用于硅晶锭生长的换热器、硅晶锭的生长炉和制备硅晶锭的方法
技术领域
本发明属于单晶硅领域，具体而言，本发明涉及用于硅晶锭生长的换热器、硅晶锭的生长炉和制备硅晶锭的方法。
背景技术
单晶硅是绝大部分半导体电子元器件制造的基础材料，在单晶硅的制造工艺中，最常使用的是直拉法(Czochralski，缩写CZ)。在直拉法中，多晶硅是填充在石英玻璃坩埚(也称石英坩埚)中，然后加热熔融形成硅熔液，使籽晶与硅熔液接触，并通过缓慢的向上旋转提拉促使晶体生长，硅在籽晶与硅熔液的界面处凝固结晶，形成单晶硅锭。在颈部长成之后，通过降低提拉速率、降低熔体温度来扩大晶体直径，使之达到目标直径。然后控制提拉速率和熔体温度并补偿下降的熔体液位，保持晶体的等径生长。在晶体生长结束之前，通过加快提拉速率、对坩埚加热的方式来完成收尾，使晶体与剩余的硅熔液分离。
在单晶硅生长过程中，会产生原生缺陷，其中的三种缺陷：COP(Crystal Originated Particle，空位凝聚产生的空洞)，OSF(Oxidation Induced Stacking Fault，氧化诱导的堆垛层错)和由晶格间硅凝聚而产生的位错环团簇(晶格间硅型位错缺陷，A-defect)。近年来，随着微电子工艺的不断进步，对硅片品质的要求不断提高，已经不允许在制造器件的硅晶片表面存在原生缺陷。因此需要有效控制单晶硅制备过程中缺陷生成。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种能够有效控制硅晶锭制备过程中原生缺陷聚集的换热装置以及具有该装置的生长炉和制备硅晶锭的方法。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种用于硅晶锭生长的换热器，根据本发明的实施例，所述换热器在沿轴向方向上包括多个冷却区间，所述多个冷却区间包括至少一个慢冷区间和至少一个快冷区间，其中，所述慢冷区间的冷却效率低于所述快冷区间的冷却效率。
由此，生成的硅晶锭在上述换热器内的依次经过至少一个慢冷区间和至少一个快冷区间，由于慢冷区间的冷却效率低于快冷区间的冷却效率，所以当硅晶锭在慢冷区间内时的温度降低速率会小于在快冷区间内的温度降低速率。在晶体生长过程中，空位的扩散速率为温度的函数，温度升高，扩散速率升高，温度降低，扩散速率降低。且空位的扩散速率远小于间隙原子的扩散速率，在硅晶体的冷却过程中，空位会形成孔洞，间隙氧原子会形成氧沉淀，通过温度的控制，避免孔洞和氧沉淀的形成，避免产生原生缺陷，此外，还可以使得空位在径向上充分扩散，分布均匀，避免原生缺陷因局部较高空位浓度而产生的氧沉淀聚集。
因此，通过采用本发明上述实施例的换热器对硅晶锭进行冷却，可以使得缺陷分布均匀化，最终达到控制缺陷的目的。
另外，根据本发明上述实施例的用于硅晶锭生长的换热器还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，包括2～5个所述慢冷区间。
在本发明的一些实施例中，沿着所述轴向方向，所述换热器两端设置为所述快冷区间。
在本发明的一些实施例中，所述水冷套的内径为280-380mm。具体的，可以为290mm，300mm，310mm，320mm，330mm，340mm，350mm，360mm，370mm。
在本发明的一些实施例中，水冷套距离液面的距离为20-300mm，优选地，为20～50mm。具体的，可以为25mm，30mm，35mm，40mm，45mm，50mm，60mm，70mm，80mm，90mm，100mm，110mm，120mm，130mm，140mm，150mm，160mm，170mm，180mm，190mm，200mm，210mm，220mm，230mm，240mm，250mm，260mm，270mm，280mm或290mm。
在本发明的一些实施例中，所述水冷套包括侧壁和水冷管，所述水冷管设置在所述侧壁上。
在本发明的一些实施例中，所述侧壁包括：
内周壁；
