一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法
技术领域
本发明涉及轧制油泥处理技术领域，更具体地说，本发明涉及一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，轧钢技术由过去的低速轧制发展成为现代化高速线材轧制工艺，这种高线轧制技术每天的轧钢油泥数量可观，轧制废润滑油是钢铁生产各工序除尘系统中排出的以铁为主要成份的粉尘和润滑油的统称，因为铁与油的含量较高，所以这些工业二次资源能否利用好，是非常重要的，否则，不仅浪费其中的有价物料，占用堆放场地，破坏土地植被结构，污染空气和水体，对城市环境造成直接威胁，还将影响冶金企业的扩大再生产及可持续发展。因此，冶金企业含铁二次资源的综合利用成为国内外急需解决的重要问题之一。
轧制油泥并不是完全变质的油，实质在使用中由于组分发生变化而在性能上与新油有较大出入的油，目前，国内对轧制油泥的主要处理方法：1、经过简单再生处理后，配合新油继续循环使用；2、道路油化、直接丢弃；3、脱重金属后直接利用，作为燃料油使用；4、再生成基础油，
现有技术中，轧制油泥中的油相和微米级金属粉末的回收效率较低，操作工艺复杂，投入成本高工艺环保性差，应用局限性大，为此，我们提出了一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法及其制备工艺，本发明所要解决的技术问题是：现有技术中，轧制油泥中的油相和微米级金属粉末的回收效率较低，操作工艺复杂，投入成本高工艺环保性差，应用局限性大。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法，包括以下步骤，
步骤一：轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离；
步骤二：将分离后的废轧制油加热脱水后，加入阳离子絮凝剂进行絮凝处理，最后，对絮凝油进行膜过滤分离后，得初代油相；
步骤三：将步骤二经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的碱液混合在上述混合物中，于室温下，进行超声震荡处理后，将混合物转入离心设备中离心，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末；
步骤四：将步骤三得到的上层溶液，加入适量酸液，经减压蒸馏，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行膜过滤分离后，得到最终的油相。
在一个优选地实施方式中，所述阳离子絮凝剂由聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺1:1混合而成。
在一个优选地实施方式中，步骤一所述的絮凝处理的条件为温度40-50℃，搅拌时间为15-20min，搅拌速率为700r/min。
在一个优选地实施方式中，步骤二所述的过滤膜为孔径为0.1μm的聚醚砜过滤膜。
在一个优选地实施方式中，步骤三所述的碱液为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠与混合物的比例为4-6:1。
在一个优选地实施方式中，步骤三所述的超声震荡处理时间为25-35min。
在一个优选地实施方式中，步骤三所述的离心处理条件为转速8000r/min，离心时间为8min。
在一个优选地实施方式中，步骤四所述的酸液为硫酸溶液，添加量为上层溶液质量的6-10％。
在一个优选地实施方式中，步骤四所述减压蒸馏处理条件为真空度5mmHg,塔底温度160-300℃，塔顶温度为180-280℃，处理时间为3-5h。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明对于上层的废轧制油采用絮凝和膜过滤的复合处理方法得到初代油相，然后对底层右油泥采用碱液洗涤和超声震荡的复合处理方式，最后，经烘干处理得到金属粉末，最后，采用减压蒸馏的方式将经超声震荡从底层油泥油泥中分出的油相进行酸洗后蒸馏，去除碱性残留，最后与初代油相混合过滤，即为最终的油相，回收效率较传统工艺高，操作工艺简单，设备成本投入成本低，回收品质高，没有有毒物质的产生与排出，工艺环保性好，可大规模推广应用；
2、本发明针对轧制底泥，采用碱液和超声震荡的方法对其进行除油，并确定了碱液与底泥的比例以及超声时间，使得处理得到的固体金属粉末形状蓬松，分散性好，其主要成分为铁、铬、镍、锰的单质金属元素及其氧化物，含油率大大降低，有效地提高了油相的回收率。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法，包括以下步骤，
步骤一：轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离；
步骤二：将分离后的废轧制油加热脱水后，加入阳离子絮凝剂进行絮凝处理，最后，对絮凝油进行膜过滤分离后，得初代油相；
步骤三：将步骤二经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的碱液混合在上述混合物中，于室温下，进行超声震荡处理后，将混合物转入离心设备中离心，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末；
