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一种抗辐照氟化铈晶体的制作方法

2021-02-07 13:27:27

一种抗辐照氟化铈晶体的制作方法

  技术领域

  本发明涉及的是晶体的制作方法,特别涉及抗辐照晶体的制作方法。

  背景技术

  氟化铈晶体是一种闪烁晶体,它受粒自激发后产生波长峰值各为225nm和310nm快慢两种成份的荧光、氟化铈晶体快分量的荧光衰减时间极短(0.6ns),且它还具有密度高、抗辐照能力强等优点,因而在在核医学、高能物理等领域有着重要的应用价值和前景。例如,用它可做成采用飞行时间技术的正电子发射型断层照相机(PET);在新一代的高辐照剂量的超导质子对撞机(SSC)的电磁量能器中也可望大量采用氟化铈闪烁晶体。

  现有的在真空引下生长的氟化铈晶体,这种技术的原理是为了避免OH-和氧化气氛的影响,采用高其空间的生长炉,在这种炉内用石墨作发热体,用石墨坩锅引下生长氟化铈晶体,为了排除熔体中的氧化物,往往在原料中加入3%的PbF2等。这种技术的缺点是:1.由于加入了氟化铅,若铅在生长中排除不尽,会使晶体出现尖锐的吸收峰,以致对氟化铈晶的快分量产生严重的影响;2.晶体的应力大,不退火无法进行切割加工;3.由于一定要在高真空或高密封状态下生长氟化铈晶体,所以设备庞大;4.一般使用尖底石墨坩锅,但仍容易生长出多晶氟化铈。

  发明内容

  1、所要解决的技术问题:

  现有的氟化铈晶体的制作的存在缺点,1.由于加入了氟化铅,若铅在生长中排除不尽,会使晶体出现尖锐的吸收峰,以致对氟化铈晶的快分量产生严重的影响;2.晶体的应力大,不退火无法进行切割加工;3.由于一定要在高真空或高密封状态下生长氟化铈晶体,所以设备庞大;4.一般使用尖底石墨坩锅,但仍容易生长出多晶氟化铈。

  2、技术方案:

  为了解决以上问题,本发明提供了一种抗辐照氟化铈晶体的制作方法,包括以下步骤:第一步:.用高纯铈盐和氢氟酸制备纯度99.9%的氟化铈原料,杂质含量达10-6级;第二步:在130-150℃温度下进行脱水;第三步:在氟塑料密封模具中,用静水压压制成锭;第四步:将料锭装入石墨坩埚上,充入惰性气体或含氟气体,焊封坩锅;第五步:制作时熔体温度高于其熔点200℃,以0.8-1.6mm/小时生长速率下降生 长,炉内保持10-3a真空度,生长的温度梯度为20-30℃/cm;第六步:完成后从生长熔融温度降到200℃,然后自然冷却到室温,完成制作。

  所述的石墨坩埚加热方式为:通过采用4根直型硅化钼主发热棒,炉膛每边设置2根,用电热丝做成辅助加热器。

  所述硅化钼棒主发热体采用JWT-702温度控制仪进行控制,辅助加热器采用变压器进行控制。

  所述静水压机的压强为2.0-2.3吨/cm2。

  所述的石墨坩埚壁厚为0.20mm。

  所述的惰性气体是:Ar,含氟气体是:CF4、BF3、HF的一种或者多种的混合。

  3、有益效果:

  本发明提供的抗辐照氟化铈晶体的制作方法由于无需掺入类似氟化铅之类的金属氟化物,所以不会产生由于掺杂离子引起的杂质吸收峰或抗辐照能力减退。使用本发明技术长出的氟化铈晶体,透光率达到80%,快分量的透光率变化在5%以内,慢分量透光率降低约20% 。

  具体实施方式

  下面通过实施例来对本发明进行详细说明。

  用高纯铈盐和氢氟酸制备纯度为99.9%的氟化铈原料。原料中氧化铈的含量降低到10-6量级。使用前,将制备好的原料装入聚四氟乙烯的容器内,然后在普通烘箱内脱除水份。

  采用振动加料的方法将制备好的原料装入特制的氟塑料容器内,该容器形状与生长用坩锅相当,使压出的原料锭易于装入坩锅中,然后用塞子塞紧,外套三层可收缩塑料套管,每层都应密封,最后放入静水压机内加压。压力为2.2吨/cm2,体积压缩比为60-70%。将这样制备好的原料锭放入装有硅胶和五氧化二磷的干燥器内备用。

  将制备的料锭装入石墨坩锅,再放进真空干燥箱进行加热,并将保护气氛剂灌入石墨坩锅,然后把石墨坩锅封焊,石墨坩锅的高度与形状随所需的晶体尺寸而定,壁厚为0.1-0.3mm。

  采用一般氧化气氛下引下法生长晶体用的炉子,主发热体为硅钼棒,靠近炉子底部设置辅助加热器,晶体生长过程中用铂-铑热电偶监测炉内温度。

  炉内生长区的温度梯度为20-30℃,在高于200℃的温度下进行熔料及生长晶体,晶体生长速率为0.8-1.6mm/小时。

  实施例1

  实施例1

  (1).采用高纯铈和氢氟酸制得的超纯原料,使用前经140℃、12小时脱除水份。

  (2).静水压机的压强为2.2吨/cm2。

  (3).使用平底石墨坩锅,坩锅壁厚约0.20mm。

  (4).惰性气体氩取代空气,需封在石墨坩埚内。

  (5).采用4根直型硅化钼主发热棒,炉膛每边设置2根,用电热丝做成辅助加热器。

  (6).硅化钼棒主发热体采用JWT-702温度控制仪进行控制,辅助加热器采用变压器进行控制。

  (7).晶体生长速率为1.6mm/小时,开始结晶后,每2-6小时约升高炉温1℃。

  (8).完成后从生长熔融温度降到200℃,然后自然冷却到室温,完成制作。

  虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但它们并不是用来限定本发明的,任何熟习此技艺者,在不脱离本发明之精神和范围内,自当可作各种变化或润饰,因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

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