氧化物掺杂的钪锆粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体电解质材料技术领域，具体而言，涉及一种氧化物掺杂的钪锆粉体及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)从技术层面上属于第三代燃料电池，是一种将储存在燃料和氧化剂中的化学能直接高效转化成电能的全固态新型发电装置，具有能量转换率高、燃料适应性强和环境友好等优点，越来越受到人们的广泛关注，具有广阔的应用前景。SOFC技术在发达国家已实现产业化，如美国的Bloom Energy公司，但在我国，SOFC的发展与欧美发达国家还有一定的差距。
SOFC的核心部件是固体电解质。目前，绝大多数SOFC均以6～10％的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质，它在高温下(～1000℃)具有高的氧离子电导率，但没有电子电导率，且还具有高化学和物理稳定性、高的机械强度、高热稳定性、与其他电池组件很低的化学反应性、易加工性和适中的价格等。但YSZ材料也具有一定的局限性，以YSZ为电解质的SOFC的工作温度一般在1000℃或者更高，这不仅增加了SOFC投资和生产成本，而且带来了其稳定性问题，如连接板的氧化、密封失效、电极毒化等，影响着电池堆的整体寿命，阻碍了实际应用。因此将工作温度降至中温(500～800℃)是目前SOFC发展的大势所趋。然而，降低工作温度会降低电解质的离子电导率，无法满足中低温工作的需要。
氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)是目前锆基固体电解质中离子电导率最高的电解质材料，也可称为钪锆粉体，在800℃下电导率约为0.12S·cm-1，为YSZ电导率的2倍，因此，在很大程度上可以解决YSZ在中温情况下电解质电导率低的缺点。而且，其与YSZ同属氧化锆基材料，具有近似的化学性能和高温性能，便于选用配套的电极材料，从而能在不改变现有工艺制备条件下替代YSZ电解质，成为中温SOFC的首选电解质。
目前钪锆粉体的制备方法主要有固相粉碎法、水热法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。固相粉碎法工艺简单、生产过程污染少、填充性好、成本低、易大规模生产，但会造成粉料的污染，球磨后的粒度相对较大。水热法具有产品纯度高、结晶度高、粉体粒径均一和烧结性能好等优点，但通常对设备要求高、操作复杂、能耗较大，不适于产业化。溶胶-凝胶法可以在较短的时间内获得分子水平的均匀性，实现分子水平上的均匀掺杂，但溶胶-凝胶法所需原料价格昂贵，一般需要使用有机溶剂对人体有一定的毒性，易板结。共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分均一的沉淀，该法具有制备工艺简单、成本低和易于产业化等优点，成为大部分生产企业首选方法。
然而，目前钪锆粉体在室温下很难获得全稳定的立方相，多数合成的钪锆粉体常伴随着四方相、菱方相等杂相，从而影响电解质结构以及导电性能。基于以上原因，有必要提供一种新的钪锆粉体制备工艺，以提高其稳定立方相的占比，减少四方相、菱方相等杂相的占比。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氧化物掺杂的钪锆粉体及其制备方法，以解决现有技术中制备的钪锆粉体相结构稳定性不足的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种氧化物掺杂的钪锆粉体的制备方法，其包括以下步骤：S1，将含钪含锆溶液和掺杂金属氧化物的酸溶液混合，得到钪锆混合溶液；其中掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、碱土金属元素、铝元素和铋元素中的一种或多种；S2，向钪锆混合溶液中加入沉淀剂调节体系pH至7～11进行沉淀反应，得到钪锆前驱体溶液；S3，将钪锆前驱体溶液进行过滤，得到沉淀物；然后依次对沉淀物进行洗涤、干燥，得到钪锆前驱体；S4，煅烧钪锆前驱体，得到氧化物掺杂的钪锆粉体。
进一步地，掺杂金属氧化物为氧化铈、氧化钇、氧化镱、氧化铋和氧化铝中的一种或多种。
进一步地，钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.01～2mol/L，优选为0.1～1mol/L。
进一步地，步骤S1中，同时向体系中加入分散剂以得到钪锆混合溶液，其中分散剂为聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐、C2至C6的一元脂肪醇中的一种或多种；优选地，聚烯醇类高分子聚合物为聚乙烯醇和/或聚丙烯醇；聚烯醇的铵盐为聚乙烯醇铵和/或聚丙烯醇铵；聚多元醇类高分子聚合物为聚乙二醇、聚丁二醇中的一种或多种；聚烯酸类高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一种或多种；聚烯酸的铵盐为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙基丙烯酸铵中的一种或多种；C2至C6的一元脂肪醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或多种；更优选地，分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯醇铵、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、乙醇、丙醇中的一种或多种。
进一步地，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8～13％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.5～5％；优选地，分散剂的加入量为含钪含锆溶液溶质总重量的1～10％；更优选地，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8.5～12％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.7～3％；分散剂的加入量为含钪含锆溶液溶质总重量的2～9％。
进一步地，含钪含锆溶液为含钪溶液和含锆溶液混合而成，含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。
进一步地，沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中，沉淀反应的温度为30～95℃，搅拌速度为100～2000r/min。
进一步地，步骤S4中，煅烧钪锆前驱体的过程中，煅烧温度为600～1200℃，煅烧时间为1～10h；优选地，洗涤过程包括依次进行的水洗和醇洗，更优选采用的是酒精；优选地，干燥过程中的干燥温度为80～200℃。
根据本发明的另一方面，还提供了一种上述制备方法制备得到的氧化物掺杂的钪锆粉体。
本发明制备了一种氧化物掺杂的钪锆粉体，具体是在共沉淀步骤之前在含钪含锆溶液中加入了掺杂金属氧化物的酸溶液，经过共沉淀后，掺杂金属离子、钪离子和锆离子均转化为沉淀。再经煅烧，沉淀物形成了掺杂金属氧化物、氧化钪和氧化锆复合粉体。采用的掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、碱土金属元素、铝元素和铋元素中的一种或多种，这些金属元素的离子半径与锆离子半径相近，通过向ZrO2中掺杂氧化钪和除钪以外的稀土氧化物或者氧化铝、氧化铋等，可与Zr4+形成立方相固溶体，并使其从室温到高温都为立方相，进入其晶格中会引起一定的晶格畸变，增加氧空位，改进其氧离子电导性能。同时用一些稀土氧化物或者氧化铝、氧化铋等来代替部分氧化钪，可以降低燃料电池的成本。
