一种魔芋皮综合利用方法
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种魔芋皮综合利用方法。
背景技术
魔芋(Amorphaphallus%20Konjac)，为天南星科魔芋属的多年生草本植物，其干燥块茎部分可以食用或入药等。近来研究表明，魔芋的块茎中主要含有葡甘露聚糖(KonjakGlucomannan，简称为KGM)，此外还含有淀粉、生物碱、纤维素和矿物质等。我源十分丰富，广泛分布于云南、贵州、四川、重庆和鄂西等地，鄂西北山区就是魔芋的主要产区之一，湖北省竹溪县被誉为“全国魔芋之乡”。《中国植物志》收载魔芋达19个品种，现已发现有25种，其中花魔芋和白魔芋为人们栽培的2个主要品种。目前，国内对魔芋资源的开发利用研究与应用主要集中于魔芋葡甘露聚糖(商品名为魔芋精粉)的提取。而目前国内普遍采用的魔芋精粉干法加工会产生30％-40％魔芋飞粉和10％-20％的皮、废渣等下脚料副产物，经检测：魔芋飞粉中总生物碱为0.4-0.5％，魔芋皮中总生物碱为0.20-0.28％；由于魔芋飞粉和皮、废渣下脚料含有生物碱及单宁等化合物，一是其恶臭味及辣涩的口感不能作为饲料，也影响营养成分的吸收利用，二是作为肥料会对植物的生长、发育具有较强的抑制和伤害作用，因此，目前均将魔芋飞粉和皮、废渣下脚料副产物作为有害垃圾处理。
以魔芋加工下脚料副产物为原料提取魔芋生物碱，不仅可以得到魔芋生物碱产品，而且可为魔芋加工下脚料副产物的进行综合利用，如制备优质淀粉、饲料、土壤保湿材料、制备有机肥等，同时可减轻或消除魔芋加工下脚料副产物的危害，促进魔芋产业健康发展。但是到目前为止，有关魔芋加工下脚料副产物的进行综合利用的研究较少，这依然是个技术问题。
发明内容
魔芋加工副产物包括魔芋飞粉和皮渣下脚料副产物，针对现有技术的缺陷，本发明提供一种魔芋加工副产物综合利用方法，具有综合利用率高，减少污染的优点。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明的一个目的是一种魔芋加工副产物飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3-3.5，用碱溶液调pH为11.0-12.0，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.0-3.5，用酸味调节剂调pH至4.0-4.5，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20mi%20n，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
优选地，步骤(1)所述的碱溶液为氢氧化钠溶液；
优选地，步骤(1)所述的淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶30-40U、碱性蛋白酶130-140U；
优选地，步骤(1)所述的酸味调节剂为发酵酸浆或食用级乳酸；
优选地，所述发酵酸浆是通过以下方法制备得到的：将玉米淀粉中加入10倍质量的水，在温度15-26℃自然发酵48～72h，过滤，即得发酵酸浆。
优选地，步骤(2)所述的糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶20-30U、酸性蛋白酶80-100U；
优选地，步骤(5)所述的氨水的质量浓度为27％。
本发明的另一个目的是魔芋皮综合利用方法，在于以下步骤：
(I)杀菌与提取：将魔芋皮渣下脚料与水的质量比为1∶3.0-3.5加水，用10％的硫酸调pH为pH至2.0-2.5，将魔芋皮、废渣下脚料进行杀菌和魔芋生物碱的提取，杀菌提取时间2-3d，然后压榨过滤，得到滤液G和滤渣H，备用；
(II)有机肥发酵：将步骤(I)得到的滤渣G使用氨水调节pH为5.0-5.5，混合均匀后，加入滤渣G质量0.2-0.3％的发酵剂，搅拌混合，然后发酵成有机肥料；
(III)浓缩：将步骤(I)得到的滤液G在真空条件下浓缩为浸膏I；
(IV)提取生物碱：将步骤(III)得到的浸膏I使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
优选地，步骤(IV)所述的氨水的质量浓度为27％。
本发明的积极效果：
本发明采用魔芋加工飞粉为原料对淀粉进行净化以及提取魔芋生物碱，利用魔芋皮提取生物碱和制备有机肥，具有综合利用率高，减少污染的优点。
具体实施方式
实施例1
魔芋加工副产物魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉100g用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3.0，用氢氧化钠碱溶液调pH为11.5，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶30U、碱性蛋白酶140U；静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.0，用酸味调节剂食用级乳酸调pH至4.0，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶20U、酸性蛋白酶80U；
静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例2
魔芋加工副产物魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉100g用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3.5，用氢氧化钠碱溶液调pH为11.0，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶30，35，40U、碱性蛋白酶135U；静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)发酵酸浆制作：将玉米淀粉中加入10倍质量的水，在温度15-26℃自然发酵48-72h，过滤，即得发酵酸浆。
