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一种铝合金表面超疏水复合涂层的制备方法

2021-02-07 17:48:45

一种铝合金表面超疏水复合涂层的制备方法

  技术领域

  本发明涉及一种铝合金表面超疏水复合涂层的制备方法,属于金属材料表面处理领域。

  背景技术

  铝合金在电力、建筑、交通、航空、机械制造、家电等诸多领域应用广泛。正常条件下铝合金具有较好的耐蚀性,这是由于其表面自然形成的钝化膜对其具有一定的保护作用。然而铝合金表面钝化膜对Cl-离子十分敏感。在沿海地区大气湿度大、Cl-离子含量高,铝合金表面钝化膜极易发生破坏,从而形成腐蚀电池,短时间内便会出现严重腐蚀。为了减缓或阻碍铝合金在海洋大气环境下的腐蚀,需对铝合金部件进行相应的腐蚀防护处理。

  目前针对铝合金的防护方法主要有电化学保护、缓蚀剂、表面氧化处理、防护涂层等。其中,采用防腐蚀涂料是目前应用最广泛、最方便的方法。但是防护涂料的涂刷或喷涂大多是在铝合金部件安装后现场实施的,难以保证涂料的防护效果均匀一致,且导致涂层出现缺陷的因素很多,故实际实施效果常常达不到预期。缓蚀剂保护在Cl-离子含量较高的沿海地区防腐效果受到限制,不适合长期防腐。氧化处理是通过在铝合金表面形成氧化层起到防腐作用,但由于所形成的氧化膜常常含有不同尺寸的微孔,尽管经过封孔处理可以使防腐性能得到改善,但长期在Cl-离子含量较高的沿海地区使用,保护膜会被破坏,使铝合金被腐蚀。由于铝合金电位较低相对活泼,单独进行电化学保护也较为困难。

  超疏水技术是一种新型且环保的金属表面处理技术,与阴极保护,缓蚀剂保护等传统的腐蚀防护方法相比,具有应用范围广、无环境污染等优点。已有相关研究报道,铝合金表面超疏水涂层的制备可使其自腐蚀电流密度大大降低,从而大大降低铝合金零部件的腐蚀速度,在腐蚀防护领域具有巨大的应用前景。

  目前,制备铝合金超疏水表面的技术主要有化学刻蚀法、等离子刻蚀法、激光刻蚀、气相沉积法、溶胶-凝胶法、模板法、静电纺纱法、纳米阵列法、自组装法、电化学阳极氧化法等。国内外研究者通过系统的研究,分别采用上述技术,均可以制备出超疏水表面,水滴在固体表面的接触角均可达150°以上,滚动角可低至10°以下。上述制备金属材料超疏水表面的各种方法的主要技术特点均是首先构建具有微纳结构的粗糙表面,然后采用低表面能物质对上述粗糙表面进行进一步的修饰。

  但是上述方法或需要昂贵的设备,或制备过程复杂,或过程需要精确的控制,或所制备的表面超疏水涂层与基体之间的结合力较弱,容易损坏,因而严重限制了铝合金超疏水表面制备技术在实际生产中的应用。

  鉴于上述情况,为了使超疏水表面制备技术在工业生产中得到的应用,有必要开发出一种简便易行、综合性能优良、成本低廉的铝合金超疏水表面制备新方法,使其能够适合于工业化生产应用。

  发明内容

  本发明的目的在于提供一种简便易行、综合性能优良、成本低廉的一种铝合金表面超疏水复合涂层的制备方法。

  为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

  一种铝合金表面超疏水复合涂层的制备方法,包括以下步骤:

  步骤(1),铝合金表面清洗:依次用乙醇、去离子水超声清洗铝合金表面,以除去表面油污;

  步骤(2),铝合金表面磷酸阳极氧化处理:首先配制质量浓度为10-14 wt.%的磷酸水溶液;将溶液放入阳极氧化槽中,把铝合金部件置于阳极,阴极采用不锈钢,通电进行阳极氧化处理;完成处理后,将铝合金部件取出,以流水冲洗干净;然后烘干;

  步骤(3),对SiO2进行疏水改性处理:将纳米SiO2放入氨水中,纳米SiO2与氨水的质量比为1:6至1:8,超声分散30min,得到混合液;将1H,1H,2H,2H-全氟葵基三乙氧基硅烷(PFDTES, 96%,上海麦克林试剂有限公司)与乙醇混合,其中PFDTES的浓度为0.8-1.0 wt%,在磁力搅拌器中搅拌1h,得到PFDTES乙醇混合液; 然后将二氧化硅氨水混合溶液倒入PFDTES乙醇混合溶液中,在磁力搅拌器中充分搅拌;然后放入离心机中进行离心处理;将离心后的SiO2胶体放入真空干燥箱中干燥。

