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一种低氧钼铌合金靶材及其制备方法

2021-02-12 04:34:57

一种低氧钼铌合金靶材及其制备方法

  技术领域

  本发明属于合金靶材制备技术领域,涉及一种低氧钼铌合金靶材,本发明还涉及上述靶材的制备方法。

  背景技术

  靶材作为溅射中的阴极源,固体中的杂质和气孔中的氧气和水是沉积薄膜的主要污染源。为了减少靶材固体中的气孔,提高薄膜的性能,一般要求溅射靶材具有较高的密实度。溅射镀膜的过程中,致密度较小的溅射靶受轰击时,由于靶材内部孔隙内存在的气体突然释放,造成大尺寸的靶材颗粒或微粒飞溅,或成膜之后膜材受二次电子轰击造成微粒飞溅。这些微粒的出现会降低薄膜品质。通常,靶材的密实度不仅影响溅射时的沉积速率,溅射膜粒子的密度和放电现象等,还影响这溅射薄膜的电学和光学性能。靶材越密实,溅射膜粒子的密度越低,放电现象越弱,而薄膜的性能也越好。因此,在钼溅射靶材的制备过程中,需要严格控制气体杂质元素,最大程度的降低其在靶材中的含量。

  目前,钼铌合金溅射靶材已在触摸屏(手机、公共领域显示器等)、液晶显示器等功能薄膜制备中开始应用,显示了显著的优点和广阔的应用前景。

  通常,钼铌合金溅射靶材所采用的制备工艺包括:

  1)熔炼铸造工艺

  将一定配比的钼、铌原料熔炼,再将合金熔液浇注于模具中,得到铸锭,再经热处理、锻造、挤压和轧制等制成靶材。此工艺存在的问题是:熔炼铸锭难免存在铸造缺陷,如缩孔、缩松、夹杂、偏析等,且铸锭晶粒粗大,后续挤压成本高,且加工工序多,成品率低;再加上由于钼、铌皆属高熔点金属,熔炼通常需采用真空电子束熔炼,设备条件要求高,成本高;而且很难获得晶粒细小均匀的钼铌合金靶材。目前,该制备工艺已经很少应用。

  2)粉末冶金工艺

  对于钼铌合金靶材的制备,常规的粉末冶金工艺:铌粉和钼粉混合,然后进行真空烧结。该方法对原材料纯度要求较高,能快速实现致密化的成型烧结,但常规工艺方法很难降低氧含量,氧含量一般在2000~3000ppm,这是由于原料铌粉的含氧量控制最好的在1500ppm,烧结过程中单单依靠铌粉中的氧杂质会发困难,且会阻止烧结致密化,此种工艺得到的靶材相对密度仅有85~92%,气孔率大,后续轧制性能差,成品率低,在溅射使用过程中微粒大量飞溅,溅射镀膜质量较差。

  3)热等静压工艺

  该工艺是将一定量的钼粉和铌粉混合,经压制成形后进行真空热压或热等静压获得钼铌合金靶材。此种工艺得到的靶材相对密度可以达到95~98%,甚至98%以上,该工艺所用设备复杂、昂贵,制造成本高。此工艺也没有能降低含氧量。

  显然,粉末冶金工艺具有容易获得均匀细晶结构、节约原材料、生产效率高等优点,若能通过技术措施,采用常规粉末冶金工艺直接制备低氧钼铌合金靶材,具有重要的意义。

  发明内容

  本发明的目的是提供一种低氧钼铌合金靶材;

  本发明的目的是还提供一种低氧钼铌合金靶材制备方法,该方法通过在钼铌合金压制坯中添加适量的碳黑,以达到采用简单、低成本的制备工艺获得低氧钼铌合金靶材的目的。

  本发明所采用的技术方案是,一种低氧钼铌合金靶材,包括按重量百分比计量的以下组分:铌粉5%~15%、碳黑0.1%~0.3%、余量为钼粉,以上组分质量百分比之和为100%。

  本发明采用的另一种技术方案为,一种低氧钼铌合金靶材的制备方法,具体包括如下步骤:

  步骤1,首先按照1:1重量百分比称量钼粉和铌粉,然后加入碳黑研磨、混匀,得到初级混合粉末;

  步骤2,将步骤1制得的初级混合粉末再与钼粉余料进行三维混合,得到均匀的混合粉末;

  步骤3,将步骤2所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;

  步骤4,将步骤3所得的压制坯直接进行真空烧结,或者在氢气气氛中预烧结后再进行真空烧结,得到烧结坯;

  步骤5,将步骤,4所得的烧结坯进行外加包套,抽气封装后进行锻造或轧制压力加工,最后制得钼铌合金棒或钼铌合金板。

  本发明另一种技术方案的特点还在于,

  步骤3中压制压力为160~250Mpa。

  步骤4中氢气预烧结最高温度为1200℃,真空烧结的保温温度为1950℃~2050℃,保温时间为5~10小时,保温结束后随炉冷却至100℃以下,再出炉冷却至室温。

  步骤1中钼粉的费氏粒度为3.0~4.5μm,钼粉的纯度为3N7,氧含量为800ppm以下。

  步骤1研磨后铌粉的费氏粒度为2~5微米,铌粉的氧含量为1500~2500ppm。

  步骤4中预烧结的升温速度不大于5℃/分钟。

  步骤4中真空烧结的升温速度不大于10℃/分钟,升温过程中真空度保持在1×10-2Pa以下。

  本发明的有益效果是,利用碳黑的脱氧作用,采用粉末冶金工艺直接制备低氧的钼铌合金坯料,最后经锻造或轧制制得客户要求规格的钼铌合金靶材,工艺简单,成本低;同时,有效减少了气孔造成的微粒飞溅,提高了镀膜质量。

  具体实施方式

  下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

  本发明一种低氧钼铌合金靶材,包括按重量百分比计量的以下组分:铌粉5%~15%、碳黑0.1%~0.3%、余量为钼粉,以上组分质量百分比之和为100%。

  本发明一种低氧钼铌合金靶材的制备方法,具体包括如下步骤:

  步骤1,首先按照1:1重量百分比称量钼粉和铌粉,然后加入碳黑研磨、混匀,得到初级混合粉末;

  钼粉、铌粉均为普通市售产品,钼粉的费氏粒度为3.0~4.5μm,钼粉的纯度为3N7,氧含量为800ppm以下。研磨后铌粉的费氏粒度为2~5微米,铌粉的氧含量为1500~2500ppm。碳黑的纯度为工业纯以上,费氏粒度500nm。

  步骤2,将步骤1制得的初级混合粉末再与钼粉余料进行三维混合,得到均匀的混合粉末;

  步骤3,将步骤2所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;

  步骤3中压制压力为160~250Mpa。

  步骤4,将步骤3所得的压制坯直接进行真空烧结,或者在氢气气氛中预烧结后再进行真空烧结,得到烧结坯;

  步骤4中氢气预烧结最高温度为1200℃,真空烧结的保温温度为1950℃~2050℃,保温时间为5~10小时,保温结束后随炉冷却至100℃以下,再出炉冷却至室温。

  步骤1研磨后铌粉的费氏粒度为2~5微米,铌粉的氧含量为1500~2500ppm。

  步骤4中真空烧结的升温速度不大于10℃/分钟,升温过程中真空度保持在1×10-2Pa以下。

  步骤5,将步骤,4所得的烧结坯进行外加包套,抽气封装后进行锻造或轧制压力加工,最后制得客户要求规格的钼铌合金棒或板。

  实施例1

  一种低氧钼铌合金靶材,按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉5%,碳黑0.1%,余量为钼粉。

  其中,钼粉、铌粉均为普通市售产品,钼粉选择金堆城钼业股份有限公司的费氏粒度为3.0μm,纯度为3N7,氧含量为800ppm的FMo-1;铌粉选用株洲硬质合金集团有限公司牌号FNb-1的产品,铌粉的费氏粒度8μm,氧含量为2200ppm,经过研磨后铌粉的费氏粒度为5微米(μm);碳黑选自天津市金大地化工有限公司,化学纯,费氏粒度500nm。

