一种电子烟用天然烟碱的制备方法
技术领域
本发明涉及烟用香料的制备技术领域。
背景技术
天然烟碱是重要的化工和医药原料，应用非常广泛。其用途主要包括农药、医药、卷烟添加等方面。烟碱系列农药广泛用作粮食、油料、蔬菜等农作物的杀虫剂。烟碱及其衍生物也是重要的医药原料。烟碱还可用作香烟添加剂，烟碱以复合有机酸的形式按一定比例加入烟草中，可明显改善口感。
超临界CO2萃取技术是一种新型萃取分离技术。通过控制CO2的压力和温度，使之达到超临界态，超临界态CO2流体的黏度是液体的1％，扩散系数是液体的100倍，是一种高效传质的理想萃取介质，特别适用于非极性，高沸点，热敏性物质的萃取，并且和萃取物非常容易分离。超临界CO2萃取具有以下优点：1.临界温度低(31℃)，适用于热敏性化合物的萃取和分离；2.惰性环境，避免萃取物氧化，不影响萃取物的有效成分；3.萃取效率高，天然、无毒、无污染；4.溶剂易分离，可循环使用，萃取物无溶剂残留。
分子蒸馏是一种在高真空下，根据不同物质分子加热蒸发运动自由程的差别实现分离的技术。分子蒸馏技术具有以下优点：1.蒸馏温度低，真空度高；2.物料受热时间短；3.分离程度和分离效率高；4.无毒、无害、无污染、无残留。
电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过加热等手段，将电子烟液雾化让用户吸食的一种产品。当电子烟液中烟碱含量不稳地或含有水分时，将显著影响电子烟口味。
目前提取方法包括水蒸气蒸馏法、加酸碱蒸馏法、离子交换法、有机溶剂萃取法、微乳液萃取法、碳化脱羧法等等，这些方法存在能耗大、溶剂残留、污染重、收率低等问题。超临界萃取、分子蒸馏技术虽然一定程度的解决了上述问题，但由于提取效率低，提取稳定性差，且提取液中含水分、蜡脂及烃类等物质，影响了提取液的口感，给电子烟液的使用造成困难。
发明内容
本发明目的是针对现有烟碱提取技术效率低，提取液含有水分、蜡脂及烃类等缺陷，提供一种电子烟用天然烟碱的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种电子烟用天然烟碱的制备方法，该方法包括以下的步骤：
A、烟草原料为卷烟生产废次烟末，加水至烟末含水率20％-40％；
B、在超临界CO2萃取制备烟草超提物过程中，萃取压力25MPa-30MPa，萃取温度60℃-65℃，超临界CO2萃取的夹带剂包括乙醇和丙二醇，乙醇占原料质量百分数浓度5％-10％、丙二醇占原料质量百分数浓度5％-10％，静态萃取0.5h-0.75h，动态萃取2.5h-3.0h；
C、在分子蒸馏过程中，将烟草超提物进行一级分子蒸馏，加热温度为65℃-70℃，冷凝温度为10℃-15℃，采用水环泵；去除水和乙醇，弃一级轻组分，
D、将一级重组分进行二级蒸馏，蒸馏时，加热温度为100℃-110℃，冷凝温度20℃-25℃，采用旋片泵，最终得到的二级轻组分为高浓度烟碱超分物。
本发明烟碱制备方法未使用化学试剂，超分物内源性烟碱含量达到60％，按投入烟草原料质量百分比得率达到9％。且提取液中不含水及乙醇，去除了蜡脂及烃类等重组分有害物质。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1：
A、烟草原料为卷烟生产废次烟末2000克，加水至烟末含水率30％；
B、在超临界CO2萃取制备烟草超提物过程中，萃取压力25MPa，萃取温度60℃，夹带剂乙醇浓度10％(占原料质量百分数)、丙二醇浓度5％(占原料质量百分数)，静态萃取0.5h，动态萃取3.0h；
C、在分子蒸馏制备高浓度烟碱馏分物过程中，烟草超提物进行一级分子蒸馏时，加热温度为65℃，冷凝温度为10℃，采用水环泵。去除溶剂(水、乙醇)，弃一级轻组分，将一级重组分进行二级分子蒸馏；
D、将一级重组分进行二级分子蒸馏时，加热温度为100℃，冷凝温度20℃，采用旋片泵，最终得到的二级轻组分为高浓度烟碱超分物，经检测烟碱提取物质量18.5克，浓度。
实施例2：
A、烟草原料为卷烟生产废次烟末2000克，加水至烟末含水率20％；
B、在超临界CO2萃取制备烟草超提物过程中，萃取压力25MPa，萃取温度60℃，夹带剂乙醇浓度5％(占原料质量百分数)、丙二醇浓度5％(占原料质量百分数)，静态萃取0.5h，动态萃取2.5h；
C、在分子蒸馏制备高浓度烟碱馏分物过程中，烟草超提物进行一级分子蒸馏时，加热温度为65℃，冷凝温度为10℃，采用水环泵。去除溶剂(水、乙醇)，弃一级轻组分，将一级重组分进行二级分子蒸馏；
D、将一级重组分进行二级分子蒸馏时，加热温度为100℃，冷凝温度20℃，采用旋片泵，最终得到的二级轻组分为高浓度烟碱超分物，经检测烟碱提取物质量17.7克，浓度。
实施例3：
A、烟草原料为卷烟生产废次烟末2000克，加水至烟末含水率40％；
B、在超临界CO2萃取制备烟草超提物过程中，萃取压力30MPa，萃取温度65℃，夹带剂乙醇浓度10％(占原料质量百分数)、丙二醇浓度10％(占原料质量百分数)，静态萃取0.75h，动态萃取3h；
C、在分子蒸馏制备高浓度烟碱馏分物过程中，烟草超提物进行一级分子蒸馏时，加热温度为70℃，冷凝温度为15℃，采用水环泵。去除溶剂(水、乙醇)，弃一级轻组分，将一级重组分进行二级分子蒸馏；
D、将一级重组分进行二级分子蒸馏时，加热温度为110℃，冷凝温度25℃，采用旋片泵，最终得到的二级轻组分为高浓度烟碱超分物，经检测烟碱提取物质量18.8克，浓度。
