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层叠基板、自支撑基板、层叠基板的制造方法及自支撑基板的制造方法

2021-02-02 06:55:53

层叠基板、自支撑基板、层叠基板的制造方法及自支撑基板的制造方法

  技术领域

  本发明涉及一种具有单晶金刚石(111)的层叠基板、自支撑基板、层叠基板的制造方法及自支撑基板的制造方法。

  背景技术

  金刚石在室温具有5.47eV这一较广的带隙,其作为宽带隙半导体是已知的。

  半导体中,金刚石的绝缘破坏电场强度非常高,为10MV/cm,可进行高电压操作。此外,由于具有作为既知的物质中最高的热导率,因此放热性也优异。而且,由于载流子迁移率及饱和漂移速度非常大,因此适合作为高速器件。

  因此,即便与碳化硅或氮化镓之类的半导体相比,金刚石的显示作为高频率、高功率器件的性能的Johnson性能指数也显示最高的值,其被称作终极半导体。

  进一步,金刚石具有存在于结晶中的氮-空位中心(NVC)的现象,其具有可在室温下对自旋进行操控及检测,并能够利用光学检测磁共振将其状态成像的特征。期待有效利用该特征从而制成磁场、电场、温度、压力等的高灵敏度传感器而应用于广泛领域中。

  现有技术文献

  非专利文献

  非专利文献1:M.Hatano et al.,OYOBUTURI 85,311(2016)

  专利文献

  专利文献1:US2013/0143022A1

  发明内容

  本发明要解决的技术问题

  如上所述,期待金刚石作为半导体材料或电子器件及磁器件用材料的实用化,期望供给一种大面积且高品质的金刚石基板。特别是在很重要的NVC器件用途中,NV轴必须为高取向,因此,希望金刚石表面为NV轴与[111]方向一致的(111)晶面(非专利文献1)。此外,考虑到例如在医疗用的MRI领域的应用,只要作为磁传感器部的金刚石基板为大口径,则能够实现可有效地测定更广领域的器件。此外,也有利于制造成本。

  然而,目前尚未得到大面积且高品质的金刚石(111)结晶。现在,在被用作金刚石基板的金刚石中,已知有利用高温高压合成(HPHT)法而合成的Ib型及IIa型的金刚石,但Ib型的金刚石含有较多的氮杂质。在IIa型的金刚石中,关于氮杂质量,其以体积内平均计,虽然被抑制得较低,但根据结晶内的位置不同而存在较大的不均一性。此外,由于(111)面的IIa型的金刚石最大只能得到直径8mm左右的大小,因此实用性不高。

  专利文献1中,报告了关于通过利用化学气相沉积(CVD)法的异质外延生长,从而形成金刚石(111)结晶的技术。然而,尚不清楚其成品尺寸和特性是否是充分的水平。此外,包括专利文献1中记载的技术在内,也没有其他的被实用化的信息。

  本发明为了解决上述技术问题而完成,其目的在于提供一种具有可适用于电子器件及磁器件的、大面积(大口径)、高结晶性且凸起(hillock)、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)的层叠基板、大口径单晶金刚石(111)自支撑基板、所述层叠基板的制造方法及自支撑基板的制造方法。

  解决技术问题的技术手段

  本发明为了达成上述目的而完成,其提供一种层叠基板,该层叠基板为包含单晶金刚石(111)层的层叠基板,其特征在于,包括基底基板、该基底基板上的中间层、及该中间层上的所述单晶金刚石(111)层,所述基底基板的主表面相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以-8.0°以上-0.5°以下或+0.5°以上+8.0°以下的范围具有偏离角,

  所述单晶金刚石(111)层相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以大于-10.5°且小于-2.0°或大于+2.0°且小于+10.5°的范围具有偏离角。

  根据这样的层叠基板,则具有适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)层。

  此时,可设定为所述中间层的最外表面为选自Ir(111)膜、Rh(111)膜、Pd(111)膜及Pt(111)膜中的金属膜的层叠基板。

  此时,可设定为所述基底基板为由单一的Si、MgO、Al2O3、SiO2、Si3N4或SiC形成的基板、或者为选自Si、MgO、Al2O3、SiO2、Si3N4或SiC中的层叠体的层叠基板。

