AlN籽晶精确扩径的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种AlN籽晶精确扩径的装置及方法，属于晶体生长领域。
背景技术
在使用PVT法进行氮化铝晶体生长过程中，由于AlN晶体径向生长非常的困难，AlN晶体的直径几乎没有变化，并且籽晶对于晶体生长至关重要，没有相应高质量大尺寸的籽晶，几乎不可能生长出高质量的晶体，如何使用碳化硅等晶体生长过程中的扩径方法(不断迭代生长，每次增加一点直径)用于AlN晶体生长中，扩径更加困难并且周期和费用会远超碳化硅等晶体扩径，并且每次扩径也不能保证直径达到预期的状态。
基于上述问题，亟需提出一种AlN籽晶精确扩径的装置及方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明提供一种AlN籽晶精确扩径的装置及方法，有益效益是操作简单，效率高，根据需要制作相应尺寸的AlN晶体。在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。
本发明的技术方案：
一种AlN籽晶精确扩径的装置，其特征在于：包括石墨加热器、坩埚和生长组合，坩埚位于石墨加热器的内部，生长组合位于坩埚的内部；
石墨加热器包括石墨加热器上盖、石墨加热器侧壁、石墨加热器下盖和石墨原料滤片，石墨加热器上盖和石墨加热器下盖分别与石墨加热器侧壁的上下两端连接，石墨原料滤片位于石墨加热器侧壁内部，石墨原料滤片与石墨加热器侧壁连接；
坩埚包括坩埚盖、坩埚垫圈、碳化硅籽晶垫圈、原料滤片和坩埚体，坩埚体内安装有原料滤片，坩埚体的上部依次安装有碳化硅籽晶垫圈、坩埚垫圈和坩埚盖，坩埚体与碳化硅籽晶垫圈可拆卸连接，碳化硅籽晶垫圈与坩埚垫圈可拆卸连接，坩埚垫圈与坩埚盖可拆卸连接，坩埚体放置在石墨原料滤片上；
生长组合包括石墨纸和碳化硅籽晶，石墨纸将放置在坩埚垫圈内部的碳化硅籽晶与坩埚盖的下侧壁和坩埚垫圈的内壁分隔，碳化硅籽晶垫圈承托碳化硅籽晶。
优选的：所述原料滤片和石墨原料滤片为网状结构。
一种AlN籽晶精确扩径的方法，包括以下步骤：
步骤一：将坩埚放入石墨加热器中，将石墨加热器的石墨原料滤片与石墨加热器下盖之间加入石墨粉，坩埚体内原料滤片的下侧加入石墨粉，坩埚盖、坩埚垫圈、原料滤片和坩埚体的材质为Ta，碳化硅籽晶垫圈材质为Ta材质碳化硅；
步骤二：将石墨加热器和坩埚抽真空到10-4-10-5Pa；
步骤三：以50mL/min-1000mL/min的速率充入氮气，反应装置内气压为200－700Torr之间；
步骤四：加热石墨加热器，温度为1800℃－2230℃；
步骤五：石墨粉在此温度下挥发，分别在坩埚外侧和坩埚的内侧发生表面预碳化过程，保持此过程10－90小时，坩埚盖、坩埚垫圈、原料滤片和坩埚体的材质为TaC，碳化硅籽晶垫圈材质为TaC；
步骤六：完成预碳化过程后，将坩埚从装置内取出，在坩埚内原料滤片的下侧加入高纯AlN粉，将碳化硅籽晶放在碳化硅籽晶垫圈上，碳化硅籽晶的厚度0.1－10mm，并在碳化硅籽晶外圈和上层各加一层石墨纸，装好坩埚盖，重新放入石墨加热器中；
步骤七：将石墨加热器和坩埚抽真空到10-4-10-5Pa；
步骤八：以200mL/min-1000mL/min的流量充入氮气和氩气，反应装置内气压为300－750Torr之间；
步骤九：加热石墨加热器，温度为1900℃－2260℃；
步骤十：氮化铝粉在此温度下升华在碳化硅籽晶下部生长出AIN籽晶，保持此过程10－100小时，AIN籽晶的层厚度2－5mm；
