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一种疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法

2021-02-25 22:46:19

一种疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法

  技术领域

  本发明属于油田化学品技术领域,涉及一种适于超低渗油藏注水作业的疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法。

  背景技术

  目前,低渗透和超低渗透油田采油作业所面临的主要问题是注水压力偏高,注水量严重不足,严重制约着油田开发与开采作业。由于致密油地层能量不足,实施压裂作业后主要采用注水开发。在地层水长时间的浸泡和注入水的冲刷下,注水井周围的岩石表面变为水湿,在其表面有一层水化膜。水化膜的存在降低了注入水的有效流动半径,增加了水流阻力和注水压力,使注水变得十分困难,降低油田的开发效率。通常解决储层微通道的高阻力问题有两种方法,一是对储层进行酸化改造,使其孔径扩大;二是对微通道的表面进行改性,实现壁面润湿性反转。由于储层微通道结构较为复杂,曲折且具有不可展开性,一旦改造失败将会对储层造成严重的破坏。而超疏水界面具有“自清洁”特性,在储层岩心壁面构建此界面,其强疏水性能有效降低水流阻力,提高注水量,因此受到许多学者的关注。2000年,我国从俄罗斯引入了纳米SiO2增注技术,降低了注入水的流动阻力,通过现场实验取得了成功,但未能详细的揭示降压增注的机理。从2002年起,国内狄勤丰科研组对此做了一定工作,从力学方面揭示了疏水表面的作用原理。然而,欲使降压增注技术由实验室走向现场实践仍需要做大量的成熟技术开发。

  发明内容

  针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种适于超低渗油藏注水作业的疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法。

  本发明是通过以下技术方案来实现:

  一种疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法,包括以下步骤:

  步骤1,按质量百分比计,将0.1-0.5%的改性纳米SiO2,0.3-1%的分散剂,0.1-0.5%的分散助剂,其余为水,混合均匀,得到SiO2纳米流体;

  步骤2,将纳米SiO2流体加入到注水系统中,泵送入目标地层,其中,纳米二氧化硅流体注入量为目标地层中岩心体积的8-10倍。

  本发明进一步的改进在于,步骤1中,混合均匀是在6500-7000r/min下搅拌10-12min实现的。

  本发明进一步的改进在于,步骤1中,分散剂为十二烷基硫酸钠。

  本发明进一步的改进在于,步骤1中,分散助剂为乙醇或氢氧化钠。

  本发明进一步的改进在于,步骤1中,改性纳米SiO2通过以下过程制得:

  1)将干燥后的纳米SiO2加入到无水乙醇中,分散均匀,得到纳米SiO2悬浮液;

  2)向纳米SiO2悬浮液中加入二氯二甲基硅烷,并滴加蒸馏水,滴加完毕后,在125-130℃下回流50-60min,得到改性纳米SiO2。

  本发明进一步的改进在于,步骤1)中,纳米SiO2粒径为30-40nm。

  本发明进一步的改进在于,步骤1)中,纳米SiO2悬浮液中纳米SiO2的质量分数为4.8-5.0%。

  本发明进一步的改进在于,步骤2)中,二氯二甲基硅烷的加入量为纳米SiO2质量的16-18%。

  本发明进一步的改进在于,步骤2)中,蒸馏水与无水乙醇的体积比为(10-15):(120-125)。

  本发明进一步的改进在于,步骤2)中,纳米二氧化硅流体注入量为目标地层中岩心体积的8-10倍。

  与现有技术相比,本发明的有益效果:

  本发明中采用改性SiO2制得纳米流体为水基分散,环境友好且稳定性好。本发明中的改性纳米SiO2分散稳定性更好,分布均一,且常温下放置30天无沉淀。本发明降压增注纳米流体制备工艺简单,所需分散剂、分散助剂来源广,价格便宜;配制方便,可以现配现用,便于大规模施工。

  本发明降压增注纳米液注入地层后,纳米SiO2颗粒能很好的在岩心表面发生吸附,形成由纳米颗粒铺展而构建的界面微米级形貌,即微-纳米双重结构,其润湿性由强亲水性转变为疏水性,表面接触角由59.1°增大至105.9°。注水驱替实验表明,吸附了疏水纳米SiO2颗粒的储层岩心表面构成一层致密的微-纳米双重结构的疏水界面,表面润湿发生反转,纳米颗粒的强疏水性和纳米点阵结构产生了显著的疏水滑移效应,降低水流阻力和注入压力,水相渗透率显著提高,平均提高40.3%,具有显著的降压增注作用。