  由此,成为制造成本低的层叠基板。

  此时,可设定为所述基底基板为MgO(111),或者在所述基底基板与中间层之间进一步含有MgO(111)层的层叠基板。

  由此,具有品质更高的单晶金刚石(111)层。

  此时,可设定为下述层叠基板:所述中间层的最外表面为进行了异质外延生长的Ir(111)膜,利用波长的X射线衍射法分析该Ir(111)膜的结晶性而得出的、归属于Ir(111)的2θ=40.7°时的衍射强度峰的半高宽(FWHM)为0.30°以下。

  由此,具有结晶性更高的单晶金刚石(111)层。

  此时,可设定为所述中间层的厚度为5.0μm以下的层叠基板。

  由此,应力更小,产生翘曲或裂纹的可能性更小。

  此时,可设定为下述层叠基板:作为所述单晶金刚石(111)层的成膜面的、所述中间层的最外表面的所述金属膜表面相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以-8.0°以上-0.5°以下或+0.5°以上+8.0°以下的范围具有偏离角。

  由此,单晶金刚石(111)层的结晶性更高。

  此时,可设定为下述层叠基板:利用波长的X射线衍射法分析所述单晶金刚石(111)层的结晶性而得出的、归属于金刚石(111)的2θ=43.9°时的衍射强度峰的半高宽(FWHM)为1°以下、且摇摆曲线峰的FWHM为4°以下。

  由此,品质更高,更适合作为电子器件及磁器件用基板。

  此时,可设定为下述层叠基板:所述单晶金刚石(111)层的利用SIMS法进行分析而得到的杂质浓度中,氧浓度为1×1017atoms/cm3以下,氮浓度为5×1016atoms/cm3以下。

  由此,更适合作为电子器件及磁器件用基板。

  此时,可设定为所述单晶金刚石(111)层的厚度为100μm以上的层叠基板。

  由此,单晶金刚石(111)层的强度更高,更容易将基底基板及中间层去除,从而制作自支撑基板。

  此时,可设定为所述层叠基板的直径为10mm以上的层叠基板。

  由此,可在1个芯片上形成多个元件,可降低成本,实现测量器件的小型化。

  此时,可设定为所述单晶金刚石(111)层的表面的算术平均粗糙度(Ra)为2nm以下的层叠基板。

  由此,更容易形成元件,更适合作为电子器件及磁器件用基板。

  此外,本发明提供一种单晶金刚石(111)自支撑基板,其为单晶金刚石(111)自支撑基板,所述自支撑基板的主表面相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以大于-10.5°且小于-2.0°或大于+2.0°且小于+10.5°的范围具有偏离角,所述自支撑基板的厚度为100μm以上。

  由此,成为适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质的单晶金刚石(111)自支撑基板,且可应用于磁场、电场、温度、压力等的高灵敏度传感器等的广泛范围。

  此外,本发明提供一种层叠基板的制造方法,其为包含单晶金刚石(111)层的层叠基板的制造方法,其包括:在基底基板上,使中间层进行异质外延生长的工序,其中,所述基底基板的主表面相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以-8.0°以上-0.5°以下或+0.5°以上+8.0°以下的范围具有偏离角;在该中间层的表面形成金刚石核的核形成工序;及在形成有所述核的所述中间层表面上,使单晶金刚石(111)层进行异质外延生长的工序,其中,所述单晶金刚石(111)层相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以大于-10.5°且小于-2.0°或大于+2.0°且小于+10.5°的范围具有偏离角。

  由此,能够提供一种具有适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)层的层叠基板。

  此时,可设定为:在使所述中间层进行异质外延生长的工序中,将中间层设为选自Ir(111)膜、Rh(111)膜、Pd(111)膜及Pt(111)膜中的金属膜的层叠基板的制造方法。

  此时,可设定为:在使所述单晶金刚石(111)层进行异质外延生长的工序中,将进行异质外延生长的金刚石层的厚度设为100μm以上的层叠基板的制造方法。

  由此,能够制造具有更高强度的单晶金刚石(111)层的层叠基板。

  此时,可设定为下述层叠基板的制造方法:在使所述中间层进行异质外延生长的工序中,使用至少最外表面为MgO(111)结晶的基板作为所述基底基板,在使所述中间层进行异质外延生长的工序中,使用R.F.磁控溅射法,以基板温度为600~1200℃、压力为1.1×10-1Torr(14.7Pa)~9.0×10-1Torr(120.0Pa)的条件,进行所述中间层的异质外延生长。