  一种低氧钼铌合金靶材的制备方法,包括以下步骤:

  步骤1,先按照1:1重量百分比称量钼粉和铌粉,碳黑全部加入后研磨24h,得到混合均匀的初级混合粉末;

  步骤2,将步骤1的初级混合粉末再与钼粉余料在三维混料机混合8h,得到均匀的混合粉末;

  步骤3,将步骤2所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为160MPa;

  步骤4,将步骤3所得的压制坯直接进行真空烧结,升温速度控制在6℃/min;升温过程中真空度为5×10-3Pa,升温至1950℃进行保温,保温阶段真空度为1×10-3Pa,保温5小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1×10-3Pa,冷却至80℃后出炉,得到烧结坯;

  步骤5,将步骤4所得的烧结坯进行外加包套,抽气封装后进行锻造或轧制压力加工,最后制得客户要求规格的钼铌合金棒或板。

  作为比较,采用与实施例1中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶材;其中,钼粉与铌粉的质量比为95:5,不添加碳黑。

  采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度、相对密度和含氧量,如表1所示。

  实施例2

  一种低氧钼铌合金靶材,按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉8%,碳黑0.16%,余量为钼粉。

  其中,钼粉、铌粉均为普通市售产品,钼粉选择金堆城钼业股份有限公司的费氏粒度为3.2μm,纯度为3N7,氧含量为780ppm的FMo-1;铌粉选用株洲硬质合金集团有限公司牌号FNb-1的产品,铌粉的费氏粒度10μm,氧含量为2000ppm,经过研磨后铌粉的费氏粒度为5微米(μm);碳黑选自天津市金大地化工有限公司,化学纯,费氏粒度500nm。

  一种低氧钼铌合金靶材的制备方法,包括以下步骤:

  步骤1,先按照1:1重量百分比称量钼粉和铌粉,碳黑全部加入后研磨24h,得到混合均匀的初级混合粉末;

  步骤2,将步骤1的粉末再与钼粉余料在三维混料机混合8h,得到均匀的混合粉末;

  步骤3,将步骤2所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为180MPa;

  步骤4,将步骤3所得的压制坯直接进行真空烧结,升温速度控制在7℃/min;升温过程中真空度为6×10-3Pa%20Pa,升温至1950℃进行保温,保温阶段真空度为1×10-3Pa,保温6小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1×10-3Pa,冷却至80℃后出炉,得到烧结坯;

  步骤5,将步骤4所得的烧结坯进行外加包套,抽气封装后进行锻造或轧制压力加工,最后制得客户要求规格的钼铌合金棒或板。

  作为比较,采用与实施例2中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶材;其中,钼粉与铌粉的质量比为92:8,不添加碳黑。

  采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度、相对密度和含氧量,如表1所示。

  实施例3

  一种低氧钼铌合金靶材,按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉10%,碳黑0.2%,余量为钼粉。

  其中,钼粉、铌粉均为普通市售产品,钼粉选择金堆城钼业股份有限公司的费氏粒度为3.5μm,纯度为3N7,氧含量为720ppm的FMo-1;铌粉选用株洲硬质合金集团有限公司牌号FNb-1的产品,铌粉的费氏粒度12μm,氧含量为1800ppm,经过研磨后铌粉的费氏粒度为5微米(μm);碳黑选自天津市金大地化工有限公司,化学纯,费氏粒度500nm。

  本发明一种低氧钼铌合金靶材的制备方法,包括以下步骤:

  步骤1,先按照1:1重量百分比称量钼粉和铌粉,碳黑全部加入后研磨24h,得到混合均匀的初级混合粉末;

  步骤2,将步骤1的粉末再与钼粉余料在三维混料机混合8h,得到均匀的混合粉末;

  步骤3,将步骤2所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为200MPa;

  步骤4,将步骤3所得的压制坯在氢气预烧结炉中预烧结,升温速度控制在5℃/分钟,然后进行真空烧结,升温速度控制在8℃/min;升温过程中真空度为4×10-3Pa%20Pa,升温至1980℃进行保温,保温阶段真空度为1×10-3Pa,保温6小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1×10-3Pa,冷却至80℃后出炉,得到烧结坯;

