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具有涂覆层的金刚石合成用衬底及金刚石合成系统

2020-12-13 14:25:48

具有涂覆层的金刚石合成用衬底及金刚石合成系统

  技术领域

  本发明涉及金刚石合成装置领域,更具体的涉及一种具有涂覆层的金刚石合成用衬底及金刚石合成系统。

  背景技术

  金刚石由于具有极其优异的物理化学性质,引起了大家的关注。但天然金刚石储量有限,于是人们开发出多种合成金刚石方法,如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法MPCVD(Microwave plasma chemical vapordeposition)合成金刚石法由于没有杂质的引入,可以合成出高质量、大面积的金刚石而成为比较合适的方法。

  MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关,包括碳源浓度,气体流量大小,温度,基板台高度,微波功率,合成温度等对于合成金刚石质量具有很大影响。然而在批量合成金刚石的过程中,籽晶位置会在升温过程中发生移动,这极大的阻碍了籽晶温度的测量与目标参数的设定,进而影响了最终合成产品的质量。

  对于金刚石的固定,现有技术中有多种解决方案。例如,衬底与单晶金刚石之间通过焊接,将金刚石固定在衬底表面或是设计特定的钼托来进行固定,但该方法复杂,衬底不可重复使用。

  比如,在Mokuno等的工作中,专门设计了两种金属Mo制成的籽晶托,如图4所示。这样的设计是为了产生更高密度的等离子体,从而实现高速生长,但并不能保证不同籽晶具有同一的温度,也不能实现多颗金刚石的工业化联合生长,更没有解决单晶金刚石生长过程中的多晶生长问题。

  而在在毛河光等的工作中,如图5所示,采用了金属Mo制成的复杂的籽晶托。在这一设计中,采用机械的方式通过夹具和包套等将金刚石籽晶固定在Mo托上,以便在生长过程中,使金刚石籽晶保持均匀的温度,然而该结构比较复杂,适合进行实验室研究,不能应用在大批量的工业生产。

  显然,目前已有的方案仅可以解决单颗金刚石籽晶的固定问题,对于工业化、批量生产金刚石产品过程中的固定,以上方法是不适用的。

  发明内容

  本发明针对现有技术中金刚石批量生产过程中,金刚石固定及多晶生长的问题,提出一种多颗金刚石共同生长解决方案即具有涂覆层的金刚石合成用衬底以及金刚石合成系统,在衬底表面均匀的镀覆一层薄膜,使镀层表面粗糙化,以达到固定金刚石籽晶、批量固定以及抑制多晶生长的目的。

  本发明提供一种具有涂覆层的金刚石合成用衬底,用于放置金刚石合成用的籽晶,其特征在于:

  至少包含一个样品安装表面,样品安装表面上有多个籽晶安装槽,样品安装表面的粗糙度大于籽晶安装槽底面的粗糙度。

  进一步地,样品安装表面的粗糙度为底面的2倍以上;

  进一步地,样品安装表面的粗糙度为大于Ra 25。

  进一步地,样品安装表面的粗糙度为大于Ra 100。

  进一步地,所述的籽晶安装槽数量大于10个,进一步大于20个。

  进一步地,所述的籽晶之间的相邻距离小于5mm,进一步地,小于3mm。

  本发明的一种优选的方案,提供一种具有涂覆层的金刚石合成用衬底,用于放置金刚石合成用的籽晶,其特征在于:

  衬底包括衬底基底,衬底基底至少包含第一表面;

  第一表面部分覆盖有涂覆层;

  涂覆层表面粗糙度大于未被涂覆层覆盖的第一表面的粗糙度。

  进一步地,涂覆层与未被涂覆层覆盖的样品安装表面围成了多个籽晶安装槽。所述涂覆层表面粗糙度大于籽晶安装槽底部未被涂覆层覆盖的第一表面的粗糙度。

  在本优选方案中,涂覆层的表面即为上述的样品安装表面,未被覆盖的第一表面即为上述的样品安装槽底部。

  增加镀层后,使得异质衬底表面粗糙化,多晶在异质衬底表面不易形核,有效抑制多晶膜的生长速率。进一步的,可以有效抑制衬底异质外延金刚石的翘曲,长时间保证等离子体火球的稳定性,显著增加合成单晶金刚石的时间。

  进一步地,涂覆层为至少能承受900℃高温而不会脱离接触面而翘曲的材质。

  进一步优选的,涂覆层为至少能承受1100℃高温而不会脱离接触面而翘曲的材质。

  进一步地,涂覆层的材质为Mo、W或其合金。

  进一步地,涂覆层的制备方法可以是磁控溅射法,电镀法等其他镀覆方法。主要目的为在接触面的表面均匀涂覆一层薄膜,在不影响导热的同时,增加阶梯状固定籽晶,最终实现位置可控的目的。

