一种单晶碳晶纳米镀膜方法及反应器
技术领域
本发明涉及人工合成纳米金刚石单晶晶体SP3结构膜技术，具体是一种单晶碳晶纳米镀膜方法及反应器。
背景技术
单晶金刚石是一种人造新材料，主要成份为碳原子，存在形式是原子价键为SP3杂化的正四面体结构在0.001－1um不同厚度时，无色透明、具有金刚石的特性，硬度为金刚石的8597％，金刚石晶体膜是采用沉积法生成。
目前采用生产金刚石的方法大多使用CVD(气象沉淀法)、加压法。化学气相沉积(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的：两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。沉积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。然而，实际上，反应室中的反应是很复杂的，有很多必须考虑的因素，沉积参数的变化范围是很宽的：反应室内的压力、晶片的温度、气体的流动速率、气体通过晶片的路程、气体的化学成份、一种气体相对于另一种气体的比率、反应的中间产品起的作用、以及是否需要其它反应室外的外部能量来源加速或诱发想得到的反应等。额外能量来源诸如等离子体能量，当然会产生一整套新变数，如离子与中性气流的比率，离子能和晶片上的射频偏压等。然后，考虑沉积薄膜中的变数：如在整个晶片内厚度的均匀性和在图形上的覆盖特性(后者指跨图形台阶的覆盖)，薄膜的化学配比(化学成份和分布状态)，结晶晶向和缺陷密度等。当然，沉积速率也是一个重要的因素，因为它决定着反应室的产出量，高的沉积速率常常要和薄膜的高质量折中考虑。反应生成的膜不仅会沉积在晶片上，也会沉积在反应室的其他部件上，对反应室进行清洗的次数和彻底程度也是很重要的。
现有技术中所采用的CVD(气象沉淀法)生产的金刚石膜排列方向及结构是混乱的，单晶晶体无法稳定的朝一个矢量方向，影响了材料的混合物理属性。
同时现有的镀膜反应器在镀膜过程中一次性能镀单晶的层数少，故存在镀膜效率低等问题。
发明内容
为克服上述存在之不足，本发明的发明人通过长期的探索尝试以及多次的实验和努力，不断改革与创新，提出了一种单晶碳晶纳米镀膜方法及反应器，该反应器能一次性镀多层单晶，提升镀膜效率。
为了实现上述目的，本发明所采用的具体技术方案是：
一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其包括一面敞口的炉体和面板，所述面板安装在炉体的敞口面上整体形成封闭的反应器，所述炉体内设置有隔板，隔板一端安装在炉体内侧壁上，另一端设置为向上倾斜翘起，所述隔板上还设置有两挡板，两挡板之间形成基材放置区域；所述炉体的上端面设置有铜柱和进气口，下端面设置有铜柱和出气口，炉体的一侧壁上设置有进气口，另一个相对的侧壁上设置有激光口。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其进一步的优选技术方案是：所述挡板为紫铜挡板。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其进一步的优选技术方案是：所述进气口直径为8mm圆形孔。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其进一步的优选技术方案是：所述出气口直径为8mm圆形孔。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其进一步的优选技术方案是：所述面板上设置有钢化玻璃门。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其进一步的优选技术方案是：所述隔板为四个，四个隔板上下间距均匀地安装在炉体内，且相邻两个隔板的倾斜翘起端方向相反。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其进一步的优选技术方案是：所述炉体侧壁上的进气口和激光口都为三个。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其进一步的优选技术方案是：所述隔板之间间距为6—12cm。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜反应器，其进一步的优选技术方案是：所述炉体大小为800×600—1000×1200mm。