  步骤(4),表面涂覆制备复合涂层:以疏水改性过的SiO2、乙酸乙酯、环氧树脂、含氟聚氨酯、氟硅清漆及异佛尔酮二胺为原料,配制涂料;超声分散30min使其混合均匀;用喷枪在0.4MPa下以恒定速度将涂料喷涂在经过磷酸阳极氧化处理的铝合金表面;喷涂完成后,将其在室温下固化24h,即可在铝合金表面制得超疏水复合涂层。

  进一步的,所述步骤(2)中,磷酸阳极氧化处理的电压为10-12V,时间为20-25min。

  进一步的,所述步骤(3)中,氨水的浓度为5-6wt%。

  进一步的,所述步骤(3)中,将二氧化硅氨水混合溶液倒入PFDTES乙醇混合溶液中,二氧化硅氨水混合溶液与PFDTES乙醇混合溶液的质量比为1:3.2至1:3.8,在磁力搅拌器中搅拌的时间为20-30h,温度为40-50℃。

  进一步的,所述步骤(3)中,在离心机中离心处理时,离心机转速为4000-5000rpm,时间为15-25min。

  进一步的,所述步骤(3)中,真空干燥的时间为10-15h,温度为60-70℃。

  进一步的,所述步骤(4)中,涂料的原料按照质量份数计为:改性过的SiO2 为1.5-2.5、乙酸乙酯为92.5-94.5、环氧树脂为1.5-2.5、含氟聚氨酯为0.4-0.8、氟硅清漆为1.2-2.0、异佛尔酮二胺为0.6-1.0。

  进一步的,所述步骤(4)中,所用的环氧树脂为购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号1003F型;含氟聚氨酯购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F909型;氟硅清漆购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F808型。

  本发明有益效果为:

  (1)本发明采用磷酸阳极氧化处理对铝合金表面进行了处理,在其表面形成了多孔结构,其孔格直径比其它处理方法都大,具有一定粘度的涂层溶液易于渗入到微孔中,这种机械嵌合作用使表面涂层与基体之间的结合力大大增加。

  (2)所用原材料易于获取、价格低廉且都安全无毒。

  (3)制备步骤简单、方便易行,对生产设备无特殊要求,只需常规设备,有利于工业推广应用。

  (4)通过本方法所制备的铝合金表面超疏水复合涂层性能良好,接触角大于155°,滚动角在7°以下,且表面均匀性良好。

  附图说明

  图1是实施例1所得铝合金表面超疏水复合涂层的水接触角图;

  图2是实施例2所得铝合金表面超疏水复合涂层的水接触角图;

  图3是实施例3所得铝合金表面超疏水复合涂层的水接触角图;

  图4是实施例1所得铝合金表面超疏水复合涂层的SEM形貌图;

  图5是实施例2所得铝合金表面超疏水复合涂层的SEM形貌图;

  图6是实施例3所得铝合金表面超疏水复合涂层的SEM形貌图。

  具体实施方式

  下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。

  根据下述实施例,可以更好的理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

  对于下列实施例所制备的铝合金表面超疏水复合涂层,采用接触角测量仪测定涂层的静态接触角,并同时测定其滚动角,以表征涂层的疏水性能。

  实施例1:

  (1)铝合金表面清洗:依次用乙醇、去离子水超声清洗5min,并在空气中吹干。

  (2)铝合金表面磷酸阳极氧化处理:首先配制质量浓度为10 wt%的磷酸水溶液;将溶液放入阳极氧化槽中,把铝合金部件置于阳极,阴极采用不锈钢,通电进行阳极氧化处理,磷酸阳极氧化处理的电压为12V,时间为25min;完成处理后,将铝合金部件取出,以流水冲洗干净;然后烘干。

  (3)SiO2疏水改性处理:将纳米SiO2放入氨水中,纳米SiO2与氨水溶液的质量比为1:8,其中氨水溶液的浓度为5wt%,超声分散30min,得到混合液;将PFDTES与乙醇混合,其中PFDTES的浓度为1.0 wt%,放入磁力搅拌器中搅拌1h,得到PFDTES乙醇混合液;然后将二氧化硅氨水混合溶液倒入PFDTES乙醇混合溶液中,二氧化硅氨水混合溶液与PFDTES乙醇混合溶液的质量比为1:3.2,在磁力搅拌器中搅拌30h,温度为50℃;然后放入离心机中进行离心处理,离心机转速为5000rpm,时间为15min;将离心后的SiO2胶体放入真空干燥箱中干燥15h,温度为60℃。

