一种薄荷改性水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性涂料领域，尤其是涉及一种薄荷改性水性涂料及其制备方法。
背景技术
随着经济发展和人们生活水平的提高，各国对挥发性有机物及有毒物的限制越来越严格，20世纪90年代，国际上兴起“绿色革命”，在全世界范围内掀起了减少涂料中溶剂含量和VOC的行动，该行动对工业涂料及特种涂料行业产生了较大影响。因此，世界各大涂料公司纷纷致力于节能低污染的水性涂料、粉末涂料、高固体涂料和辐射固化涂料的开发应用。
水性涂料的应用推广将是不可逆转的趋势,水性涂料是指以水代替有机溶剂作为分散介质，其分散液中不含或含有极少量有机溶剂。其涂膜具有不燃、无毒、不污染环境、节能等优点，其在织物、皮革涂饰及粘合剂等许多领域得到了广泛的应用。
但是，申请人发现，水性涂料在对基体涂饰中，特别是对织物、皮革等涂饰运用中，由于其水性涂料中的亲水基团易被水影响、易被氧化，造成其与基体结合适用期短、稳定性差、耐候性差、易于变性，具体表现为：一段时间后基体表面易褪色；织物多次水洗后纤维表面变粗糙、易起毛、起静电；漆膜力学性能显著下降等。需要通过性能的改善，以满足功能性的要求。
中国专利CN106676698B公开了一种高弹轻薄型复合纱线的加工方法，其采用水性涂料对所述复合纱线进行涂覆。但是通过所述加工方法制得的复合纱线纺织品，其涂料与纱线基体结合适用期短、稳定性差、耐候性差、易变性，存在一段时间后基体表面易褪色；织物多次水洗后纤维表面变粗糙、易起毛、起静电；漆膜力学性能显著下降等现象。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种薄荷改性水性涂料及其制备方法，以提升现有水性涂料稳定性和抗氧化性，提升其结合适用性、耐候性，保证其力学性能长期稳定。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种薄荷改性水性涂料及其制备方法，包括：制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、改性、预聚体制备、反应、聚氨酯树脂乳液改性、聚氨酯水性涂料制备。
所述制备薄荷提取物，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至125~135℃干馏，保温2~3h后，迅速升温至190~200℃，保温2h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在125~130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，制得所述薄荷提取物。
所述制备载体颗粒，包括淋洗、剪切、煅烧、分散。
所述淋洗，采用60~75℃的36%醋酸溶液淋洗30~50目的分子巢颗粒，所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.5~1L/min，淋洗时间5~10min。
所述分子巢颗粒为多孔载体材料，可以是贝壳粉、硅藻土、聚四氟乙烯颗粒、聚三氟氯乙烯颗粒、硅胶颗粒、活性炭颗粒、二氧化硅颗粒、珍珠岩、天然黏土中的一种。
所述剪切，对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切，剪切速率为600~800RPM，剪切至所述分子巢颗粒粒径至8~10μm，采用去离子水洗涤。
所述煅烧，对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型，煅烧温度700~800℃，煅烧时间1.2~1.5h。
所述分散，将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中，加入四丁铵硫酸氢，分散均匀，制得分子巢分散液。
所述分子巢颗粒：四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:（0.2~0.3）。
所述薄荷提取物负载，将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中，加入甘油三月桂酸酯，超声分散均匀后，搅拌转速300~350RPM，搅拌时间60~70min，使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。
所述分子巢分散液：薄荷提取物：甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:（6~7）:（0.3~0.5）。
所述改性，将聚醚多元醇与六甲基环三硅氧烷、七甲基三硅氧烷混合，在惰性气体氛围下，按10g/min的速率施加催化剂进行催化，并加热至85~100℃保温，反应时间3.5~4h，制得改性聚醚多元醇。
所述聚醚多元醇：六甲基环三硅氧烷：七甲基三硅氧烷的摩尔比为1:（0.32~0.37）：（0.18~0.22）。
所述催化剂添加量为物料总质量的7~9%。
所述催化剂，将粒径为100~120目的活性炭投入至40℃的饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液中，200RPM搅拌30~40min后滤出活性炭，90~95℃低温烘干至含水量低于100ppm制得。
所述活性炭：饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液的体积比为1:10。
所述预聚体制备，将所述的改性聚醚多元醇置入洁净无水的反应容器中，真空环境下，升温至75℃保温1h后，继续升温至120℃脱水至物料含水率小于0.5%。然后在0.2Mpa氮气气氛保护下，向反应容器内加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二羟甲基丁酸，保温温度80℃，保温时间1h后，制得预聚体。
所述改性聚醚多元醇：二苯基甲烷二异氰酸酯：二羟甲基丁酸的摩尔比为1:（1.5~2.5）:（0.5~0.7）。