外周壁，所述外周壁套设在所述内周壁外侧，并且所述外周壁与内周壁之间限定出容纳腔，所述水冷管设置在所述容纳腔中。
在本发明的一些实施例中，所述水冷管包括：慢冷水冷管，所述慢冷水冷管设置在位于所述慢冷区间的容纳腔中，快冷水冷管，所述快冷水冷管设置在位于所述快冷区间的容纳腔中；其中，所述慢冷水冷管中的单位时间流量小于所述快冷水冷管中的单位时间流量。
在本发明的一些实施例中，上述实施例的换热器进一步包括：慢冷导流装置，所述慢冷导流装置与所述慢冷水冷管相连，快冷导流装置，所述快冷导流装置与所述快冷水冷管相连；其中，所述慢冷导流装置的功率小于所述快冷导流装置的功率。
在本发明的一些实施例中，所述水冷管包括：慢冷水冷管，所述慢冷水冷管设置在位于所述慢冷区间的容纳腔中，快冷水冷管，所述快冷水冷管设置在位于所述快冷区间的容纳腔中；其中，所述慢冷水冷管的管径小于所述快冷水冷管的管径。
在本发明的一些实施例中，所述水冷管包括：慢冷水冷管，所述慢冷水冷管设置在所述慢冷区间的容纳腔中，快冷水冷管，所述快冷水冷管设置在所述快冷区间的容纳腔中；其中，沿着所述轴向方向，单位高度内所述慢冷水冷管的换热面积小于所述快冷水冷管的换热面积。
在本发明的一些实施例中，所述慢冷区间的内周壁的内径大于所述快冷区间的内周壁的内径。
在本发明的一些实施例中，所述慢冷区间的外周壁的内径小于所述快冷区间的外周壁的内径。
在本发明的一些实施例中，所述慢冷区间的内周壁的传热效率小于所述快冷区间的内周壁的传热效率。
在本发明的一些实施例中，所述慢冷区间的内周壁的厚度大于所述快冷区间的内周壁的厚度。
在本发明的一些实施例中，上述实施例的换热器进一步包括：隔热层，所述隔热层设置下列至少之一：位于所述慢冷区间的所述内周壁上；位于所述慢冷水冷管的外壁上。
在本发明的一些实施例中，所述隔热层由选自石墨、石英、碳化硅和钼中的至少一种形成。
在本发明的一些实施例中，所述慢冷水冷管中设置有第一冷却介质，所述快冷水冷管中设置有第二冷却介质，其中，所述第一冷却介质的比热容小于所述第二冷却介质的比热容。
在本发明的第二方面，本发明还提出了一种硅晶锭的生长炉，根据本发明的实施例，该生长炉包括：
主炉；
设置在所述主炉内的石英坩埚；
主加热器，所述主加热器设置在所述坩埚的四周，用于熔化容纳在所述坩埚内的给料；
籽晶，所述籽晶位于所述坩埚之上，用于引出晶棒；
换热器，所述换热器连接所述主炉的上部，所述籽晶可升降地在穿过所述换热器且所述换热器中通入冷却介质以对所述籽晶进行冷却，所述换热器为权利要求1-18任一项所述的换热器。
根据本发明的第三方面，本发明提出了一种直拉法制备硅晶锭的方法，根据本发明的具体实施例，该方法包括：对籽晶直拉生长出的硅晶锭进行冷却，所述冷却在权利要求1-19中任一项所述的换热器中进行，以便使得生长出的所述硅晶锭在冷却的过程中经过多个慢冷区间和多个快冷区间，其中，所述硅晶锭在所述多个慢冷区间内的冷却速度小于在所述多个快冷区间内的冷却速度，所述换热器的内周壁与晶棒之间的距离为40-150mm。具体的，可以为50mm，60mm，70mm，80mm，90mm，100mm，110mm，120mm，130mm或140mm。
另外，根据本发明上述实施例的直拉法制备硅晶锭的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述换热器的内周壁与晶棒之间的距离为80mm。
在本发明的一些实施例中，所述换热器包括两个快冷区间，两个慢冷区间，所述慢冷区间为两个所述快冷区间之间，所述硅晶锭经过第一个所述快冷区间时，温度降低的冷却速度≥2.5摄氏度/min；具体的，可以为3、3.5、4.5摄氏度/min。所述硅晶锭经过第一个所述慢冷区间时，温度降低的冷却速度≤2摄氏度/min；具体的，可以为1.5、1、0.5摄氏度/min。所述硅晶锭经过第二个所述快冷区间时，温度降低的冷却速度为≥2.5摄氏度/min；具体的，可以为3、3.5、4.5摄氏度/min。所述硅晶锭经过第二个所述慢冷区间时，温度降低的冷却速度≤2摄氏度/min；具体的，可以为1.5、1、0.5摄氏度/min。
