一种硝酸银除铅提纯工艺
技术领域
本发明涉及硝酸银提纯工艺，具体涉及一种硝酸银除铅提纯工艺。
背景技术
电子信息产业的迅速发展，电子工业用银量的比重越来越高，尤其是清洁能源技术之一的光伏技术的普及大大带动了银在工业上的应用。硝酸银作为工业用银的主要原料，国内产销量逐年增加，硝酸银中杂质含量的多少是评价硝酸银品质的重要标准之一，在电子工业中，硝酸银杂质含量的多少对以硝酸银为原料生产的下游产品的质量有着重要影响，其中铅的含量是重要的指标之一。
硝酸银生产主要采用酸解法，即以白银与硝酸为原料，银与硝酸进行氧化还原反应生成硝酸银。主要的工艺流程是氧化、水解、蒸发、浓缩、结晶、干燥，成品硝酸银中的杂质主要来源于原材料，原料中的铁、铜等杂质大部分可通过水解去除，但铅杂质在硝酸银生产中主要以Pb2+存在，不易在较低的PH值条件下通过水解工序去除，是影响产品品质的关键。因而硝酸银产品质量很大程度依赖原材料品质，现有原料白银中国标1#银中对白银中铅的标准要求是小于20ppm，而硝酸银产品标准中需求量最大的品种分析纯硝酸银中对铅的要求是小于10ppm，因而除铅工艺的好坏对硝酸银的品质造成较大影响。
现有硝酸银生产中对铅控制的措施有以下办法：一是提高对原料银中铅含量的要求，即要求用于硝酸银生产的白银中的铅含量越低越好；二是采用多次结晶的方式或降低结晶率来降低产品中的铅含量。
采用上述方法虽然可以生产出合格的分析纯硝酸银，但优级纯硝酸银产出率较低，产品的质量控制主要是通过对成品的检验来管控。从经济性与节能环保角度考虑存在以下问题：
①对主要原材料之一的白银的品质提出较高要求，对于生产分析纯硝酸银
而言，原料银的控制要求远远高于国标1#银，使原材料供应受限，原材料价格没有受让空间；
②降低了产品成品率，无过程监控手段，导致产品质量不可控，提高了产
品加工成本，提高原料、成品检测管控难度。
硝酸银作为一种电子工业重要的的化工原料，具要“料重工轻”的特点，其生产经营重在成本控制与产品交付的及时性、资金周转率，产品质量与技术经济指标是经营的关键，采用现有措施不能完全解决目前存在的问题，需要一种经济有效的解决办法。
发明内容
本发明的目的是提供一种除铅效率高、产品纯度高、生产成本低、操作简
便易行的硝酸银除铅提纯工艺。
本发明所述的一种硝酸银除铅提纯工艺，包括以下步骤：
（1）调浓配液工序：将硝酸与白银反应生成的硝酸银溶液，加入水解器中用水调节硝酸银水溶液的密度至1.5～2.0g/cm3, 用氧化银调节水解器内的pH至3～5；
（2）除杂、过滤工序：将除杂剂碳酸根加入上述经步骤（1）调浓配液的水解器中，开启水解器的搅拌装置搅拌2～4h后停止搅拌装置，使水解器中的溶液静置1～4h后引入过滤槽进行过滤，所得滤液进入滤液储槽，所得滤饼经去离子水清洗后去收集料仓；
（3）检验工序：对上述步骤（2）所得的滤液储槽内的滤液的指标进行分析化验，若滤液中的铅含量≥10ppm，将滤液储槽内的滤液依次重复上述步骤（1）--（2）若干次直至滤液储槽内的铅含量＜10ppm；
（4）精密过滤工序：将经上述所得的合格滤液经泵引入膜过滤组件进行过滤；
（5）蒸发浓缩工序：将上述步骤（4）精密过滤工序所得的滤液泵送至蒸发釜进行浓缩；
（6）结晶干燥工序:将上述步骤（5）蒸发浓缩工序所得的硝酸银溶液，经冷却结晶、固液分离和干燥后得成品硝酸银。
优选的除杂剂的加入量按硝酸银溶液中银质量的0.1%-1%加入。
采用上述技术方案，用氧化银调节水解器内的pH，在硝酸银水解工序加入一定量的除杂剂，使铅离子与之反应，形成沉淀后与其它水解产物一并在后期处理中脱除，在除杂剂与铅离子反应过程中不带入其它有害杂质，而且除铅专用除杂剂碳酸银为不溶于水的化合物，反应过程中反应产物与多余的除杂剂与其它水解产物一道经过滤与滤饼排出，实现了除杂和保证了产品纯度。
进一步地，膜过滤组件选择的高分子膜分子量为1万至10万。
优选的，膜过滤组件为中空管式的膜组件。
优选的，膜过滤组件的膜为有机聚枫膜。
采用过滤槽和膜过滤组件相结合，尽可能的过滤掉不溶于水的物质确保了产品的高纯度。
综上所述，本发明所述硝酸银除铅提纯工艺，采用本发明所述的除杂剂和化学与物理除杂相结合的工艺，除铅效率高、工艺流程简单、操作便利、产品纯度高、生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
本发明所述的硝酸银除铅提纯工艺包括以下步骤：
（1）调浓配液工序：将硝酸与白银反应生成的硝酸银溶液，加入水解器中用水调节硝酸银水溶液的密度至1.5～2.0g/cm3, 用氧化银调节水解器内的pH至3～5；
（2）除杂、过滤工序：将除杂剂碳酸银加入上述经步骤（1）调浓配液的水解器中，开启水解器的搅拌装置搅拌2～4h后停止搅拌装置，使水解器中的溶液静置1～4h后引入过滤槽进行过滤，所得滤液进入滤液储槽，所得滤饼经去离子水清洗后去收集料仓；
（3）检验工序：对上述步骤（2）所得的滤液储槽内的滤液的指标进行分析化验，若滤液中的铅含量≥10ppm滤液，将滤液储槽内的滤液依次重复上述步骤（1）--（2）若干次直至滤液储槽内的铅含量＜10ppm；
（4）精密过滤工序：将经上述所得的合格滤液经泵引入膜过滤组件进行过滤；
（5）蒸发浓缩工序：将上述步骤（4）精密过滤工序所得的滤液泵送至蒸发釜进行浓缩；
（6）结晶干燥工序:将上述步骤（5）蒸发浓缩工序所得的硝酸银溶液，经冷却结晶、固液分离和干燥后得成品硝酸银。
实施例一：
（1）原料银铅含量8ppm，一次投料800kg，水解工序硝酸银水溶液密度为1.7g/cm3, 用氧化银调节pH值为4，除杂剂碳酸银加入量为5kg，反应4小时，静置1小时，经过滤槽的袋式过滤、1万分子量膜过滤，后依次经蒸发釜进行浓缩、冷却结晶、固液分离和干燥后得成品硝酸银，硝酸银一次产出率80%，成品硝酸银中铅含量小于1ppm。
实施例二：
（1）原料银中铅含量43ppm，一次投料800kg，水解工序硝酸银硝酸银水溶液密度为1.7g/cm3, 用氧化银pH值为4，采用三次水解，第一次水解，碳酸银加入量分别为5kg，反应4小时，静置1小时，第二次、第三次水解碳酸银加入量分别为2kg、2kg，反应2小时，静置1小时，经过滤槽的袋式过滤、1万分子量有机聚枫膜过滤，后依次经蒸发釜进行浓缩、冷却结晶、固液分离和干燥后得成品硝酸银，硝酸银一次产出率80%，成品中铅含量小于2ppm。
