一种抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法
技术领域
本发明属于单晶金刚石制备技术领域，具体涉及一种抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法。
背景技术
单晶金刚石禁带宽度为5.5 eV，属于超宽带隙半导体，被称为“第四代半导体材料”，具有超高载流子迁移率、最高热导率、最高击穿场强、低介电常数、高的Johnson指标和Keyse指标等等优越性质，使其成为极高频超高功率领域应用的终极材料。因而单晶金刚石在许多领域都具有极大应用的需求，如苛刻条件下的探测器、微/纳机电系统、量子计算等等，特别是在高温高功率器件上具有极大的应用优势。有鉴于此，单晶金刚石的尺寸和质量均极其重要。
目前，微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）是制备高质量大尺寸单晶金刚石的最优方法，具有无污染、等离子体密度高及温度场稳定等优点。但是，目前使用该方法沉积的单晶金刚石由于普遍存在衬底棱边处由于“边缘效应”的影响，极易形成多晶，并随生长过程的进行多晶不断向生长表面内延，造成生长表面尺寸减小，不利于延长生长时间，甚至严重影响生长质量。因此，用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）制备单晶金刚石生长过程中如何有效抑制单晶金刚石的多晶生长问题至关重要。
中国专利申请公布号CN107059120A公开了一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法。该方法中，由于石墨体在衬底与衬底托之间沉积，衬底侧边与衬底托有接触，增大了衬底边缘的冷却效果，优化单晶金刚石衬底整体温度均匀性，极大地避免了衬底边缘出现多晶生长。通过实验发现利用方形槽镶嵌式衬底托可有效抑制了单晶金刚石在生长过程中的边缘多晶，获得了尺寸不缩小的单晶金刚石样品。但是，该方法依托于衬底的设计，即制备的单晶金刚石的质量跟衬底息息相关。另外，该方法抑制的是衬底边缘的多晶化。目前，仅通过严格控制制备单晶金刚石过程中的各项工艺参数来实现抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法并未有相关报道。
因此，对于现有技术，仍有进一步改进的必要性。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法。该方法通过严格控制制备过程中每个步骤的气体流量比例和功率压力配比，根据每个生长阶段设计相应的参数比例，并配合严格的温度控制，最终改善单晶金刚石的沉积质量。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法，包括以下步骤：
1）衬底的制备与选取（此处的衬底也可以称为晶种）
分切单晶得到若干衬底，所述衬底具有（100）取向，厚度为300-350μm。
2）衬底的预处理
将步骤1）中的衬底依次经酸处理、丙酮和酒精超声清洗后，选择质量较好、无杂质缺陷的一面作为生长表面。
3）晶体的生长
①打开MPCVD设备的腔体，将步骤2）中处理后的衬底规则摆放在钼基台散热装置表面，抽真空，通入H2，调节反应腔体压力为1~20mbar，设置微波电源的功率为0.8~1.2kw，然后开启微波电源，待等离子球稳定形成后（设备工作时，微波形成的等离子球），以每隔10-15s提高0.1kw、10mbar的幅度分别将微波功率和腔体压力提高至1.5~2.5kw、30~90mbar，待衬底温度达到400~700℃时保持稳定，通过H等离子刻蚀衬底表面。
②步骤①中H等离子刻蚀结束后，以同样的幅度继续提高微波功率至2.6~3.5kw，腔体压力至100~160 mbar，待温度升至750~900℃时通入CH4、N2和CO2，继续调节微波功率和腔体压力，当温度升高至900~1050℃，保持微波功率和腔体压力恒定，进行金刚石沉积。该步骤中，金刚石的沉积时间与形成的单晶金刚石的质量有关，一直进行沉积，直至单晶金刚石形成的棱边过厚或表面质量明显变差，不允许沉积为止。
