一种烟用缓释香精微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于香精香料成分和烟草配料术领域，特别是指一种烟用缓释香精微胶囊及其制备方法。
背景技术
烟草提取物是采用一定加工方法从烟草中提取制得的天然香料，主要包括烟草浸膏、烟草净油、烟草酊剂等。烟草提取物可以显著增强烟气中烟草特征香味的作用，可以避免外加香料掩盖烟草本香的问题。
微胶囊是一种具有聚合物壁材的微型包埋物。微胶囊化的是利用壁材将芯材包埋在其中，使其不易挥发，仅在特定条件下得到释放，并不受其他物质干扰，通过对壁材及工艺方法的选择使被包覆材料的特性得到改良和完善，从而制备出可应用于更大范围、具有更多运用方式的香精微胶囊。微胶囊的性能主要取决于其制备方法和所用材料。根据微胶囊粒径的大小可以分为纳米级、微米级、毫米级，由于其粒径较小，缓释性能较优，是目前科研工作者关注的热点之一。微胶囊的形状也因制备方法不同而不同，其中最为常见的有球状、粒状等。专利CN201210467852.2 提供了一种烟用缓释香精微胶囊及其制备方法，微胶囊是用微胶囊包膜原料将烟草提取物包封制成的微胶囊；制备方法是，先从烟叶中获得烟草提取物，再制备微胶囊。该微胶囊能减缓无烟烟草制品中烟碱等有效成份释放速度，释放时间延长；该制备方法是对获得的乳状物直接喷雾干燥，该专利制备的微胶囊对烟草提取物的物理性能或化学组成有影响，以致最终会影响烟草的口感。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种烟用缓释香精微胶囊及其制备方法，采用复凝聚法，将烟草提取物包裹起来加入到烟草制品中，以提升其抽吸品质。。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种烟用缓释香精微胶囊的制备方法，步骤如下：
（1）称取阿拉伯胶，加入去离子水，得到溶液a；称取明胶、烟草提取物，加入去离子水，得到溶液b；将溶液a和溶液b置于磁力搅拌器上，进行充分溶解，得ab溶液；
（2）将步骤（1）的ab溶液均质得到乳状液，用冰乙酸水溶液调节pH值，然后加入转谷氨酰胺酶，使沉降的微胶囊固化，得固化液；
（3）将步骤（2）的固化液离心处理，收集离心后的沉降物冷冻干燥24 h，得烟用缓释香精微胶囊。
所述步骤（1）中溶液ab中阿拉伯胶和明胶的总质量浓度为0.5-2.5wt％。
所述步骤（1）中阿拉伯胶与明胶的质量比为3：（1-9），烟草提取物与阿拉伯胶和明胶的总质量比为1：（1-2）。
所述步骤（1）中烟草提取物为烟草浸膏、烟草净油、烟草酊剂或烟草精油。
所述步骤（1）中磁力搅拌的温度为50-80 ℃，磁力搅拌速率为500-1000 r/min。
所述步骤（2）中均质的速度为6000-10000 r/min；调节pH是通过两次调节实现的，第一次调节pH值至4.7-5.0，第二次调节至3.8-4.4。
所述步骤（2）中冰乙酸水溶液的质量浓度为5-20%；转谷氨酰胺酶的质量浓度为0.01-0.05％。
所述步骤（3）中离心处理指采用三次离心收集沉淀，每次向收集到的沉淀中加入20 mL去离子水，低速离心10 min。
所制备的烟用缓释香精微胶囊。
所述的烟用缓释香精微胶囊在制备卷烟、电子烟、加热不燃烧卷烟中的应用。
微胶囊的检测：
a. 微胶囊观测：采用倒置荧光显微镜及扫描电子显微镜对微胶囊的微观结构进行观测；
b. 包埋率的测定：采用紫外分光光度计测定出微胶囊中烟草提取物的质量，从而计算出微胶囊的包埋率；
c. 粒径的测定：将制备的微胶囊溶于去离子水中，用激光粒度仪进行测定；
d. 感官评价：将微胶囊溶解于水中注射到烟草制品中进行感官评价，微胶囊注射质量浓度为1-5‰，注射量为10 μL。感官评价指标主要从烟气浓度、劲头、烟草本香、外加香、协调性、鼻腔刺激、喉部刺激、干燥感、余味、衰减快慢方面去评价。
本发明具有以下有益效果：
1、采用本发明的方法制备的微胶囊，包埋率达到92%，仅将4‰的量注射到烟草制品中，就可以延缓香料的衰减速度，使得不同抽吸口数间的质量波动降低，为提升加热烟草制品的抽吸品质提供一定的指导。
2、本发明制备的微胶囊稳定性良好，芯材不易泄露，平均粒径在500-800 nm间，添加到烟草制品中具有明显的缓释效果，可以提升烟草制品的抽吸品质。