步骤四：将步骤三得到的上层溶液，加入适量酸液，经减压蒸馏，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行膜过滤分离后，得到最终的油相。
首先，轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离，将分离后的废轧制油加热脱水后，加入由聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺1:1混合而成的阳离子絮凝剂进行絮凝处理，温度40℃，搅拌时间为15min，搅拌速率为700r/min，最后，对絮凝油用孔径为0.1μm的聚醚砜过滤膜过滤分离后，得初代油相,随后，将经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的氢氧化钠溶液与上述混合物按照4:1的比例混合，于室温下，进行超声震荡处理25min后，将混合物转入离心设备中离心，转速8000r/min，离心时间为8min，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末，最后，将上层溶液，加入适量硫酸溶液，添加量为上层溶液质量的6％，经减压蒸馏，在真空度5mmHg,塔底温度160℃，塔顶温度为180℃的条件下，处理时间为3h，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行聚醚砜过滤膜过滤分离后，得到最终的油相。
实施例2
一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法包括以下步骤，
步骤一：轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离；
步骤二：将分离后的废轧制油加热脱水后，加入阳离子絮凝剂进行絮凝处理，最后，对絮凝油进行膜过滤分离后，得初代油相；
步骤三：将步骤二经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的碱液混合在上述混合物中，于室温下，进行超声震荡处理后，将混合物转入离心设备中离心，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末；
步骤四：将步骤三得到的上层溶液，加入适量酸液，经减压蒸馏，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行膜过滤分离后，得到最终的油相。
首先，轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离，将分离后的废轧制油加热脱水后，加入由聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺1:1混合而成的阳离子絮凝剂进行絮凝处理，温度45℃，搅拌时间为17.5min，搅拌速率为700r/min，最后，对絮凝油用孔径为0.1μm的聚醚砜过滤膜过滤分离后，得初代油相,随后，将经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的氢氧化钠溶液与上述混合物按照5:1的比例混合，于室温下，进行超声震荡处理30min后，将混合物转入离心设备中离心，转速8000r/min，离心时间为8min，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末，最后，将上层溶液，加入适量硫酸溶液，添加量为上层溶液质量的8％，经减压蒸馏，在真空度5mmHg,塔底温度230℃，塔顶温度为280℃的条件下，处理时间为4h，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行聚醚砜过滤膜过滤分离后，得到最终的油相。
实施例3
一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法包括以下步骤，
步骤一：轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离；
步骤二：将分离后的废轧制油加热脱水后，加入阳离子絮凝剂进行絮凝处理，最后，对絮凝油进行膜过滤分离后，得初代油相；
步骤三：将步骤二经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的碱液混合在上述混合物中，于室温下，进行超声震荡处理后，将混合物转入离心设备中离心，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末；
步骤四：将步骤三得到的上层溶液，加入适量酸液，经减压蒸馏，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行膜过滤分离后，得到最终的油相。
