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一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法

2021-02-13 08:44:36

一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法

  技术领域

  本发明涉及一种高软化点高喹啉不溶物沥青(简称HQRP)的净化工艺技术,应用该技术对这一类沥青进行净化,可以获得喹啉不溶物含量(简称QI)低于0.1%的净化沥青,且生产装置可以稳定运行,所得沥青可以用于针状焦、纺丝沥青等高附加值碳素产品的制备。

  背景技术

  HQRP的典型代表是煤直接液化残渣,其典型的特质为:喹啉不溶物含量达30%以上,软化点高于180℃,而煤焦油中温沥青的软化点为85℃,喹啉不溶物含量低于10%。随着针状焦、碳纤维等高端碳素材料的发展,市场对不含QI的煤系沥青的需求量不断增长。

  煤直接液化技术是现代煤化工技术的典型之一,该技术的工业示范装置为我国“十一五”时期的现代煤化工技术发展的前沿项目。目前,位于内蒙鄂尔多斯的神华煤直接液化示范装置已经成功达到设计的108万吨/年设计能力。在煤直接液化生产过程中,无论应用那种煤炭直接液化工艺,无论采用何种固液分离方法(减压蒸馏、溶剂萃取和过滤等),都会产生约占液化原煤量30%左右的液化残渣。它是一种高炭、高灰和高硫的物质,主要由未转化的煤、无机矿物质以及煤液化催化剂及缩合芳环的稠环化合物组成。

  到目前为止,对煤直接液化残渣的利用主要是将其配入原煤燃烧,经济性差且环境污染大,因此,国内外对残渣利用研究一直比较重视,作为现代科技发展重要方向的高端碳材料制备已成为煤直接液化残渣的综合利用的一个研究热点方向,利用残渣制备针状焦、 MCMB、超级活性炭、高端沥青产品等研究报道已经成为该领域的热点。但到目前为止,液化残渣的净化技术仍然是制约该领域的技术瓶颈。

  申请号为201110294873.4的发明专利公开了一种煤直接液化残渣的净化方法,该方法采用多级旋流加过滤工艺,选用苯、甲苯、二甲苯、萘系芳烃、糠醛、四氢呋喃、喹啉为萃取剂进行净化。该专利对工艺温度、净化沥青收率等关键技术指标未提及。

  申请号为201110300857.1的发明专利公开了一种煤直接液化残渣的净化方法,该专利采用多级旋流加过滤工艺,选用的萃取剂为煤液化工艺中直接产生的油品,沸程范围为初馏点至110℃.但净化沥青的收率只有37%。

  申请号为201110300868.X的发明专利公开了一种煤直接液化残渣的净化方法,该专利采用多级旋流结合多级萃取过滤工艺,选用的两种萃取剂都为煤液化工艺中直接产生的油品,沸程范围分别为为初馏点至110℃和160℃-260℃的馏分,虽然净化沥青的收率达65%,但该技术的工艺路线复杂,设备较多,投资高,且运行能耗高。

  申请号为201510179149.5的发明专利公开了一种煤直接液化残渣的净化方法,该专利采用超临界萃取的方法,但净化沥青的收率只有10%。

  申请号为201010614927.6的发明专利公开了一种煤直接液化残渣的净化方法,该发明涉及一种用于从煤直接液化残渣中分离沥青烯、前沥青烯和/或重质油的离子液复合萃取剂,以及用该离子液复合萃取剂从煤直接液化残渣中分离沥青烯、前沥青烯和/或重质油的方法。虽然该方法可获得较高的净化沥青的收率,但离子液复合萃取剂的配制工艺复杂,且成本较高,净化工艺的综合经济效益较低。

  煤直接液化残渣是高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的一种,本发明的高软化点高喹啉不溶物煤系沥青所包括的沥青范围更加广泛。高软化点高喹啉不溶物沥青(HQRP)来源一是煤直接液化残渣;二是经过热聚合或氧化后的煤焦油沥青。针对高软化点高喹啉不溶物沥青,尚没有较好的净化方法。

  发明内容

  因此,本发明要解决的技术问题在于,提供一种成本低廉的高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化工艺。

