便携式自动化微量液氮存取罐
技术领域
本发明属于低温液体运输设备技术领域，具体涉及一种便携式自动化微量液氮存取罐。
背景技术
近几十年侵袭性真菌的感染率死亡率大幅增加，引起了广大医护人员和科研人员的极大重视，并加大了对真菌检测技术的研发和致病机制的研究。主要使用的分子生物学技术如PCR、新一代测序(基因组分析、转录组分析)、质谱(蛋白质组分析)等均需将真菌特有坚固的细胞壁进行破壁处理获得DNA、RNA及蛋白质。相对于化学法、酶法等破壁技术，液氮研磨破壁更为高效快速，但由于液氮罐通常体积较大，携带不方便，倒取液氮过程中液氮损耗较大，操作不便捷，极为影响其使用效率，所以开发一种便携式自动化的可进行微量液氮取用存储罐装置非常必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种便携式自动化微量液氮存取罐。
一种便携式自动化微量液氮存取罐，包括杜瓦瓶、单片机和气泵；所述杜瓦瓶内设有压力传感器、安全阀和压力表；杜瓦瓶的一侧还设有液位计；杜瓦瓶上部设有瓶盖，瓶盖上分别设置进液口和出液口；
所述单片机分别与气泵、压力传感器、控制模块、显示模块、电源电路相连；
所述气泵、压力传感器分别与电源电路相连。
所述控制模块包括多个按键和将多个按键与单片机连接起来的连接电路。
所述显示模块为LED数码管显示屏，包括3个双8字数码管。
所述单片机为STC89C52单片机；所述压力表为YD-60氮气压力表；所述液位计为侧装式磁翻板液位计；所述压力传感器为超低温薄膜压力传感器；所述气泵为LH202V微型活塞真空泵；所述安全阀为A21H-160微启式低温安全阀。
所述杜瓦瓶为液氮存取罐。
利用上述便携式自动化微量液氮存取罐进行实时采样的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)计算控制参数A；A代表压力；
步骤2)设定初始值e(n-1)＝e(n-2)＝0；
步骤3)本次采样输入y(n)；
步骤4)计算e(n)和△u(n)；
步骤5)输出u(n)＝u(n-1)+△u(n)；重置e(n-2)＝e(n-1)，e(n-1)＝e(n)；
步骤6)当到达采样时刻后，转到步骤3)，进行下一次采样。
优选的，上述采样方法还包括如下调整的步骤：
根据得到的采样信息数据，单片机根据系统误差和偏差变化率查询相应的模糊控制表，得到KP，KI，Kd三个参数的整定值进行PID运算；
增量式PID只和最近的n-2，n-1，n次误差有关，单片机只需保存三次误差即可；
增量式PID公式为：u(n)＝Kp(1+T/Ti+Td/T)en-Kp(1+2Td/T)en-1+Kp(Td/T)en-2+u(n-1)，其中u(n)，u(n-1)分别为采样时刻n，n-1时的输出值；Kp，Ti，Td分别为比例、积分和微分系数；en，en-1，en-2分别为采样时刻n，n-1，n-2时的偏差值；T为采样周期；
A＝Kp(1+T/Ti+Td/T)；A代表压力。
本发明的有益效果：本发明提供的便携式可进行微量液氮取用存储罐，设计科学合理，操作简便，能够实现对液氮稳定存储及远距离运输，通过气泵、压力传感器、安全阀的配合工作能够在保证安全的基础上实现对液氮的微量精确取用，可以很好地满足实际应用的需要。
附图说明
图1为本发明的电路结构框图。
图2为超低温薄膜压力传感器工作原理图。
图3为超低温薄膜压力传感器电路示意图。
图4为气泵控制电路的引脚接线图。
图5为7805降压芯片引脚接线图。
图6为复位电路与起振电路图。
图7为按键电路图。
图8为数码管显示电路图。
图9为PID运算示意图。
图10为采样过程流程图。
图11为存储罐结构图。
图12为电源电路图。
具体实施方式