  由此,能够制造具有品质更高的单晶金刚石(111)层的层叠基板。

  此时,可设定为下述单晶金刚石自支撑基板的制造方法:从利用上述层叠基板的制造方法而得到的层叠基板上至少去除所述中间层与所述基底基板,得到单晶金刚石(111)自支撑基板。

  由此,能够提供一种适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)自支撑基板,且其能够应用于磁场、电场、温度、压力等的高灵敏度传感器等的广泛范围。

  发明效果

  如上所述,本发明的层叠基板为具有适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)层的层叠基板。本发明的自支撑基板为具有适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)层的自支撑基板。此外,根据本发明的层叠基板的制造方法,可提供一种具有适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)层的层叠基板的制造方法。

  附图说明

  图1为对面取向进行说明的图。

  图2示出本发明的层叠基板的例子。

  图3示出本发明的自支撑基板的例子。

  附图标记说明

  100:层叠基板;1:基底基板;2:中间层;3:单晶金刚石(111)层;4:自支撑基板。

  具体实施方式

  以下,对本发明详细地进行说明,但本发明并不限定于此。

  如上所述,要求得到一种适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)层。

  本申请的发明人对上述技术问题进行了深入研究,结果发现,下述层叠基板为具有适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)层的层叠基板,从而完成了本发明。所述层叠基板为包含单晶金刚石(111)层的层叠基板,其包括基底基板、该基底基板上的中间层、及该中间层上的所述单晶金刚石(111)层,所述基底基板的主表面相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以-8.0°以上-0.5°以下或+0.5°以上+8.0°以下的范围具有偏离角,所述单晶金刚石(111)层相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以大于-10.5°且小于-2.0°或大于+2.0°且小于+10.5°的范围具有偏离角。

  此外,发现下述单晶金刚石(111)自支撑基板为适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)自支撑基板,从而完成了本发明。所述单晶金刚石(111)自支撑基板为单晶金刚石(111)自支撑基板,所述自支撑基板的主表面相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以大于-10.5°且小于-2.0°或大于+2.0°且小于+10.5°的范围具有偏离角,所述自支撑基板的厚度为100μm以上。

  此外,发现根据下述层叠基板的制造方法,能够得到具有适合用于电子器件及磁器件的、大口径、高结晶性且凸起、异常生长颗粒及位错缺陷等少、高纯度且低应力的高品质单晶金刚石(111)层的层叠基板,从而完成了本发明。所述层叠基板的制造方法为包含单晶金刚石(111)层的层叠基板的制造方法,其包括:在基底基板上,使中间层进行异质外延生长的工序,其中,所述基底基板的主表面相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以-8.0°以上-0.5°以下或+0.5°以上+8.0°以下的范围具有偏离角;在该中间层的表面形成金刚石核的核形成工序;及在形成有所述核的所述中间层表面上,使单晶金刚石(111)层进行异质外延生长的工序,其中,所述单晶金刚石(111)层相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以大于-10.5°且小于-2.0°或大于+2.0°且小于+10.5°的范围具有偏离角。

  以下,参照附图进行说明。

  首先,对本说明书中使用的术语进行定义。

  本说明书中,将主表面为(111)面的结晶层、结晶膜简称为“(111)层”、“(111)膜”。例如,将主表面为(111)面的单晶金刚石层称作“单晶金刚石(111)层”。

  此外,将偏离角的关系示于图1。图1中示出了主面为(111)面的基板的[_1 _12]方向、作为其三次对称方向的[_1 2 _1]、[2 _1 _1]方向及偏离角的概念图。另外,本说明书中:

  [数学式1]

  将方向记为[_1 _1 2]方向。

  (层叠基板)

  如图2所示,本发明的层叠基板100包含基底基板1、该基底基板1上的中间层2、及该中间层2上的所述单晶金刚石(111)层3。图2中,虽然将基底基板1、中间层2记载为分别由1层形成,但也可以分别由多个层形成。

  基底基板1的主表面相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以-8.0°以上-0.5°以下或+0.5°以上+8.0°以下的范围具有偏离角。若偏离角在这样的范围内,则沿单晶金刚石(111)结晶的台阶方向(结晶轴[_1 _1 2]方向及其三次对称的方向)进行生长,可得到良好的结晶。偏离角为大于-0.5°且小于+0.5°的范围时,由于难以进行如上所述的沿台阶方向的生长,因此无法得到良好的结晶。此外,偏离角为小于-8.0°的范围及大于+8.0°的范围时,由于进行长时间生长时会发生多晶化,因此无法得到优质的单晶。

