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一种测定费托合成油中烃类和含氧化合物含量的方法

2021-01-31 18:08:18

一种测定费托合成油中烃类和含氧化合物含量的方法

  技术领域

  本发明属于分析检测技术领域,涉及一种测定费托合成油中烃类和含氧化合物含量的方法,具体涉及一种操作简单、快速、干扰少的测定费托合成油中烃类和含氧化合物含量的方法。

  背景技术

  费托合成研究已有近百年的历史,近年来由于煤和天然气探明储量增加、各国能源产业结构的调整等原因,费托合成已成为国内外能源替代领域的研究热点之一。费托合成油是费托合成工艺的主要产品之一,主要组分包括烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃和含氧化合物,其中含氧化合物主要以醇和酮为主。准确分析费托合成油中的各种烃类和含氧化合物的含量,对费托合成油的深加工研究是非常有必要的。

  常用的油组分含量的分析方法为气相色谱(GC)分析法,包括一维色谱法和多维色谱法。一维色谱法是用一根高效毛细管色谱柱将油中各个组分进行分离,然后使用峰面积归一化进行定量,但是由于费托合成油的构成非常复杂,烃类和含氧化合物的出峰有大量的重合,普通的气相色谱法对于它们的分离效果并不好。多维色谱法则是通过阀将二根或更多的色谱柱连接起来,能够得到更好的分离效果,但往往只适应于某一部分化合物的准确定量,代表方法例如SH/T 0663仅对测试汽油中C6及以下的部分含氧化合物有较高的准确性;SH/T 0741仅对测试汽油中C12以下的烃类物质效果较好,它们都无法解决部分含氧化合物和芳香族化合物的互相干扰问题,更无法满足费托合成油中烃类和含氧化合物含量的测试要求。

  CN102079987A、CN104749298B和CN106947515B都分别公开了通过固相萃取分离原油或重油中不同类型化合物的方法,将油分离成烷烃、芳烃等多种烃类和胶质部分,但都主要集中于对其中的烃类物质进行分析,而没有对胶质中的含氧化合物进行进一步的分析,并且这些分析方法均不适用于组成有较大不同的费托合成油。

  CN103257186B公开了一种用气相色谱/氧选择离子化检测仪(GC/O-FID)测定费托合成油中含氧化合物含量的方法,这种特殊的检测器只对含氧化合物有响应,可以有效排除烃类物质的干扰。但是,氧选择离子化检测仪不具备定性的功能,完全不能区分含氧化合物的碳数与种类,所有化合物都需要通过标样来定性。而且,当含氧化合物的数量较多时,也无法判断单个色谱峰是否代表纯物质。在这些方面,它的性能远不如质谱检测器。另外,氧选择离子化检测仪包含高温裂解装置,其价格很贵,对载气的要求较高,而且故障率非常高,后期的维护与维修成本均很高。如今此款检测器的使用率仍较低。相较而言,如果能够通过简单的手段,将含氧化合物先分离出来,再进行色谱分析,既可以大幅度降低仪器维护成本,也避免了大规模地购置价格并不便宜的含氧化合物标准品。

  为了在没有大幅度提高成本的条件下提升分析的准确性,有必要开发出一种新的、简单的测定费托合成油中烃类和含氧化合物含量的方法。

  发明内容

  本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种测定费托合成油中烃类和含氧化合物含量的方法,用于实现费托合成油中烃类和含氧化合物含量的快速便捷测定。

  本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:

  一种测定费托合成油中烃类和含氧化合物含量的方法,包括:首先通过固相萃取法将费托合成油待测样品分离得到烃类混合组分及含氧化合物混合组分,并将两种混合组分分别进行气相色谱-质谱联用分析,在所得谱图中确定参考组分并计算各个峰的保留指数,再根据保留指数与预建立的化合物定性数据库,确定各个峰所对应的烃类或含氧化合物,并根据峰面积获得各个烃类或含氧化合物的含量。

