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一种光触媒空气杀菌消毒剂及其应用

2021-02-19 18:48:37

一种光触媒空气杀菌消毒剂及其应用

  技术领域

  本发明涉及杀菌消毒新材料领域,具体涉及一种新型空气杀菌消毒剂。

  背景技术

  一般而言,常用的消毒剂产品按成分分类主要有:含氯消毒剂、过氧化物类 消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍 类消毒剂和季铵盐类消毒剂。这些产品固然可用于公共区域的消毒,但几乎所有 消毒剂都伴随着具有刺鼻异味、作用时间短、大量吸入或接触有害健康等危害, 而酒精等消毒剂,同时还伴有易燃易爆的风险。基于此,开发一种适用于空气消 毒的零异味、吸入无害、长期有效的新型消毒剂产品,将更加适合于机场、车站、 博物馆、办公室、家居等室内环境的空气杀菌消毒。

  中国专利CN106577820A一种空气杀菌消毒剂及其制备方法以及 CN101485331A一种纳米银消毒剂等多项专利分别公开了以纳米银为主的无机 抗菌空气消毒剂。然而,使用纳米银,尤其是空气消毒剂,是有争议的。虽然纳 米银对人体健康的影响目前还没有直接的证据,但从一些体外试验我们可以看到 银可能具有的潜在危害。有研究表明,银纳米颗粒的接触可导致炎症反应,氧化 应激,遗传毒性(对生殖细胞有影响)以及细胞毒性。因此,从安全性考虑,空 气消毒不建议使用纳米银。

  中国专利CN109568341A一种高效纳米光触媒消毒液及其制备方法以及CN107184982A一种纳米光触媒消毒液及其制备方法等多项专利技术分别公开 了使用光触媒进行空气杀菌消毒的技术思路。然而,由于光触媒的光催化反应具 有普适性,不仅能够杀菌消毒,直接喷雾使用还会对施工对象中的塑料、橡胶、 涂料等有机基体造成损伤,这类专利技术没有考虑对基体的保护而应用受到限制。

  发明内容

  本发明的第一方面提供一种光触媒空气杀菌消毒剂,其制备原料包括:

  光触媒纳米颗粒和水。

  作为本发明的一种实施方式,其制备原料还包含:杀菌消毒促进剂。

  作为本发明的一种实施方式,其制备原料还包含:分散剂。

  作为本发明的一种实施方式,所述光触媒纳米颗粒为核壳纳米结构。

  作为本发明的一种实施方式,所述光触媒纳米颗粒的粒径为0.05~10微米。

  作为本发明的一种实施方式,所述光触媒纳米颗粒的内核粒径为0.005~1微 米。

  作为本发明的一种实施方式,所述光触媒纳米颗粒的外壳厚度为0.05~5微 米。

  作为本发明的一种实施方式,所述光触媒纳米颗粒的壳层材料为具有介孔特 性的多孔材料。

  作为本发明的一种实施方式,所述具有介孔特性的多孔材料的表面具有正电 荷。

  光触媒纳米颗粒

  本发明中所述光触媒纳米颗粒为核壳纳米结构。

  所述核壳纳米结构的内核为无机光触媒纳米颗粒或改性无机光触媒纳米颗 粒。

  本发明中,所述核壳纳米结构的内核的材料只要满足下述条件即可:当以适 当波长之光照射其时,光以能量之方式被材料吸收,进而激发材料本体产生电子 与空穴。带负电荷之电子与光触媒表面之氧分子(O2)作用可产生具有强还原能力 之超氧阴离子(O2-),带正电荷之空穴与光触媒表面之水分子(H2O)作用可产生具 有强氧化分解能力之氢氧自由基(OH);该氢氧自由基能够将有机物分解成二氧 化碳与水。

  本发明所述核壳纳米结构的内核的材料可以是本领域技术人员已知的任何 一种满足上述条件的材料。

  作为上述材料,作为举例可以选自:纳米二氧化钛、掺杂改性二氧化钛、氧 化锌、掺杂改性氧化锌、钒酸铋、改性钒酸铋、氮化碳、改性氮化碳、氮化钛、 改性氮化钛中的至少一种。