  基底基板1优选为由单一的Si、MgO、Al2O3、SiO2、Si3N4或SiC形成的基板、或选自Si、MgO、Al2O3、SiO2、Si3N4或SiC中的层叠体。这些材料的基底基板1的主表面的晶面取向(包括偏离角)的设定容易。而且相对便宜,可容易地获得。

  更优选基底基板1为MgO(111),或者在基底基板1与中间层2之间进一步含有MgO(111)层。能够在MgO(111)上形成中间层2及单晶金刚石(111)层3。

  中间层2可以为一层,也可以为多层的层叠体。中间层2的最外表面优选为选自Ir(111)膜、Rh(111)膜、Pd(111)膜及Pt(111)膜中的金属膜。若使用这样的金属膜,则在进行核形成处理(偏压处理)时金刚石核易变为高密度,易于在其之上形成单晶金刚石(111)层3,故而优选。

  进一步优选将中间层2设为进行了异质外延生长的Ir(111)膜。此时,若将利用波长的X射线衍射法分析该Ir(111)膜的结晶性而得出的、归属于Ir(111)的2θ=40.7°时的衍射强度峰的半高宽(FWHM)设为0.30°以下,则单晶金刚石(111)层3的结晶性更高。

  优选:中间层2相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以±0.5~±8.0°的范围带有偏离角。若带有这样的偏离角,则更容易沿单晶金刚石(111)层3的台阶方向([_1 _1 2]方向及其三次对称的方向)进行生长,可得到良好的结晶生长。即,成为平滑且没有异常生长的单晶金刚石(111)层3。

  中间层2的厚度优选设为5.0μm以下。若为这样的范围,则应力更小,产生翘曲或裂纹的可能性更小。

  作为基底基板1与中间层2的优选的例子,例如可在基底基板1中使用MgO(111)基板,并在该MgO(111)基板上使Ir(111)膜进行异质外延生长,也可以使用Si(111)基板作为基底基板1,在该Si(111)基板上使MgO(111)层进行异质外延生长,然后进一步使Ir(111)膜进行异质外延生长。

  单晶金刚石(111)层3相对于晶面取向(111),在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上,以大于-10.5°且小于-2.0°或大于+2.0°且小于+10.5°的范围具有偏离角。本申请的发明人进行了深入调查,其结果发现,单晶金刚石(111)层3的偏离角为以大于1.5°且小于2.5°的范围大于基底基板1的偏离角的偏离角。因此,在具有如上所述的偏离角的基底基板1上异质外延生长的单晶金刚石(111)层3的偏离角为以大于1.5°且小于2.5°的范围大于基底基板1的偏离角的偏离角。若反过来考虑,则只要使用具有可得到优质膜的范围的偏离角、且以大于1.5°且小于2.5°的范围具有小于目标单晶金刚石(111)层3的偏离角的偏离角的基底基板1即可。

  进一步优选:将单晶金刚石(111)层3的偏离角在结晶轴[_1 _1 2]方向或其三次对称方向上设为-8.0°以上-3.0°以下或+3.0°以上+8.0°以下的范围。具有这样的范围的偏离角的单晶金刚石(111)层3的品质更高,更适合作为电子器件及磁器件用基板。

  对于单晶金刚石(111)层3的杂质浓度,优选在利用SIMS法进行分析时,氧浓度为1×1017atoms/cm3以下,氮浓度为5×1016atoms/cm3以下。若为这样的杂质浓度,则适合作为电子器件及磁器件用基板。

  单晶金刚石(111)层3的厚度优选设为100μm以上。这样的厚度的单晶金刚石(111)层3的强度更高,更容易将基底基板1及中间层2去除,从而制作图3所示的自支撑基板4。

  层叠基板100的直径优选设为10mm以上。若为这样的直径大的、即大面积的基板,则可在1个芯片上形成多个元件,可降低成本,实现测量器件的小型化。

  单晶金刚石(111)层3的表面的算术平均粗糙度(Ra)优选设为2nm以下。若为具备具有这样的表面的算术平均粗糙度(Ra)的单晶金刚石(111)层3的层叠基板100,则容易形成元件,适合作为电子器件及磁器件用基板。