③步骤②中的金刚石沉积50h以后，每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，同时降低微波功率和腔体压力，将温度保持在930~990℃左右稳定生长。需要说明的是，通过适当提高CH4含量，保证了腔体内含碳基团浓度充足，在温度基本稳定的条件下，充足的碳基团浓度有利于提高（100）晶面的生长速度，提高单晶表面生长质量，有效降低棱边多晶纵向生长高度，保证了单晶质量并延长生长时间；通过适当提高CO2含量，有利于抑制棱边多晶横向内延速度，保证了单晶生长表面的尺寸；通过适当降低微波功率和较大幅度的降低生长压力，既保证生长温度稳定，又较大程度的降低棱边多晶生长速度，有利于缩小单晶表面与棱边多晶的厚度差，延长生长时间。
优选的，所述步骤2）中每种清洗介质中连续清洗3次，每次清洗的时间为3min；所使用的酸为王水，酸处理是指采用王水对衬底进行高温煮，处理时间1-5h。
优选的，所述步骤3）中，在步骤②的金刚石沉积过程中，每隔12h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，刻蚀时间为30~100s，刻蚀结束后继续通入CH4、N2恢复正常生长，温度波动控制在20℃以内。需要说明的是，通过创新性的每隔12h经H等离子刻蚀，有利于提高单晶表面生长质量，对于抑制棱边多晶生长速度及减少杂质含量具有明显的作用。
优选的，所述步骤①中将晶种规则摆放在钼基台散热装置表面，以基台中心为基准，呈方形或圆形等间距摆放；所述MPCVD设备的频率为2.45GHz。
优选的，所述步骤①中抽真空至1×10-3Pa以下，H2流量为300~700 sccm，H等离子刻蚀时间为3~5min。
优选的，步骤②中CH4的流量为H2流量的3~7%，N2的流量为H2流量的3~12ppm，CO2的流量为H2流量的0.1~0.5%；调节基台位置，始终保持衬底与等离子球外边缘相切状态。
优选的，步骤③中，每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，CH4提高幅度为0.1~0.2%，N2提高幅度为2~3ppm，CO2提高幅度为0.1~0.3%；降低微波功率和腔体压力，微波功率降低幅度为0.1~0.5kw，腔体压力降低幅度为5~10 mbar。
优选的，所述H2、N2、CO2的纯度均大于99.999%，CH4的纯度大于99.995%。
和现有技术相比，本发明的有益效果是：
1. 晶体生长后期，通过适当提高CH4含量，保证了腔体内含碳基团浓度充足，在温度基本稳定的条件下，充足的碳基团浓度有利于提高（100）晶面的生长速度，提高单晶表面生长质量，有效降低棱边多晶纵向生长高度，保证了单晶质量并延长生长时间；
2. 晶体生长后期，通过适当提高CO2含量，有利于抑制棱边多晶横向内延速度，保证了单晶生长表面的尺寸；
3. 晶体生长后期，通过适当降低微波功率和腔体压力，既保证生长温度稳定，又较大程度的降低棱边多晶生长速度，有利于缩小单晶表面与棱边多晶的厚度差，延长生长时间；
4. 每隔12h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，通过创新性的每隔12h经H等离子刻蚀，有利于提高单晶表面生长质量，对于抑制棱边多晶生长速度及减少杂质含量具有明显的作用。
附图说明
图1为实施例4制备的单晶金刚石；
图2为对比例3制备的单晶金刚石；
图3为对比例7制备的单晶金刚石；
图4为对比例9制备的单晶金刚石；
图1-4中，中间颜色较浅的是单晶金刚石，周围颜色较深的为棱边多晶。
具体实施方式
下面结合实例及附图对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。需要说明的是，实施例中使用的MPCVD设备的频率为2.45GHz，分别在9粒5×5×0.35mm3的CVD衬底（晶种）上沉积单晶。
实施例1
本实施例的抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法，包括以下步骤：
1）衬底的制备与选取
分切单晶得到若干衬底，所述衬底具有（100）取向，厚度为350μm。
2）衬底的预处理
