一种石墨烯分散液制备装置及制备方法
技术领域
本发明属于超声波液相剥离装置技术领域，尤其是一种石墨烯分散液制备装置及制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维蜂窝状碳质新材料，由于其独特的结构石墨烯具有很多优异的性能。石墨烯的电子迁移率 (2×105cm2·v-1·s-1)，比硅半导体高100倍。石墨烯的力学性能也十分优异，通过原子力显微镜的针尖测量得到石墨烯的杨氏模量为1TPa。石墨烯还具有独特的光学性能，单层的石墨烯仅仅吸收2.3 %的白光，对于 5 层以内的石墨烯，吸光会随着层数而线性递增。石墨烯具有如此多优异性能，因此被广泛研究应用于太阳能电池，传感器，显示器的部件。
石墨烯二维材料的厚度只有几个纳米，具有纳米材料颗粒之间高强的吸附性能，故极易团聚，很难被完全分散开。对于如何改善石墨烯的分散性问题，大量的科研人员在这方面作了一系列研究。常见石墨烯的剥离主要包括微机械剥离法和液相剥离法，与微机械剥离法相比，液相剥离法的产率较高，应用较为广发。其中，采用超声辅助液相剥离获取石墨烯分散液是目前使用最为广泛的液相剥离方法。
但是在采用超声辅助液相剥离设备制备石墨烯分散液时，超声波在工作时会产生瞬时高温和高压激射流导致水温度升高。在高温条件下，剥离的石墨烯纳米片层容易发生氧化，影响石墨烯的性能。
发明内容
发明目的：提供一种石墨烯分散液制备装置及制备方法，以解决现有技术存在的问题。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种石墨烯分散液制备装置，包括：
机柜，包括多个与机柜底部固定连接的防震支脚；
剥离组件，包括与机柜固定连接的剥离筒体、设于剥离筒体上的超声组件；
冷凝组件，包括设于机柜上的冷凝筒体，所述冷凝筒体套于剥离筒体，所述冷凝筒体的内注有冷凝液。
在进一步的实施例中，所述防震支脚包括防震插件、套于防震插件的防震弹簧、套于防震插件的防震筒件、多个与防震筒件侧面外壁固定连接的防震扇片以及用于收容防震筒件的防震底座；所述防震底座内设有空腔，所述防震筒件设于空腔内，所述防震底座的底部开有与空腔连通的气孔；所述防震插件的侧壁开有外螺纹，所述防震筒件侧面内壁开有与外螺纹适配的内螺纹，所述防震弹簧的顶端与防震插件的顶部固定连接，所述防震弹簧的底端与防震底座的顶面抵接；通过设置防震支脚对机柜的振动进行缓解，同时对振动的能量进行消耗，避免机柜持续震颤。
在进一步的实施例中，所述超声组件包括设于剥离筒体顶部的超声顶盖、设于超声顶盖上的超声波机以及与超声顶盖的底部固定连接的超声波振动棒；所述超声波振动棒向下延伸至剥离筒体内。
在进一步的实施例中，所述剥离筒体侧面外壁与冷凝筒体的侧面内壁之间设有导热组件；通过导热组件将剥离筒体上的热量快速传导至冷凝筒体上，促进剥离筒体的快速散热。
在进一步的实施例中，所述导热组件包括多个与剥离筒体侧面外壁固定连接的第一导热片、以及多个与冷凝筒体侧面内壁固定连接的第二导热片；所述第一导热片和第二导热片为圆弧形结构，第一导热片和第二导热片的数量相等且弧面角相等；所述冷凝组件还包括驱动冷凝筒体转动的驱动组件；所述驱动组件运行带动冷凝筒体的转动调整第一导热片和第二导热片的重叠角度对导热组件的导热效率进行调节。当制备石墨烯分散液时，增大第一导热片和第二导热片的重叠角度，促进热量的快速传导；当石墨烯分散液制备结束后，减小第二导热片和第二导热片的重叠角度直至第一导热片和第二导热片分离，则剥离筒体和冷凝筒体之间的热桥断开，石墨烯分散液的温度缓慢降低，从而使水分子保持高速运动状态，降低石墨烯的再次凝结。
在进一步的实施例中，所述第一导热片和第二导热片的数量均为4个，所述第一导热片和第二导热片的弧面角均为30°；第一导热片和第二导热片的弧面角之和为240°，小于360°，使得第一导热片和第二导热片可以完全的分离，使导热组件的导热效率最小化，从而降低石墨烯分散液的降温速度。
在进一步的实施例中，所述冷凝筒体的侧面外壁设有多个移动滚轮，所述机柜的顶面设有环形移动导轨，所述移动导轨套于冷凝筒体，所述移动滚轮设于移动导轨上并可沿移动导轨滚动；通过移动滚轮在移动导轨上滚动实现冷凝筒体的转动，进而调整导热组件的状态。