在本发明的一些实施例中，所述硅晶锭经过第一个所述快冷区间时，温度由1420摄氏度降至1200摄氏度；所述硅晶锭经过第一个所述慢冷区间时，温度由1200摄氏度降至1120摄氏度；所述硅晶锭经过第二个所述快冷区间时，温度由1120摄氏度降至900摄氏度；所述硅晶锭经过第二个所述慢冷区间时，温度由900摄氏度降至800摄氏度。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的用于硅晶锭生长的换热器的结构示意图。
图2是根据本发明另一个实施例的用于硅晶锭生长的换热器的结构示意图。
图3是根据本发明再一个实施例的用于硅晶锭生长的换热器的结构示意图。
图4是根据本发明再一个实施例的用于硅晶锭生长的换热器的结构示意图。
图5是根据本发明再一个实施例的用于硅晶锭生长的换热器的结构示意图。
图6是根据本发明再一个实施例的用于硅晶锭生长的换热器的结构示意图。
图7是根据本发明再一个实施例的用于硅晶锭生长的换热器的结构示意图。
图8是根据本发明再一个实施例的用于硅晶锭生长的换热器的结构示意图。
图9是根据本发明一个实施例的硅晶锭的生长炉的结构示意图。
图10是根据本发明一个的实施例与对比例的效果对比图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种用于硅晶锭生长的换热器，根据本发明的实施例，如图1所示，换热器100在沿轴向方向上包括多个冷却区间，多个冷却区间包括至少一个慢冷区间110和至少一个快冷区间120，其中，慢冷区间110的冷却效率低于快冷区间120的冷却效率。
由此，生成的硅晶锭在上述换热器内的依次经过多个慢冷区间110和至少一个快冷区间120，由于慢冷区间110的冷却效率低于快冷区间120的冷却效率，所以当硅晶锭在慢冷区间110内时的温度降低速率会小于在快冷区间120内的温度降低速率。在晶体生长过程中，空位的扩散速率为温度的函数，温度升高，扩散速率升高，温度降低，扩散速率降低。且空位的扩散速率远小于间隙原子的扩散速率，在硅晶体的冷却过程中，空位会形成孔洞，间隙氧原子会形成氧沉淀，通过温度的控制，避免孔洞和氧沉淀的形成，避免产生原生缺陷，此外，还可以使得空位在径向上充分扩散，分布均匀，避免原生缺陷因局部较高空位浓度而产生的氧沉淀聚集。
下面进步参考图1-5对本发明具体实施例的用于硅晶锭生长的换热器进行详细描述。
首先，根据本发明的一个实施例，换热器100可以为水冷套。将换热器设置成水冷套形式可以更加方便地与单晶硅生长炉进行结合，进而有效地生长的硅晶锭进行冷却。并且采用水冷套形式的换热器可以通过分段式设置进出冷却介质，或者通过分段式设置冷却介质以及调整水冷套内径等方式来实现换热器具有的多个慢冷区间和多个快冷区间。因此，水冷套式的换热器结构设计更加灵活，更容易满足对硅晶锭的冷却需要，从而有效控制硅晶体上的缺陷生成。
具体地，水冷套可以包括侧壁和水冷管，水冷管设置在侧壁上。由此可以实现硅晶锭的冷却。根据本发明的具体示例，如图2所示，上述侧壁进一步包括：内周壁130；外周壁140，外周壁140套设在内周壁130外侧，并且外周壁140与内周壁130之间限定出容纳腔150，水冷管设置在容纳腔150中。
为了进一步使得换热器中的慢冷区间110的冷却效率低于快冷区间120的冷却效率。本发明提出了多个实施例的换热器，下面对多个实施例的具体结构或者功效进行详细描述。
根据本发明一个实施例的换热器，如图3所示，位于容纳腔150内的水冷管进一步包括：慢冷水冷管111，慢冷水冷管111设置在位于慢冷区间110的容纳腔中，快冷水冷管121，快冷水冷管121设置在位于快冷区间120的容纳腔中；其中，慢冷水冷管111中的单位时间流量小于快冷水冷管121中的单位时间流量。由此，通过控制慢冷水冷管111中的单位时间流量小于快冷水冷管121中的单位时间流量，可以最终使得换热器的慢冷区间110的冷却效率低于快冷区间120的冷却效率。当硅晶锭在慢冷区间110内时的温度降低速率会小于在快冷区间120内的温度降低速率，从而可以有效通过控制温度来控制间隙原子和空穴的扩散，进而有效降低原生缺陷的数量，达到让缺陷分布均匀的目的。