  作为本发明的一种优选方式,所述内核材料的粒径0.005~1微米。

  所述光触媒纳米颗粒的壳层材料为具有介孔特性的多孔材料。

  本发明中,所述具有介孔特性的多孔材料是指多孔材料表面孔的孔径在 2-50nm。

  作为本发明的一种实施方式,所述多孔材料可以是本领域技术人员已知的任 何一种多孔材料,无论是有机多孔材料还是无机多孔材料;例如可以选择多糖类 多孔材料、陶瓷类多孔材料、金属类多孔材料。

  作为本发明的一种优选方式,所述多孔材料优选为陶瓷类多孔材料。

  作为陶瓷类多孔材料,可以选自纳米沸石、纳米羟基磷灰石、海泡石、硅藻 土中的至少一种。

  作为本发明的更加一种优选方式,所述多孔材料为表面电负性为正电荷的多 孔材料。

  作为表面电负性为正电荷的多孔材料可以选自天然表面负有正电荷的多孔 材料或者经过改性后的多孔材料。

  作为天然表面负有正电荷的多孔材料可以为水滑石等类似材料。

  作为本发明的更加优选方式,所述多孔材料为表面酸碱值为碱性的多孔材料。

  作为表面酸碱值为碱性的多孔材料可以为碱性沸石分子筛、氨基改性的多孔 材料、季铵盐改性的多孔材料。

  作为本发明的优选方式,所述多孔材料为氨基改性的多孔材料或季铵盐改性 的多孔材料。

  从提高分散性和稳定性的角度出发,所述多孔材料为季铵盐改性多孔材料。

  所述季铵盐改性多孔材料选自季铵盐改性纳米沸石、季铵盐改性纳米羟基磷 灰石、季铵盐改性海泡石、季铵盐改性硅藻土。

  本发明的另外一方面提供所述光触媒纳米颗粒的制备方法:

  步骤A)提供内核无机光触媒材料;

  步骤B)提供壳层材料;

  步骤C):光触媒纳米颗粒的制备:将步骤A的材料与步骤B的材料按照质量 百分比1:(1~8)混合,随后高能球磨3~8h,高速离心后得到沉淀,于300℃下 烧结反应0.1~1h,得到复合结构光触媒颗粒,对其进行砂磨至0.05-10μm。

  杀菌消毒促进剂

  所述杀菌消毒促进剂包括过氧化氢、过氧碳酸钠、过氧乙酸、柠檬酸、二氧 化氯、次氯酸钠、酒精、碘、季铵盐等消毒材料中的至少一种。

  分散剂

  所述分散剂包括纳米二氧化硅、纳米磷酸钙、纳米氧化铝中的至少一种。

  本发明还提供了所述杀菌消毒液的制备方法:

  将光触媒纳米颗粒,杀菌消毒促进剂,分散剂,溶于水中,剪切分散2h, 即可获得本发明所述空气杀菌消毒剂。

  本发明还提供所述杀菌消毒剂的应用,所述杀菌消毒剂应用于机场、车站、 博物馆、办公室、家居等室内环境的空气杀菌消毒。

  有益效果:

  ①、零异味。本专利采用光触媒无机纳米材料作为杀菌消毒的主要功能成分, 配方中不添加任何具有明显挥发性的物质,保证消毒时无异味,适合于公共区域 有人活动时同时消毒。

  ②、健康无害。本专利配方中,不含任何出现在欧盟REACH169标准中的 有毒有害物质,确保安全性,吸入无害、接触无害。

  ③、杀菌消毒的速效与长效功能并存。本专利配方中,同时包含速效和长效 的杀菌消毒成分,产品使用后,杀菌效果可在几秒钟内立即起效,并在一个月内 持续有效保持物体表面的杀菌消毒能力。

  ④、对于细菌、病毒的普适性。本专利核心材料为光触媒纳米材料,主要杀 菌原理为光触媒纳米颗粒在光照下,激发空气中的水和氧气产生具有强氧化还原 能力的羟基自由基还有负氧离子,通过降解有机物和破坏蛋白质等原理进行对细 菌、病毒的破坏,因此,光触媒的杀菌作用几乎对所有种类的细菌、病毒都有效, 应用时具有普适性。

  ⑤、改性光触媒技术,纳米材料光催化效率提升并具有可见光响应特性。传 统光触媒材料应用局限之一是需要紫外光进行激发才能具有光催化杀菌能力,本 技术将纳米二氧化钛光触媒进行掺杂改性,使得其激发光波延伸至可见光波段, 因此可在普通室内灯光等可见光的照射下发挥杀菌消毒效果。