将步骤1）中的衬底依次经王水处理、丙酮和酒精超声清洗，每种清洗介质的清洗次数为3次，每次清洗的时间为3min，然后选择质量较好、无杂质缺陷的一面作为生长表面。
3）晶体的生长
①打开MPCVD设备的腔体，将步骤2）中处理后的衬底规则摆放在钼基台散热装置表面，以基台中心为基准，呈方形或圆形等间距摆放；抽真空至1×10-3Pa以下，通入H2，H2流量为300 sccm，调节反应腔体压力达到1mbar，设置微波电源的功率为0.8kw，然后开启微波电源，待等离子球稳定形成后，以每隔10-15s提高0.1kw、10mbar的幅度分别将微波功率和腔体压力提高至1.5kw、30mbar，待衬底温度达到400℃时保持稳定，通过H等离子刻蚀衬底表面，刻蚀时间为3min。
②步骤①中H等离子刻蚀结束后，以同样的幅度继续提高微波功率至2.6kw，腔体压力至100 mbar，待温度升至750℃时通入CH4、N2和CO2，CH4的流量为H2流量的3%，N2的流量为H2流量的3ppm，CO2的流量为H2流量的0.1%；继续提高微波功率和腔体压力，当温度升高至900℃，保持微波功率和腔体压力恒定，进行金刚石沉积。沉积过程中，调节基台位置，始终保持衬底与等离子球外边缘相切状态，并且每隔12h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，刻蚀时间为30s，刻蚀结束后继续通入CH4、N2恢复正常生长，温度波动控制在20℃以内。
③步骤②中的金刚石沉积50h以后，每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，CH4提高幅度为0.1%，N2提高幅度为2ppm，CO2提高幅度为0.1%；同时降低微波功率和腔体压力，微波功率降低幅度为0.1kw，腔体压力降低幅度为5 mbar，将温度保持在930℃左右稳定生长至100h。
实施例2
本实施例的抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法，包括以下步骤：
1）衬底的制备与选取
分切单晶得到若干衬底，所述衬底具有（100）取向，厚度为350μm。
2）衬底的预处理
将步骤1）中的衬底依次经王水处理、丙酮和酒精超声清洗，每种清洗介质的清洗次数为3次，每次清洗的时间为3min，然后选择质量较好、无杂质缺陷的一面作为生长表面，使用无尘擦拭棒将生长表面和棱边处理干净。
3）晶体的生长
①打开MPCVD设备的腔体，将步骤2）中处理后的衬底规则摆放在钼基台散热装置表面，以基台中心为基准，呈方形或圆形等间距摆放；抽真空至1×10-3Pa以下，通入H2，H2流量为700 sccm，调节反应腔体压力达到20mbar，设置微波电源的功率为1.2kw，然后开启微波电源，待等离子球稳定形成后，以每隔10-15s提高0.1kw、10mbar的幅度分别将微波功率和腔体压力提高至2.5kw、90mbar，待衬底温度达到700℃时保持稳定，通过H等离子刻蚀衬底表面，刻蚀时间为5min。
②步骤①中H等离子刻蚀结束后，以同样的幅度继续提高微波功率至3.5kw，腔体压力至160 mbar，待温度升至900℃时通入CH4、N2和CO2，CH4的流量为H2流量的7%，N2的流量为H2流量的12ppm，CO2的流量为H2流量的0.5%；继续提高微波功率和腔体压力，当温度升高至1050℃，保持微波功率和腔体压力恒定，进行金刚石沉积。沉积过程中，调节基台位置，始终保持衬底与等离子球外边缘相切状态，并且每隔12h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，刻蚀时间为100s，刻蚀结束后继续通入CH4、N2恢复正常生长，温度波动控制在20℃以内。
③步骤②中的金刚石沉积50h以后，每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，CH4提高幅度为0.2%，N2提高幅度为3ppm，CO2提高幅度为0.3%；同时降低微波功率和腔体压力，微波功率降低幅度为0.5kw，腔体压力降低幅度为10 mbar，将温度保持在990℃左右稳定生长至100h。
实施例3
本实施例的抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法，包括以下步骤：
