大颗粒碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备领域，特别是大颗粒碳酸钙的制备方法。
背景技术
轻质碳酸钙粉体在工业领域应用很广，但在某些领域比如医药领域等，为控制碳酸钙分体的比表面积，降低其吸水率，从而满足一些制剂生产的特殊要求，需要用到大颗粒的碳酸钙粉体。
但常规的碳化法生产的轻质碳酸钙的单晶颗粒一般在50纳米到5微米之间，无法达到大颗粒的要求。
所以，现有的碳化法制备轻质碳酸钙存在无法制备大颗粒碳酸钙的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供大颗粒碳酸钙的制备方法。本发明具有能制备大颗粒碳酸钙的优点。
本发明的技术方案：
大颗粒碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：A、制备氢氧化钙浆料；
B、初步碳化；
C、二次碳化；
D、重复二次碳化：重复步骤C直至碳化罐内料位达100％；
E、浆料增浓：从碳化罐中取一定量的浆料至增浓罐中，使其增浓并排掉含有晶核的稀相部分，将增浓罐内剩余的浓相部分送回碳化罐中；
F、三次碳化：将氢氧化钙浆料加入碳化罐中，使碳化罐内料位回复至100％，通入二氧化碳气体并搅拌，使碳化罐内物料的pH值降至7～8；
G、制备成品碳酸钙浆料；
H、脱水烘干；
I、解聚粉碎。
前述的大颗粒碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤A所述的制备氢氧化钙浆料，其具体内容如下：
将氧化钙和热水混合搅拌制备氢氧化钙粗浆料，将氢氧化钙粗浆料除杂得氢氧化钙浆料。
前述的大颗粒碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤B所述的初步碳化，其具体内容如下：
将氢氧化钙浆料加入碳化罐中至碳化罐内料位达20％～50％，通入二氧化碳气体并搅拌，直至碳化罐内物料的pH值降至7～8。
前述的大颗粒碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤C二次碳化，其具体内容如下：
在碳化罐中继续加入氢氧化钙浆料直至碳化罐内物料的pH值达到13及以上，通入二氧化碳气体并搅拌均匀，直至碳化罐内物料的pH值降至7～8。
前述的大颗粒碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤G所述的制备成品碳酸钙浆料，其具体内容如下：
重复执行步骤E和步骤F，直至碳化罐内浆料的固含量达到175g/L～400g/L并且pH值达到7～8，停止通入二氧化碳气体并停止搅拌，移出成品碳酸钙浆料。
前述的大颗粒碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤H所述的脱水烘干，其具体步骤如下：
H1、离心脱水：将成品碳酸钙浆料用离心机进行脱水，形成滤饼；
H2、烘干：将滤饼烘干至水分含量到1％以下。
前述的大颗粒碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤A所述的氢氧化钙浆料，其折合碳酸钙的固含量为100g/L～250g/L；步骤A所述的热水，其温度为20℃～50℃；步骤A所述的A1品，其温度为50℃～70℃。
前述的大颗粒碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤E所述的增浓罐内剩余的浓相部分，其固含量达到300g/L以上。
前述的大颗粒碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤H1所述的滤饼，其水分含量为20％～22％，密度为2.3g/ml～2.5g/ml。
与现有技术相比，本发明通过重复二次碳化的方式将氢氧化钙生浆充分完全的制备成初步的碳酸钙浆料，然后通过部分浆料增浓的方式提升浆料的浓度使其析出晶核，将析出晶核的浆料回馈到碳化罐中进一步进行碳化，从而使得最后制成的碳酸钙粉末的颗粒能达到30微米以上，从而满足相关领域对大颗粒碳酸钙的要求。
所以本发明具有能制备大颗粒碳酸钙的优点。