首先，轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离，将分离后的废轧制油加热脱水后，加入由聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺1:1混合而成的阳离子絮凝剂进行絮凝处理，温度50℃，搅拌时间为20min，搅拌速率为700r/min，最后，对絮凝油用孔径为0.1μm的聚醚砜过滤膜过滤分离后，得初代油相,随后，将经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的氢氧化钠溶液与上述混合物按照6:1的比例混合，于室温下，进行超声震荡处理35min后，将混合物转入离心设备中离心，转速8000r/min，离心时间为8min，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末，最后，将上层溶液，加入适量硫酸溶液，添加量为上层溶液质量的10％，经减压蒸馏，在真空度5mmHg,塔底温度160℃，塔顶温度为180℃的条件下，处理时间为5h，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行聚醚砜过滤膜过滤分离后，得到最终的油相。
实施例4
一种回收轧制油泥中油相和微米级金属粉末的处理方法包括以下步骤，
步骤一：轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离；
步骤二：将分离后的废轧制油加热脱水后，加入阳离子絮凝剂进行絮凝处理，最后，对絮凝油进行膜过滤分离后，得初代油相；
步骤三：将步骤二经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的碱液混合在上述混合物中，于室温下，进行超声震荡处理后，将混合物转入离心设备中离心，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末；
步骤四：将步骤三得到的上层溶液，加入适量酸液，经减压蒸馏，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行膜过滤分离后，得到最终的油相。
首先，轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离，将分离后的废轧制油加热脱水后，加入由聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺1:1混合而成的阳离子絮凝剂进行絮凝处理，温度40℃，搅拌时间为15min，搅拌速率为700r/min，最后，对絮凝油用孔径为0.1μm的聚醚砜过滤膜过滤分离后，得初代油相,随后，将经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的氢氧化钠溶液与上述混合物按照4:1的比例混合，于室温下，进行超声震荡处理30min后，将混合物转入离心设备中离心，转速8000r/min，离心时间为8min，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末，最后，将上层溶液，加入适量硫酸溶液，添加量为上层溶液质量的6％，经减压蒸馏，在真空度5mmHg,塔底温度160℃，塔顶温度为280℃的条件下，处理时间为3h，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行聚醚砜过滤膜过滤分离后，得到最终的油相。
分别对按照实施例1-4所述的处理方法得到各实施例与对比例的对油相以及微米级金属粉末进行回收率的计算，对比例为经过自然沉降后过滤处理，测试结果如下表所示：
由上表中的对比可知：按照对比例4中的处理方法，首先，轧制油泥经自然沉降，上层为废轧制油，下层为底层油泥，并将两者过滤分离，将分离后的废轧制油加热脱水后，加入由聚二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺1:1混合而成的阳离子絮凝剂进行絮凝处理，温度40℃，搅拌时间为15min，搅拌速率为700r/min，最后，对絮凝油用孔径为0.1μm的聚醚砜过滤膜过滤分离后，得初代油相,随后，将经过膜过滤分离后的余下物与底层油泥相混合后，将配置好的氢氧化钠溶液与上述混合物按照4:1的比例混合，于室温下，进行超声震荡处理30min后，将混合物转入离心设备中离心，转速8000r/min，离心时间为8min，倒出上层溶液，固体物置烘箱中烘干、粉碎，即得金属粉末，最后，将上层溶液，加入适量硫酸溶液，添加量为上层溶液质量的6％，经减压蒸馏，在真空度5mmHg,塔底温度160℃，塔顶温度为280℃的条件下，处理时间为3h，取下层馏分，将得到的馏分与步骤二得到的初代油相混合后，再次进行聚醚砜过滤膜过滤分离后，得到最终的油相，由此，得到的金属粉末的回收率63.4％较对比例的33.3％高出20.1％，同时，实施例1-4针对油相的回收率均可保持在60％以上，对于上层的废轧制油采用絮凝和膜过滤的复合处理方法得到初代油相，然后对底层右油泥采用碱液洗涤和超声震荡的复合处理方式，最后，经烘干处理得到金属粉末，最后，采用减压蒸馏的方式将经超声震荡从底层油泥油泥中分出的油相进行酸洗后蒸馏，去除碱性残留，最后与初代油相混合过滤，即为最终的油相，回收效率较传统工艺高，操作工艺简单，设备成本投入成本低，没有有毒物质的产生与排出，工艺环保性好，可大规模推广应用。
最后应说明的是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