  其中,烃类及含氧化合物的定性分析及定量分析具体为:先利用质谱库查找出参考组分的保留时间,再将其它各个峰的保留时间与相应参考组分的保留时间代入式(1)中,计算得到保留指数,将保留指数与预建立的化合物定性数据库进行对比,即可快速地对色谱图中的各个峰进行定性;之后在色谱图中扣除分析用溶剂的含量,并根据固相萃取法中收集到的相应洗脱液的质量进行转化,即可得到费托合成油中各个烃类及含氧化合物的绝对含量。

  

  其中,Ix为所需确定峰的保留指数,z为所需确定峰的前一个参考组分峰的碳数,tR(x)为所需确定峰的保留时间,tR(z)为所需确定峰的前一个参考组分峰的保留时间,tR(z+1)为所需确定峰的后一个参考组分峰的保留时间。

  作为优选的技术方案,待测费托合成油先进行馏分切割得到多个馏分,再将多个馏分分别作为费托合成油待测样品,通过固相萃取法分离得到烃类混合组分及含氧化合物混合组分,并将每个馏分的两种混合组分分别进行气相色谱-质谱联用分析,在所得谱图中根据保留时间确定参考组分并计算各个峰的保留指数,再根据保留指数与预建立的化合物定性数据库,确定各个峰所对应的烃类或含氧化合物,并根据峰面积获得各个烃类或含氧化合物的含量,进而获得各个馏分及费托合成油中各个烃类及含氧化合物的含量。

  作为进一步优选的技术方案,待测费托合成油先进行馏分分割,得到轻质油与重质油,所述的轻质油的碳数为C3-C20,且主要集中于C5-C14,馏程分布在30-250℃;重质油的碳数为C6-C40,且主要集中于C10-C28,馏程分布在200-500℃。

  进一步地,所述的固相萃取法具体为将费托合成油待测样品上样于固相萃取柱中,之后依次用第一洗脱剂与第二洗脱剂洗脱,所得第一洗脱液经浓缩后得到烃类混合组分,所得第二洗脱液经浓缩后得到含氧化合物混合组分。

  进一步地,所述的固相萃取柱中,固定相包括硅胶与中性氧化铝;

  所述的固定相的比表面积为200-500m2/g,孔体积为0.5-1.5mL/g。

  作为优选的技术方案,所述的固定相的比表面积为300-450m2/g,孔体积为0.7-1.2mL/g。

  进一步地,所述的固相萃取柱中的固定相在装填前先进行预处理,该预处理的处理条件为在130-160℃下恒温3-7h。

  所述的固定相在固相萃取柱中的装填高度为35-45mm/2g费托合成油待测样品。

  作为优选的技术方案,所述的预处理条件为在145-150℃下恒温4-5h。

  作为优选的技术方案,所述的固定相的装填高度为38-40mm/2g费托合成油待测样品。

  作为优选的技术方案,所述的固定相装填后,加入第一洗脱剂润湿固定相,再加入费托合成油待测样品,并再一次用第一洗脱剂冲洗,使待测。

  进一步地,所述的第一洗脱剂为C5-C7的饱和烃。

  作为优选的技术方案,所述的第一洗脱剂为正戊烷、正己烷、正庚烷中的至少一种。

  作为进一步优选的技术方案,所述的第一洗脱剂为正己烷。

  进一步地,所述的第二洗脱剂为卤代烷烃与醇类化合物的混合物;

  所述的卤代烷烃包括二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷;

  所述的醇类化合物包括甲醇与乙醇;

  所述的卤代烷烃与醇类化合物的体积比为(8-12):1。

  作为优选的技术方案,所述的卤代烷烃为二氯甲烷,所述的醇类化合物为乙醇,所述的卤代烷烃与醇类化合物的体积比为9:1。

  进一步地,所述的第一洗脱剂用量为30-45mL/2g费托合成油;所述的第二洗脱剂用量为20-35mL/2g费托合成油;

  所述的第一洗脱剂及第二洗脱剂的洗脱冲洗速度均为2.0-6.0mL/min。

  作为优选的技术方案,所述的第一洗脱剂用量为32-36mL/2g费托合成油;所述的第二洗脱剂用量为24-26mL/2g费托合成油;