根据本发明中所述的一种单晶碳晶纳米镀膜方法及反应器，其进一步的优选技术方案是：所述激光口的激光频率大于25MHz。
本发明中还提供了一种单晶碳晶纳米镀膜方法，具体包括以下操作步骤：
S1将基材放置在权利要求1-7中所述镀膜反应器中的基材放置区内；
S2将镀膜反应器抽真空≤2.4×10-2Pa；
S3通过进气口充入碳源，同时发射激光；
S4向反应器中发射1440次，反应0.5-2小时，然后停止；
S5镀膜调整，根据S4中得到的基材表面镀膜厚度，与实际要求比对，进一步选择碳源和激光频率对镀膜的厚度进行增加或减少，使之达到要求厚度，完成镀膜。
根据本发明所述的单晶碳晶纳米镀膜方法，其中进一步的优选技术方案是S3中所述激光频率大于25MHz。
根据本发明所述的单晶碳晶纳米镀膜方法，其中进一步的优选技术方案是S5中对镀膜厚度的调整如下：采用含碳碳源是炔烃类则是增加单晶金刚石晶体膜厚度；采用含碳碳源是烷烃类则是减少单晶金刚石晶体膜厚度；如果导入反应室气体是水蒸汽、醇类则是减少单晶金刚石晶体膜厚度。
本发明将炉体内的反应室分割为多个区域，形成多个单晶镀膜室，因此能够一次性完成多层单晶镀膜，提升镀膜效率。
通过本发明创造和在不同固体物质(玻璃、金属、塑料)然后生产单晶金刚石薄膜，满足不同行业对金刚石膜的不同要求。
通过本发明创造它在金属、塑料、玻璃、表面可以生成光滑、至密、牢匠固的薄膜。
同时本发明还具有结构简单、操作方便、镀膜效率高等优点，具有较好的市场推广价值和应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明结构示意图。
图中标记分别为：1、炉体2、面板
3、隔板4、挡板
5、进气口6、铜柱
7、出气口8、钢化玻璃门
9、倾斜翘起10、激光口
11、侧壁 12、基材放置区
具体实施方式
本发明实施方式中通过结合附图对技术方案进行详细说明，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中可以不对其进行进一步定义和解释。
如图1所示
实例1：该实施例提供了一种单晶碳晶纳米镀膜方法及反应器，其包括了炉体1和面板2，面板2安装在炉体1的敞口端面上，这样整体形成一个反应器，整体大小为600X600。然后在炉体内安装4个结构相同的隔板3,4个隔板平行安装在炉体内，且上下间距相同为120mm，隔板3的结构为在平板结构的基础之上，将一端设置为向上倾斜的翘起，这样隔板3的一端就固定安装炉体的内壁上，然后另一端向上倾斜翘起9端与炉体1的内壁之间留有间隙，然后相邻两个隔板3的倾斜翘起端的朝向是相反的。这样就将炉体1的内部分割为三个镀膜腔。然后在隔板的平整部分上设置两个挡板4，挡板4之间的区域就形成了基材放置区12，挡板4的材料采用紫铜挡板。
然后在炉体1的顶部设置一个铜柱6和一个进气口5，在炉体1的底部也设置一个铜柱6和一个出气口7，其中铜柱6高40mm，直径为20mm的圆柱体，出气口和进气口为直径8mm的圆孔。铜柱6采用由深度的内焊方式设置在炉体上。
然后在炉体1的侧壁11上设置三个进气口5，每个进气口对着一个镀膜腔，然后在于进气口5相对的另一侧壁上设置3个激光口10，每个激光口也分别对着一个镀膜腔。激光口和进气口的直径都设置为8mm。
所述面板为15mm的厚度，其上的钢化玻璃门8边缘密封且需要耐高温，面板的长宽都为600mm。
实例2：该实施例提供了一种单晶碳晶纳米镀膜方法及反应器，其包括了炉体1和面板2，面板2安装在炉体1的敞口端面上，这样整体形成一个反应器，整体大小为340X340。然后在炉体内安装4个结构相同的隔板3,4个隔板平行安装在炉体内，且上下间距相同为68mm，隔板3的结构为在平板结构的基础之上，将一端设置为向上倾斜的翘起，这样隔板3的一端就固定安装炉体的内壁上，然后另一端向上倾斜翘起9端与炉体1的内壁之间留有间隙，然后相邻两个隔板3的倾斜翘起端的朝向是相反的。这样就将炉体1的内部分割为三个镀膜腔。然后在隔板的平整部分上设置两个挡板4，挡板4之间的区域就形成了基材放置区12，挡板4的材料采用紫铜挡板。
然后在炉体1的顶部设置一个铜柱6和一个进气口5，在炉体1的底部也设置一个铜柱6和一个出气口7，其中铜柱6高40mm，直径为20mm的圆柱体，出气口和进气口为直径8mm的圆孔。铜柱6采用由深度的内焊方式设置在炉体上。