根据本发明的具体实施例，如图3所示，上述实施例的换热器进一步包括：慢冷导流装置112和快冷导流装置122，慢冷导流装置112与慢冷水冷管111相连，快冷导流装置122与快冷水冷管121相连；其中，慢冷导流装置112的功率小于快冷导流装置122的功率。由此，通过将慢冷水冷管111连接功率较小的慢冷导流装置112，可以达到降低慢冷水冷管111内冷却介质的流速，进而使得慢冷区间110内具有较低的冷却效率。而在硅晶锭冷却的过程中经过一段或者多段的相对较低冷却速率的情况下，可以达到控制硅晶锭上缺陷生成以及分布更加均匀的效果，进而显著提高硅晶锭的品质。
根据本发明另一个实施例的换热器，水冷管进一步包括：慢冷水冷管111，慢冷水冷管111设置在位于慢冷区间110的容纳腔中，快冷水冷管121，快冷水冷管121设置在位于快冷区间120的容纳腔中；其中，沿着换热器的轴向方向上，单位高度内慢冷水冷管111的换热面积小于快冷水冷管121的换热面积。由此通过降低慢冷水冷管111的换热面积，可以使得慢冷区间110内具有较低的冷却效率。
具体地，降低慢冷水冷管111的换热面积可以通过减小慢冷水冷管111的管径或者减少慢冷区间110内的慢冷水冷管111的管程来实现。
因此，根据本发明另一个具体实施例的换热器，水冷管进一步包括：慢冷水冷管111，慢冷水冷管111设置在位于慢冷区间110的容纳腔中，快冷水冷管121，快冷水冷管121设置在位于快冷区间120的容纳腔中；其中，慢冷水冷管111的管径小于快冷水冷管121的管径。由此，通过减小慢冷水冷管111的管径，可以达到降低慢冷水冷管111换热面积的目的，进而使得慢冷区间110内具有较低的冷却效率。而在硅晶锭在冷却的过程中经过一段或者多段的相对较低冷却速率的情况下，可以达到控制硅晶锭上原生缺陷的聚集以及分布更加均匀的效果，进而显著提高硅晶锭的品质。
另外，发明人还发现，可以通过增大冷却源与硅晶锭之间的距离来达到降低硅晶锭在慢冷区间的冷却速度。为此，本发明还提供另外几种实施例的换热器。
其中，根据本发明一个实施例换热器如图4所示，慢冷区间110的内周壁的内径大于快冷区间120的内周壁的内径。由此通过扩大慢冷区间110的内周壁内径可以达到降低慢冷区间110冷却效率的效果，进而使得硅晶锭在冷却的过程中经过多个慢冷区间110时，具有相对较低冷却速率，进而可以达到控制硅晶锭上原生缺陷的聚集以及分布更加均匀的效果，显著提高硅晶锭的品质。
在上述实施例的换热器的基础上，本发明再一个实施例的换热器如图5所示，其中，慢冷区间110的外周壁的内径小于快冷区间120的外周壁的内径。
根据本发明再一个实施例的换热器，慢冷区间110的内周壁的传热效率小于快冷区间120的内周壁的传热效率。进而可以使得慢冷区间110内具有较低的冷却效率，达到降低硅晶锭在该区间内冷却速度，从而控制硅晶锭上原生缺陷的聚集以及分布均匀，以提高硅晶锭的品质。
具体地，慢冷区间110的内周壁的传热效率小于快冷区间120的内周壁的传热效率可以通过增大慢冷区间110的内周壁的厚度来实现。因此，根据本发明再一个具体实施例的换热器，其慢冷区间110的内周壁的厚度大于快冷区间120的内周壁的厚度。
另外，还可以通过设置隔热层达到降低慢冷区间110的内周壁的传热效率的效果。具体地，根据本一个具体实施例的换热器还具有隔热层160，隔热层160可以设置下列至少之一：例如可以设置在慢冷区间的内周壁上，如图6所示；也可以设置在慢冷水冷管的外壁上(未示出)。由此，均可以达到降低慢冷区间110的内周壁的传热效率，以进一步降低慢热区间110内的冷却效率，从而最终降低硅晶锭在慢热区间110内冷却速度。
根据本发明的具体实施例，上述隔热层由选自石墨、石英、碳化硅和钼中的至少一种形成。由此可以达到有效的隔热效果，更重要的是，采用上述几种材料形成隔热层可以避免对硅晶锭引入杂质，造成影响。