  所述的第一洗脱剂及第二洗脱剂的洗脱冲洗速度均为3.0-4.0mL/min。

  进一步地,所述的浓缩过程通过氮吹仪完成。

  进一步地,所述的气相色谱-质谱联用分析过程中,气相色谱的工作条件包括进样量为0.1-0.5μL,分流进样,色谱柱为HP-1、DB-1、HP-PONA、DB-Petro毛细管柱中的一种,进样口温度为250-300℃,柱箱升温程序为:初始温度30-40℃,升温速率2-5℃/min,终点温度250-300℃;

  质谱的工作条件包括EI电离方式,轰击电压为50-70eV,扫描范围为15-500amu,离子源温度为200-250℃。

  作为优选的技术方案,所述的气相色谱的工作条件中,进样量为0.2μL,色谱柱为HP-PONA毛细管柱,进样口温度为300℃,柱箱升温程序的初始温度为35℃,升温速率为2℃/min,终点温度为300℃。

  作为优选的技术方案,所述的质谱的工作条件中,轰击电压为70eV,扫描范围为20-300amu,离子源温度为230℃。

  进一步地,所述的化合物定性数据库的建立方法包括:

  1)将烃类组分标准品及含氧化合物标准品分别进行气相色谱-质谱联用分析,确定各个标准品的保留时间,其中,所述的标准品为烃类或含氧化合物的纯物质;

  2)选取多个费托合成油普通样品,分别通过固相萃取法分离得到烃类标准混合组分和含氧化合物标准混合组分,之后分别进行气相色谱-质谱联用分析,利用质谱确定各个保留时间对应的烃类或含氧化合物;所述的多个费托合成油普通样品为通过不同工艺条件得到的含有不同组分的费托合成油;

  3)根据选定的参考组分与保留时间,计算得到各个烃类或含氧化合物的保留指数,之后将保留指数与各个烃类或含氧化合物相对应,即得到化合物定性数据库。

  其中,对于烃类混合组分,所述的参考组分为正构烷烃;对于含氧化合物混合组分,所述的参考组分为2-正构酮。

  本发明通过将固相萃取与气相色谱-质谱联用相结合的方法,能够快速地将烃类和含氧化合物从费托合成油中分离开来,采用色谱分析有效地排除了费托合成油中烃类组分与含氧化合物在保留时间上的相互干扰,并且结合气-质联用在定性方面的优势,结合简单的数据处理算法,实现各组分快速地定性和定量分析。

  与现有技术相比,本发明具有以下特点:

  1)固相萃取柱成本低、原料易得、制备方便且分离效果好,能够将烃类组分和含氧化合物从费托合成油中快速地分离开来,同时通过固定相的强吸附作用去除费托合成油中的污染物,提高测试结果的准确性,延长色谱柱的使用寿命,降低色谱仪的维护频率;

  2)通过馏分切割的方法,将费托合成油分成轻质油与重质油,能够缩短每次分析油样的馏程范围,减少每次分析油样的组分数量,并使费托合成油中间馏分段的组分得到拆分和简化,减少中间馏分段中相对高沸点与相对低沸点化合物之间的互相干扰;同时,再结合固相萃取的方法,将不同馏分段的组分,再按照极性进行进一步拆分,避免烃类组分和含氧化合物之间的分析干扰;这种将馏分切割与固相萃取相结合的方法,能够在进行色谱分析之前,就先将费托合成油按照沸点和极性进行预分离,可以很有效地简化原料油,并减少样品的基质效应,使得气相色谱-质谱联用分析的定量准确性也能够有效提高,能够满足费托合成油中烃类组分和含氧化合物的测定要求;

  3)气相色谱-质谱联用的分析方法能够快速地对烃类混合组分和含氧化合物混合组分中含量相对较高的正构烷烃和2-正构酮进行定位,并将其作为参考峰,计算出其余各个峰的保留指数,从而完成各个组分的定性分析;同时通过保留指数进行定性的分析方法,可以有效排除仪器不稳定、载气波动或质谱库识别偏差带来的干扰,能够高准确度、快速地定性化合物,并实现同类型样品的快速批量分析与处理;

  4)本方法操作简便,易于实现,分析与数据处理的过程都快速、高效,且适用于不同费托合成工艺得到的费托合成油。

  附图说明

  图1为实施例2中费托合成轻质油中烃类总离子流色谱图;

