钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高温拉拔干式润滑剂技术领域，具体涉及一种钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂及其制备方法。
背景技术
钛合金变形抗力高、塑性低、导热系数低，与模具间摩擦系数大，拉拔过程中由于坯料与模具间的摩擦产生大量热量，再加上高温拉拔时温度高，产生热量更多。高温下一旦润滑条件恶化，便对模具损耗大、大大降低丝材表面质量、易断线。因此，润滑介质是影响钛合金丝材质量的重要因素之一。
现在金属丝材的拉拔基本都是冷拉拔，对拉拔润滑剂的要求自然也不是太严苛，特别是钛合金高温高速拉拔。而现有的干式润滑介质通常适用于冷拉拔，在钛丝拉拔过程中高温下冷却效果、耐热性、成膜性差，润滑膜不均匀、附着不牢固，易脱落，导致润滑条件恶化，造成粘结、断线等，使拉拔过程中断，且拉拔过程中产生大量粉尘，对人体及环境均有严重伤害。从而有必要开发一种新的干式润滑剂，以满足高温高速下拉拔过程润滑要求，得到高质量的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂，以解决现有技术中钛合金丝材高温拉拔润滑剂冷却效果、耐热性、成膜性差的问题。
本发明采用以下技术方案：钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂，由以下质量百分比的原料制备而成：
上述原料总含量为100％。
进一步的，由以下质量百分比的原料制备而成：偏硅酸钠6％，二硫化钼15％，钛酸酯偶联剂5％，纳米氧化铜8％，氟化铈2％，聚四氟乙烯树脂6％，高岭土1.5％，去离子水56.5％。
进一步的，纳米氧化铜的粒径为40～70nm，二硫化钼的粒径为60～90nm。
本发明采用的另一技术方案是，钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将偏硅酸钠和钛酸酯偶联剂加入去离子水中超声搅拌均匀得一次混合溶液，加热到60～90℃；
步骤2、向步骤1所得的一次混合溶液加入高岭土和二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌50～70min；
步骤3、将氧化铜纳米颗粒加入到步骤2所得二次混合溶液搅拌25～40min，加入去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
步骤4、向步骤3所得三次混合溶液加入氟化铈、聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱90～200℃烘干，即得干式拉拔润滑剂。
本发明的有益效果是：
(1)生产效率高，促进高温拉拔发展。
(2)该干式润滑剂的制备工艺合理，可操作性强，符合相关要求。
(3)适用于高温高速拉拔，成膜性好，润滑膜连续均匀；减小模具损耗，降低生产成本；不易产生粉尘，对环境和人体无污染；后续表面涂覆的润滑剂易清洗去除。
附图说明
图1为本发明实施例1的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂，由以下质量百分比的原料制备而成：
上述原料总含量为100％。
其中，纳米氧化铜的粒径为40～70nm，二硫化钼的粒径为60～90nm。
偏硅酸钠可为：氧化铝、氧化钇、氧化钽、AgTaO3；二硫化钼可为：二硫化钨、石墨、氟化石墨、氮化硼；钛酸酯偶联剂可为：KH550，KH560，KH570，KH792；纳米氧化铜可为：钛白粉、氧化铈、氟化钙、滑石粉；氟化铈可为：氟化镧、草酸饵、草酸镨、草酸镧；聚四氟乙烯树脂可为：淀粉、甲基纤维素、羟乙基纤维素、海藻酸钠；高岭土可为：硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、烷基酚聚乙烯醚、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基酚基醚。
其中，由以下质量百分比的原料制备而成的钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂的效果最佳。具体组分和配比为：偏硅酸钠6％，二硫化钼15％，钛酸酯偶联剂5％，纳米氧化铜8％，氟化铈2％，聚四氟乙烯树脂6％，高岭土1.5％，去离子水56.5％。
本发明还提供了钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将偏硅酸钠和钛酸酯偶联剂加入去离子水中超声搅拌均匀的一次混合溶液，加热到60～90℃；
步骤2、向步骤1所得的一次混合溶液加入高岭土和二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌50～70min；
步骤3、将氧化铜纳米颗粒加入到步骤2所得二次混合溶液搅拌25～40min，加入去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
步骤4、向步骤3所得三次混合溶液加入氟化铈、聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱90～200℃烘干，即得干式拉拔润滑剂。
本发明制备的钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂，可以解决高温下烧蚀、粘着、润滑膜不连续，润滑失效导致模具与金属坯料产生卡咬、刮伤等问题；减小模具损伤，降低成本；拉拔过程中产生大量粉尘危害人体健康；该产品易溶于有机溶剂(如：酒精等)，去除简便，解决后续去除工序中酸洗碱洗污染环境等问题。
实施例1：
(1)将6g偏硅酸钠和5g钛酸酯偶联剂加入到32g去离子水中超声搅拌均匀得一次混合溶液，加热到60℃；
(2)然后向步骤(1)所得一次混合溶液加入1.5g高岭土和15g二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌50min；