然后在炉体1的侧壁11上设置三个进气口5，每个进气口对着一个镀膜腔，然后在于进气口5相对的另一侧壁上设置3个激光口10，每个激光口也分别对着一个镀膜腔。激光口和进气口的直径都设置为8mm。激光频率设置为27MHz。
所述面板为30mm的厚度，其上的钢化玻璃门8边缘密封且需要耐高温，面板的长宽都为340mm。
实例3：该实施例提供了一种单晶碳晶纳米镀膜方法及反应器，其包括了炉体1和面板2，面板2安装在炉体1的敞口端面上，这样整体形成一个反应器，整体大小为800X800。
然后在炉体内安装4个结构相同的隔板3,四个隔板平行安装在炉体内，且上下间距相同为80mm，隔板3的结构为在平板结构的基础之上，将一端设置为向上倾斜的翘起，这样隔板3的一端就固定安装炉体的内壁上，然后另一端向上倾斜翘起9端与炉体1的内壁之间留有间隙，然后相邻两个隔板3的倾斜翘起端的朝向是相反的。这样就将炉体1的内部分割为三个镀膜腔。
然后在隔板的平整部分上设置两个挡板4，挡板4之间的区域就形成了基材放置区12，挡板4的材料采用紫铜挡板。
然后在炉体1的顶部设置一个铜柱6和一个进气口5，在炉体1的底部也设置一个铜柱6和一个出气口7，其中铜柱6高40mm，直径为20mm的圆柱体，出气口和进气口为直径8mm的圆孔。铜柱6采用由深度的内焊方式设置在炉体上。
然后在炉体1的侧壁11上设置三个进气口5，每个进气口对着一个镀膜腔，然后在于进气口5相对的另一侧壁上设置3个激光口10，每个激光口也分别对着一个镀膜腔。激光口和进气口的直径都设置为8mm。激光频率设置为42MHz。
所述面板为30mm的厚度，其上的钢化玻璃门8边缘密封且需要耐高温，面板的长宽都为800mm。光滑玻璃门8为圆形门，其设置在面板的中心位置，这样便于观察和开启与关闭，四周做好密封且耐高温。
上述各实施例对产品规格做了不同的调整，使得各实施例的产品镀膜效果得到不同的体现。本领域的技术人员也可以根据上述描述作出相应地调整，使得效果得到进一步提升。
本发明中的隔板的倾斜翘起的倾斜角度为30-60°，倾斜翘起部的最顶端高度与挡板的高度相同。
本发明中的有隔板隔成的三个镀膜腔，以及够挡板构成的基材放置区都是相通的。
使用时：外接真空反应系统控制该炉体的真空度，然后在外接激光发射控制器，控制激光口的激光频率，然后将含碳材料源注入炉体内，并在进气口处外接充气装置，实现对含碳材料源控制。将电极与上下两端的铜柱连接，将基材装入反应室，然后抽真空，然后按发射频率发射1440次，反应0.5-2小时，生产金刚石单晶、混合多晶晶体膜。整体要求系统真空：≤2.4×10-2Pa，电源：10KW，温度：≤25℃。其中电极为高频电源。
本发明利用上述的反应器进行单晶碳晶纳米镀膜，具体包括以下操作步骤：
S1将基材放置在权利要求1-7中所述镀膜反应器中的基材放置区内；
S2将镀膜反应器抽真空≤2.4×10-2Pa；
S3通过进气口充入碳源，同时发射激光，
S4向反应器中发射1440次，反应0.5-2小时，然后停止，完成镀膜。
S5根据S4中得到的基材表面镀膜厚度，与实际要求比对，进一步选择碳源和激光频率对镀膜的厚度进行增加或减少，使之达到要求厚度，完成镀膜。具体操作过程为采用含碳碳源是炔烃类则是增加单晶金刚石晶体膜厚度；采用含碳碳源是烷烃类则是减少单晶金刚石晶体膜厚度；如果导入反应室气体是水蒸汽、醇类则是减少单晶金刚石晶体膜厚度。
通过本发明的反应器来镀膜，最后镀膜后的产品相比通过现有技术进行镀膜的具有如下优点：可以实现对镀膜厚度的调整，实现精准要求。
采用本发明工艺生产的单晶金刚石薄膜其反应系统和条件如下：a：真空反应系统，b：激光发射控制器，c：含碳材料源，d：充气装置；
在反应过程中如果含碳碳源是炔烃类则是增加单晶金刚石晶体膜厚度；如果含碳碳源是烷烃类则是减少单晶金刚石晶体膜厚度；如果导入反应室气体是水蒸汽、醇类则是减少单晶金刚石晶体膜厚度。激光发射频率分别为27MHz、35MHz、42MHz；每次采用不同发射频率，不同碳源，不同气体混合工艺生产的是SP3与SP2杂化混合单晶金刚石膜；采用单一发射频率，单一碳源，单一气体工艺生产的是SP3纯单晶金刚石膜；单晶金刚石膜反应使真空≤8.7×10-3Pa；混合单晶金刚石膜反应使真空≤2.4×10-2Pa。如果期望还原纳米后的单晶金刚石晶体膜、混合单晶金刚石晶体膜从基材上去除则采用含碳碳源是烷烃类则是减少单晶金刚石晶体膜厚度；或导入反应室气体采用水蒸汽、醇类则是减少单晶金刚石晶体膜厚度，反应2小时。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
