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基于直拉法生长单晶硅的方法

2021-02-02 23:42:13

基于直拉法生长单晶硅的方法

  技术领域

  本发明涉及单晶硅技术领域,具体涉及一种基于直拉法生长单晶硅的方法。

  背景技术

  单晶硅是一种比较活泼的非金属元素,是晶体材料的重要组成部分,处于新材料发展的前沿。其主要用途是用作半导体材料和利用太阳能光伏发电、供热等。由于太阳能具有清洁、环保、方便等诸多优势,近三十年来,太阳能利用技术在研究开发、商业化生产、市场开拓方面都获得了长足发展,成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。单晶硅可以用于二极管级、整流器件级、电路级以及太阳能电池级单晶产品的生产和深加工制造,其后续产品集成电路和半导体分离器件已广泛应用于各个领域,在军事电子设备中也占有重要地位。在光伏技术和微小型半导体逆变器技术飞速发展的今天,利用硅单晶所生产的太阳能电池可以直接把太阳能转化为光能,实现了迈向绿色能源革命的开始。北京2008年奥运会将把"绿色奥运"作为重要展示面向全世界展现,单晶硅的利用在其中将是非常重要的一环。现在,国外的太阳能光伏电站已经到了理论成熟阶段,正在向实际应用阶段过渡,太阳能硅单晶的利用将是普及到全世界范围,市场需求量不言而喻。现有技术中单晶硅生长方法设备要求高,成本高,工艺复杂。

  发明内容

  本发明克服了现有技术的不足,提供一种基于直拉法生长单晶硅的方法。

  为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:

  一种基于直拉法生长单晶硅的方法,所述的方法包括以下步骤:

  步骤一、装料

  将料装入坩埚中;且在装料之前,在坩埚底部预先放置碎料;

  步骤二、抽空捡漏

  闭合好炉子后,开启真空泵按扭,再打开真空球阀,控制抽真空时间不小于40分钟;

  步骤三、化料

  检查各项数据应处于初始值,确认水路畅通、水压达工艺要求;充5分钟氩气后启动加热电源,分三次1小时内加到化料功率最高功率不能超过85kw;

  步骤四、引晶

  把埚位放置在引晶埚位,晶转、锅转设定为拉晶要求参数,根据上炉次的引晶温度调节温度,然后下降籽晶至液面30mm时预热5到10分钟;当光圈稳定时,开始引晶;

  步骤五、放肩;

  步骤六、等径

  等径过程中,实时关注晶体直径变化,若发现直径超标,则做相应降温或升温调整;

  步骤七、收尾

  当等径生长到投料量的92%时开始收尾;

  步骤八、停炉。

  更进一步的技术方案是所述的步骤四中引晶时,根据光圈大小调整引晶速度,引晶平均拉速控制在2—6mm/min。

  更进一步的技术方案是所述的引晶过程中,细颈直径控制在3—5mm之间,当细颈小于3mm时,回熔重引。

  与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用直拉法生长单晶的设备和工艺简单,容易实现自动控制,生产效率高,易于制备大直径单晶,容易控制单晶中的杂质浓度,可以制备低电阻率单晶。

  具体实施方式

  下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。

  根据本发明的一个实施例,本实施例公开一种基于直拉法生长单晶硅的方法,该直拉硅单晶生长方法主要步骤为:流程准备→装炉→抽空→捡漏→充氩气→加热→引晶→缩细颈→放肩→转肩→等径生长→收尾→降温→停电→停氩气→停真空泵→拆炉。

  具体描述本实施例基于直拉法生长单晶硅的方法,该方法的具体操作步骤如下:

  步骤1、准备:戴好口罩、一次性手套。用吸尘器和专用毛刷清扫炉室、真空管道及石墨器件。若窥视孔模糊或有污物,应清理干净。更换塑料手套,用高纯纸和无水乙醇擦拭炉室、蜜封圈、测信号孔。检查并确认石墨器件无打火、无损伤,然后按照先下后上、先内后外的顺序,依次装好石墨器件,电极的连接处要垫石墨纸,并在两电极上放置石英套管,各器件要求安装平稳、牢靠。装好石墨坩埚后,开起埚转,看有无转动偏心、碰其它石墨器件等情况,若影响拉晶,应及时调整。