  (自支撑基板)

  如上所述,通过去除基底基板1及中间层2,能够得到自支撑基板4(图3)。若为没有基底基板1及中间层2等的自支撑基板4,则由于不存在导致噪声的异质界面,因此不仅适用于电子器件用途,还可适用于磁场、电场、温度、压力等的高灵敏度传感器等的广泛范围。

  (层叠基板的制造方法)

  接着,对本发明的层叠基板100的制造方法进行说明。

  首先,准备上述的基底基板1。接着,在所述基底基板1上使中间层2异质外延生长。使其异质外延生长的方法没有特别限定。例如,将上述的中间层2设为金属膜时,可列举出电子束蒸镀法、溅射法等。从生长速度相对高、可得到良好的结晶性的点出发,优选使用R.F.磁控溅射法。虽然可根据膜的种类适当设定生长条件,但作为代表性条件,可以以600~1200℃的基板温度、1.1×10-1Torr(14.7Pa)~9.0×10-1Torr(120.0Pa)的压力,使高品质的金属膜进行异质外延生长。

  在例如形成金属膜作为中间层2后,进行在中间层2的表面形成金刚石核的核形成处理。通过进行核形成处理,可促进金刚石的形成。该核形成处理例如通过一边对基板施加偏压一边在含碳气体氛围下进行等离子体处理而进行。

  在中间层2的表面形成核后,使单晶金刚石(111)层3进行异质外延生长。化学气相沉淀(CVD)法适合于该生长,例如可列举出微波等离子体CVD法、直流等离子体CVD法、热丝CVD法、电弧放电等离子体喷射CVD法等。利用这些生长方法得到的金刚石为高结晶性且突起、异常生长颗粒及位错缺陷少、且为高纯度、低应力的高品质单晶金刚石。其中,直流等离子体CVD法由于可高速进行高纯度且高结晶性的生长,故而合适。由此,能够制造层叠有基底基板1、中间层2及单晶金刚石(111)层3的层叠基板100。

  在将单晶金刚石(111)层3适用于各种器件等的基础上,就算较薄也可以时,为了稳定地支持单晶金刚石(111)层3,可直接以单晶金刚石(111)层3/中间层2/基底基板1的状态进行使用。

  (自支撑基板的制造方法)

  在磁传感器用途等中,因中间层2以下的材料的存在而导致产生噪声时,仅取出单晶金刚石(111)层3从而制造单晶金刚石(111)自支撑基板4即可。通过从以上述方式得到的层叠基板100上去除基底基板1与中间层2,能够得到单晶金刚石(111)自支撑基板4。基底基板1与中间层2的去除没有特别限定。根据基底基板1或中间层2的材料,适当选择研磨等机械处理、湿法或干法蚀刻处理等即可。此外,还能够对上述各处理进行组合。

  此外,对形成有上述单晶金刚石(111)层3的层叠基板100或上述自支撑基板4的表面进行平滑化也有效于其在电子器件及磁器件等中的应用。由此,更容易形成元件。关于表面的平滑化,可列举出机械性研磨、CMP、等离子体蚀刻等干法蚀刻等。

  实施例

  以下,举出实施例对本发明进行详细说明,但本发明并不限定于此。

  (实施例)

  作为基底基板,准备直径为20.0mm、厚度为1.0mm、主表面为(111)面,且在结晶轴[_1 _1 2]方向上具有2°的偏离角的、经单面研磨的单晶MgO基板(以下,称作“单晶MgO(111)基板”)。

  接着,在准备的单晶MgO(111)基板的表面,利用R.F.磁控溅射法形成单晶Ir膜的中间层。单晶Ir膜的形成中使用了将直径为6英寸(150mm)、厚度为5.0mm、纯度为99.9%以上的Ir作为靶的、高频率(RF)磁控溅射法(13.56MHz)。

  将作为基底基板的单结晶MgO(111)基板加热至800℃,确认到基压(basepressure)变为6×10-7Torr(约8.0×10-5Pa)以下后,以50sccm导入Ar气。接着,对通向排气系统的阀的开口度进行调节,将压力设为3×10-1Torr(约39.9Pa)后,输入RF功率1000W,进行15分钟的成膜。由此,得到厚度为1.0μm的单晶Ir膜。