为了更加方便有效地降低慢冷区间110内的冷却效率，发明人还发现，可以不改变慢冷水冷管和快冷水冷管的结构，仅简单地通过选择不同的冷却介质实现。为此，根据本发明一个实施例的换热器，慢冷水冷管111中设置有第一冷却介质，快冷水冷管121中设置有第二冷却介质，其中，第一冷却介质的比热容小于第二冷却介质的比热容。由此，可以更加方便地实现慢冷区间110内的冷却效率低于快冷区间120内的冷却效率的效果。
根据本发明上述任一实施例所述的换热器，沿着换热器的轴向方向，换热器两端设置为快冷区间120，而慢冷区间110则位于两端的快冷区间120之间。由此可以进一步控制硅晶锭上原生缺陷的聚集以及控制原生缺陷的均匀分布。
根据本发明上述任一实施例所述的换热器，优选包括1～5个慢冷区间110。
根据本发明的具体实施例，换热器优选包括2个慢冷区间110和3个快冷区间120。具体地，为保证晶体在固液界面处的生长过程中不会产生较多的残余本征缺陷(空位或间隙硅原子)，工艺上要保证一定的拉速，为维持工艺拉速，晶棒拉出液面后需先经历一个快冷区间，将温度从1420度降低至1200℃；此时，由于空位在高温时有较高的平衡浓度，而在降温过程中，其较慢的扩散速率会导致空位在晶棒边缘区域富集。为使晶棒径向上空位浓度更加均匀，需经过一个慢冷区域1200降至1120度，使空位充分扩散。在温度1120至900度时，此温度区间为孔洞(void)的成核温度区间，为避免形成孔洞缺陷，快速通过。在900度降至800度时，较慢的冷却速率至800℃，避免较大氧沉淀的生成，均匀氧沉淀。随后快速冷却速率至600℃，拉出副室。进而可以有效控制硅晶锭上原生缺陷的聚集，并且进一步控制原生缺陷的分布均匀。根据本发明的具体实施例，采用上述换热器能够生长出缺陷分布均匀的硅晶体。
根据本发明的具体实施例，慢冷区间110更优选地为1个，且该慢冷区间110在换热器由下至上的1/3-4/5高度范围内，如图7-8所示。由此可以使得硅晶锭的全程冷却达到最优的效果。即硅晶锭经过第一个快冷区间时，温度降低的冷却速度为2.5摄氏度/min，具体温度由1420摄氏度降至1200摄氏度；硅晶锭经过中间的慢冷区间时，温度降低的冷却速度为1摄氏度/min，具体温度由1200摄氏度降至1100摄氏度；硅晶锭经过第二个快冷区间时，温度降低的冷却速度为3摄氏度/min，具体温度由1100摄氏度降至900摄氏度。进而可以有效控制硅晶锭上原生缺陷的聚集，并且进一步控制原生缺陷的分布均匀。
根据本发明的具体实施例，水冷套的直径(内径)为280-380mm，水冷套距离液面的距离为20-300mm。水冷套的内周壁与晶棒之间的距离为40-150mm。由此，通过控制上述参数可以使得空位浓度在径向分布更加均匀，避免原生缺陷因局部较高空位浓度而产生的氧沉淀聚集，故本发明可以有效降低原生缺陷的数量，同时使得原生缺陷分布更加均匀。
根据本发明的另一个方面，本发明还提出了一种硅晶锭的生长炉。
如图9所示，根据本发明实施例硅晶锭的生长炉包括：
主炉10；
设置在主炉10内的石英坩埚20；
主加热器30，主加热器30设置在石英坩埚20的四周，用于熔化容纳在坩埚20内的给料；
籽晶40，籽晶40位于坩埚20之上，用于引出晶棒50；
换热器100，换热器100连接主炉10的上部，籽晶40可升降地在穿过换热器100且换热器100中通入冷却介质以对晶棒50进行冷却，换热器100为前面任一实施例的所述换热器。
根据本发明的第三方面，本发明还提出了一种直拉法制备硅晶锭的方法。
根据本发明的具体实施，该方法包括：对籽晶直拉生长出的硅晶锭进行冷却，冷却在前面任一项实施例的所述换热器中进行，以便使得生长出的硅晶锭在冷却的过程中经过多个慢冷区间和多个快冷区间，其中，硅晶锭在多个慢冷区间内的冷却速度小于在多个快冷区间内的冷却速度，所述换热器的内周壁与晶棒之间的距离为40-150mm。具体的，可以为50mm，60mm，70mm，80mm，90mm，100mm，110mm，120mm，130mm或140mm。
由此，通过采用上述方法可以制备硅晶锭，可以使得在硅晶锭冷却的过程中间隔经过一段或者多段的具有相对较低冷却速率的慢冷区间，而该种冷却方式可以达到控制硅晶锭上原生缺陷的聚集以及分布更加均匀的效果，进而显著提高硅晶锭的品质。