总之，利用本发明的制备方法，有效解决了现有技术中制备的钪锆粉体相结构稳定性不足的问题，得到了一种主体相为立方相的氧化物掺杂的钪锆粉体。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一种实施例的氧化物掺杂的钪锆粉体的制备方法的流程图；
图2示出了根据本发明另一种实施例的氧化物掺杂的钪锆粉体的制备方法的流程图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中制备的钪锆粉体稳定性不足。
为了解决这一问题，本发明提供了一种氧化物掺杂的钪锆粉体的制备方法，如图1所示，该制备方法包括以下步骤：S1，将含钪含锆溶液和掺杂金属氧化物的酸溶液混合，得到钪锆混合溶液；其中掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、碱土金属元素、铝元素和铋元素中的一种或多种；S2，向钪锆混合溶液中加入沉淀剂调节体系pH至7～11进行沉淀反应，得到钪锆前驱体溶液；S3，将钪锆前驱体溶液进行过滤，得到沉淀物；然后依次对沉淀物进行洗涤、干燥，得到钪锆前驱体；S4，煅烧钪锆前驱体，得到氧化物掺杂的钪锆粉体。
本发明提供的上述方法制备了一种氧化物掺杂的钪锆粉体，具体是在共沉淀步骤之前在含钪含锆溶液中加入了掺杂金属氧化物的酸溶液，经过共沉淀后，掺杂金属离子、钪离子和锆离子均转化为沉淀。再经煅烧，沉淀物形成了掺杂金属氧化物、氧化钪和氧化锆复合粉体，且高温煅烧过程中，粉体中的相结构逐渐稳定，掺杂金属氧化物中的金属离子和氧化钪中的钪离子能够部分取代锆离子的位置，形成立方相固溶体。采用的掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、碱土金属元素、铝元素和铋元素中的一种或多种，这些金属元素的离子半径与锆离子相近，掺杂后的粉体中的稳定立方相的占比更高，杂相更少，粉体的整体相结构更加稳定，且具有良好的导电性。总之，利用本发明的制备方法，有效解决了现有技术中制备的钪锆粉体相结构稳定性不足的问题，得到了一种主体相为立方相的氧化物掺杂的钪锆粉体。
上述掺杂金属氧化物的酸溶液是将掺杂金属氧化物溶于酸中形成，比如可以采用盐酸、硫酸、硝酸等。
为了得到相结构更稳定的钪锆粉体，在一种优选的实施方式中，掺杂金属氧化物为氧化铈、氧化钇、氧化镱、氧化铋和氧化铝中的一种或多种。这几种氧化物作为钪锆粉体的掺杂氧化物，粉体中的立方相占比更高，结构更稳定，从而在电导率等性能表现更佳。
在一种优选的实施方式中，钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.01～2mol/L。如此，混合溶液中各阳离子距离适宜，在共沉淀过程中沉淀物的生成具有时间差，有利于减少团聚的形成，进而能够提高最终粉体的分散性。同时，也有利于提高各金属离子的沉淀效率。更优选地，钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.1～1mol/L。
在一种优选的实施方式中，如图2所示，步骤S1中，同时向体系中加入分散剂以得到钪锆混合溶液，其中分散剂为聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐、C2至C6的一元脂肪醇中的一种或多种。上述几类分散剂是非离子型高分子聚合物或其铵盐，或是小分子一元脂肪醇，含有亲水基团，能够提高钪离子和锆离子在溶液中的分散性。尤其是前面几类，其大分子在水中呈舒展状态，可在反应的沉淀粒子表面形成一层有机高分子膜，阻止了粒子间的缔合和聚集，从而消除和减少了粉体的团聚。且高分子聚合物吸附在锆、钪表面，形成保护层，在空间上阻止粒子间的聚集和成键，同时静电斥力增大，明显提高了粒子间的排斥力。粒子之间的静电斥力的大小对颗粒间的排斥力的大小起决定性的作用。因此，在反应初期形成的沉淀粒子后，有机添加剂的空间位阻作用明显降低了颗粒的形成速率，使反应过程较均匀进行，因此有效地防止或减少了粉体中的团聚体的形成。因此，该操作有效解决了共沉淀过程的团聚问题，得到了分散良好的钪锆粉体，更有利于提高其导电性。
为了进一步提高分散剂的分散作用，解决共沉淀过程中的团聚问题以得到分散性更好的钪锆粉体，在一种优选的实施方式中，聚烯醇类高分子聚合物为聚乙烯醇和/或聚丙烯醇；聚烯醇的铵盐为聚乙烯醇铵和/或聚丙烯醇铵；聚多元醇类高分子聚合物为聚乙二醇、聚丁二醇中的一种或多种；聚烯酸类高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一种或多种；聚烯酸的铵盐为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙基丙烯酸铵中的一种或多种；C2至C6的一元脂肪醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或多种。更优选地，分散剂为聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯醇铵、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酸铵(PAANH4)、聚甲基丙烯酸铵、乙醇、丙醇中的一种或多种。
出于提高掺杂效果改善钪锆粉体相结构稳定性，同时改善电导率等目的，在一种优选的实施方式中，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8～13％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.5～5％。优选地，分散剂的加入量为钪锆混合溶液总重量的1～10％。将分散剂的加入量控制在上述范围内，钪离子、锆离子、掺杂金属离子的分散性更好，且有利于避免过多分散剂造成沉淀反应速度过慢，使共沉淀过程兼具更好的团聚抑制能力和沉淀效率。更优选地，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8.5～12％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.7～3％；分散剂的加入量为钪锆混合溶液总重量的2～9％。
上述含钪含锆溶液可以使共沉淀制备方法中的常用类型，在一种优选的实施方式中，上述含钪含锆溶液为含钪溶液和含锆溶液混合而成，含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。氯化钪、硝酸钪、氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆、硝酸氧锆在水中具有较好的溶解性，且经过沉淀反应后，具有良好的共沉淀效果。且利用上述几类分散剂进行分散后，钪离子和锆离子的分散性更佳，在共沉淀过程中也具有更适宜的颗粒形成速率。
上述沉淀剂可以采用共沉淀过程中的常用沉淀剂，为了进一步提高共沉淀效果，在一种优选的实施方式中，沉淀剂包括但不限于氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。更优选地，上述步骤S2中，沉淀反应的温度为30～95℃，搅拌速度为100～2000r/min。
在一种优选的实施方式中，步骤S4中，煅烧钪锆前驱体的过程中，煅烧温度为600～1200℃，煅烧时间为1～10h。采用该煅烧条件，沉淀胶体能够更充分地转化为氧化钪稳定氧化锆粉体，且能够促进相结构的稳定形成。优选地，干燥过程中的干燥温度为80～200℃。
优选地，洗涤过程包括依次进行的水洗和醇洗，更优选采用的是酒精。在过滤得到沉淀物后，在水洗后又利用醇洗使有机基团取代锆钪沉淀物胶粒表面的非架桥羟基，从而能够进一步减少干燥和煅烧中粉体的团聚。
根据本发明的另一方面，还提供了一种上述制备方法制备得到的氧化物掺杂的钪锆粉体。该粉体具有稳定的立方相结构，杂相少，结构相较于传统的钪锆粉体更稳定，相应具有良好的导电性。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/L，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，Ce离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为200r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