在进一步的实施例中，所述驱动组件包括设于机柜内的驱动电机、与驱动电机的输出端固定连接的减速机、与减速机的输出端固定连接的驱动齿轮以及与驱动齿轮啮合配合的从动齿圈，所述从动齿圈套于冷凝筒体；驱动电机通过减速机减速后带动驱动齿轮转动，驱动齿轮通过从动齿圈带动冷凝筒体转动。
为了实现上述目的，本发明还提供以下技术方案：
一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：打开超声顶盖向剥离筒体内主体水溶液，然后向水溶液中注入石墨粉或石墨块，然后将超声顶盖盖于剥离筒体上；
步骤2：打开超声波机使超声波振动棒以超声波频率为36KHz持续振动12h，超声波振动棒振动形成的剪切力以及水溶液中的微气核在超声波振动下的空化作用克服石墨烯层间的范德华吸引力将石墨烯二维片层进行剥离使石墨烯得以分离并最终制成石墨烯分散液，在制备石墨烯分散液过程中，水溶液温度逐渐升高；
步骤3：启动驱动电机，驱动电机通过减速机带动驱动齿轮转动，驱动齿轮通过从动齿圈带动冷凝筒体转动，使第一导热片和第二导热片部分或完全重叠，剥离筒体内的水溶液的热量通过第一导热片和第二导热片形成的热桥将热量传动至冷凝筒体上，冷凝筒体内的冷凝液对热量进行吸收；
步骤4：当石墨烯分散液制备完成时，再次启动驱动电机使冷凝筒体转动，减小第一导热片和第二导热片的重叠角度直至第一导热片和第二导热片完全分离，第一导热片和第二导热片形成的热桥断开，剥离筒体的热量向外传导的速率降低，剥离筒体内的水溶液分子高速运行避免石墨烯分散液中的石墨烯二维材料再次凝结。。
有益效果：本发明提出一种石墨烯分散液制备装置，通过设置防震支架对震动能量进行吸收消耗，对制备装置的振动幅度进行缓解。同时，设计可以转动冷凝筒体，冷凝筒体和剥离筒体之间设有可以调整导热效率的导热组件，在石墨烯分散液制备时，提高导热组件的导热效率，快速降低水溶液的温度，降低石墨烯的氧化程度；在石墨烯分散液制备完成后，降低导热组件的导热效率，减缓石墨烯分散液的降温效率，使水分子保持高速运行避免石墨烯再次凝结。与现有技术相比，本发明提供的石墨烯制备装置能够降低石墨烯的氧化程度，并能防止石墨烯再次凝结。
附图说明
图1是本发明的石墨烯分散液制备装置的结构示意图。
图2是本发明的石墨烯分散液制备装置的剖视图。
图3是本发明的导热组件的剖视图。
图4是本发明的驱动组件的结构示意图。
图5是本发明的防震支脚的半剖示意图。
图1至5各处标记分别为：机柜10、移动导轨11、防震支脚12、防震插件121、防震弹簧122、防震筒件123、防震扇片124、防震底座125、空腔1251、气孔1252、剥离组件20、剥离筒体21、支撑杆211、超声组件22、超声顶盖221、超声波机222、超声波振动棒223、冷凝组件30、冷凝筒体31、冷凝腔311、进液管312、出液管313、移动滚轮314、导热组件32、第一导热片321、第二导热片322、驱动组件33、驱动电机331、减速机332、驱动齿轮333、从动齿圈334。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
申请人研究发现，石墨烯材质具有优异的电学、光学以及物理性能，因此被广泛应用于太阳能电池、传感器、显示器等部件中。由于石墨烯片层之间具有较强的吸附性能导致其很难分散开。因此需要对石墨烯进行剥离。目前主要采用超声辅助液相辅助剥离设备对石墨烯进行剥离制备石墨烯分散液。但是超声波在工作时会产生瞬时高温和高压激射流，导致水温升高。在高温条件下，石墨烯纳米片层容易发生氧化，导致石墨烯的性能降低。
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种石墨烯分散液制备装置。如图1所示，石墨烯分散液制备装置包括机柜10、剥离组件20以及冷凝组件30。
结合图2，剥离组件20包括剥离筒体21以及设于剥离筒体21上的超声组件22。其中，剥离筒体21垂直设于机柜10上，剥离筒体21的下端延伸至机柜10内部，剥离筒体21的底部侧面通过多个支撑杆211与机柜10固定连接，剥离筒体21内注有水溶液。本实施例中的超声组件22包括超声顶盖221、超声波机222以及超声波振动棒223。其中超声顶盖221盖于剥离筒体21的顶部，超声波机222设于超声顶盖221的顶部，超声波振动棒223与超声顶盖221的底部固定连接，超声波振动棒223的底端向下延伸至剥离筒体21内，超声波振动棒223的底端位于水溶液的液面以下。