1）衬底的制备与选取
分切单晶得到若干衬底，所述衬底具有（100）取向，厚度为350μm。
2）衬底的预处理
将步骤1）中的衬底依次用王水处理、丙酮和酒精超声清洗，每种清洗介质的清洗次数为3次，每次清洗的时间为3min，然后选择质量较好、无杂质缺陷的一面作为生长表面，使用无尘擦拭棒将生长表面和棱边处理干净。
3）晶体的生长
①打开MPCVD设备的腔体，将步骤2）中处理后的衬底规则摆放在钼基台散热装置表面，以基台中心为基准，呈方形或圆形等间距摆放；抽真空至1×10-3Pa以下，通入H2，H2流量为500 sccm，调节反应腔体压力达到10mbar，并将微波电源的功率设置为1kw，然后开启微波电源，待等离子球稳定形成后，以每隔10-15s提高0.1kw、10mbar的幅度分别将微波功率和腔体压力提高至2.3kw、80mbar，待衬底温度达到550℃时保持稳定，通过H等离子刻蚀衬底表面，刻蚀时间为3min。
②步骤①中H等离子刻蚀结束后，以同样的幅度继续提高微波功率至2.8kw，腔体压力至150 mbar，待温度升至820℃时通入CH4、N2和CO2，CH4的流量为H2流量的6%，N2的流量为H2流量的8ppm，CO2的流量为H2流量的0.3%；继续提高微波功率和腔体压力，当温度升高至1050℃，保持微波功率和腔体压力恒定，进行金刚石沉积。沉积过程中，调节基台位置，保持衬底与等离子球外边缘相切状态，并且每隔12h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，刻蚀时间为60s，刻蚀结束后继续通入CH4、N2恢复正常生长，温度波动控制在10℃以内。
③步骤②中的金刚石沉积50h以后，每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，CH4提高幅度为0.2%，N2提高幅度为3ppm，CO2提高幅度为0.1%；同时降低微波功率和腔体压力，微波功率降低幅度为0.1kw，腔体压力降低幅度为5 mbar，将温度保持在970℃左右稳定生长至100h。
实施例4
本实施例的抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法，包括以下步骤：
1）衬底的制备与选取
分切单晶得到若干衬底，所述衬底具有（100）取向，厚度为350μm。
2）衬底的预处理
将步骤1）中的衬底依次经王水处理、丙酮和酒精超声清洗，每种清洗介质的清洗次数为3次，每次清洗的时间为3min，然后选择质量较好、无杂质缺陷的一面作为生长表面，使用无尘擦拭棒将生长表面和棱边处理干净。
3）晶体的生长
①打开MPCVD设备的腔体，将步骤2）中处理后的衬底规则摆放在钼基台散热装置表面，以基台中心为基准，呈方形或圆形等间距摆放；抽真空至1×10-3Pa以下，通入H2，H2流量为400 sccm，调节反应腔体压力达到15mbar，并将微波电源的功率设置为1kw，然后开启微波电源，待等离子球稳定形成后，以每隔10-15s提高0.1kw、10mbar的幅度分别将微波功率和腔体压力提高至2.4kw、70mbar，待衬底温度达到530℃时保持稳定，通过H等离子刻蚀衬底表面，刻蚀时间为5min。
②步骤①中H等离子刻蚀结束后，以同样的幅度继续提高微波功率至3.0kw，腔体压力至145 mbar，待温度升至830℃时通入CH4、N2和CO2，CH4的流量为H2流量的6.1%，N2的流量为H2流量的8ppm，CO2的流量为H2流量的0.3%；继续提高微波功率和腔体压力，当温度升高至1050℃，保持微波功率和腔体压力恒定，进行金刚石沉积。沉积过程中，调节基台位置，保持衬底与等离子球外边缘相切状态，并且每隔12h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，刻蚀时间为80s，刻蚀结束后继续通入CH4、N2恢复正常生长，温度波动控制在10℃以内。
③步骤②中的金刚石沉积50h以后，每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，CH4提高幅度为0.2%，N2提高幅度为3ppm，CO2提高幅度为0.2%；同时降低微波功率和腔体压力，微波功率降低幅度为0.3kw，腔体压力降低幅度为8 mbar，将温度保持在960℃左右稳定生长至100h。