  ⑥、光触媒纳米包覆技术。传统光触媒材料的应用局限之二由于光催化作用 的普适性,不仅会杀菌消毒,还会对塑料、橡胶、树脂等有机材料产生破坏和老 化作用,减少很多施工对象的使用寿命。因此,本技术采用纳米包覆技术处理光 触媒颗粒,使得产品中的每个光触媒纳米颗粒周围都包裹上一层介孔无机材料, 这就使得产品在施工后,光触媒纳米颗粒附着于施工对象表面时,实际上并没有 与施工对象直接接触,从而避免了对基材影响。因此,本技术光触媒没有基材选 择性,可直接施工于几乎所有材质。

  附图说明

  图1光触媒纳米颗粒结构示意图

  图2光触媒纳米颗粒的扫描电镜照片

  图3光触媒纳米颗粒吸附并杀灭细菌(大肠杆菌)的照片

  具体实施方式

  下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

  实施例1:

  一、光触媒纳米颗粒的制备

  步骤A)提供内核无机光触媒材料

  掺Fe3+TiO2制备:量取10ml钛酸四丁酯缓慢加至50ml丙酮中,加入三乙 醇胺1.2ml,搅拌20min,同时加入1.5ml冰乙酸和10ml浓度为0.1mol/L的 Fe(NO3)3溶液,充分搅拌并调节pH为3~5,静止5h得到溶胶,转移至电炉中升 温至500℃保温1h得到锐钛矿相掺Fe3+TiO2。

  其中,升温梯度为每小时3摄氏度;然后500℃保温1h后,自然冷却至室 温。

  步骤B)提供壳层材料

  多孔壳层材料制备:量取50ml无水乙醇,在搅拌的过程中加入1.6g硝酸钙, 搅拌均匀后加入5g五氧化二磷粉末,通过水浴加热30min获得凝胶,转移至管 式电炉中,升温到1000℃并保温2h,获得多孔固体产物,自然冷却至室温后, 对其进行高能球磨2h,进而砂磨粉碎直至颗粒尺寸达到0.05-5μm。

  将上述研磨粉碎后的多孔固体产物

  (1)将多孔固体产物按照质量比5:100分散在硝酸/双氧水混合溶液,常温 35KHz超声搅拌处理45min,在120℃下回流反应2h,并用去离子水洗涤产物3 次,至PH值为6-7,再于80℃真空干燥2h,得到含环氧基和羧基的多孔固体产 物;

  其中硝酸质量浓度为65%,双氧水质量浓度为30%,体积比为1∶3。

  (2)将含环氧基和羧基的多孔固体产物分散到去离子水中,分散浓度10mg/ml, 在60℃、30KHz超声搅拌30min;将双十六烷基二甲基溴化铵按照0.06mg/mL 溶解在80℃去离子水中,然后将上述溶液缓慢加入到多孔固体产物分散液中, 分别以季铵盐与多孔固体产物计算两种溶液混合质量比为1:10,在60℃继续搅 拌30min后抽滤,并用去离子水洗涤3次,60℃干燥2h,得到壳层材料。

  步骤C):光触媒纳米颗粒制备:将步骤A与步骤B制备产物按照质量百分比 1:5混合,随后高能球磨5h,高速离心后得到沉淀于300℃下烧结反应0.5h, 得到复合结构光触媒颗粒,对其进行砂磨至0.05-10μm。产品结构示意图如图1 所示;产品结构扫描电镜图如图2所示。

  二、光触媒空气杀菌消毒剂

  称取上述所得光触媒纳米颗粒2g,过氧碳酸钠2g,亲水气相二氧化硅0.5g, 溶于100ml水中,剪切分散2h,即得本实施例所述空气杀菌消毒剂。

  对比例1

  一、光触媒纳米颗粒的制备

  掺Fe3+TiO2制备:量取10ml钛酸四丁酯缓慢加至50ml丙酮中,加入三乙 醇胺1.2ml,搅拌20min,同时加入1.5ml冰乙酸和10ml浓度为0.1mol/L的 Fe(NO3)3溶液,充分搅拌并调节pH为3~5,静止5h得到溶胶,转移至电炉中升 温至500℃保温1h得到锐钛矿相掺Fe3+TiO2。