根据本发明的具体实施例，上述换热器的内周壁与晶棒之间的距离为80mm。
根据本发明的具体实施例，上述换热器包括两个快冷区间，两个慢冷区间，所述慢冷区间为两个所述快冷区间之间，所述硅晶锭经过第一个所述快冷区间时，温度降低的冷却速度≥2.5摄氏度/min；具体的，可以为3、3.5、4.5摄氏度/min。所述硅晶锭经过第一个所述慢冷区间时，温度降低的冷却速度≤2摄氏度/min；具体的，可以为1.5、1、0.5摄氏度/min。所述硅晶锭经过第二个所述快冷区间时，温度降低的冷却速度为≥2.5摄氏度/min；具体的，可以为3、3.5、4.5摄氏度/min。所述硅晶锭经过第二个所述慢冷区间时，温度降低的冷却速度≤2摄氏度/min；具体的，可以为1.5、1、0.5摄氏度/min。
根据本发明的具体实施例，硅晶锭经过第一个所述快冷区间时，温度由1420摄氏度降至1200摄氏度；所述硅晶锭经过第一个所述慢冷区间时，温度由1200摄氏度降至1120摄氏度；所述硅晶锭经过第二个所述快冷区间时，温度由1120摄氏度降至900摄氏度；所述硅晶锭经过第二个所述慢冷区间时，温度由900摄氏度降至800摄氏度。由此，采用上述冷却方式可以进一步使得硅晶锭上缺陷分布更加均匀化，最终达到控制原生缺陷聚集目的。
实施例1
1、制备单晶硅：采用图9所述的生长炉制备单晶硅，生长炉具有的换热器具有两个快冷区间120，一个慢冷区间110，慢冷区间110位于两个快冷区120间之间。慢冷区间110的内周壁的内径大于快冷区间120的内周壁的内径；慢冷区间110的外周壁的内径小于快冷区间120的外周壁的内径。换热器底部与液面距离为20mm，换热器的内周壁与晶棒之间的距离为60mm。
晶棒拉出后，经过第一个快冷区间120，采用2.5摄氏度/min，温度从1420度降低至1200度，在经过第二个慢冷区间110，采用1摄氏度/min，温度从1200度降低至1100度，在经过第二个快冷区间120，采用3.5摄氏度/min，温度从1100度降低至700度，随后拉出副室。
2、性能表征：对晶棒取样片，经过热处理(四步热处理)，通过抛光和赖特蚀刻(wright etch)，采用光学显微镜对样片的BMD(bulk micro defect体微观缺陷)进行分析，结果见图10。
实施例2
1、制备单晶硅：参考图5、图9，采用图5所示换热器，图9所示单晶炉，生长炉有三个快冷区间120，121慢冷区间110，111。慢冷区间110的内周壁的内径大于快冷区间120的内周壁的内径；慢冷区间110的外周壁的内径小于快冷区间120的外周壁的内径。换热器底部与液面距离为30mm，换热器的内周壁与晶棒之间的距离为80mm。
晶棒拉出后，经过第一个快冷区间120，采用3摄氏度/min，温度从1420度降低至1200度，在经过第二个慢冷区间110，采用0.5摄氏度/min，温度从1200度降低至1120度，在经过第二个快冷区间120，采用2.5摄氏度/min，温度从1120度降低至900度，在经过第二个慢冷区间110，温度从900度降低至800度，随后拉出副室。
2、性能表征：对晶棒取样片，经过热处理(四步热处理)，通过抛光和赖特蚀刻(wright etch)，采用光学显微镜对样片的BMD(bulk micro defect体微观缺陷)进行分析，结果见图10。
对比例
1、制备单晶硅：参考图9所述单晶炉，所述换热器为现在常规水冷套，仅包含一个温度区间，换热器底部与液面距离为30mm，换热器的内壁周与晶棒之间的距离为80mm。晶棒拉出时，采用3摄氏度/min的方式将晶棒拉出副室。
2、性能表征：对晶棒取样片，经过热处理(四步热处理)，通过抛光和赖特蚀刻(wright etch)，采用光学显微镜对样片的BMD(bulk micro defect体微观缺陷)进行分析，结果见图10。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