本实施例制备的单晶金刚石的外观见图1所示。
实施例5
本实施例的抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法，包括以下步骤：
1）衬底的制备与选取
分切单晶得到若干衬底，所述衬底具有（100）取向，厚度为350μm。
2）衬底的预处理
将步骤1）中的衬底依次经王水处理、丙酮和酒精超声清洗，每种清洗介质的清洗次数为3次，每次清洗的时间为3min，然后选择质量较好、无杂质缺陷的一面作为生长表面，使用无尘擦拭棒将生长表面和棱边处理干净。
3）晶体的生长
①打开MPCVD设备的腔体，将步骤2）中处理后的衬底规则摆放在钼基台散热装置表面，以基台中心为基准，呈方形或圆形等间距摆放；抽真空至1×10-3Pa以下，通入H2，H2流量为600 sccm，调节反应腔体压力达到15mbar，并将微波电源的功率设置为1kw，然后开启微波电源，待等离子球稳定形成后，以每隔10-15s提高0.1kw、10mbar的幅度分别将微波功率和腔体压力提高至2.5kw、65mbar，待衬底温度达到520℃时保持稳定，通过H等离子刻蚀衬底表面，刻蚀时间为5min。
②步骤①中H等离子刻蚀结束后，以同样的幅度继续提高微波功率至3.2kw，腔体压力至145 mbar，待温度升至800℃时通入CH4、N2和CO2，CH4的流量为H2流量的6.3%，N2的流量为H2流量的8ppm，CO2的流量为H2流量的0.3%；继续提高微波功率和腔体压力，当温度升高至1045℃，保持微波功率和腔体压力恒定，进行金刚石沉积。沉积过程中，调节基台位置，保持衬底与等离子球外边缘相切状态，并且每隔12h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，刻蚀时间为100s，刻蚀结束后继续通入CH4、N2恢复正常生长，温度波动控制在10℃以内。
③步骤②中的金刚石沉积50h以后，每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，CH4提高幅度为0.2%，N2提高幅度为2ppm，CO2提高幅度为0.1%；同时降低微波功率和腔体压力，微波功率降低幅度为0.4kw，腔体压力降低幅度为10 mbar，将温度保持在940℃左右稳定生长至100h。
以下对比例是在实施例4的基础上作出的，分别考察了晶体增长后期CH4、CO2、微波功率和腔体压力、每隔12h时关闭CH4、N2对晶体生长的影响。
对比例1
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤③中保持CH4流量不变（即不提高CH4流量），每隔10h提高N2和CO2的流量，N2提高幅度为3ppm，CO2提高幅度为0.2%。
对比例2
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤③中保持CO2流量不变，每隔10h提高N2和CH4的流量，N2提高幅度为3ppm，CH4提高幅度为0.2%。
对比例3
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤③中保持微波功率和腔体压力不变，稳定生长至100h。
本对比例制备的单晶金刚石的外观见图2所示。
对比例4
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤②中没有每隔12h时关闭CH4、N2的操作。即步骤②的完整过程如下：在步骤①中H等离子刻蚀结束后，以同样的幅度继续提高微波功率至3.0kw，腔体压力至145 mbar，待温度升至830℃时通入CH4、N2和CO2，CH4的流量为H2流量的6.1%，N2的流量为H2流量的8ppm，CO2的流量为H2流量的0.3%；继续提高微波功率和腔体压力，当温度升高至1050℃，保持微波功率和腔体压力恒定，进行金刚石沉积。沉积过程中，调节基台位置，保持衬底与等离子球外边缘相切状态，将温度波动控制在10℃以内。
对比例5