  进一步的,本发明中二氧化硅粒径在30-40nm,分布均一,使得制备的SiO2纳米流体分散稳定性更好。

  附图说明

  图1为岩心经降压增注纳米流体处理后的作用机制示意图。

  图2为未改性SiO2纳米颗粒的接触角。

  图3为实施例2疏水改性后SiO2纳米颗粒的接触角。

  图4为未吸附疏水纳米二氧化硅流体前的岩心SEM图像和经实施例2降压增注纳米流体处理后的岩心SEM图像,其中,(a)为未吸附疏水纳米二氧化硅前的岩心SEM图像,(b)为经实施例2降压增注纳米流体处理后的岩心SEM图像。

  图5为水滴在岩心切片的接触角和经实施例2降压增注纳米流体处理后的岩心表面接触角。其中,(a)为水滴在岩心切片的接触角,(b)为经实施例2降压增注纳米流体处理后的岩心表面接触角。

  图6为实施例4疏水改性后的纳米SiO2球形颗粒SEM扫描图。

  具体实施方式

  本发明为超低渗油藏注水作业探索出一套新颖的纳米流体注水降压增注技术。下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

  本发明的原理为:本发明基于改性后纳米SiO2流体在岩心表面的吸附行为,构建具有微-纳米双重结构的储层疏水表面,以达到降压减阻之效果,从而解决超低渗透油藏油气开采注水作业压力居高不降的困境。以原硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,使用法,制备出分布均匀、粒径大小可控的纳米SiO2颗粒,以二氯二甲基硅烷(DMDCS)系列不同加量实现对纳米SiO2表面修饰改性。

  本发明的一种疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法的具体过程如下:

  (1)一种疏水化改性纳米SiO2流体的制备方法

  以纳米SiO2为原料,乙醇为溶剂,二氯二甲基硅烷为改性剂,水为改性助剂,对纳米SiO2表面进行改性。

  步骤1,称取所用量的纳米SiO2进行搅拌加热至120℃,恒温干燥。待干燥结束后,加入120-125mL的无水乙醇,继续进行搅拌,分散均匀,配制成质量分数为4.8-5.0%的纳米SiO2悬浮液。其中,纳米SiO2粒径为30-40nm。

  步骤2,向纳米SiO2悬浮液中一次性加入二氯二甲基硅烷,同时缓慢滴加10-15mL的蒸馏水,滴加完毕后,升温至125-130℃,进行回流50-60min,待反应结束后,用无水乙醇离心洗涤悬浮液3~4次,经干燥至恒重即可,得到改性纳米SiO2。其中,二氯二甲基硅烷的加入量为纳米SiO2质量的16-18%;

  (2)适于超低渗油藏注水作业的疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法为:

  步骤1,配制SiO2纳米流体,按质量百分比计,将改性纳米SiO2为0.1-0.5%,分散剂为0.3-1%,分散助剂为0.1-0.5%,其余为水,混合后用高速搅拌机进行搅拌以6500-7000r/min的速度进行搅拌10-12min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散,得到SiO2纳米流体;

  步骤2,将制备好的纳米SiO2流体加入到注水系统中,纳米二氧化硅流体注入量为岩心体积的8-10倍。泵送入目标地层。

  其中,分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。由于纳米二氧化硅疏水性强,接触角可达141.7℃,优选地,分散剂为亲水亲油平衡值最高的十二烷基硫酸钠。

  分散助剂为乙醇或氢氧化钠。

  本发明的疏水纳米SiO2流体泵入目的油藏后,能很好的在岩心表面发生吸附,形成由纳米颗粒铺展而构建的界面微米级形貌,即微-纳米双重结构,其润湿性由亲水性转变为疏水性。

  下面为具体实施例。

  对比例1

  所述SiO2纳米流体制备方法包括如下步骤:

  步骤一,称取所用量的纳米SiO2进行搅拌加热至120℃,恒温干燥。待干燥结束后,量取一定量的无水乙醇,配制成质量分数为4.8%的纳米SiO2悬浮液。

  步骤二,配制SiO2纳米流体,按质量百分比计,所述原料组成如下:未改性纳米SiO2为0.1%,分散剂为0.3%,分散助剂为0.1%,分散剂为SDS,分散助剂为氢氧化钠,其余为水。

  步骤三,包括用高速搅拌机进行搅拌以6500r/min的速度进行搅拌12min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散。

  对比例2

  所述SiO2纳米流体制备方法包括如下步骤:

  步骤一,称取所用量的纳米SiO2进行搅拌加热至120℃,恒温干燥。待干燥结束后,量取一定量的无水乙醇,配制成质量分数为4.9%的纳米SiO2悬浮液。

  步骤二,配制SiO2纳米流体,按质量百分比计,所述原料组成如下:未改性纳米SiO2为0.3%,分散剂为0.6%,分散助剂为0.3%,分散剂为SDS,分散助剂为乙醇,其余为水。

  步骤三,包括用高速搅拌机进行搅拌以6750r/min的速度进行搅拌11min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散。

  对比例3

  所述SiO2纳米流体制备方法包括如下步骤:

  步骤一,称取所用量的纳米SiO2进行搅拌加热至120℃,恒温干燥。待干燥结束后,量取一定量的无水乙醇,配制成质量分数为4.8%的纳米SiO2悬浮液。

  步骤二,配制SiO2纳米流体,按质量百分比计,所述原料组成如下:未改性纳米SiO2为0.5%,分散剂为0.9%,分散助剂为0.5%,分散剂为SDS,分散助剂为乙醇,其余为水。

  步骤三,用高速搅拌机进行搅拌以70000r/min的速度进行搅拌10min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散。

  实施例1

  所述改性纳米SiO2颗粒制备方法包括如下步骤:以粒径为30-40nm的纳米SiO2为原料,乙醇为溶剂,二氯二甲基硅烷为改性剂,水为改性助剂,采用湿法工艺对纳米SiO2表面进行改性。

  步骤一,称取所用量的纳米SiO2于三口烧瓶中,搅拌加热至120℃,恒温干燥50min。干燥结束后,量取120mL的无水乙醇,继续搅拌分散10min,配制成质量分数为4.8%的纳米SiO2悬浮液。

  步骤二,向纳米SiO2悬浮液中一次性加入纳米SiO2质量15%的二氯二甲基硅烷,同时缓慢滴加10mL的蒸馏水,滴加完毕后,升温至130℃,回流50min。

  步骤三,待反应结束后,用无水乙醇离心洗涤悬浮液3次,经干燥至恒重即可,得到改性纳米SiO2颗粒。

  实施例2

  本实施例采用实施例1中得到的改性纳米SiO2颗粒制备降压增注纳米流体。

  步骤一,配制降压增注纳米流体,按质量百分比计,将如下原料混合:改性纳米SiO2为0.1%,分散剂为0.3%,分散助剂为0.1%,分散剂为SDS,其余为水。其中,分散助剂为氢氧化钠。

  步骤二,将原料加入到高速搅拌机中进行搅拌,采用高速搅拌机进行搅拌以6500r/min的速度进行搅拌12min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散,得到降压增注纳米流体。

  实施例3

  本实施例采用实施例1中得到的改性纳米SiO2颗粒制备降压增注纳米流体。

  步骤一,配制降压增注纳米流体,按质量百分比计,将如下原料混合:改性纳米SiO2为0.1%,分散剂为0.3%,分散助剂为0.3%,分散剂为SDS,分散助剂为乙醇,其余为水。

  步骤二,将原料加入到高速搅拌机中进行搅拌,采用高速搅拌机进行搅拌以6750r/min的速度进行搅拌11min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散,得到降压增注纳米流体。

  实施例4

  本实施例采用实施例1中得到的改性纳米SiO2颗粒制备降压增注纳米流体。

  步骤一,配制降压增注纳米流体,按质量百分比计,所述原料组成如下:改性纳米SiO2为0.5%,分散剂为0.9%,分散助剂为0.5%,分散剂为SDS,分散助剂为乙醇。其余为水。

  步骤二,将原料加入到高速搅拌机中进行搅拌,以7000r/min的速度进行搅拌10min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散,得到降压增注纳米流体。