  图2为实施例2中费托合成轻质油中含氧化合物总离子流色谱图;

  图3为实施例3中费托合成重质油中烃类总离子流色谱图;

  图4为实施例3中费托合成重质油中含氧化合物总离子流色谱图。

  具体实施方式

  下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

  一种测定费托合成油中烃类和含氧化合物含量的方法,包括以下步骤:

  A1,通过固相萃取法将费托合成油待测样品分离,得到烃类混合组分与含氧化合物混合组分;

  A2,将烃类混合组分进行气相色谱-质谱联用分析,得到的烃类化合物总离子流色谱图,之后以正构烷烃为烃类参考组分,利用质谱库查找出烃类参考组分的保留时间,再将其它各个峰的保留时间以正构烷烃作为参比,转化为保留指数,与烃类化合物定性数据库进行对比,确定各个峰的化合物归属;然后从分析结果中扣除掉色谱分析用溶剂的含量,结合洗脱剂及费托合成油待测样品总质量计算得到各个烃类组分的绝对含量;

  A3,将含氧化合物混合组分进行气相色谱-质谱联用分析,得到的含氧化合物总离子流色谱图,之后以2-正构酮为含氧化合物参考组分,利用质谱库查找出含氧化合物参考组分的保留时间,再将其它各个峰的保留时间以2-正构酮作为参比,转化为保留指数,与含氧化合物定性数据库进行对比,确定各个峰的化合物归属;然后从分析结果中扣除掉色谱分析用溶剂的含量,结合洗脱剂及费托合成油待测样品总质量计算得到各个含氧化合物组分的绝对含量。

  其中,保留指数的计算方法为:式中,Ix为所需确定峰的保留指数,z为所需确定峰的前一个参考组分峰的碳数,tR(x)为所需确定峰的保留时间,tR(z)为所需确定峰的前一个参考组分峰的保留时间,tR(z+1)为所需确定峰的后一个参考组分峰的保留时间。

  烃类化合物定性数据库与含氧化合物定性数据库的建立方法如下:

  B1,将烃类和含氧化合物标准品,即烃类与含氧化合物纯物质进行气相色谱-质谱联用的分析,确定它们的保留时间;

  B2,选取多个费托合成油普通样品,通过固相萃取法拆分成烃类部分和含氧化合物部分,分别进行气相色谱-质谱联用分析,通过质谱确定各个保留时间对应的化合物;

  B3,对烃类和含氧化合物部分,分别以正构烷和2-正构酮为参考组分,计算各个化合物的保留指数,并将保留指数与化合物一一对应,得到烃类化合物定性数据库和含氧化合物定性数据库。

  其中,固相萃取法具体包括以下步骤:

  C1,将硅胶或中性氧化铝在130-160℃(优选为145-150℃)下恒温焙烧3-7h(优选为4-5h),得到活化硅胶或中性氧化铝,其中所用硅胶及中性氧化铝的比表面积为200-500m2/g(优选为300-450℃),孔体积为0.5-1.5mL/g(优选为0.7-1.2mL/g);

  C2,将活化硅胶与中性氧化铝装填于固相萃取柱中得到固定相,装填高度为35-45mm(优选为38-40mm),并加入正戊烷、正己烷、正庚烷以润湿固定相;

  C3,取2g费托合成油转移至固相萃取柱中,再加入正戊烷、正己烷、正庚烷使费托合成油待测样品吸附在固定相上,之后分别用30-45mL第一洗脱剂(优选为32-36mL)与20-35mL(优选为24-26mL)第二洗脱剂冲洗固定相,所得第一洗脱液及第二洗脱液分别收集于两个50mL锥形瓶中,其中第一洗脱剂为正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种,第二洗脱剂为体积比为(8-12):1的卤代烷烃与醇类化合物的混合物,其中卤代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种,醇类化合物为甲醇或乙醇(第二洗脱剂优选为体积比为9:1的二氯甲烷与乙醇的混合物),第一洗脱剂及第二洗脱剂的洗脱冲洗速度均为2.0-6.0mL/min(优选为3.0-4.0mL/min);