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤②中每隔6h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，刻蚀时间为80s。
对比例6
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤②中每隔24h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2对单晶生长表面、棱边多晶及腔体内部进行等离子刻蚀，刻蚀时间为80s。
对比例7
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤③中每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，CH4提高幅度为1.0%，N2提高幅度为3ppm，CO2提高幅度为0.2%。
本对比例制备的单晶金刚石的外观见图3所示。
对比例8
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤③中每隔10h提高CH4、N2和CO2的流量，CH4提高幅度为0.2%，N2提高幅度为3ppm，CO2提高幅度为0.8%。
对比例9
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤③中降低微波功率和腔体压力，微波功率降低幅度为0.2kw，腔体压力降低幅度为5mbar，将温度保持在960℃左右稳定生长至100h。
本对比例制备的单晶金刚石的外观见图4所示。
对比例10
和实施例4的不同之处在于：
步骤3）晶体的生长
步骤③中保持CH4、N2和CO2的流量不变。
实施例1-5的测试结果见表1；对比例1-10的测试结果见表2。
表1 实施例制备的单晶金刚石的性能
表2 对比例制备的单晶金刚石的性能
由表1和表2中的数据看出，晶体生长过程中，在步骤③中通过适当的提高CH4和CO2的流量，适当降低微波功率和腔体压力，步骤②中的金刚石沉积过程中，通过每隔12h时关闭CH4、N2，利用H2、CO2进行等离子刻蚀，能够有效抑制单晶金刚石的棱边多晶化。与实施例4相比较，从对比例1、对比例2、对比例7、对比例8和对比例10可以看出，CH4和CO2的流量保持不变或是增加，并且增加量的多少对抑制单晶棱边多晶生长有影响，这是因为适当的提高CH4和CO2的流量，能够抑制棱边多晶生长速度，避免生长后期与单晶表面温差逐渐加大，进而影响单晶生长时间，便于单晶表面质量控制。从对比例3和对比例9可以看出，适当降低微波功率和腔体压力，能够有效抑制单晶金刚石的棱边多晶化，这是因为生长后期随着单晶厚度的增加，生长温度呈逐渐增加趋势，微波功率和腔体压力保持不变或小幅调整会造成沉积金刚石取向发生偏移，非（100）取向的金刚石得到促进作用，尤其因压力对棱边多晶的沉积速度具有直接影响而导致后期因生长速度加快造成棱边多晶化程度加重，若温度过高则导致非金刚石相增加，影响单晶质量。通过对比例4、对比例5和对比例6可以看出，生长过程中无H等离子刻蚀步骤或者H等离子刻蚀的间隔时间增多或者减少，均可影响单晶金刚石的质量，这是因为随时间延长易造成生长后期腔体内沉积条件变差，导致单晶表面质量变差，棱边多晶化得到促进而明显加快，不利于单晶稳定生长，刻蚀时间间隔过短易对单晶表面质量产生不良影响。
由图1-4可以看出，图2-4的金刚石外观明显差于图1中的金刚石。因此，通过有效的控制CH4和CO2的流量、适当降低微波功率和腔体压力、每隔12h，通过H等离子刻蚀能够有效抑制单晶金刚石的棱边多晶化现象。
本发明的抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法，是各生长阶段合适的温度、压力、气体种类和流量大小的有效控制的综合结果。本发明的方法有利于抑制棱边多晶的形成和生长，促进（100）晶面的优先生长，有利于保持腔体温度场的稳定性，避免随时间的延长腔体温度升高的现象；棱边多晶化的抑制是各阶段CH4、CO2、H2、N2及其流量大小，微波功率和腔体压力的控制及12h的H等离子刻蚀过程等因素综合控制的结果，任意参数不能有效控制均会对棱边多晶化程度产生影响。