  以上述方式得到的、使单晶Ir膜层叠在单晶MgO(111)基板上而成的构成按照单结晶MgO基板所带有的偏离角,进行异质外延生长。利用波长的X射线衍射法对该单晶Ir膜进行分析,其结果:表面为(111)面且在结晶轴[_1 _1 2]方向上带有2°的偏离角。此外,归属于Ir(111)的2θ=40.7°时的衍射峰的半高宽(FWHM)为0.187°。以下,将该单晶Ir膜称为“Ir(111)膜”。

  接着,作为用于进行金刚石核形成的预处理,进行核形成处理(偏压处理)。在处理室内的直径为25mm的平板型电极上,以Ir(111)膜一侧朝上的方式设置基板。确认到基压变为1×10-6Torr(约1.3×10-4Pa)以下后,以500sccm的流量向处理室内导入氢稀释甲烷气体(CH4/(CH4+H2)=5.0vol.%)。对通向排气系统的阀的开口度进行调节,将压力设为100Torr(约1.3×104Pa)后,对基板侧电极施加负电压,暴露在等离子体下90秒钟,对基板(Ir(111)膜)表面进行偏压处理。

  在以上述方式制作的Ir(111)膜/单晶MgO(111)基板上,利用直流等离子体CVD法使金刚石进行异质外延生长。将进行了偏压处理的Ir(111)膜/单晶MgO(111)基板设置于直流等离子体CVD装置的腔室内,利用回转泵进行排气直至基压为10-3Torr(约1.3×10-1Pa)以下,然后,以1000sccm的流量向腔室内导入作为原料气体的氢稀释甲烷气体(CH4/(CH4+H2)=5.0vol.%)。对通向排气系统的阀的开口度进行调节,将腔室内的压力设为110Torr(约1.5×104Pa)后,通过流通6.0A的直流电流进行30小时的成膜,由此进行成膜直至厚度达到约200μm为止。利用高温计测定成膜过程中的基板的温度,其结果为950℃。如此,在Ir(111)膜/单晶MgO(111)基板上使金刚石层进行异质外延生长,从而得到层叠基板。

  对于所得到的金刚石层,进行入射波长为的X射线衍射分析,其结果:归属于金刚石(111)的2θ=43.9°时的衍射强度峰的FWHM为0.212°,摇摆曲线峰的FWHM为0.583°。金刚石层按照Ir(111)膜的偏离角进行异质外延生长。以下,将该金刚石层称为“单晶金刚石(111)层”。

  利用SIMS法进行单晶金刚石(111)层的杂质浓度的分析,其结果:氧浓度为[O]≤1×1017atoms/cm3,氮浓度为[N]≤5×1016atoms/cm3。另外,不论哪种元素,均为装置的测定下界限以下。此外,进行光学显微镜及SEM观察时未观察到突起、异常生长颗粒等结晶缺陷。即使在为单晶金刚石(111)层/Ir(111)膜/单晶MgO(111)基板的状态下,也无裂纹或翘曲。

  然后,将Ir(111)膜/单晶MgO(111)基板去除而进行自支撑基板化。首先,将单晶MgO(111)基板蚀刻去除,然后通过研磨将Ir(111)膜去除。其结果,得到直径为20mm、厚度约为200μm的单晶金刚石(111)自支撑基板。

  最后,对单晶金刚石(111)自支撑基板的表面侧进行研磨加工。使用触针式表面粗糙度计(Bruker公司Dektak)进行500μm扫描测定,其结果:算术平均粗糙度(Ra)值为0.5nm。

  此处,在所得到的已完成研磨的直径为20mm、厚度为180μm的单晶金刚石(111)自支撑基板表面上,利用微波CVD法,使氢稀释甲烷原料气体中混入氮气,并以3μm的厚度形成氮掺杂金刚石层。对该氮掺杂金刚石层进行SIMS分析,其结果:氮掺杂金刚石层中的氮浓度为[N]=1×1019atoms/cm3。

  然后,为了评价NVC现象,进行光致发光(PL)分析、光学检测磁共振分析、来自NV中心的检测光的共焦点显微镜观察,结果确认到对磁传感器用途具有充分的实用性。

  另外,本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为例示,具有与本发明的权利要求书中记载的技术构思实质相同的构成、并发挥同样的作用效果的技术方案均包含在本发明的技术范围内。

《层叠基板、自支撑基板、层叠基板的制造方法及自支撑基板的制造方法.doc》
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