进一步的，本发明只需在原有的碳酸钙碳化法制备的基础上对制备流程和制备工艺做一定的改进，无需采购新的碳酸钙制备，节约了设备的采购成本，其成本较低。
本发明对工艺流程和工艺参数进行限定，通过该方法能稳定高效的制备出符合要求的大颗粒碳酸钙。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。大颗粒碳酸钙的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：A、制备氢氧化钙浆料；
B、初步碳化；
C、二次碳化；
D、重复二次碳化：重复步骤C直至碳化罐内料位达100％；
E、浆料增浓：从碳化罐中取一定量的浆料至增浓罐中，使其增浓并排掉含有晶核的稀相部分，将增浓罐内剩余的浓相部分送回碳化罐中；
F、三次碳化：将氢氧化钙浆料加入碳化罐中，使碳化罐内料位回复至100％，通入二氧化碳气体并搅拌，使碳化罐内物料的pH值降至7～8；
G、制备成品碳酸钙浆料；
H、脱水烘干；
I、解聚粉碎。
步骤A所述的制备氢氧化钙浆料，其具体内容如下：
将氧化钙和热水混合搅拌制备氢氧化钙粗浆料，将氢氧化钙粗浆料除杂得氢氧化钙浆料。
步骤B所述的初步碳化，其具体内容如下：
将氢氧化钙浆料加入碳化罐中至碳化罐内料位达20％～50％，通入二氧化碳气体并搅拌，直至碳化罐内物料的pH值降至7～8。
步骤C二次碳化，其具体内容如下：
在碳化罐中继续加入氢氧化钙浆料直至碳化罐内物料的pH值达到13及以上，通入二氧化碳气体并搅拌均匀，直至碳化罐内物料的pH值降至7～8。
步骤G所述的制备成品碳酸钙浆料，其具体内容如下：
重复执行步骤E和步骤F，直至碳化罐内浆料的固含量达到175g/L～400g/L并且pH值达到7～8，停止通入二氧化碳气体并停止搅拌，移出成品碳酸钙浆料。
步骤H所述的脱水烘干，其具体步骤如下：
H1、离心脱水：将成品碳酸钙浆料用离心机进行脱水，形成滤饼；
H2、烘干：将滤饼烘干至水分含量到1％以下。
步骤A所述的氢氧化钙浆料，其折合碳酸钙的固含量为100g/L～250g/L；步骤A所述的热水，其温度为20℃～50℃；步骤A所述的A1品，其温度为50℃～70℃。
步骤E所述的增浓罐内剩余的浓相部分，其固含量达到300g/L以上。
步骤H1所述的滤饼，其水分含量为20％～22％，密度为2.3g/ml～2.5g/ml。
实施例2。大颗粒碳酸钙的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：A、制备氢氧化钙浆料；
B、初步碳化；
C、二次碳化；
D、重复二次碳化：重复步骤C直至碳化罐内料位达100％；
E、浆料增浓：从碳化罐中取一定量的浆料至增浓罐中，使其增浓并排掉含有晶核的稀相部分，将增浓罐内剩余的浓相部分送回碳化罐中；
F、三次碳化：将氢氧化钙浆料加入碳化罐中，使碳化罐内料位回复至100％，通入二氧化碳气体并搅拌，使碳化罐内物料的pH值降至7；
G、制备成品碳酸钙浆料；
H、脱水烘干；
I、解聚粉碎。
步骤A所述的制备氢氧化钙浆料，其具体内容如下：
将氧化钙和热水混合搅拌制备氢氧化钙粗浆料，将氢氧化钙粗浆料除杂得氢氧化钙浆料。
步骤B所述的初步碳化，其具体内容如下：
将氢氧化钙浆料加入碳化罐中至碳化罐内料位达20％～50％，通入二氧化碳气体并搅拌，直至碳化罐内物料的pH值降至7。
步骤C二次碳化，其具体内容如下：
在碳化罐中继续加入氢氧化钙浆料直至碳化罐内物料的pH值达到13及以上，通入二氧化碳气体并搅拌均匀，直至碳化罐内物料的pH值降至7。
步骤G所述的制备成品碳酸钙浆料，其具体内容如下：
重复执行步骤E和步骤F，直至碳化罐内浆料的固含量达到350g/L～400g/L并且pH值达到7，停止通入二氧化碳气体并停止搅拌，移出成品碳酸钙浆料。
步骤H所述的脱水烘干，其具体步骤如下：
H1、离心脱水：将成品碳酸钙浆料用离心机进行脱水，形成滤饼；
H2、烘干：将滤饼烘干至水分含量到0.5％以下。
步骤A所述的氢氧化钙浆料，其折合碳酸钙的固含量为150g/L～250g/L；步骤A所述的热水，其温度为20℃～50℃；步骤A所述的A1品，其温度为50℃～70℃。
步骤E所述的增浓罐内剩余的浓相部分，其固含量达到400g/L以上。
步骤H1所述的滤饼，其水分含量为20％～22％，密度为2.3g/ml～2.5g/ml。