  进一步的,涂覆层的制备方法可以采取衬底表面直接覆盖掩膜板,放置于镀膜设备中,然后取掉掩膜板获得籽晶安装槽的加工方式。也可以借鉴微纳加工的方式,以此采取涂覆光刻胶,曝光设备进行曝光显影得到图案,镀膜设备进行沉积,剥离掉未反应的光刻胶,得到目标图案。

  进一步地,涂覆层厚度选择可依据金刚石籽晶的厚度进行选择,籽晶的高度与镀层差±0.1mm为宜。

  进一步地,镀层的形状可以为正方形、长方形、圆形等。具体以金刚石籽晶为准。

  进一步的,籽晶安装槽排布以最密排列方式,以达到合成成本较低的目的。也可以根据实际情况进行更改,如圆弧形排列等。

  本发明还提供一种金刚石合成系统,其特征在于,包括:

  微波源;

  微波耦合系统;

  带有进气系统、出气系统的反应腔;

  与反应腔连接的真空系统;

  位于反应腔内的衬底,

  衬底至少包含一个样品安装表面,样品安装表面上有多个籽晶安装槽,样品安装表面的粗糙度大于籽晶安装槽底面的粗糙度。

  进一步地,样品安装表面的粗糙度为底面的2倍以上;

  进一步地,样品安装表面的粗糙度为大于Ra 25。

  进一步地,样品安装表面的粗糙度为大于Ra 100。

  一般而言微波耦合系统包含波导、三销钉、模式转换器、短路活塞等部件。进一步还可以包括环形器和水负载,用于保护微波发生装置,吸收反射微波。

  进一步地,本发明的一种优选的衬底,为一种具有涂覆层的金刚石合成用衬底,用于放置金刚石合成用的籽晶,其特征在于:

  衬底包括衬底基底,衬底基底至少包含第一表面;

  第一表面部分覆盖有涂覆层;

  涂覆层表面粗糙度大于未被涂覆层覆盖的第一表面的粗糙度。

  进一步地,涂覆层与未被涂覆层覆盖的样品安装表面围成了多个籽晶安装槽。所述涂覆层表面粗糙度大于籽晶安装槽底部未被涂覆层覆盖的第一表面的粗糙度。

  在本优选方案中,涂覆层的表面即为上述的样品安装表面,未被覆盖的第一表面即为上述的样品安装槽底部。

  进一步地,涂覆层为至少能承受900℃高温而不会脱离接触面而翘曲的材质。

  进一步优选的,涂覆层为至少能承受1100℃高温而不会脱离接触面而翘曲的材质。

  进一步地,涂覆层的材质为Mo、W或其合金。

  进一步地,涂覆层的制备方法可以是磁控溅射法,电镀法等其他镀覆方法。主要目的为在接触面的表面均匀涂覆一层薄膜,在不影响导热的同时,增加阶梯状固定籽晶,最终实现位置可控的目的。

  进一步的,涂覆层的制备方法可以采取衬底表面直接覆盖掩膜板,放置于镀膜设备中,然后取掉掩膜板获得籽晶安装槽的加工方式。也可以借鉴微纳加工的方式,以此采取涂覆光刻胶,曝光设备进行曝光显影得到图案,镀膜设备进行沉积,剥离掉未反应的光刻胶,得到目标图案。

  进一步地,涂覆层厚度选择可依据金刚石籽晶的厚度进行选择,籽晶的高度与镀层差±0.2mm为宜。

  进一步地,镀层的形状可以为正方形、长方形、圆形等。具体以金刚石籽晶为准。

  进一步的,籽晶安装槽排布以最密排列方式,以达到合成成本较低的目的。也可以根据实际情况进行更改,如圆弧形排列等。

  发明的作用和效果

  本发明具有如下的有益效果:

  (1)多颗金刚石固定位置。该方案对于金刚石的位置固定,具有显著的作用。在金刚石籽晶固定位置的基础上,可以最大化的利用有限空间,有序排列籽晶,尽可能的合成多颗金刚石,降低成本。

  (2)多颗金刚石温度均匀性调节。位置固定后,对于多颗金刚石对于温度异常的金刚石可以有效的进行调整,例如更换位置,接触面处理,改变工艺参数等方式。避免金刚石的漂移,导致个别金刚石温度异常却又无法重复调节的情况,达到节省时间成本及提高良率的目的。

  (3)多颗金刚石共同生长。该方案在最大化的利用空间,提高籽晶排布密度,固定金刚石位置后,通过功率、气压等工艺参数的调节,实现多颗金刚石共同生长,实现批次稳定性,良率提升。