所述反应，向所述预聚体中加入1~1.5倍重量的丙酮，500RPM搅拌2~3min，然后加入所述预聚体1.2~2倍重量份的1，4-丁二醇，升温至85℃，搅拌转速100RPM，保温反应2.5h，脱除溶剂后，制得聚醚型聚氨酯。
所述聚氨酯树脂乳液改性，采用三乙胺对所述聚醚型聚氨酯进行中和，中和度为80%~85%，加入去离子水和负载有薄荷提取物的分子巢颗粒，搅拌速率3500~4000RPM，乳化搅拌时间30min，制得聚氨酯乳液。
所述聚醚型聚氨酯：分子巢颗粒：去离子水的重量份比值为15:4:50。
所述聚氨酯水性涂料制备，将各原料按以下重量份进行混合：乳化后的聚氨酯乳液35~40份、色浆20~25份、薄荷提取物8~10份、助剂3~5份和水50~60份，搅拌均匀，即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。
所述助剂包括：十二烷基硫酸钠、乳化硅油、脂肪酸。
所述十二烷基硫酸钠：乳化硅油：脂肪酸的重量份比值为1:3:1。
进一步的，在以丙烯酸树脂为主要成分的水性涂料制备方法中，包括有：制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、丙烯酸树脂乳液改性、丙烯酸水性涂料制备。
所述制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载为前述方法制得。
所述丙烯酸树脂乳液改性，在惰性气体保护下，将所述丙烯酸树脂滴入去离子水中，加热至70℃，搅拌转速200RPM，搅拌时间0.5~1h；然后投入所述薄荷提取物，升温至85℃，搅拌转速500RPM，搅拌时间1~1.5h；再投入5~8％的三乙醇胺溶液分散，制得改性丙烯酸树脂乳液。
所述丙烯酸树脂：薄荷提取物：去离子水：三乙醇胺的重量份比值为15:4:50:2。
所述丙烯酸水性涂料制备,%20将各原料按以下重量份进行混合：改性聚丙烯树脂乳液30~40份、色浆20~25份、薄荷提取物8~10份、助剂3~4份和水50~60份，搅拌均匀，即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。
所述助剂为有机锡催干剂二丁基锡。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）采用本发明的方法制备的水性涂料，用于织物、皮革等涂饰运用中耐水性优异，采用HG/T2454-2014的测试方法，采用5%%20NaCl水溶液浸泡、搅拌水洗200h，漆膜无异常；
（2）采用本发明的方法制备的水性涂料，采用HG/T2454-2014的测试方法，测试耐人工气候老化性，其水性涂膜在1500h内涂层表面无起泡、无起皱、无开裂、无脱落现象；
（3）采用本发明的方法制备的水性涂料，以织物为基材，涂膜20±3μm，涂层经荧光紫外老化200h后，失光率在3%以内，耐紫外老化性能优异；
（4）采用本发明的方法制备的水性涂料，采用HG/T2454-2014的测试方法，水性涂料在织物、皮革表面涂层表干时间1.2~1.5h，实干时间14~16h；
（5）采用本发明的方法制备的水性涂料，采用HG/T2454-2014的测试方法，耐酸性测试中，水性漆膜72h无异常；耐碱性测试中，水性漆膜72h无异常；
（6）采用本发明的方法制备的水性涂料，采用HG/T2454-2014的测试方法，涂料成膜后力学性能优异，根据GB/T16777的测试标准，涂膜拉伸强度达到%202.8~3.0MPa，断裂伸长率达到530~650%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种薄荷改性水性涂料及其制备方法，包括：制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、改性、预聚体制备、反应、聚氨酯树脂乳液改性、聚氨酯水性涂料制备。
所述制备薄荷提取物，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至125℃干馏，保温2h后，迅速升温至190℃，保温2h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在125℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，制得所述薄荷提取物。
所述制备载体颗粒，包括淋洗、剪切、煅烧、分散。
所述淋洗，采用60℃的36%醋酸溶液淋洗30目的分子巢颗粒，所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.5L/min，淋洗时间5min。
所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。
所述剪切，对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切，剪切速率为600RPM，剪切至所述分子巢颗粒粒径至8μm，采用去离子水洗涤。
所述煅烧，对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型，煅烧温度700℃，煅烧时间1.2h。
所述分散，将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中，加入四丁铵硫酸氢，分散均匀，制得分子巢分散液。
所述分子巢颗粒：四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.2。
所述薄荷提取物负载，将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中，加入甘油三月桂酸酯，超声分散均匀后，搅拌转速300RPM，搅拌时间60min，使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。
所述分子巢分散液：薄荷提取物：甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:6:0.3。