实施例2：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.01mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8％，Ce离子的摩尔数占比为5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为500r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至11制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1200℃下煅烧1h，即得所述钪锆粉体。
实施例3：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、Al2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铝溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，相对于钪离子、锆离子、铝离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，铝离子的摩尔数占比为1.5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为95℃，搅拌速度为100r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至8.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在600℃下煅烧10h，即得所述钪锆粉体。
实施例4：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.05mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，Ce离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为1000r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至10制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
实施例5：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、Bi2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铋溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、铋离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为9％，铋离子的摩尔数占比为2％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为2000r/min，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至7制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。
实施例6：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、Y2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化钇溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，相对于钪离子、锆离子、钇离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，钇离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为1500r/min，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至9.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1100℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
实施例7：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，氯化镁溶于水中制得氯化镁溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、镁离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，镁离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为200r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
实施例7与实施例1不同之处在于添加剂为氧化镁。
实施例8：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚乙二醇(为混合溶液总溶质质量的1wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，Ce离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为300r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至7制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
实施例9：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚乙烯醇(PVA)(为混合溶液总溶质质量的5wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.01mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8％，Ce离子的摩尔数占比为2％。。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为600r/min，加入碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的pH至8制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-，再用酒精洗涤三次，在80℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1200℃下煅烧1h，即得所述钪锆粉体。
实施例10：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、Y2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化钇溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯酸(为混合溶液总溶质质量的10wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，相对于钪离子、锆离子、钇离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为13％，钇离子的摩尔数占比为0.5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为1000r/min，加入氨水-碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1000℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。