  其中,升温梯度为每小时3摄氏度;然后500℃保温1h后,自然冷却至室 温。

  二、光触媒空气杀菌消毒剂

  称取上述所得光触媒纳米颗粒2g,过氧碳酸钠2g,亲水气相二氧化硅0.5g, 溶于100ml水中,剪切分散2h,即得本对比例所述的空气杀菌消毒剂。

  对比例2

  称取实施例1第一步所得的光触媒纳米颗粒2g,亲水气相二氧化硅0.5g, 溶于100ml水中,剪切分散2h,获得本对比例所述的一种空气杀菌消毒剂。

  对比例3

  称取实施例1第一步所得的光触媒纳米颗粒2g,过氧碳酸钠2g,溶于100ml 水中,剪切分散2h,获得本对比例所述的一种空气杀菌消毒剂。

  对比例4

  一、光触媒纳米颗粒的制备

  步骤A)提供内核无机光触媒材料

  掺Fe3+TiO2制备:量取10ml钛酸四丁酯缓慢加至50ml丙酮中,加入三乙 醇胺1.2ml,搅拌20min,同时加入1.5ml冰乙酸和10ml浓度为0.1mol/L的 Fe(NO3)3溶液,充分搅拌并调节pH为3~5,静止5h得到溶胶,转移至电炉中升 温至500℃保温1h得到锐钛矿相掺Fe3+TiO2。

  其中,升温梯度为每小时3摄氏度;然后500℃保温1h后,自然冷却至室 温。

  步骤B)提供壳层材料

  多孔壳层材料制备:量取50ml无水乙醇,在搅拌的过程中加入1.6g硝酸钙, 搅拌均匀后加入5g五氧化二磷粉末,通过水浴加热30min获得凝胶,转移至管 式电炉中,升温到1000℃并保温2h,获得多孔固体产物,自然冷却至室温后, 对其进行高能球磨2h,进而砂磨粉碎直至颗粒尺寸达到0.05-5μm,即得壳层材 料。

  步骤C):光触媒纳米颗粒制备:将步骤A与步骤B制备产物按照质量百分比 1:5混合,随后高能球磨5h,高速离心后得到沉淀于300℃下烧结反应0.5h, 得到复合结构光触媒颗粒,对其进行砂磨至0.05-10μm。产品结构示意图如图1 所示;产品结构扫描电镜图如图2所示。

  二、光触媒空气杀菌消毒剂

  称取上述所得光触媒纳米颗粒2g,过氧碳酸钠2g,亲水气相二氧化硅0.5g, 溶于100ml水中,剪切分散2h,即得本实施例所述空气杀菌消毒剂。

  性能测试:

  1.将实施例1和对比例1进行对比

  将本实施例1产品与对比例1产品同时喷雾于塑料表面,转移至紫外老化箱 氙灯老化0.5h,结果发现,对比例1的产品造成塑料明显黄变,而实施例1无明 显变化。

  所述塑料为PVC。

  2.将实施例1和对比例2进行对比

  将本实施例1与对比例2产品同时喷雾于培养过细菌的织物表面,立即测试 细菌含量,结果发现,本对比例2产品施工后10min之内还能检测到细菌存活, 而实施例1产品检测不到。

  所述细菌为金黄色葡萄球菌;培养过程是直接将细菌放到织物表面就行了。

  3.将实施例1和对比例3进行对比

  将本实施例1产品与对比例3产品进行外观比较,对比例3产品为半透明, 明显浑浊,而实施例1产品仍为淡色透明溶液。

  4.将实施例1和对比例4进行对比

  4.1将本实施例1产品与对比例4产品进行外观比较,对比例4产品淡色透 明溶液,而实施例1产品为淡色透明溶液。

  4.2将本实施例1产品与对比例4产品置于紫外老化箱氙灯老化0.5h后,对 比例4产品半浑浊溶液,而实施例1产品仍为淡色透明溶液。

  4.3将本实施例1产品与对比例4产品置于室温1个月后,对比例4产品半 浑浊溶液,而实施例1产品仍为淡色透明溶液。

  以上对本发明进行了详细的介绍,文中应用了具体的实例对本发明进行阐述, 这是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的人 员可以容易地对这些实施例做出各种修改,并应用到其他实施例中而不必经过创 造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根对于本发明 做出的改进和修改都应该在保护范围之内。

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