  下面为性能测试。

  1.室内岩心驱替实验:

  所述岩心驱替实验步骤包括以下步骤:

  步骤一,制备超低渗透油藏岩心样品A,B,C,超低渗岩心孔隙率跨度大,可以分为5-10,10-15,15-20这几个数值段,本实验选择了10-15,15-20这两个数值段,便于衡量不同孔隙度的降压增注效果。所述岩心样品A(L 5.04cm×W 2.49cm),测得原始孔隙率11.33%,所述岩心样品B(L5.08cm×W2.44cm),测得原始孔隙率15.49%,所述岩心样品C(L5.55cm×W2.48cm),测得原始孔隙率17.49%;

  步骤二,向岩心样品内注入脱水脱气后的实验模拟油,实验模拟油的配制(是将研究区的脱气原油按照柴油与原油的比例2:8制得试样,测得25℃时的模拟油的粘度为12mPa·s),待稳定后,测注入压力P1;

  步骤三,在相同注入压力、相同驱替时间下,将制备的二氧化硅纳米流体注入注水系统中,对岩心样品(对应关系如下:对比例1,实施例2对岩心样品A;对比例2,实施例3对岩心样品B;将对比例3,实施例4对岩心样品C)进行一次改性纳米流体驱操作,并实现注入水对岩心内模拟油的驱替平衡,记录稳定后的注入压力P 2。通过公式:降压率=(P1-P2)/P1×100%计算出经降压增注流体处理后的降压率,考察水相渗透率及降压效果。实验相关参数如表1所示。

  表1对比例1-3,实施例2-4相关参数

  

  注:其中水相渗透率的计算方法为:将对比例1,2,3的水相渗透率率计为W1,将实施例2,3的水相渗透率率计为W2,根据岩心驱替实验对照关系,通过公式:水相渗透相对变化率=(W2-W1)/W1×100%计算出经降压增注纳米流体处理后的水相渗透相对变化率。

  2.改性前后二氧化硅纳米流体对岩心样品驱替降压增注效果评价

  注水驱替实验表明,纳米颗粒完全与水相接触时,纳米颗粒的强疏水性和纳米点阵结构产生了显著的疏水滑移效应(如图1所示),纳米疏水层排列方式为点阵排列,注入水通过纳米点阵会让水流向中心孔道收缩,让水流无法吸附在亲水岩石表面,同时纳米颗粒在岩石表面排列间距小能够减少水流接触亲水岩石的机会,从而大大降低了注入阻力,提高了水相渗透率。经实施例中2-4中降压纳米增注液处理后,岩心样品水相相对渗透率显著提高,平均提高40.3%,注水压力普遍下降,岩心降压率为20-30%。说明改性二氧化硅流体起到降低水流阻力和注入压力的作用。经实施例2降压增注纳米流体处理,未吸附疏水纳米二氧化硅纳米流体岩心扫描电镜照片如图4所示,图4中(a)为未吸附疏水纳米二氧化硅流体后的岩心SEM图像;图4中(b)为吸附疏水纳米二氧化硅流体后的岩心SEM图像;从图4中的(a)和(b)可以看出,疏水纳米SiO2流体泵入目的油藏后,能很好的在岩心表面发生吸附,形成由纳米颗粒铺展而构建的界面微米级形貌,即微-纳米双重结构。

  2岩石表面润湿反转能力评价

  将实施例2制备的疏水化纳米改性流体经接触角测试后,本发明所制改性纳米SiO2颗粒扫描电镜如图6所示,其粒径分布在30-40nm,经化学改性成功后,其接触角由19.5°增大至141.7°,所述接触角如图2和图3所示,表现出强疏水特性;疏水纳米SiO2流体泵入目的油藏后,能很好的在岩心表面发生吸附,形成由纳米颗粒铺展而构建的界面微米级形貌,即微-纳米双重结构,其润湿性由亲水性转变为疏水性,由此可知,润湿性发生反转。将实施例2降压增注纳米流体处理后的岩心经接触角测试后,表面接触角由59.1°增大至105.9,如图5中的(a)和(b)所示。说明本发明所制备的降压增注入剂具有较好的润湿反转能力,能够增加地层吸收水的能力,降低了水的流动阻力,从而有效降低了注水压力,实现降压增注目的。