为了使得本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图12所示，一种便携式可进行微量液氮取用存储罐，包括杜瓦瓶、瓶盖、STC89C52单片机、控制模块、显示模块、电源电路以及设置在瓶体内外的的超低温薄膜压力传感器、侧装式磁翻板液位计、YD-60氮气压力表、LH202V微型活塞真空泵、A21H-160微启式低温安全阀。控制模块、显示模块、电源电路、超低温薄膜压力传感器、LH202V微型活塞真空泵均与STC89C52单片机相连接。显示模块为LED数码管显示屏。控制模块包括多个按键和将多个按键与STC89C52单片机连接起来的连接电路。LED数码管成本较低，对于显示数字较为合适，且采用动态扫描法与单片机相连时，占用的单片机口线少，编写显示相关驱动程序也相对容易。显示模块读取数据，通过3个双8字数码管分别显示当前杜瓦瓶内压力、直流电机转速、直流电机转向。
超低温薄膜压力传感器实时测量杜瓦瓶内的压力，并将测量值发送到STC89C52单片机，然后在LED数码管显示屏上显示出来。
通过控制模块的按键向STC89C52单片机发送指令设定箱体内压力，范围为50KPa-60KPa，在瓶内气压大于50KPa的情况下打开液氮出液口阀门，液氮将会在压力作用下从阀门流出，压力误差保持在±1KPa。因为本存储罐需要的按键并不多，所以选择独立式按键接口设计。独立式按键是直接用I/O口线构成的单个按键电路，其特点是每个按键单独用一根I/O口线，每个按键的工作不会影响其它I/O口线状态。按键检测模块是实现用户设定压力的部分，设定压力在50-60之间。其中S1为压力提升键，S2为压力降低键，S3为确认键，S4和S5无键值。
采用控制模块的按键进行输入控制，对压力目标值进行设定。通过超低温薄膜压力传感器采集压力信息，经STC89C52单片机处理，对压力的控制电路进行调控，实时将数值显现在LED数码管显示屏上。
超低温薄膜压力传感器具有稳定性好、可靠性高、使用温区宽、温度性能好、耐腐蚀性能高等技术特点，特别适合恶劣条件下的压力参数测量。釆用惠斯通电桥的原理测量压力，其核心器件是溅射膜片。利用离子束溅射沉积的方法在弹性元件上先后沉积绝缘介质层、合金电阻层和金电极皋，釆用薄膜微加工技术制作应变电阻和电极图形，最后沉积廂护层。当环境压力发生变化时，弹性元件感知压力而发生微小变形，应变电阻由于电阻-应变效应而使桥臂电阻值变化，最终导致传感器的输出电压值变化。
本实施例的压力传感器设有灵敏度温度自补偿结构：在膜片上设计加工灵敏度温度补偿电阻，这样应变电阻和灵敏度温度误差补偿电阻可以在同一时间感受温度，这比在后续电路上进行灵敏度温度补偿，温度响应快，从而改善传感器的灵敏度温度误差。
传感器电路示意图如图3所示，4个桥臂电阻组成惠斯通电桥，惠斯通电桥的输入负端串入温度系数较大的灵敏度温度自补偿电阻。当温度升高时，传感器的输出随之增大，而温度补偿电阻的阻值也增大，则温度补偿电阻分压作用相当于使桥路中实际供桥电压降低，从而使输出减小，起到补偿作用。在超低温薄膜压力传感器中，应变电阻釆用NiCr合金，温补电阻釆用金属Ni和NiCr合金复合金属层。灵敏度温度自补偿电阻Rc的计算公式如下：
性能测试：各温度点超低温薄膜压力传感器静态性能如表1所示。
1. 25℃时，线性方程为Y＝359.08+8 266.475P精度为0.33％。线性为0.312％FS,迟滞为0.022％FS,重复性为0.06％FS；
2. 60℃时，线性方程为Y＝373+8 335P,误差为0.35％；
3.-60℃时，线性方程为Y＝332.91±8 271.91P,误差为0.16％；
4.-196℃时，线性方程为Y＝294.352 3±8 295.625P,误差为1.05％；