  步骤2、装料:装料前核对多晶、坩埚,确保与随工单的要求相符。装料时戴上口罩、尼龙手套,再戴一次性手套,并注意防止料划伤。装料时大小搭配,大料可砸开再装。埚底需摆些碎料,然后摆放特大块料,中等大小和碎料可放上部,尖锐的大块料尖端不能对准石英坩埚。料要放置稳妥,防止化料时料掉出来,影响拉晶。检查上保温盖、各密封环有无硅渣,用吸尘器吸掉。再次用酒精擦拭一遍各密封环。闭合副炉室前仔细确认籽晶无氧化和损伤,确认籽晶已被籽晶夹头固定牢靠,确认籽晶夹头和软轴无损伤也无严重老化。闭合副炉室时,应特别注意慢慢推动副炉室,并用戴有高纯手套的手扶住籽晶,以免籽晶碰撞炉壁。

  步骤3、抽空捡漏:闭合好炉子后,开启真空泵按扭,再打开真空球阀。如果抽真空不理想,可稍充氩气后再次抽空。真空要求为40分钟抽到4帕以下,然后 依次关闭真空球阀,真空泵按扭,开始检漏,检漏要求5分钟漏气率不超过1帕。

  步骤4、化料:检查各项数据应处于初始值,确认水路畅通、水压达工艺要求。 充5分钟氩气后启动加热电源,分三次1小时内加到化料功率最高功率不能超过85kw。在化料过程中应注意观察炉内情况,若料有所下降,应及早打开埚转,并根据炉内的料位及时调整埚位,以防止异常情况发生。料化完时,需及时降温,以免熔体温度过高,造成溅硅。

  步骤5、引晶:把埚位放置在引晶埚位,晶转、锅转设定为拉晶要求参数,根据上炉次的引晶温度调节温度。然后下降籽晶至液面30mm左右预热5到10分钟。 籽晶接触液面一次下降不要太多,如果籽晶马上出现光圈或熔断,说明液面温度较高;如果籽晶结晶而且久久不能熔化,表明液面温度较低;根据情况调节熔体温度。引晶时应在原有的细籽晶处熔接开引,尽量不要把籽晶返吃到原始粗籽晶处引晶。当光圈稳定合适时,开始引晶,根据光圈大小调整引晶速度,引晶平均拉速宜在2—6mm/min。细颈直径应在3—5mm之间,如细颈小于3mm要回熔重引。细颈长度要求在150mm,引晶至130mm时要把温度稳定住,拉速不要上下调节过大,引到150mm开始放肩。

  步骤6、放肩:将拉速至0.4mm/min左右,若引晶温度较低,放肩过快,可适当提高晶升放肩时,根据生长情况,适当调整温度和拉速,放肩要平滑。

  步骤7、转肩:转肩拉速不宜过大,一般不超过 2.5mm/min。在刚转肩时进行计长清零。当直径控制住,缓慢降低拉速,跟进埚升到工艺要求。直径稳定住压好光圈信号 (1/3),便可投自动控制。V埚Φ单晶棒/ Φ坩埚内2×V晶升。

  步骤8、等径:等径控制阶段,如果直径偏差较大或温度波动较大,也可人工辅助升/降温度调整。一般不调整锅随比。等径过程中应时常关注晶体直径变化,若发现直径超标应及时做相应调整。监视单晶炉情况:如掉棱、结晶(尤其是接近 尾部)、震动。其他异常情况,如漏气、打火、埚裂、断电、停水、停气和机械或电器故障等,要及时做出相应的处理。将异常情况如实记录在拉晶原始记录上。

  步骤9、收尾:当等径生长到投料量的92左右时开始收尾。留埚料应控制在投料量的5以内。收尾过程中,应时刻观察收尾情况,防止异常情况的发生(如晶体突然长粗、液 面结晶等)投料重量/πr2×2.33等径长度。

  步骤10、停炉:当收尾结束,提起晶体,使晶体尾端脱离熔体,给定晶升2mm/min左右。将埚位降低至液面距离晶体30公分左右,关闭埚升和埚随比,降低埚转和晶转,同时退出欧陆自动,恢复各数据初始值开始降温。降温分三次,30分钟降完关加热电源。停电后3小时,停氩气进行热检,热检漏后关闭真空泵。再过1.5小时后拆炉。

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