所述改性，将聚醚多元醇与六甲基环三硅氧烷、七甲基三硅氧烷混合，在惰性气体氛围下，按10g/min的速率施加催化剂进行催化，并加热至85℃保温，反应时间3.5h，制得改性聚醚多元醇。
所述聚醚多元醇：六甲基环三硅氧烷：七甲基三硅氧烷的摩尔比为1:0.32：0.18。
所述催化剂添加量为物料总质量的7%。
所述催化剂，将粒径为100目的活性炭投入至40℃的饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液中，200RPM搅拌30min后滤出活性炭，90℃低温烘干至含水量低于100ppm制得。
所述活性炭：饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液的体积比为1:10。
所述预聚体制备，将所述的改性聚醚多元醇置入洁净无水的反应容器中，真空环境下，升温至75℃保温1h后，继续升温至120℃脱水至物料含水率小于0.5%。然后在0.2Mpa氮气气氛保护下，向反应容器内加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二羟甲基丁酸，保温温度80℃，保温时间1h后，制得预聚体。
所述改性聚醚多元醇：二苯基甲烷二异氰酸酯：二羟甲基丁酸的摩尔比为1:1.5:0.5。
所述反应，向所述预聚体中加入1倍重量的丙酮，500RPM搅拌2min，然后加入所述预聚体1.2倍重量份的1，4-丁二醇，升温至85℃，搅拌转速100RPM，保温反应2.5h，脱除溶剂后，制得聚醚型聚氨酯。
所述聚氨酯树脂乳液改性，采用三乙胺对所述聚醚型聚氨酯进行中和，中和度为80%，加入去离子水和负载有薄荷提取物的分子巢颗粒，搅拌速率3500RPM，乳化搅拌时间30min，制得聚氨酯乳液。
所述聚醚型聚氨酯：分子巢颗粒：去离子水的重量份比值为15:4:50。
所述聚氨酯水性涂料制备，将各原料按以下重量份进行混合：乳化后的聚氨酯乳液35份、色浆20份、薄荷提取物8份、助剂3份和水50份，搅拌均匀，即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。
所述助剂包括：十二烷基硫酸钠、乳化硅油、脂肪酸。
所述十二烷基硫酸钠：乳化硅油：脂肪酸的重量份比值为1:3:1。
实施例2
一种薄荷改性水性涂料及其制备方法，包括：制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、改性、预聚体制备、反应、聚氨酯树脂乳液改性、聚氨酯水性涂料制备。
所述制备薄荷提取物，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至130℃干馏，保温2.5h后，迅速升温至190℃，保温2h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，制得所述薄荷提取物。
所述制备载体颗粒，包括淋洗、剪切、煅烧、分散。
所述淋洗，采用70℃的36%醋酸溶液淋洗40目的分子巢颗粒，所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.8L/min，淋洗时间8min。
所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。
所述剪切，对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切，剪切速率为700RPM，剪切至所述分子巢颗粒粒径至10μm，采用去离子水洗涤。
所述煅烧，对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型，煅烧温度750℃，煅烧时间1.5h。
所述分散，将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中，加入四丁铵硫酸氢，分散均匀，制得分子巢分散液。
所述分子巢颗粒：四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.3。
所述薄荷提取物负载，将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中，加入甘油三月桂酸酯，超声分散均匀后，搅拌转速350RPM，搅拌时间65min，使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。
所述分子巢分散液：薄荷提取物：甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:7:0.4。
所述改性，将聚醚多元醇与六甲基环三硅氧烷、七甲基三硅氧烷混合，在惰性气体氛围下，按10g/min的速率施加催化剂进行催化，并加热至90℃保温，反应时间4h，制得改性聚醚多元醇。
所述聚醚多元醇：六甲基环三硅氧烷：七甲基三硅氧烷的摩尔比为1:0.35：0.2。
所述催化剂添加量为物料总质量的8%。
所述催化剂，将粒径为110目的活性炭投入至40℃的饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液中，200RPM搅拌40min后滤出活性炭，90℃低温烘干至含水量低于100ppm制得。
所述活性炭：饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液的体积比为1:10。
所述预聚体制备，将所述的改性聚醚多元醇置入洁净无水的反应容器中，真空环境下，升温至75℃保温1h后，继续升温至120℃脱水至物料含水率小于0.5%。然后在0.2Mpa氮气气氛保护下，向反应容器内加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二羟甲基丁酸，保温温度80℃，保温时间1h后，制得预聚体。
所述改性聚醚多元醇：二苯基甲烷二异氰酸酯：二羟甲基丁酸的摩尔比为1:2:0.7。
所述反应，向所述预聚体中加入1.3倍重量的丙酮，500RPM搅拌3min，然后加入所述预聚体2倍重量份的1，4-丁二醇，升温至85℃，搅拌转速100RPM，保温反应2.5h，脱除溶剂后，制得聚醚型聚氨酯。