本实施例中的冷凝组件30包括冷凝筒体31。其中，冷凝筒体31设于机柜10上；并且，冷凝筒体31套于剥离筒体21。冷凝筒体31为环形结构，冷凝筒体31内开有环形的冷凝腔311，冷凝腔311内注有冷凝液。在石墨烯分散液制备时，首先将石墨粉或石墨块投入剥离筒体21内，通过超声波机222带动超声波振动棒223振动，超声波振动棒223振动形成的剪切力以及水溶液中的微气核在超声波振动下的空化作用克服石墨烯片层间的范德华吸引力将石墨烯二维片层进行剥离并使石墨烯二维片层分散在水溶液中形成石墨烯分散液。在此过程中，超声波产生的瞬时高温和高压激射流会使水温升高，水温升高将热量传导至冷凝筒体31上，冷凝液吸收热量，使水温降低，进而降低石墨烯的氧化程度。为了防止冷凝液温度升高后吸热性能降低，冷凝筒体31上设有进液管312和出液管313，其中，进液管312设于冷凝筒体31的侧面靠近顶部的一端；出液管313设于冷凝筒体31的侧面靠近底部的一端。通过不断从进液管312中注入冷凝液，升温后的冷凝液从出液管313排出，进而提高冷凝液的吸热效果。
为了便于剥离筒体21和冷凝筒体31之间的热传导，剥离筒体21和冷凝筒体31之间设有导热组件32。通过设置导热组件32搭建剥离筒体21和冷凝筒体31之间的热桥，将剥离筒体21上的热量快速的传导至冷凝筒体31，促进剥离筒体21的快速散热。
在制备石墨烯分散液的过程中，需要对水溶液进行降温，降低石墨烯的氧化程度。但是，当石墨烯制备完成后，由于石墨烯片层件的吸引力使得石墨烯极易发生凝结。为了缓解这种情况，结合图3，在进一步的实施例中，导热组件32包括多个第一导热片321和第二导热片322。其中，第一导热片321与剥离筒体21的侧面外壁固定连接；第二导热片322与冷凝筒体31的侧面内壁固定连接。第一导热片321和第二导热片322均为圆弧形结构。第一导热片321和第二导热片322的数量相等；并且第一导热片321和第二导热片322的弧面角相等。冷凝筒体31可相对于剥离筒体21转动，在冷凝筒体31转动过程中，第一导热片321和第二导热片322的重叠角度发生变化。在制备石墨烯分散液时，增大第一导热片321和第二导热片322的重叠角度，使第一导热片321和第二导热片322部分或完全重叠时，第一导热片321和第二导热片322连接形成热桥，导热组件32的导热效率较高，剥离筒体21中的热量可以快速的传导至冷凝筒体31进行降温，。当石墨烯分散液制备结束后，减小第一导热片321和第二导热片322的重叠角度，直至第一导热片321和第二导热片322完全分离，第一导热片321和第二导热片322形成的热桥断开，剥离筒体21中的热量难以传导与冷凝筒体31，石墨烯分散液的温度降低缓慢，使水分子处于高速运动，水分子高速运动撞击石墨烯二维片层，进而降低石墨烯的再次凝结。本实施例中的第一导热片321和第二导热片322的数量均为4个，并且，第一导热片321和第二导热片322的弧面角均为30°。则第一导热片321和第二导热片322的弧面角之和为240°＜360°。则第一导热片321和第二导热片322可以完全的分离，从而使导热组件32的导热效率最小化，从而降低石墨烯分散液的降温速度，进而降低石墨烯的再次凝结。
为了便于冷凝筒体31的转动，冷凝筒体31的侧面外壁设有多个移动滚轮314；同时，机柜10的顶面设有一个环形的移动导轨11。该移动导轨11套于冷凝筒体31。移动滚轮314设于移动导轨11上并可沿移动导轨11滚动。当移动滚轮314在移动导轨11上滚动时，能够轻松实现冷凝筒体31的转动，进而调整导热组件32的状态。同时，移动滚轮314和移动导轨11的设置还能够对冷凝筒体31起到一定的支撑作用。为了驱动冷凝筒体31的转动，本实施例中冷凝组件30还包括驱动冷凝筒体31转动的驱动组件33。具体的，结合图4，驱动组件33包括驱动电机331、减速机332、驱动齿轮333以及从动齿圈334。其中，驱动电机331设于机柜10内部，并且驱动电机331的输出端与减速机332的输入端固定连接。减速机332的外壳与驱动电机331的外壳固定连接，并且减速机332的外壳与机柜10顶部内壁固定连接。减速机332输出端插于驱动齿轮333并与驱动齿轮333固定连接。从动齿轮套于冷凝筒体31并与冷凝筒体31固定连接，从动齿轮与驱动齿轮333啮合配合。启动驱动电机331后，驱动电机331通过减速机332减速后带动驱动齿轮333转动，驱动齿轮333通过从动齿圈334的传动使冷凝筒体31转动，进而改变导热组件32的导热效率。