5.-253℃时，线性方程为Y＝168.807±8 378.057P,误差为2.99％。
表1各温度点超低温薄膜压力传感器静态性能
本实施例采用的杜瓦瓶是储藏液态气体、低温研究和晶体元件保护的一种较理想容器和工具。由内外两层筒体组成，内筒体用于储存低温液体，外筒体除保护内筒体外它还与内桶体形成真空夹层以阻止瓶外热量的侵入，减少瓶内低温液体的自然汽化量。
为满足需求使用304钢设计特制杜瓦瓶盖。包括一个液氮进液口，用于向瓶内装入液氮；液氮出液管路及出液口，出液管路及出液口内径为2mm；安全阀接口，接安全阀保证瓶内压力过大时能够及时排出；液氮压力表接口，接液氮压力表，与超低温压力传感器配合使用监测瓶内压力；内侧嵌入超低温压力传感器，与液氮压力表配合使用监测瓶内压力，同时将压力信息反馈给单片机，控制气泵工作实现对瓶内气压的控制。
电源电路：使用12V,容量9000mAh锂电池作为电源，支持气泵、单片机、超低温薄膜传感器使用约10个小时。12V锂电池分三路并联输出，第一路输出直接为超低温薄膜压力传感器供12V直流电，使其处于稳定的工作状态中。第二路输出经12V转5V降压芯片(7805)处理后向单片机供5V直流电。第三路接入PWM控制模块，PWM控制模块在接收到单片机的控制信号后，输出对应频率及大小的电流以控制气泵中直流电机的工作，进而实现对杜瓦瓶内部气压的控制。
压力控制电路：LH202V微型活塞真空泵使用直流无刷电机，当需要增加杜瓦瓶内部压力时，PWM控制模块通过TTL串口接收来自单片机的控制信息，单片机串口波特率为9600，校验位：无，数据位：8，停止位：1。发送特定指令控制电机的工作：频率、速度(占空比)、正转、反转、停止、刹车等。
表2串口操作命令
地址(Addr)为模块地址，默认为0。状态(State)为控制电机的状态，其中0-正转，1-反转，2-停止，3-刹车，当大于3时当做停止来处理。转速(Speed)高8位在前，低8位在后，范围0-100，当大于100时按100处理。频率(Frequency)高8位在前，低8位在后，范围为300HZ-10000HZ，当小于300HZ时按300HZ处理，当大于10000HZ时按10000HZ处理，最后一位BCC异或校验码。当单片机数据格式正确，PWM控制模块接收正确，返回相同数据至单片机，当PWM接收错误时，返回FF FF FF错误码至单片机。
余量监测：磁翻板液位计利用浮力原理和磁性耦合作用，当杜瓦瓶中的液氮液位升降时液位计本体管中的磁性浮子也随之升降，浮子内的永久磁钢通过磁耦合传递到磁翻柱指示器，驱动红白翻柱翻转180°。当液位上升时翻转柱由白色转变成红色，当液位下降时翻转柱由红色转变为白色，指示器的红白交界处为杜瓦瓶内部液氮液位实际高度，从而实现对液氮余量的实时监测。
安全防护：微启式弹簧安全阀是利用压缩弹簧的力平衡作用在阀瓣上的力。当杜瓦瓶内部压力过大，作用在安全阀瓣上的力大于压缩弹簧的力时，阀门将打开将多余压力释放出去。可通过调整旋转螺杆调整其开启压力。
串口输出(UART)：串口输出包括硬件连接和软件设置
软件设置：将串口波特率设置为9600，数据位设置为8位，停止位设置为1位、奇偶校验位设置为无。
表3协议命令接口列表及含义
单片机的复位依靠外部电路来实现的。时钟电路工作后,只要单片机的复(RST)脚上出现24个时钟振荡脉冲(也就是2个机器周期)以上的高电平，单片机便实现初始化状态复位。因此,要想保证单片机能够可靠的复位,在应用系统的电路设计中,就要使RST引脚保持10ns以上的高电平,使52单片机能循环到复位状态。当单片机复位后,也就是RST从高电平变成低电平后,52单片机就从0000H地址开始执行程序。
表4复位以后MCS-51单片机的复位状态表