  (4)可重复性。在多颗金刚石合成过程中,发生漂移后位置无法固定,对于批次稳定性具有极大的影响。该方案实现位置固定后,对于温度的稳定性调节,可以显著提升产品质量,实现批次稳定性。

  (5)增加衬底使用次数,降低成本。衬底在未加任何处理合成金刚石的过程中,表面极易出现多晶金刚石、类金刚石及石墨等杂质,且不易进行处理。在表面镀层之后,可以增加衬底表面的保护作用,生长的杂质较易处理,便于多次重复使用,降低成本。

  (6)降低衬底多晶生长速率,增加单批次的单晶金刚石合成时间。众所周知,在合成单晶金刚石的过程中,除了单晶金刚石同质外延生长单晶金刚石外,衬底表面仍会异质外延生长多晶金刚石薄膜,随着生长时间的增加,多晶金刚石薄膜厚度逐渐增加,由于多晶内应力释放,导致表面多晶出现翘曲,进而影响到等离子体球的分布,使得单晶金刚石无法进行进一步的生长。通过本方案,可以有效抑制衬底异质外延金刚石的翘曲,长时间保证等离子体火球的稳定性,显著增加合成单晶金刚石的时间。

  附图说明

  图1是本发明的实施例中具有涂覆层的金刚石合成用衬底的结构示意图;

  图2是本发明的一种包含衬底的金刚石合成系统;

  图3是本发明的一种具有涂覆层的金刚石合成用衬底的俯视结构示意图;

  图4是Mokuno等的研究工作中所采用的籽晶托的结构示意图;以及

  图5是毛河光等的研究工作中所采用的籽晶托的结构示意图。

  图示说明:

  1-衬底基底;2-涂覆层;3-未被涂覆层覆盖的第一表面;4-涂覆层表面;5-籽晶;6-微波源;7-微波耦合系统;8-反应腔

  具体实施方式

  为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,以下实施例结合附图对本发明具有涂覆层的金刚石合成用衬底以及金刚石合成系统作具体阐述。

  实施例1

  图1是本发明的实施例中具有涂覆层的金刚石合成用衬底的结构示意图。

  如图1所示,具有涂覆层的金刚石合成用衬底包括衬底基底1、涂覆层2;未被涂覆层覆盖的第一表面3、涂覆层表面4。

  衬底基体1位于反应腔8中,衬底基底上表面为样品安装表面。涂覆层2覆盖部分的样品安装表面。

  由于衬底的工作环境高达900℃的高温,所以涂覆层为至少能承受900℃高温而不会脱离接触面而翘曲的材质,优选涂覆层的材质为W合金。同时考虑到工作环境的要求,也可以选择Mo等其他金属作为涂覆层。

  涂覆层采用将无机非金属掩模置于衬底基体上,采用磁控溅射的方法,将W涂覆在未被掩模掩盖的衬底基底上表面。形成的W涂层的涂覆层表面4为粗糙的表面。其粗糙度至少要大于未被涂覆层2覆盖的第一表面3。

  涂覆层的厚度可依据金刚石籽晶的厚度进行选择,籽晶的高度与镀层差±0.1mm为宜。

  去除掩模,形成籽晶安装槽。籽晶安装槽用于放置籽晶,籽晶安装槽的形状根据掩模的形状而定。为了让籽晶固定更为牢靠,优选将籽晶固定槽的形状与籽晶类似,其大小略大于籽晶大小。

  籽晶固定槽的排布方式可以为纵横排列,当衬底为圆形时,籽晶可以在衬底上围绕圆心对称弧形排列。由于涂覆层表面进行了粗糙化处理,抑制了衬底上的金刚石形成,从而可以在籽晶排布时更加紧密,提高了生产效率。

  实施例2

  本实施例提供一种包含上述衬底的金刚石合成系统,该系统包括微波源6,微波耦合系统7,所述的微波耦合系统将微波源6产生的微波导入反应腔8中。一般而言微波耦合系统包含波导、三销钉、模式转换器、短路活塞等部件。进一步还可以包括环形器和水负载,用于保护微波发生装置,吸收反射微波。反应腔体连接有进气系统、出气系统的反应腔。进气系统将反应气体导入反应腔体当中。微波耦合系统将微波导入反应腔之后,微波在反应腔体中激发解离反应气体,形成等离子体,在籽晶上沉积形成金刚石。出气系统将剩余气体排出腔体。真空系统用于在反应前将腔体抽真空至目标压力区间,并保持系统在合成过程中的压力。

  上述实施方式为本发明的优选案例,并不用来限制本发明的保护范围。以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域技术人员而言,本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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