所述聚氨酯树脂乳液改性，采用三乙胺对所述聚醚型聚氨酯进行中和，中和度为85%，加入去离子水和负载有薄荷提取物的分子巢颗粒，搅拌速率3500RPM，乳化搅拌时间30min，制得聚氨酯乳液。
所述聚醚型聚氨酯：分子巢颗粒：去离子水的重量份比值为15:4:50。
所述聚氨酯水性涂料制备，将各原料按以下重量份进行混合：乳化后的聚氨酯乳液40份、色浆20份、薄荷提取物8份、助剂5份和水60份，搅拌均匀，即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。
所述助剂包括：十二烷基硫酸钠、乳化硅油、脂肪酸。
所述十二烷基硫酸钠：乳化硅油：脂肪酸的重量份比值为1:3:1。
实施例3
一种薄荷改性水性涂料及其制备方法，包括：制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、改性、预聚体制备、反应、聚氨酯树脂乳液改性、聚氨酯水性涂料制备。
所述制备薄荷提取物，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至135℃干馏，保温3h后，迅速升温至200℃，保温2h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，制得所述薄荷提取物。
所述制备载体颗粒，包括淋洗、剪切、煅烧、分散。
所述淋洗，采用75℃的36%醋酸溶液淋洗50目的分子巢颗粒，所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为1L/min，淋洗时间10min。
所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。
所述剪切，对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切，剪切速率为800RPM，剪切至所述分子巢颗粒粒径至10μm，采用去离子水洗涤。
所述煅烧，对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型，煅烧温度800℃，煅烧时间1.5h。
所述分散，将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中，加入四丁铵硫酸氢，分散均匀，制得分子巢分散液。
所述分子巢颗粒：四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.3。
所述薄荷提取物负载，将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中，加入甘油三月桂酸酯，超声分散均匀后，搅拌转速350RPM，搅拌时间70min，使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。
所述分子巢分散液：薄荷提取物：甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:%207:%200.5。
所述改性，将聚醚多元醇与六甲基环三硅氧烷、七甲基三硅氧烷混合，在惰性气体氛围下，按10g/min的速率施加催化剂进行催化，并加热至100℃保温，反应时间4h，制得改性聚醚多元醇。
所述聚醚多元醇：六甲基环三硅氧烷：七甲基三硅氧烷的摩尔比为1:%200.37：0.22。
所述催化剂添加量为物料总质量的9%。
所述催化剂，将粒径为120目的活性炭投入至40℃的饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液中，200RPM搅拌40min后滤出活性炭，95℃低温烘干至含水量低于100ppm制得。
所述活性炭：饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液的体积比为1:10。
所述预聚体制备，将所述的改性聚醚多元醇置入洁净无水的反应容器中，真空环境下，升温至75℃保温1h后，继续升温至120℃脱水至物料含水率小于0.5%。然后在0.2Mpa氮气气氛保护下，向反应容器内加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二羟甲基丁酸，保温温度80℃，保温时间1h后，制得预聚体。
所述改性聚醚多元醇：二苯基甲烷二异氰酸酯：二羟甲基丁酸的摩尔比为1:2.5:0.7。
所述反应，向所述预聚体中加入1.5倍重量的丙酮，500RPM搅拌3min，然后加入所述预聚体2倍重量份的1，4-丁二醇，升温至85℃，搅拌转速100RPM，保温反应2.5h，脱除溶剂后，制得聚醚型聚氨酯。
所述聚氨酯树脂乳液改性，采用三乙胺对所述聚醚型聚氨酯进行中和，中和度为85%，加入去离子水和负载有薄荷提取物的分子巢颗粒，搅拌速率4000RPM，乳化搅拌时间30min，制得聚氨酯乳液。
所述聚醚型聚氨酯：分子巢颗粒：去离子水的重量份比值为15:4:50。
所述聚氨酯水性涂料制备，将各原料按以下重量份进行混合：乳化后的聚氨酯乳液40份、色浆25份、薄荷提取物10份、助剂5份和水60份，搅拌均匀，即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。
所述助剂包括：十二烷基硫酸钠、乳化硅油、脂肪酸。
所述十二烷基硫酸钠：乳化硅油：脂肪酸的重量份比值为1:3:1。
实施例4
以丙烯酸树脂为主要成分的水性涂料制备方法，包括有：制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、丙烯酸树脂乳液改性、丙烯酸水性涂料制备。
所述制备薄荷提取物，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至125℃干馏，保温2h后，迅速升温至190℃，保温2h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在125℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，制得所述薄荷提取物。