  C4,使用氮吹仪将第一洗脱液及第二洗脱液分别浓缩至1mL并称重,分别得到烃类混合组分及含氧化合物混合组分;

  其中,气相色谱-质谱联用分析过程中,气相色谱的工作条件包括进样量为0.1-0.5μL(优选为0.2μL),分流进样,色谱柱为HP-1、DB-1、HP-PONA、DB-Petro毛细管柱中的一种(优选为HP-PONA),进样口温度为250-300℃(优选为300℃),柱箱升温程序为:初始温度30-40℃(优选为35℃),升温速率2-5℃/min(优选为2℃/min),终点温度250-300℃(优选为300℃);

  质谱的工作条件包括EI电离方式,轰击电压为50-70eV(优选为70eV),扫描范围为15-500amu(优选为20-300amu),离子源温度为200-250℃(优选为230℃)。

  实施例1:

  化合物定性数据库的建立:

  1)将烃类和含氧化合物标准品进行气相色谱-质谱联用的分析,确定它们的保留时间;

  2)选取多个费托合成油普通样品,通过固相萃取法拆分成烃类部分和含氧化合物部分,分别进行气相色谱-质谱联用分析,通过质谱确定各个保留时间对应的化合物;

  3)对烃类和含氧化合物部分,分别以正构烷和2-正构酮为参考组分,计算各个化合物的保留指数,并将保留指数与化合物一一对应,得到烃类化合物定性数据库和含氧化合物定性数据库,其中的部分结果如表1、表2所示。

  表1烃类化合物定性数据库部分结果

  

  

  表2含氧化合物定性数据库部分结果

  

  

  其中,步骤2)中固相萃取法具体包括以下步骤:

  2-1)将硅胶于150℃下恒温活化5h后取出,装填于固相萃取柱中得到固定相,装填高度为40mm,然后加入正己烷润湿硅胶;

  2-2)精确称取2g费托合成油普通样品,转移至固相萃取柱中,再加入1mL正己烷冲洗使样品吸附在固定相上,之后分别用35mL的正己烷和20mL的二氯甲烷-乙醇混合溶液(体积比为9:1)冲洗固定相,保证冲洗速度为3.0mL/min;所得洗脱液分别收集于两个50mL锥形瓶中;

  2-3)使用氮吹仪将第一洗脱液及第二洗脱液分别浓缩至1mL并称重,分别得到烃类部分及含氧化合物部分。

  本实施例中,所用硅胶购自青岛海洋化工厂,其比表面积为355m2/g,孔体积为1.15mL/g,平均孔径为13.0nm;所用气相色谱-质谱联用仪购自安捷伦科技有限公司,型号为7890B/5977A;气相色谱的工作条件为:进样量0.2μL,分流进样,色谱柱为HP-PONA毛细管柱,进样口温度300℃,柱箱升温程序为初始温度35℃,以2℃/min的升温速率升至300℃;质谱的工作条件为:EI电离方式,轰击电压70eV,扫描范围20-300amu,离子源温度230℃;

  实施例2:

  费托合成轻质油中烃类和含氧化合物含量的测定:

  1)收集从费托合成装置中得到的费托合成油,通过实沸点装置对费托合成油进行馏分切割,并收集沸点小于250℃的轻质油;

  2)将硅胶于150℃下恒温活化5h后取出,装填于固相萃取柱之中得到固定相,装填高度为40mm,然后用正己烷润湿硅胶;

  3)精确称取2g轻质油,转移至固相萃取柱中,再加入1mL正己烷冲洗使轻质油吸附在固定相上,之后分别用35mL的正己烷和20mL的二氯甲烷-乙醇混合溶液(体积比为9:1)冲洗固定相,保证冲洗速度基本控制在3.0mL/min;固相萃取柱下方用2个50mL的锥形瓶依次分别收集使用正己烷和二氯甲烷-乙醇混合溶液冲洗出的第一洗脱液与第二洗脱液,并通过氮吹仪分别将2个洗脱液的体积浓缩至1mL,分别得到烃类混合组分与含氧化合物混合组分;