在石墨烯分散液制备过程中，超声波机222工作时超声波振动板振动，驱动电机331运行也会产生一定的振动，这些振动传导至机柜10上会造成机柜10的震颤。长期的震颤会破坏机柜10的结构刚性，甚至引发安全事故。为了缓解这一情况，在进一步的实施例中机柜10的底部设有多个防震支脚12。防震支脚12的数量为4个，分别与机柜10底面的4个边角部固定连接。具体的，结合图5，防震支脚12包括防震插件121、防震弹簧122、防震筒件123、防震扇片124以及防震底座125。其中，防震插件121的顶部与机柜10的底面固定连接，防震插件121的底端插于防震筒件123，防震插件121的侧壁开有外螺纹，防震筒件123的侧面内壁开有内螺纹，该外螺纹与内螺纹适配。防震底座125内开有空腔1251，防震筒件123垂直设于该空腔1251内，防震筒件123的顶部与空腔1251的顶面内壁抵接，防震筒件123的底部与空腔1251的底面内壁抵接。防震筒体的侧面外壁固定有多个防震扇片124，同时防震底座125的底面开有多个与空腔1251连通的气孔1252。防震弹簧122套于防震插件121，防震弹簧122的顶端与防震插件121的顶部固定连接，防震弹簧122的底部与防震底座125的顶面抵接。在防震支脚12对机柜10进行支撑时，防震插件121的底部端面与防震底座125的空腔1251的底部内壁留有一定的距离。当机柜10出现震颤时，机柜10带动防震插件121上下震动，防震弹簧122在防震插件121的上下运动不断形变，并通过自身的形变缓解防震插件121对防震筒件123和防震底座125的硬性冲击，进而对机柜10震颤起到缓解的作用。同时，在防震插件121上下运动过程中，防震插件121和防震筒件123通过螺纹连接使得防震筒件123转动，防震筒件123转动带动防震扇片124转动，防震扇片124转动时不断的将空腔1251内的空气通过气孔1252排出，或者通过气孔1252向空腔1251内吸气。在此过程中不断消耗机柜10振动的能量，进而使机柜10快速回复稳定状态，避免因震颤幅度过大导致机柜10结构出现不可逆变形，提高装置安全性。
工作原理：首先，打开超声顶盖221向剥离筒体21内主体水溶液，然后向水溶液中注入石墨粉或石墨块，然后将超声顶盖221盖于剥离筒体21上。填料完毕后，打开超声波机222使超声波振动棒223以超声波频率为36KHz持续振动12h，超声波振动棒223振动形成的剪切力以及水溶液中的微气核在超声波振动下的空化作用克服石墨烯层间的范德华吸引力将石墨烯二维片层进行剥离使石墨烯得以分离并最终制成石墨烯分散液，在制备石墨烯分散液过程中，水溶液温度逐渐升高。当水溶液温度升高时，启动驱动电机331，驱动电机331通过减速机332带动驱动齿轮333转动，驱动齿轮333通过从动齿圈334带动冷凝筒体31转动，使第一导热片321和第二导热片322部分或完全重叠，剥离筒体21内的水溶液的热量通过第一导热片321和第二导热片322形成的热桥将热量快速传导至冷凝筒体31上，冷凝筒体31内的冷凝液对热量进行吸收。当石墨烯分散液制备完成时，再次启动驱动电机331使驱动电机331转动，驱动电机331通过减速机332减速，然后通过驱动齿轮333和从动齿圈334的传动使冷凝筒体31转动，进而使第一导热片321和第二导热片322的重叠角度减小直至第一导热片321和第二导热片322完全分离，第一导热片321和第二导热片322形成的热桥断开，导热组件32的导热效率降低，剥离筒体21的热量向外传导的速率降低，使剥离筒体21内的水溶液分子高速运行避免石墨烯分散液中的石墨烯二维材料再次凝结。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。