所述制备载体颗粒，包括淋洗、剪切、煅烧、分散。
所述淋洗，采用60℃的36%醋酸溶液淋洗30目的分子巢颗粒，所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.5L/min，淋洗时间5min。
所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。
所述剪切，对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切，剪切速率为600RPM，剪切至所述分子巢颗粒粒径至10μm，采用去离子水洗涤。
所述煅烧，对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型，煅烧温度700℃，煅烧时间1.2h。
所述分散，将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中，加入四丁铵硫酸氢，分散均匀，制得分子巢分散液。
所述分子巢颗粒：四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.2。
所述薄荷提取物负载，将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中，加入甘油三月桂酸酯，超声分散均匀后，搅拌转速300RPM，搅拌时间60min，使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。
所述分子巢分散液：薄荷提取物：甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:6:0.3。
所述丙烯酸树脂乳液改性，在惰性气体保护下，将所述丙烯酸树脂滴入去离子水中，加热至70℃，搅拌转速200RPM，搅拌时间0.5h；然后投入所述薄荷提取物，升温至85℃，搅拌转速500RPM，搅拌时间1h；再投入5％的三乙醇胺溶液分散，制得改性丙烯酸树脂乳液。
所述丙烯酸树脂：薄荷提取物：去离子水：三乙醇胺的重量份比值为15:4:50:2。
所述丙烯酸水性涂料制备,%20将各原料按以下重量份进行混合：改性聚丙烯树脂乳液30份、色浆20份、薄荷提取物8份、助剂3份和水50份，搅拌均匀，即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。
所述助剂为有机锡催干剂二丁基锡。
实施例5
以丙烯酸树脂为主要成分的水性涂料制备方法，包括有：制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、丙烯酸树脂乳液改性、丙烯酸水性涂料制备。
所述制备薄荷提取物，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至130℃干馏，保温2.5h后，迅速升温至190℃，保温2h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，制得所述薄荷提取物。
所述制备载体颗粒，包括淋洗、剪切、煅烧、分散。
所述淋洗，采用70℃的36%醋酸溶液淋洗40目的分子巢颗粒，所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.8L/min，淋洗时间8min。
所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。
所述剪切，对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切，剪切速率为700RPM，剪切至所述分子巢颗粒粒径至10μm，采用去离子水洗涤。
所述煅烧，对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型，煅烧温度750℃，煅烧时间1.5h。
所述分散，将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中，加入四丁铵硫酸氢，分散均匀，制得分子巢分散液。
所述分子巢颗粒：四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.3。
所述薄荷提取物负载，将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中，加入甘油三月桂酸酯，超声分散均匀后，搅拌转速350RPM，搅拌时间65min，使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。
所述分子巢分散液：薄荷提取物：甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:7:0.4。
所述丙烯酸树脂乳液改性，在惰性气体保护下，将所述丙烯酸树脂滴入去离子水中，加热至70℃，搅拌转速200RPM，搅拌时间1h；然后投入所述薄荷提取物，升温至85℃，搅拌转速500RPM，搅拌时间1.5h；再投入8％的三乙醇胺溶液分散，制得改性丙烯酸树脂乳液。
所述丙烯酸树脂：薄荷提取物：去离子水：三乙醇胺的重量份比值为15:4:50:2。
所述丙烯酸水性涂料制备,%20将各原料按以下重量份进行混合：改性聚丙烯树脂乳液40份、色浆20份、薄荷提取物10份、助剂3份和水60份，搅拌均匀，即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。
所述助剂为有机锡催干剂二丁基锡。
实施例6
对采用实施例1-5的技术方案制备的水性涂料进行相关测试，结果如下表所示：
设置如下对比例，并对采用其技术方案制备的水性涂料进行相关测试，结果如下表所示：
对比例1：不添加含薄荷提取物以及薄荷提取物负载颗粒，其余同实施例2。
对比例2：不添加含薄荷提取物以及薄荷提取物负载颗粒，其余同实施例5。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