  步骤5,将步骤4所得的烧结坯进行外加包套,抽气封装后进行锻造或轧制压力加工,最后制得客户要求规格的钼铌合金棒或板。

  作为比较,采用与实施例3中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶材;其中,钼粉与铌粉的质量比为90:10,不添加碳黑。

  采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度、相对密度和含氧量,如表1所示。

  实施例4

  一种低氧钼铌合金靶材,按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉12%,碳黑0.24%,余量为钼粉。

  其中,钼粉、铌粉均为普通市售产品,钼粉选择金堆城钼业股份有限公司的费氏粒度为3.8μm,纯度为3N7,氧含量为680ppm的FMo-1;铌粉选用株洲硬质合金集团有限公司牌号FNb-1的产品,铌粉的费氏粒度15μm,氧含量为1500ppm,经过研磨后铌粉的费氏粒度为5微米(μm);碳黑选自天津市金大地化工有限公司,化学纯,费氏粒度500nm。

  一种低氧钼铌合金靶材的制备方法,包括以下步骤:

  步骤1,先按照1:1重量百分比称量钼粉和铌粉,碳黑全部加入后研磨24h,得到混合均匀的初级混合粉末;

  步骤2,将步骤1的粉末再与钼粉余料在三维混料机混合8h,得到均匀的混合粉末;

  步骤3,将步骤2所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为220MPa;

  步骤4,将步骤3所得的压制坯在氢气预烧结炉中预烧结,升温速度控制在5℃/分钟,然后进行真空烧结,升温速度控制在8℃/min;升温过程中真空度为5×10-3Pa,升温至2000℃进行保温,保温阶段真空度为1×10-3Pa,保温8小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1×10-3Pa,冷却至80℃后出炉,得到烧结坯;

  步骤5,将步骤4所得的烧结坯进行外加包套,抽气封装后进行锻造或轧制压力加工,最后制得客户要求规格的钼铌合金棒或板。

  作为比较,采用与实施例4中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶材;其中,钼粉与铌粉的质量比为88:12,不添加碳黑。

  采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度、相对密度和含氧量,如表1所示。

  实施例5

  一种低氧钼铌合金靶材,按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉15%,碳黑0.3%,余量为钼粉。

  其中,钼粉、铌粉均为普通市售产品,钼粉选择金堆城钼业股份有限公司的费氏粒度为4.5μm,纯度为3N7,氧含量为650ppm的FMo-1;铌粉选用株洲硬质合金集团有限公司牌号FNb-1的产品,铌粉的费氏粒度15μm,氧含量为2500ppm,经过研磨后铌粉的费氏粒度为5微米(μm);碳黑选自天津市金大地化工有限公司,化学纯,费氏粒度500nm。

  一种低氧钼铌合金靶材的制备方法,包括以下步骤:

  步骤1,先按照1:1重量百分比称量钼粉和铌粉,碳黑全部加入后研磨24h,得到混合均匀的初级混合粉末;

  步骤2,将步骤1的粉末再与钼粉余料在三维混料机混合8h,得到均匀的混合粉末;

  步骤3,将步骤2所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为250MPa;

  步骤4,将步骤3所得的压制坯在氢气预烧结炉中预烧结,升温速度控制在5℃/分钟,然后进行真空烧结,升温速度控制在8℃/min;升温过程中真空度为5×10-3Pa,升温至2050℃进行保温,保温阶段真空度为1×10-3Pa,保温10小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1×10-3Pa,冷却至80℃后出炉,得到烧结坯;

  步骤5,将步骤4所得的烧结坯进行外加包套,抽气封装后进行锻造或轧制压力加工,最后制得客户要求规格的钼铌合金棒或板。

  作为比较,采用与实施例5中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶材;其中,钼粉与铌粉的质量比为85:15,不添加碳黑。

  采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度、相对密度和含氧量,如表1所示。

  表1各实施例中钼铌合金靶材的密度和相对密度

  

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