  4)将步骤3)中的烃类混合组分进行气相色谱-质谱联用分析,得到的烃类化合物总离子流色谱图如图1所示;之后以正构烷烃为烃类参考组分,利用质谱库查找出烃类参考组分的保留时间,再将其它各个峰的保留时间以正构烷烃作为参比,转化为保留指数,与实施例1中得到的烃类化合物定性数据库进行对比,确定各个峰的化合物归属;然后从分析结果中扣除掉色谱分析用溶剂的含量,结合洗脱剂正己烷、二氯甲烷-乙醇混合溶液及轻质油总质量计算得到各个烃类组分的绝对含量,其中,碳数为8的部分烃类组分的含量如表3所示;

  5)将步骤3)中的含氧化合物混合组分进行气相色谱-质谱联用分析,得到的含氧化合物总离子流色谱图如图2所示;之后以2-正构酮为含氧化合物参考组分,利用质谱库查找出含氧化合物参考组分的保留时间,再将其它各个峰的保留时间以2-正构酮作为参比,转化为保留指数,与实施例1中得到的含氧化合物定性数据库进行对比,确定各个峰的化合物归属;然后从分析结果中扣除掉色谱分析用溶剂的含量,结合洗脱剂正己烷、二氯甲烷-乙醇混合溶液及轻质油总质量计算得到各个含氧化合物组分的绝对含量,其中,部分含氧化合物组分的含量如表4所示。

  其中所用硅胶、气相色谱的工作条件及质谱的工作条件均与实施例1相同。

  表3费托合成轻质油中部分烃类组分的含量

  

  

  表4费托合成轻质油中部分含氧化合物组分的含量

  实施例3:

  费托合成重质油中烃类和含氧化合物含量的测定:

  1)收集从费托合成装置中得到的费托合成油,通过实沸点装置对费托合成油进行馏分切割,并收集沸点大于250℃的重质油;

  2)将硅胶于150℃下恒温活化5h后取出,装填于固相萃取柱之中得到固定相,装填高度为40mm,然后用正己烷润湿硅胶;

  3)精确称取2g重质油,转移至固相萃取柱中,再加入1mL正己烷冲洗使轻质油吸附在固定相上,之后分别用35mL的正己烷和20mL的二氯甲烷-乙醇混合溶液(体积比为9:1)冲洗固定相,保证冲洗速度基本控制在3.0mL/min;固相萃取柱下方用2个50mL的锥形瓶依次分别收集使用正己烷和二氯甲烷-乙醇混合溶液冲洗出的第一洗脱液与第二洗脱液,并通过氮吹仪分别将2个洗脱液的体积浓缩至1mL,分别得到烃类混合组分与含氧化合物混合组分;

  4)将步骤3)中的烃类混合组分进行气相色谱-质谱联用分析,得到的烃类化合物总离子流色谱图如图3所示;之后以正构烷烃为烃类参考组分,利用质谱库查找出烃类参考组分的保留时间,再将其它各个峰的保留时间以正构烷烃作为参比,转化为保留指数,与实施例1中得到的烃类化合物定性数据库进行对比,确定各个峰的化合物归属;然后从分析结果中扣除掉色谱分析用溶剂的含量,结合洗脱剂正己烷、二氯甲烷-乙醇混合溶液及重质油总质量计算得到各个烃类组分的绝对含量,其中,碳数为16的部分烃类组分的含量如表5所示;

  5)将步骤3)中的含氧化合物混合组分进行气相色谱-质谱联用分析,得到的含氧化合物总离子流色谱图如图4所示;之后以2-正构酮为含氧化合物参考组分,利用质谱库查找出含氧化合物参考组分的保留时间,再将其它各个峰的保留时间以2-正构酮作为参比,转化为保留指数,与实施例1中得到的含氧化合物定性数据库进行对比,确定各个峰的化合物归属;然后从分析结果中扣除掉色谱分析用溶剂的含量,结合洗脱剂正己烷、二氯甲烷-乙醇混合溶液及重质油总质量计算得到各个含氧化合物组分的绝对含量,其中,部分含氧化合物组分的含量如表6所示。

  其中所用硅胶、气相色谱的工作条件及质谱的工作条件均与实施例1相同。

  表5费托合成重质油中部分烃类组分的含量

  

  

  表6费托合成重质油中部分含氧化合物组分的含量

  上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

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