步骤十一：.降温结束后，将坩埚从加热器中取出，由于此碳化硅籽晶与坩埚并非一体，并且是嵌在坩埚上的，此碳化硅籽晶垫圈一方面可以托起生长组合，不用考虑如何将碳化硅籽晶粘接或是固定在坩埚盖上，一方面通过控制碳化硅籽晶垫圈的尺寸得到AIN籽晶，其中碳化硅籽晶会使用4H或是6H型碳化硅籽晶，最后还方便取出，并不用破坏坩埚；
步骤十二：取下坩埚体后，再取下坩埚垫圈和碳化硅籽晶垫圈，由于碳化硅籽晶外圈有一层石墨纸，很容易就可以直接取下；
步骤十三：再取下坩埚盖，取下生长有AIN籽晶的生长组合；
步骤十四：使用单面切磨片机，将碳化硅籽晶和石墨纸切磨掉，即可得到即定尺寸的氮化铝籽晶。
优选的：其中碳化硅籽晶使用4H或是6H型碳化硅籽晶，方便取出，并不破坏坩埚。
本发明具有以下有益效果：
1.碳化硅籽晶垫圈与坩埚垫圈和坩埚体可拆卸连接，可通过更换不同尺寸的碳化硅籽晶垫圈来获得相应尺寸的AIN籽晶，操作简单，从根本上解决了氮化铝晶体生长过程中，扩径困难的问题，相比于现有技术，AlN籽晶精确扩径的装置及方法加快氮化铝晶体生长扩径速率和节省氮化铝晶体生长扩径的费用和时间，加快氮化铝晶体生长行业的发展进程；
2.碳化硅籽晶外圈和上层有石墨纸，很容易就可以将生长组合与坩埚进行分离；
3.原料滤片和石墨原料滤片可以使石墨粉挥发时均匀的扩散，使坩埚的内外表面碳化均匀，原料滤片可过滤掉原料中的杂质，提高晶体纯度。
附图说明石墨粉挥发时均匀的扩散到气氛中
图1是一种AlN籽晶精确扩径的装置及方法的主视图；
图2是原料滤片的结构示意图；
图3是坩埚的结构示意图；
图4是AIN籽晶取下步骤示意图；
图中1-石墨加热器，1-1-石墨加热器上盖，1-2-石墨加热器侧壁，1-3-石墨加热器下盖，1-4-石墨原料滤片，2-坩埚，2-1-坩埚盖，2-2-坩埚垫圈，2-3-碳化硅籽晶垫圈，2-4-原料滤片，2-5-坩埚体，3-生长组合，3-1-石墨纸，3-2-碳化硅籽晶，3-3-AIN籽晶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明所提到的连接分为固定连接和可拆卸连接，所述固定连接(即为不可拆卸连接)包括但不限于折边连接、铆钉连接、粘结连接和焊接连接等常规固定连接方式，所述可拆卸连接包括但不限于螺纹连接、卡扣连接、销钉连接和铰链连接等常规拆卸方式，未明确限定具体连接方式时，默认为总能在现有连接方式中找到至少一种连接方式能够实现该功能，本领域技术人员可根据需要自行选择。例如：固定连接选择焊接连接，可拆卸连接选择铰链连接。
具体实施方式一：结合图1-图4说明本实施方式，本实施方式的一种AlN籽晶精确扩径的装置，包括石墨加热器1、坩埚2和生长组合3，坩埚2位于石墨加热器1的内部，生长组合3位于坩埚2的内部；
石墨加热器1包括石墨加热器上盖1-1、石墨加热器侧壁1-2、石墨加热器下盖1-3和石墨原料滤片1-4，石墨加热器上盖1-1和石墨加热器下盖1-3分别与石墨加热器侧壁1-2的上下两端连接，石墨原料滤片1-4位于石墨加热器侧壁1-2内部，石墨原料滤片1-4与石墨加热器侧壁1-2连接，石墨原料滤片1-4可以承托坩埚2；
坩埚2包括坩埚盖2-1、坩埚垫圈2-2、碳化硅籽晶垫圈2-3、原料滤片2-4和坩埚体2-5，坩埚体2-5内安装有原料滤片2-4，坩埚体2-5的上部依次安装有碳化硅籽晶垫圈2-3、坩埚垫圈2-2和坩埚盖2-1，坩埚体2-5与碳化硅籽晶垫圈2-3可拆卸连接，碳化硅籽晶垫圈2-3与坩埚垫圈2-2可拆卸连接，坩埚垫圈2-2与坩埚盖2-1可拆卸连接，坩埚体2-5放置在石墨原料滤片1-4上，碳化硅籽晶垫圈2-3与坩埚垫圈2-2和坩埚体2-5可拆卸连接，可通过更换不同尺寸的碳化硅籽晶垫圈2-3来获得相应尺寸的AIN籽晶，操作简单，从根本上解决了氮化铝晶体生长过程中，扩径困难的问题，相比于现有技术，AlN籽晶精确扩径的装置及方法加快氮化铝晶体生长扩径速率和节省氮化铝晶体生长扩径的费用和时间，加快AIN籽晶3-3生长行业的发展进程，在高温时坩埚2和石墨加热器1可膨胀实现自然密封；