  实施例5

  本发明的一种疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法的具体过程如下:

  (1)一种疏水化改性纳米SiO2的制备方法:

  步骤一,称取所用量的纳米SiO2于三口烧瓶中,搅拌加热至120℃,恒温干燥50min。干燥结束后,量取120mL的无水乙醇,继续搅拌分散10min,配制成质量分数为4.8%的纳米SiO2悬浮液。

  步骤二,向纳米SiO2悬浮液中一次性加入纳米SiO2质量18%的二氯二甲基硅烷,同时缓慢滴加10mL的蒸馏水,滴加完毕后,升温至125℃,回流60min。

  步骤三,待反应结束后,用无水乙醇离心洗涤悬浮液3次,经干燥至恒重即可,得到改性纳米SiO2颗粒。

  (2)适于超低渗油藏注水作业的疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法为:

  步骤一,配制降压增注纳米流体,按质量百分比计,将如下原料混合:改性纳米SiO2为0.1%,分散剂为1%,分散助剂为0.2%,分散剂为SDS,其余为水。其中,分散助剂为氢氧化钠。

  步骤二,采用高速搅拌机进行搅拌以6500r/min的速度进行搅拌12min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散,得到纳米SiO2流体。将纳米SiO2流体加入到注水系统中,泵送入目标地层,其中,纳米二氧化硅流体注入量为目标地层中岩心体积的10倍。

  实施例6

  本发明的一种疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法的具体过程如下:

  (1)一种疏水化改性纳米SiO2的制备方法

  步骤一,称取所用量的纳米SiO2于三口烧瓶中,搅拌加热至120℃,恒温干燥50min。干燥结束后,量取120mL的无水乙醇,继续搅拌分散10min,配制成质量分数为4.9%的纳米SiO2悬浮液。

  步骤二,向纳米SiO2悬浮液中一次性加入纳米SiO2质量16%的二氯二甲基硅烷,同时缓慢滴加15mL的蒸馏水,滴加完毕后,升温至130℃,回流50min。

  步骤三,待反应结束后,用无水乙醇离心洗涤悬浮液3次,经干燥至恒重即可,得到改性纳米SiO2颗粒。

  (2)适于超低渗油藏注水作业的疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法为:

  步骤一,配制降压增注纳米流体,按质量百分比计,将如下原料混合:改性纳米SiO2为0.2%,分散剂为0.5%,分散助剂为0.3%,分散剂为SDS,其余为水。其中,分散助剂为氢氧化钠。

  步骤二,采用高速搅拌机进行搅拌以6500r/min的速度进行搅拌12min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散,得到纳米SiO2流体。将纳米SiO2流体加入到注水系统中,泵送入目标地层,其中,纳米二氧化硅流体注入量为目标地层中岩心体积的8倍。

  实施例7

  本发明的一种疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法的具体过程如下:

  (1)一种疏水化改性纳米SiO2的制备方法

  步骤一,称取所用量的纳米SiO2于三口烧瓶中,搅拌加热至120℃,恒温干燥50min。干燥结束后,量取120mL的无水乙醇,继续搅拌分散10min,配制成质量分数为5%的纳米SiO2悬浮液。

  步骤二,向纳米SiO2悬浮液中一次性加入纳米SiO2质量17%的二氯二甲基硅烷,同时缓慢滴加12mL的蒸馏水,滴加完毕后,升温至127℃,回流50min。

  步骤三,待反应结束后,用无水乙醇离心洗涤悬浮液3次,经干燥至恒重即可,得到改性纳米SiO2颗粒。

  (2)适于超低渗油藏注水作业的疏水化改性纳米二氧化硅流体降压增注方法为:

  步骤一,配制降压增注纳米流体,按质量百分比计,将如下原料混合:改性纳米SiO2为0.3%,分散剂为0.7%,分散助剂为0.5%,分散剂为SDS,其余为水。其中,分散助剂为氢氧化钠。

  步骤二,采用高速搅拌机进行搅拌以6500r/min的速度进行搅拌12min,以确保纳米颗粒能够充分均匀分散,得到纳米SiO2流体。将纳米SiO2流体加入到注水系统中,泵送入目标地层,其中,纳米二氧化硅流体注入量为目标地层中岩心体积的9倍。

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