实施例11：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、Al2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铝溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯醇铵(为混合溶液总溶质质量的3wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，相对于钪离子、锆离子、铝离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，铝离子的摩尔数占比为1.5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为95℃，搅拌速度为400r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至11制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-，再用酒精洗涤三次，在200℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在600℃下煅烧10h，即得所述钪锆粉体。
实施例12：
配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热硝酸中制得硝酸钪和硝酸铈溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚甲基丙烯酸氨(为混合溶液总溶质质量的4wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.05mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，Ce离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为1500r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至9.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
实施例13：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、Bi2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铋溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂乙醇(为混合溶液总溶质质量的7wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、铋离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为9％，铋离子的摩尔数占比为5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为2000r/min，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至8.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。
实施例14：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯酸铵(为混合溶液总溶质质量的1wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，Ce离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为60℃，搅拌速度为200r/min，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至10制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1100℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
实施例15：
配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热硝酸中制得硝酸钪和硝酸铈溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂丙醇(为混合溶液总溶质质量的5wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为12％，Ce离子的摩尔数占比为0.5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为100r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至8制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在120℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧7h，即得所述钪锆粉体。
实施例16：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将氯化钙溶于水中制得氯化钙溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚乙二醇(为混合溶液总溶质质量的1wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、钙离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，钙离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为300r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至7制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
对比例1
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/L，相对于钪离子、锆离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为200r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥制得钪锆前驱体。
煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。
将实施例1至16和对比例1所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的相结构采用X射线衍射分析，团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例1至16、对比例1所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，测试结果见表1。
表1
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