  本发明的技术方案是,一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法,将煤焦油洗油馏分和净化煤焦油软沥青按100:3-15的质量比例加入萃取剂配制槽中混合均匀,作为高软化点高喹啉不溶物沥青(HQRP)的萃取剂;

  按2-4:1的质量比将所述萃取剂与HQRP加入萃取槽,在60-80℃搅拌均匀;搅拌结束后,将萃取槽中的混合物送入离心机进行离心分离,得到的离心液送蒸馏塔回收洗油馏分重复使用(蒸馏塔顶部采出的为洗油馏分)。蒸馏塔底部得到的产物为净化产物RHQRP。

  根据本发明的一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法,优选的是,所述离心分离后得到离心废固可以运至电厂燃烧发电。

  根据本发明的一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法,优选的是,所述搅拌时间为5-50min。更优选的是,搅拌时间为10-30min。一般而言搅拌到均匀即可,即混合物的各个部分的密度均匀一致。

  根据本发明的一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法,优选的是,所述离心机转速为2000-6000rpm。

  进一步地,所述离心机转速通过离心机变频器调节。

  进一步地,所述离心机转速为3000-5500rpm。

  根据本发明的一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法,优选的是,所述蒸馏塔工作环境为常压。

  根据本发明的一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法,优选的是,所述蒸馏塔塔顶温度在220-280℃。

  根据本发明的一种高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化方法,优选的是,所述煤焦油洗油馏分和净化煤焦油软沥青的质量比例为100:5-10。

  本发明的基本流程是,将煤焦油洗油馏分(简称DMNO)和净化煤焦油软沥青(简称RP)按一定的比例加入萃取剂配制槽中混合均匀,作为HQRP的萃取剂。按一定的比例将萃取剂与HQRP加入萃取槽,在一定的温度下搅拌一定的时间。搅拌结束后,将萃取槽中的混合物送入离心机进行离心分离。离心液送蒸馏塔回收洗油馏分重复使用,离心废固可以运至电厂燃烧发电。

  净化水平是指净化产物RHQRP的喹啉不溶物的含量,该含量越低越好,本发明的RHQRP的喹啉不溶物的含量可以达到0.1%以下,而在相似的简单工艺(和本发明工艺相同,不用DMNO和RP作为混合萃取溶剂)前提下,我们实测分析的其他技术的产品喹啉不溶物的含量在0.2%左右。

  本发明的有益效果是:

  本发明采用煤焦油洗油馏分(DMNO)和净化煤焦油软沥青(RP)混合作为萃取剂,根据相似相溶的基本化学原理,选用煤焦油加工厂的普通产品,通过复配溶剂,一方面使HQRP的萃取率得到很大的提升(在相似的简单工艺前提下,可提高10-20%),另一方面,采用该复配溶剂可使生产成本大大降低。采用离心分离液固的方法,可以提高液固的分离效率,提高RHQRP的净化水平,同时离心分离工艺简单,工业装置运行可靠。

  附图说明

  图1是本发明高软化点高喹啉不溶物煤系沥青的净化工艺流程图。

  具体实施方式

  实施例

  将煤焦油洗油馏分(简称DMNO)和净化煤焦油软沥青(简称RP)按一定的比例加入萃取剂配制槽中混合均匀,作为HQRP的萃取剂。按一定的比例将萃取剂与HQRP加入萃取槽,在一定的温度下搅拌一定的时间。搅拌结束后,将萃取槽中的混合物送入离心机进行离心分离。分离结束后,离心液进行常压蒸馏,顶部切取220-280℃馏程的DMNO,并控制蒸馏所获得的DMNO的质量与投入HDR中的DMNO质量相等;蒸馏塔底部产品即为 RHQRP,称重并进行QI含量分析。净化收率=(RHQRP质量-RP质量)/HQRP质量,结果见下表:

  试验结果表

  

  上述实施例中的原材料及产品主要特性指标如下:

  1)DMNO

  2)RP

  

  3)HQRP

  

  4)RHQRP

  

  本发明用煤焦油加工厂的普通产品,通过复配溶剂,使HQRP的萃取率得到很大的提升,同时大大降低了生产成本降低。采用离心分离液固的方法,可以提高液固的分离效率,提高RHQRP的净化水平,同时离心分离工艺简单,工业装置运行可靠。

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