3、本申请分两次调节pH的目的，利用冰乙酸调节溶液的pH值，是由于明胶的等电点4.7~5.0，第一次调节pH值可使明胶与阿拉伯胶结合的微胶囊发生沉降作用；第二次调节pH值为使微胶囊沉降完全。转谷氨酰胺酶作为交联剂，可使产生的微胶囊结构更加稳定。与喷雾干燥法相比：本发明制备的微胶囊粒径小，包埋率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的微胶囊的40倍显微镜观察图。
图2为实施例1制备的微胶囊的扫描电镜图。
图3为实施例2制备的微胶囊的40倍显微镜观察图。
图4为实施例2制备的微胶囊的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种烟用缓释香精微胶囊的制备方法及应用，具体包括如下步骤：
（1）溶解：选择阿拉伯胶与明胶比例为1:1作为壁材，烟草净油与壁材比例为1:1，壁材浓度为1％，加热温度50 ℃，搅拌速率600 r/min，使溶液完全溶解；
（2）均质处理：采用均质速率8000 r/min，使其分散均匀，得到乳状液；
（3）调节pH值：分两次调节pH值，第一次调节pH值至4.8，第二次调节至4.2；
（4）固化：加入质量百分浓度为0.04％的转谷氨酰胺酶，使形成的微胶囊固化；
（5）离心：将溶液进行离心处理，分三次离心，每次离心加入20 mL去离子水，离心10min；
（6）冷冻干燥：取离心后的沉降物冷冻干燥24 h，所得即烟用缓释香精微胶囊；
实施例2
一种烟用缓释香精微胶囊的制备方法及应用，具体包括如下步骤：
（1）溶解：选择阿拉伯胶与明胶比例为2:1作为壁材，烟草浸膏与壁材比例为1:2，壁材浓度为1.5％，加热温度60 ℃，搅拌速率700 r/min，使溶液完全溶解；
（2）均质处理：采用均质速率9000 r/min，使其分散均匀，得到乳状液；
（3）调节pH值：分两次调节pH值，第一次调节pH值至4.6，第二次调节至4.0；
（4）固化：加入质量百分浓度为0.03％的转谷氨酰胺酶，使形成的微胶囊固化；
（5）离心：将溶液进行离心处理，分三次离心，每次离心加入20 mL去离子水，离心10min；
（6）冷冻干燥：取离心后的沉降物冷冻干燥24 h，所得即烟用缓释香精微胶囊；
（7）微胶囊观测：采用倒置荧光显微镜及扫描电子显微镜对微胶囊的微观结构进行观测；
（8）包埋率的测定：称取0.07 g微胶囊样品，加入50 mL无水乙醇，超声破碎40 min，取1mL溶液，采用紫外分光光度计测定其吸光值，利用标线计算出烟草净油的质量，从而计算出微胶囊的包埋率为89.9％；
（9）感官评价：将微胶囊溶解于水中注射到卷烟中进行感官评价，微胶囊注射质量浓度为4‰，注射量为10 μL。感官评价指标主要从烟气浓度、劲头、烟草本香、外加香、协调性、鼻腔刺激、喉部刺激、干燥感、余味、衰减快慢方面去评价，结果如表1所示。
实施效果例
对实施例1制备的微胶囊进行检测：
a. 微胶囊观测：采用倒置荧光显微镜及扫描电子显微镜对实施例1制备的微胶囊的微观结构进行观测，结果如图1、图 2所示；
b. 包埋率的测定：分别称取0.1 g实施例1制备的微胶囊样品，加入60 mL无水乙醇，超声破碎30 min，取1 mL溶液，采用紫外分光光度计测定其吸光值，利用标线计算出烟草净油的质量，从而计算出微胶囊的包埋率为92.0％；
c. 感官评价：将微胶囊溶解于水中注射到加热不燃烧卷烟中进行感官评价，微胶囊注射质量浓度为3‰，注射量为10 μL。感官评价指标主要从烟气浓度、劲头、烟草本香、外加香、协调性、鼻腔刺激、喉部刺激、干燥感、余味、衰减快慢方面去评价，结果如表1所示。
表1 实施例1和实施例2的感官评价结果
由表1可知，烟用缓释香精微胶囊注射到加热不燃烧卷烟中，可以明显提升其抽吸品质，延缓香料的衰减速率。
对实施例2制备的微胶囊进行检测：
a. 微胶囊观测：采用倒置荧光显微镜及扫描电子显微镜对实施例1制备的微胶囊的微观结构进行观测，结果如图3、图 4所示；
b. 包埋率的测定：称取0.07 g微胶囊样品，加入50 mL无水乙醇，超声破碎40 min，取1mL溶液，采用紫外分光光度计测定其吸光值，利用标线计算出烟草净油的质量，从而计算出微胶囊的包埋率为89.9％；
c. 感官评价：将微胶囊溶解于水中注射到卷烟中进行感官评价，微胶囊注射质量浓度为4‰，注射量为10 μL。感官评价指标主要从烟气浓度、劲头、烟草本香、外加香、协调性、鼻腔刺激、喉部刺激、干燥感、余味、衰减快慢方面去评价，结果如表1所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