  (4)配制复合涂料:以疏水改性过的SiO2、乙酸乙酯、环氧树脂、含氟聚氨酯、氟硅清漆及异佛尔酮二胺为原料,配制涂料,涂料的原料按质量份数计为:改性过的SiO2 为1.5、乙酸乙酯为94.5、环氧树脂为2、含氟聚氨酯为0.4、氟硅清漆1.2、异佛尔酮二胺为0.6;超声分散30min使混合液分散均匀。所用的环氧树脂为购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号1003F型;含氟聚氨酯购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F909型;氟硅清漆购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F808型。

  (5)表面涂覆:用喷枪在0.4MPa下以恒定速度将涂料喷涂在经过磷酸阳极氧化处理的铝合金表面,喷枪与铝合金工件表面的距离为25cm;喷涂完成后,涂层厚度大约为41μm,将其在室温下固化24小时,在铝合金表面制得超疏水复合涂层。

  在上述制备工艺条件下,所制备的铝合金表面超疏水复合涂层的静态接触角达157°,其滚动角低至7°。从接触角照片可以看出滴到铝片材表面的水滴呈球形形状。

  实施例2:

  (1)铝合金表面清洗:依次用乙醇、去离子水超声清洗5min,并在空气中吹干。

  (2)铝合金表面磷酸阳极氧化处理:首先配制质量浓度为12 wt.%的磷酸水溶液;将溶液放入阳极氧化槽中,把铝合金部件置于阳极,阴极采用不锈钢,通电进行阳极氧化处理,磷酸阳极氧化处理的电压为10V,时间为22min;完成处理后,将铝合金部件取下,以流水冲洗干净;然后烘干。

  (3)SiO2进行疏水改性处理:将纳米SiO2放入氨水中,纳米SiO2与氨水的质量比为1:6,其中氨水溶液的浓度为6wt%,超声分散30min,得到混合液;将PFDTES与乙醇混合,其中PFDTES的浓度为0.8 wt%,放入磁力搅拌器中搅拌1h,得到PFDTES乙醇混合液;然后将二氧化硅氨水混合溶液倒入PFDTES乙醇混合溶液中,二氧化硅氨水混合溶液与PFDTES乙醇混合溶液的质量比为1:3.5,在磁力搅拌器中搅拌24h,温度为40℃;然后放入离心机中进行离心处理,离心机转速为4000rpm,时间为25min;将离心后的SiO2胶体放入真空干燥箱中干燥10h,温度为70℃。

  (4)配制复合涂料:以疏水改性过的SiO2、乙酸乙酯、环氧树脂、含氟聚氨酯、氟硅清漆及异佛尔酮二胺为原料,配制涂料,涂料的原料按质量份数计为:改性过的SiO2 为2.0、乙酸乙酯为93.5、环氧树脂为1.5、含氟聚氨酯为0.6、氟硅清漆1.6、异佛尔酮二胺为0.8;超声分散30min使混合液分散均匀。所用的环氧树脂为购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号1003F型;含氟聚氨酯购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F909型;氟硅清漆购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F808型。。

  (5)表面涂覆:用喷枪在0.4MPa下以恒定速度将涂层溶液喷涂在经过磷酸阳极氧化处理的铝合金表面,喷枪与铝合金工件表面的距离为25cm;喷涂完成后,涂层厚度大约为43μm,将其在室温下固化24小时,在铝合金表面制得超疏水复合涂层。

  在上述制备工艺条件下,所制备的铝合金表面超疏水复合涂层的静态接触角达159°,其滚动角低至5°。从接触角照片可以看出滴到铝片材表面的水滴呈球形形状。

  实施例3:

  (1)铝合金表面清洗:依次用乙醇、去离子水超声清洗5min,并在空气中吹干。

  (2)铝合金表面磷酸阳极氧化处理:首先配制质量浓度为14 wt.%的磷酸水溶液;将溶液放入阳极氧化槽中,把铝合金部件置于阳极,阴极采用不锈钢,通电进行阳极氧化处理,磷酸阳极氧化处理的电压为11V,时间为20min;完成处理后,将铝合金部件取下,以流水冲洗干净;然后烘干。