(3)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.5，用步骤(1)得到的发酵酸浆调pH至4.5，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶30U、酸性蛋白酶100U；静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(4)离心干燥：将步骤(3)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(5)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(3)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(6)提取生物碱：将步骤(5)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例3
魔芋加工副产物魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)碱性水解提纯：将魔芋飞粉100g用水稀释，飞粉质量与加水量的比例为1∶3.2，用氢氧化钠碱溶液调pH为12.0，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶35U、碱性蛋白酶130U；静置水解4h，然后将上部碱水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.2，用酸味调节剂食用级乳酸调pH至4.3，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶25U、酸性蛋白酶90U；静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例4
魔芋皮综合利用方法，在于以下步骤：
(I)杀菌与提取：将魔芋皮100g与水的质量比为1∶3.0加水，用10％的硫酸调pH为pH至2.0，将魔芋皮渣下脚料进行杀菌和魔芋生物碱的提取，杀菌提取时间2d，然后压榨过滤，得到滤液G和滤渣H，备用；
(II)有机肥发酵：将步骤(I)得到的滤渣G使用氨水调节pH为5.0，混合均匀后，加入滤渣G质量0.20％的发酵剂，搅拌混合，然后发酵成有机肥料；
(III)浓缩：将步骤(I)得到的滤液G在真空条件下浓缩为浸膏I；
(IV)提取生物碱：将步骤(III)得到的浸膏I使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例5
魔芋皮综合利用方法，在于以下步骤：
(I)杀菌与提取：将魔芋皮100g与水的质量比为1∶3.2加水，用10％的硫酸调pH为pH至2.2，将魔芋皮、废渣下脚料进行杀菌和魔芋生物碱的提取，杀菌提取时间2.5d，然后压榨过滤，得到滤液G和滤渣H，备用；
(II)有机肥发酵：将步骤(I)得到的滤渣G使用氨水调节pH为5.3，混合均匀后，加入滤渣G质量0.25％的发酵剂，搅拌混合，然后发酵成有机肥料；
(III)浓缩：将步骤(I)得到的滤液G在真空条件下浓缩为浸膏I；
(IV)提取生物碱：将步骤(III)得到的浸膏I使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
实施例6
魔芋皮综合利用方法，在于以下步骤：
(I)杀菌与提取：将魔芋皮100g与水的质量比为1∶3.5加水，用10％的硫酸调pH为pH至2.5，将魔芋皮渣下脚料进行杀菌和魔芋生物碱的提取，杀菌提取时间3d，然后压榨过滤，得到滤液G和滤渣H，备用；
(II)有机肥发酵：将步骤(I)得到的滤渣G使用氨水调节pH为5.5，混合均匀后，加入滤渣G质量0.3％的发酵剂，搅拌混合，然后发酵成有机肥料；
(III)浓缩：将步骤(I)得到的滤液G在真空条件下浓缩为浸膏I；
(IV)提取生物碱：将步骤(III)得到的浸膏I使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
对比例1
魔芋飞粉综合利用方法，在于以下步骤：
(1)中性水解提纯魔芋飞粉：将魔芋飞粉100g用水稀释，底物浓度2.5％，加入淀粉酶、碱性蛋白酶搅拌混合均匀，淀粉酶、碱性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入淀粉酶35U、中性蛋白酶130U，pH值7.1，静置水解4h，然后将上部水溶液A原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到B原料备用；
(2)酸性水解提纯魔芋飞粉：将步骤(1)得到的B原料按照质量与加水量的比例为1∶3.2，用酸味调节剂食用级乳酸调pH至4.3，加入糖化酶、酸性蛋白酶搅拌混合均匀，糖化酶、酸性蛋白酶的加入量为每g魔芋飞粉加入糖化酶25U、酸性蛋白酶90U；静置水解4h，然后将上部酸水溶液C原料放出备用，取沉淀淀粉用水清洗2次得到D原料，
(3)离心干燥：将步骤(2)得到的D原料以5000r/min离心20min，然后干燥成水分含量14％以下的淀粉成品。
(4)碱水溶液与酸水溶液混合浓缩：将步骤(1)得到的碱水溶液A原料与将步骤(2)得到的酸水溶液C原料混合，在真空条件下浓缩为浸膏F；
(5)提取生物碱：将步骤(4)得到的浸膏F使用10％的硫酸溶解，过滤得到滤液；将滤液用氨水调节pH%2010后用氯化钠饱和，氨水的质量浓度为27％；再用乙醚萃取剂萃取5次，每次乙醚用量为滤液体积的1/5；合并乙醚萃取液，在用以氯化钠饱和的10％的硫酸提取5次，每次10％的硫酸用量为乙醚体积的1/5；合并5次硫酸萃取液，以氨水调节PH至10，在用乙醚萃取5次，回收乙醚。在40℃下已恒重的烧瓶中回收乙醚。在80℃下干燥恒重，计算总生物碱的质量。
检测结果：对不同实施例得到的淀粉检测结果见表1，对不同实施例得到的有机肥检测结果见表2，对不同实施例得到的总生物碱检测结果见表3；生物碱降低率按以下公式计算得到：生物碱降低率(％)＝(原料中生物碱含量一样品中生物碱含量)÷原料中生物碱含量×100％；生物碱提取率按以下公式计算得到：生物碱提取率(％)＝(样品中生物碱质量÷原料中生物碱质量)×100％。
表1
表2
表3
由表1可知，实施例1-3，对魔芋飞粉的生物碱降低93％以上，淀粉纯度达到92％以上，均高于对照例1；由表2可知，实施例1-3，对魔芋皮制取的有机肥的生物碱降低83％以上；由表3可知，实施例1-3，对魔芋飞粉的生物碱提取率达到84％以上，对魔芋皮的生物碱提取率达到70％以上，均高于对照例1。