复位以后，P0口-P3口输出为高电平，且使这些准双向口皆处于输入状态，并且将07H写入栈指针SP，同时将程序计数器PC和其他特殊功能寄存器SFR清0，但复位并不影响单片机内部RAM状态。
晶振是给单片机提供工作信号脉冲的，这个脉冲即单片机的工作速度(比如12M晶振，单片机工作速度就是每秒12M)当然单片机的工作频率是有范围的，否则超出范围单片机工作状态将会不稳定。
单片机XTAL1和XTAL2引脚外接石英晶体(简称晶振)，作为单片机内部振荡电路的负载，构成自激振荡器，可在单片机内部产生时钟脉冲信号。C1和C2的作用是稳定振荡频率和快速起振。根据经典电路选择参数，本电路选用晶振12MHz，C1＝C2＝33PF。其中晶振周期(或外部时钟信号周期)为最小的时序单位。
对于一个完整的电子设计来讲，首要问题就是为整个系统提供电源供电模块，电源模块的稳定可靠是系统平稳运行的前提和基础。52单片机虽然使用时间早、应用范围广，但是在实际使用过程中，一个和典型的问题就是52单片机容易受到干扰而出现程序跑飞的现象，克服这种现象出现的一个重要手段就是为单片机系统配置一个稳定可靠的电源供电模块。
此最小系统中的电源供电模块的电源通过12V锂电池降压后供给。
一种对便携式可进行微量液氮取用存储内的压力进行实时采样及调整的方法，包括采样和调整的步骤。
如图10所示，通过单片机对箱体内压力进行实时采样的方法包括以下步骤：
步骤1)计算控制参数A，A代表压力；
步骤2)设定初始值e(n-1)＝e(n-2)＝0；
步骤3)本次采样输入y(n)；
步骤4)计算e(n)和△u(n)；
步骤5)输出u(n)＝u(n-1)+△u(n)；重置e(n-2)＝e(n-1)，e(n-1)＝e(n)；
步骤6)当到达采样时刻后，转到步骤3)，进行下一次采样。
对箱体内的温度、湿度和二氧化碳浓度三个参数进行实时自动控制调整的方法包括以下步骤：
根据得到的采样信息数据，单片机根据系统误差(偏差＝给定值-反馈值)和偏差变化率(当前周期偏差-上周期偏差)查询相应的模糊控制表，得到KP，KI，Kd三个参数的整定值进行PID运算。
增量式PID只和最近的n-2，n-1，n次误差有关，单片机只需保存三次误差即可；而位置式PID：u(n)＝Kpe(n)+Ki∑ki＝0e(i)+Kd[e(n)-e(n-1)]需要对误差累积，增加了单片机负担。
增量式PID公式：u(n)＝Kp(1+T/Ti+Td/T)en-Kp(1+2Td/T)en-1+Kp(Td/T)en-2+u(n-1)，其中u(n)，u(n-1)分别为采样时刻n，n-1时的输出值；Kp，Ti，Td分别为比例、积分和微分系数；en，en-1，en-2分别为采样时刻n，n-1，n-2时的偏差值；T为采样周期。
A＝Kp(1+T/Ti+Td/T)；A代表压力。
本发明提供的便携式可进行微量液氮取用存储罐，设计科学合理，操作简便，能够实现对液氮稳定存储及远距离运输，通过气泵、超低温传感器、安全阀的配合工作能够在保证安全的基础上实现对液氮的微量精确取用，可以很好地满足实际应用的需要。
以上描述旨在是说明性的而不是限制性的。例如，上述示例可以彼此组合使用。例如本领域普通技术人员在阅读上述描述时可以使用其它实施例。另外，在上述具体实施方式中，各种特征可以被分组在一起以简单化本发明。这不应解释为一种不要求保护的公开的特征对于任一权利要求是必要的意图。相反，本发明的主题可以少于特定的公开的实施例的全部特征。从而，以下权利要求书作为示例或实施例在此并入具体实施方式中，其中每个权利要求独立地作为单独的实施例，并且考虑这些实施例可以以各种组合或排列彼此组合。本发明的范围应参照所附权利要求以及这些权利要求赋权的等同形式的全部范围来确定。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