  (3)SiO2进行疏水改性处理:将纳米SiO2放入氨水中,纳米SiO2与氨水的质量比为1:7,其中氨水溶液的浓度为6wt%,超声分散30min,得到混合液;将PFDTES与乙醇混合,其中PFDTES的浓度为0.9wt%,放入磁力搅拌器中搅拌1h,得到PFDTES乙醇混合液;然后将二氧化硅氨水混合溶液倒入PFDTES乙醇混合溶液中,二氧化硅氨水混合溶液与PFDTES乙醇混合溶液的质量比为1:3.8,在磁力搅拌器中搅拌20h,温度为45℃;然后放入离心机中进行离心处理,离心机转速为4500rpm,时间为20min;将离心后的SiO2胶体放入真空干燥箱中干燥12h,温度为65℃。

  (4)配制复合涂料:以疏水改性过的SiO2、乙酸乙酯、环氧树脂、含氟聚氨酯、氟硅清漆及异佛尔酮二胺为原料,配制涂料,涂料的原料按质量份数计为:改性过的SiO2 为2.5、乙酸乙酯为92.5、环氧树脂为2.5、含氟聚氨酯为0.8、氟硅清漆2.0、异佛尔酮二胺为1.0;超声分散30min使混合液分散均匀。所用的环氧树脂为购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号1003F型;含氟聚氨酯购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F909型;氟硅清漆购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F808型。

  (5)表面涂覆:用喷枪在0.4MPa下以恒定速度将涂层溶液喷涂在经过磷酸阳极氧化处理的铝合金表面,喷枪与铝合金工件表面的距离为25cm;喷涂完成后,涂层厚度大约为46μm,将其在室温下固化24小时,在铝合金表面制得超疏水复合涂层。

  在上述制备工艺条件下,所制备的铝合金表面超疏水复合涂层的静态接触角达162°,其滚动角低至5°。从接触角照片可以看出滴到铝片材表面的水滴呈球形形状。

  对比例1:

  (1)铝合金表面清洗:依次用乙醇、去离子水超声清洗5min,并在空气中吹干。

  (2)SiO2进行疏水改性处理:将纳米SiO2放入氨水中,纳米SiO2与氨水的质量比为1:7,其中氨水溶液的浓度为6wt%,超声分散30min,得到混合液;将PFDTES与乙醇混合,其中PFDTES的浓度为0.9wt%,放入磁力搅拌器中搅拌1h,得到PFDTES乙醇混合液;然后将二氧化硅氨水混合溶液倒入PFDTES乙醇混合溶液中,二氧化硅氨水混合溶液与PFDTES乙醇混合溶液的质量比为1:3.8,在磁力搅拌器中搅拌20h,温度为45℃;然后放入离心机中进行离心处理,离心机转速为4500rpm,时间为20min;将离心后的SiO2胶体放入真空干燥箱中干燥12h,温度为65℃。

  (3)配制复合涂料:以疏水改性过的SiO2、乙酸乙酯、环氧树脂、含氟聚氨酯、氟硅清漆及异佛尔酮二胺为原料,配制涂料,涂料的原料按质量份数计为:改性过的SiO2 为2.5、乙酸乙酯为92.5、环氧树脂为2.5、含氟聚氨酯为0.8、氟硅清漆2.0、异佛尔酮二胺为1.0;超声分散30min使混合液分散均匀。所用的环氧树脂为购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号1003F型;含氟聚氨酯购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F909型;氟硅清漆购自武汉富莱德涂料有限公司,牌号F808型。

  (4)表面涂覆:用喷枪在0.4MPa下以恒定速度将涂层溶液喷涂在经过磷酸阳极氧化处理的铝合金表面,喷枪与铝合金工件表面的距离为25cm;喷涂完成后,涂层厚度大约为37μm,将其在室温下固化24小时,在铝合金表面制得超疏水复合涂层。

  在上述制备工艺条件下,所制备的铝合金表面超疏水复合涂层的静态接触角为148°,其滚动角为12°。上述制备工艺中没有对铝合金进行磷酸阳极氧化处理,其它涂层制备工艺条件与实施例3中都相同,显然,与实施例3经过磷酸阳极氧化处理的铝合金表面所制备的涂层相比,本对比例所制备的涂层的疏水性能明显较低。

  在本发明的取值范围内,相应的成分和工艺参数对铝合金表面超疏水复合涂层的疏水性能影响有限。

  以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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