压缩机15、二级压缩机16和三级压缩机17分别压缩回收。不仅降低设备选型制造难度，同时因采用分级压缩，压缩机处理气量被逐级分摊，压缩比被合理拆分，使溶剂回收过程中的能耗大大降低，能源利用率大幅提高。并且，本技术方案采用的分级闪蒸压缩工艺，使最后一级闪蒸压力可以合理选择设置，即实现了二氧化碳气体和溶剂的高效分离，亦彻底避免了因闪蒸压力过低而使压缩机压缩比过大，处理气量过多而造成的设备制造复杂、投资加大、能耗大量浪费等问题。
一般生产中最终外排的溶剂因含有凝胶和过剩的反应物等高沸物，杂质量偏多，因而拿去置换新鲜溶剂的比例往往大打折扣。本技术方案在三级闪蒸压缩后新增精馏单元操作，通过精馏塔14对回收溶剂进行高效精馏提纯，回收高纯度的溶剂，符合原料质量要求，可直接作为原料循环利用。若操作执行到位，将大大减少溶剂外购量，使投资成本降低，收益增大。
本技术方案首先通过增设一级冷凝器18，在二氧化碳返回中间储罐1前先将其中夹带的溶剂充分冷凝回收，使溶剂进入下游闪蒸分离单元，最终通过精馏得以回收。其次，本技术方案利用多级闪蒸减压，多次分级分离溶剂和二氧化碳，实现了溶剂的高效回收，同时，逐级减压后再对每级回收气相逐级压缩，最大限度节约了压缩机耗能。此创新点既保证了溶剂和二氧化碳的分离效果，同时通过综合合理的能量利用，减少了压缩机设备投资，创造了更多收益。最后，本技术方案通过增设精馏单元，利用溶剂和高沸物相对挥发度的差异，将溶剂从其中剥离、精馏而出，保证了超临界干燥生产中溶剂回收的质量和产量。大大降低原料投入，节省成本，创造收益。
