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一种尺寸可控Ga<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>纳米管的制备方法

2021-04-25 20:29:05

2O3纳米管的制备方法附图说明" src="/d/file/p/2020/11-23/7dd127a073e3d930a8d4902c018baf2e.gif" />

  一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法

  所属领域

  本发明涉及一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法,属于氧化镓的制备领域。

  背景技术

  氧化镓(Ga2O3)是一种禁带宽度在4.7~4.9eV的宽禁带半导体氧化物。氧化镓具有多种结构,其中,室温下具有单斜结构的β-Ga2O3具有良好的热稳定性和化学稳定性,是一种透明传导氧化物半导体材料,在光电子器件,大功率、高电压和高电流密度的设备上具有良好的应用前景,可以被用作Ga基半导体材料的绝缘层、紫外线滤光片、气体传感器/探测器等。一维纳米结构(纳米线、纳米管、纳米带等)具有更加优异的光学、电学、热学、磁学等物理性能。由于量子限制效应等小尺寸效应,往往会对纳米材料的输送及其光学性能产生重要影响,因此一维的β-Ga2O3纳米结构(包括纳米线,纳米片,纳米棒等)的研究具有重要的意义。

  目前,一维β-Ga2O3纳米材料的制备方法,主要包括:碳热还原法、气相外延法、热退火法、催化电弧法、物理蒸发法等。这些方法普遍存在产量低、纯度不高、纳米结构中存在缺陷、尺寸形态不可控、步骤繁琐复杂、污染环境等问题。

  发明内容

  技术问题:本发明的目的是提供一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法,该方法通过金属晶须自发生长机制,制备尺寸可控的一维Ga2O3纳米管,同时该方法具有工艺简单、密度高、速度快、成本低、环保等优点。

  技术方案:本发明提供了一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法,该方法包括以下步骤:

  1)制备MAX相Cr2GaC-Ga粉末;

  2)将MAX相Cr2GaC-Ga粉末置于球磨机中球磨,得到球磨后的粉体;

  3)将球磨后的粉体冷压成薄片,并置于-60℃~28℃的温度条件下培养1min~1000min,自发生长得到不同尺寸的Ga晶须;

  4)在空气或氧化气氛中自然或加速氧化Ga晶须,并加热到30℃~1900℃去除Ga晶须内部金属Ga,根据氧化时长获得不同壁厚的一维Ga2O3纳米管。

  其中:

  步骤1)所述制备MAX相Cr2GaC-Ga粉末的制备方法为无压烧结法、放电等离子体烧结法、高温自蔓延燃烧反应合成法或者固相反应法。

  所述的制备MAX相Cr2GaC-Ga粉末的制备方法中,原料Cr粉、Ga粉和石墨粉混合的摩尔比例为1.5~3:1.1~1.5:0.5~1.5。

  步骤1)所述的Cr2GaC-Ga粉末为含有单质Ga的Cr2GaC-Ga粉末。

  步骤2)所述的将Cr2GaC-Ga粉末置于球磨机中球磨的过程中,球磨时间为1h~100h,转速为100r/min~1000r/min,球料比为1~100:1。

  步骤3)所述的将球磨后的粉体冷压成薄片中,薄片的厚度为0.5μm~10cm。

  步骤4)所述的在空气或氧化气氛中自然或加速氧化Ga晶须后过程中,自然或加速氧化Ga晶须的时长为1d~30d。

  有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下优势:

  1、本发明提供的尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法利用Ga晶须自发生长现象,通过球磨、晶须培养与氧化等环节,在Cr2GaC-Ga体系中制备尺寸可控的Ga2O3纳米管;

  2、本发明的制备方法对环境条件(如真空度、温度、湿度等)要求低,可快速制备尺寸可控的Ga2O3纳米管,整个制备过程环保。

  附图说明

  图1为本发明实施例1制备的不同尺寸Ga晶须的图片;

  图2为本发明实施例2制备的Ga2O3纳米管的扫描电镜图片;

  图3为本发明实施例3制备Ga晶须及Ga2O3纳米管的过程图片:其中(A)为Ga晶须未加热的图片,(B)为Ga晶须加热至35℃持续25s出现Ga2O3纳米管的图片,(C)为Ga晶须加热至35℃持续50s后Ga2O3纳米管长度增加后图片,(D)为Ga晶须加热至35℃持续75s后的图片。

  具体实施方式

  下面结合附图与实施例进一步说明本发明的技术方案,但是本发明的保护范围不局限于此。

  实施例1:

  一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法,具体步骤如下:

  1)按Cr粉、Ga粉和石墨粉按照摩尔比例为1.5:1.1:0.5混合,通过无压烧结制备得到Cr2GaC-Ga粉末;

  2)将不锈钢磨球与Cr2GaC-Ga粉末按照质量比为1:1加入不锈钢球磨罐中,将密封好的球磨罐装入行星式球磨机中,球磨转速设置为100r/min,球磨时间设置为1h,得到球磨后的粉体;

  3)将球磨后的粉体取出,冷压制成厚度为1mm薄片样品,将薄片样品在28℃下保温1000min,在样品表面长出不同尺寸的Ga晶须;

  4)将表面长出Ga晶须的薄片样品置于室温空气中,15d后加热至30℃,去除Ga晶须内部金属Ga,获得所需壁厚的一维Ga2O3纳米管。

  实施例2:

  一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法,具体步骤如下:

  1)按Cr粉、Ga粉和石墨粉按照摩尔比例为3:1.5:1.5混合,通过无压烧结制备得到Cr2GaC-Ga粉末;

  2)将不锈钢磨球与Cr2GaC-Ga粉末按照质量比为100:1加入不锈钢球磨罐中,将密封好的球磨罐装入行星式球磨机中,球磨转速设置为1000r/min,球磨时间设置为100h,得到球磨后的粉体;

  3)将球磨后的粉体取出,冷压制成厚度为0.1mm薄片样品,将薄片样品在-60℃温度下保温1min,在样品表面长出不同尺寸Ga晶须;

  4)将表面长出Ga晶须的薄片样品置于室温空气中,1d后加热至40℃,去除Ga晶须内部金属Ga,获得所需壁厚的一维Ga2O3纳米管。

  实施例3:

  一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法,具体步骤如下:

  1)按Cr粉、Ga粉和石墨粉按照摩尔比例为2:1.2:1混合,通过无压烧结制备得到Cr2GaC-Ga粉末;

  2)将不锈钢磨球与Cr2GaC-Ga粉末按照质量比为50:1加入不锈钢球磨罐中,将密封好的球磨罐装入行星式球磨机中,球磨转速设置为850r/min,球磨时间设置为72h,得到球磨后的粉体;

  3)将球磨后的粉体取出,冷压制成厚度为0.5μm薄片样品,将薄片样品在-30℃下保温720min,再样品表面长出不同尺寸Ga晶须;

  4)将表面长出Ga晶须的薄片样品置于室温空气中,30d后加热至35℃,去除Ga晶须内部金属Ga,获得所需壁厚的一维Ga2O3纳米管。

  实施例4:

  一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法,具体步骤如下:

  1)按Cr粉、Ga粉和石墨粉按照摩尔比例为2:1.3:1.2混合,通过放电等离子体烧结制备得到Cr2GaC-Ga粉末;

  2)将不锈钢磨球与Cr2GaC-Ga粉末按照质量比为30:1加入不锈钢球磨罐中,将密封好的球磨罐装入行星式球磨机中,球磨转速设置为500r/min,球磨时间设置为10h,得到球磨后的粉体;

  3)将球磨后的粉体取出,冷压制成厚度为10mm薄片样品,将薄片样品在-10℃下保温100min,再样品表面长出不同尺寸Ga晶须;

  4)将表面长出Ga晶须的薄片样品置于室温空气中,5d后加热至50℃,去除Ga晶须内部金属Ga,获得所需壁厚的一维Ga2O3纳米管。

  实施例5:

  一种尺寸可控Ga2O3纳米管的制备方法,具体步骤如下:

  1)按Cr粉、Ga粉和石墨粉按照摩尔比例为1.9:1.4:1混合,通过固相反应法制备得到Cr2GaC-Ga粉末;

  2)将不锈钢磨球与Cr2GaC-Ga粉末按照质量比为60:1加入不锈钢球磨罐中,将密封好的球磨罐装入行星式球磨机中,球磨转速设置为100r/min,球磨时间设置为22h,得到球磨后的粉体;

  3)将球磨后的粉体取出,冷压制成厚度为5cm的样品,将样品在10℃下保温350min,再样品表面长出不同尺寸Ga晶须;

  4)将表面长出高密度Ga晶须的样品置于室温空气中,8d后加热至35℃,去除Ga晶须内部金属Ga,获得所需壁厚的一维Ga2O3纳米管。

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