(3)将8g纳米氧化铜加入到步骤(2)所得二次混合溶液搅拌25min，加入24.5g去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
(4)向步骤(3)所得三次混合溶液加入2g氟化铈、6g聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱90℃烘干即得干式拉拔润滑剂。
实施例2：
(1)将5g氧化铝和2g钛酸酯偶联剂加入到30g去离子水中超声搅拌均匀得一次混合溶液，加热到90℃；
(2)然后向步骤(1)所得一次混合溶液加入3g高岭土和18g二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌70min；
(3)将7g纳米氧化铜加入到步骤(2)所得二次混合溶液搅拌40min，加入27g去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
(4)向步骤(3)所得三次混合溶液加入1g氟化铈、7g聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱200℃烘干即得干式拉拔润滑剂。
实施例3：
(1)将7g偏硅酸钠和5g钛酸酯偶联剂加入到27g去离子水中超声搅拌均匀得一次混合溶液，加热到75℃；
(2)然后向步骤(1)所得一次混合溶液加入1g高岭土和20g二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌60min；
(3)将5g纳米氧化铜加入到步骤(2)所得二次混合溶液搅拌30min，加入23g去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
(4)向步骤(3)所得三次混合溶液加入3g氟化铈、9g聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱150℃烘干即得干式拉拔润滑剂。
实施例4：
(1)将9g偏硅酸钠和4g钛酸酯偶联剂加入到27g去离子水中超声搅拌均匀得一次混合溶液，加热到70℃；
(2)然后向步骤(1)所得一次混合溶液加入2g高岭土和17g二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌60min；
(3)将10g纳米氧化铜加入到步骤(2)所得二次混合溶液搅拌30min，加入19g去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
(4)向步骤(3)所得三次混合溶液加入4g氟化铈、8g聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱150℃烘干即得干式拉拔润滑剂。
实施例5：
(1)将10g偏硅酸钠和7g钛酸酯偶联剂加入到27g去离子水中超声搅拌均匀得一次混合溶液，加热到70℃；
(2)然后向步骤(1)所得一次混合溶液加入1g高岭土和23g二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌65min；
(3)将11g纳米氧化铜加入到步骤(2)所得二次混合溶液搅拌35min，加入12g去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
(4)向步骤(3)所得三次混合溶液加入5g氟化铈、4g聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱150℃烘干即得干式拉拔润滑剂。
实施例6：
(1)将5g偏硅酸钠和6g钛酸酯偶联剂加入到27g去离子水中超声搅拌均匀得一次混合溶液，加热到70℃；
(2)然后向步骤(1)所得一次混合溶液加入2g高岭土和25g二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌75min；
(3)将15g纳米氧化铜加入到步骤(2)所得二次混合溶液搅拌25min，加入14g去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
(4)向步骤(3)所得三次混合溶液加入1g氟化铈、5g聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱150℃烘干即得干式拉拔润滑剂。
实施例7:
(1)将10g偏硅酸钠和3g钛酸酯偶联剂加入到28.5g去离子水中超声搅拌均匀得一次混合溶液，加热到70℃；
(2)然后向步骤(1)所得一次混合溶液加入2.5g高岭土和10g二硫化钼，得到二次混合溶液，搅拌30min；
(3)将13g纳米氧化铜加入到步骤(2)所得二次混合溶液搅拌30min，加入20g去离子水，搅拌均匀得到三次混合溶液；
(4)向步骤(3)所得三次混合溶液加入4.5g氟化铈、8.5g聚四氟乙烯树脂，搅拌均匀后置于烘箱150℃烘干即得干式拉拔润滑剂。
对比例1：其组分与实施例1的区别仅在于，未添加钛酸酯偶联剂与高岭土。对比例1得到的润滑剂的体系中有分层，分布不均匀、有絮凝、沉降出现，拉拔时附着能力差。
对比例2：其组分与实施例1的区别仅在于，钛酸酯偶联剂与高岭土添加量分别为1％和0.5％。对比例1得到的润滑剂的体系中分层程度小，少量沉降、絮凝，拉拔时有少许脱落。
实施例1-7：其得到的润滑剂，涂到钛合金丝材之后，得到的涂层致密，分布均匀，无明显大团聚集。其中，如图1实施例1的SEM图可看出，将钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂涂到钛合金丝材之后，得到的涂层致密，分布均匀，无明显大团聚集。
本发明的钛合金丝材高温拉拔干式润滑剂中，钛酸酯偶联剂能够将二硫化钼、偏硅酸钠等进行有效联结，高岭土使得各组分在去离子水中均匀分散，不絮凝、沉降；高温下，聚四氟乙烯可提高附着力，偏硅酸钠、氧化铜纳米颗粒、氟化铈、高岭土高温下可形成连续润滑膜，提高金属坯料与模具间润滑，减少粘着、卡咬等现象，提高模具使用寿命，降低成本；高温下偏硅酸钠、高岭土、纳米氧化铜、氟化铈、与二硫化钼协同作用，形成连续润滑膜，降低摩擦。