生长组合3包括石墨纸3-1和碳化硅籽晶3-2，石墨纸3-1将放置在坩埚垫圈2-2内部的碳化硅籽晶3-2与坩埚盖2-1的下侧壁和坩埚垫圈2-2的内壁分隔，碳化硅籽晶垫圈2-3承托碳化硅籽晶3-2。
具体实施方式二：结合图1-图4说明本实施方式，本实施方式的一种AlN籽晶精确扩径的装置，所述原料滤片2-4和石墨原料滤片1-4为网状结构，原料滤片2-4可以使石墨粉挥发时均匀的扩散，使坩埚的内表面碳化均匀，原料滤片2-4可过滤掉原料中的杂质，提高晶体纯度，石墨原料滤片1-4石墨原料滤片可以使石墨粉挥发时均匀的扩散，使坩埚的外表面碳化均匀。
具体实施方式三：结合图1-图4说明本实施方式，本实施方式的一种AlN籽晶精确扩径的方法，包括以下步骤：
步骤一：将坩埚2放入石墨加热器1中，将石墨加热器1的石墨原料滤片1-4与石墨加热器下盖1-3之间加入石墨粉，坩埚体2-5内原料滤片2-4的下侧加入石墨粉，坩埚盖2-1、坩埚垫圈2-2、原料滤片2-4和坩埚体2-5的材质为Ta，碳化硅籽晶垫圈2-3材质为Ta材质碳化硅；
步骤二：将石墨加热器1和坩埚2抽真空到10-4-10-5Pa；
步骤三：以50mL/min-1000mL/min的速率充入氮气，反应装置内气压为200－700Torr之间；
步骤四：加热石墨加热器1，温度为1800℃－2230℃；
步骤五：石墨粉在此温度下挥发，分别在坩埚2外侧和坩埚2的内侧发生表面预碳化过程，保持此过程10－90小时，坩埚盖2-1、坩埚垫圈2-2、原料滤片2-4和坩埚体2-5的材质为TaC，碳化硅籽晶垫圈2-3材质为TaC；
步骤六：完成预碳化过程后，将坩埚2从装置内取出，在坩埚2内原料滤片2-4的下侧加入高纯AlN粉，将碳化硅籽晶3-2放在碳化硅籽晶垫圈2-3上，碳化硅籽晶3-2的厚度0.1－10mm，并在碳化硅籽晶3-2外圈和上层各加一层石墨纸3-1，装好坩埚盖2-1，重新放入石墨加热器1中；
步骤七：将石墨加热器1和坩埚2抽真空到10-4-10-5Pa；
步骤八：以200mL/min-1000mL/min的流量充入氮气和氩气，反应装置内气压为300－750Torr之间；
步骤九：加热石墨加热器1，温度为1900℃－2260℃；
步骤十：氮化铝粉在此温度下升华在碳化硅籽晶3-2下部生长出AIN籽晶3-3，保持此过程10－100小时，AIN籽晶3-3的层厚度2－5mm；
步骤十一：.降温结束后，将坩埚2从加热器中取出，由于此碳化硅籽晶3-2与坩埚2并非一体，并且是嵌在坩埚2上的，此碳化硅籽晶垫圈2-3一方面可以托起生长组合3，不用考虑如何将碳化硅籽晶3-2粘接或是固定在坩埚盖2-1上，一方面通过控制碳化硅籽晶垫圈2-3的尺寸得到AIN籽晶3-3，其中碳化硅籽晶3-2会使用4H或是6H型碳化硅籽晶，最后还方便取出，并不用破坏坩埚2；
步骤十二：取下坩埚体2-5后，再取下坩埚垫圈2-2和碳化硅籽晶垫圈2-3，由于碳化硅籽晶3-2外圈有一层石墨纸3-1，很容易就可以直接取下，不会损坏坩埚2；
步骤十三：再取下坩埚盖2-1，取下生长有AIN籽晶3-3的生长组合3；
步骤十四：使用单面切磨片机，将碳化硅籽晶3-2和石墨纸3-1切磨掉，即可得到即定尺寸的氮化铝籽晶。
具体实施方式四：结合图1-图4说明本实施方式，本实施方式的一种AlN籽晶精确扩径的装置，其中碳化硅籽晶3-2使用4H或是6H型碳化硅籽晶，方便取出，并不破坏坩埚2。
需要说明的是，在以上实施例中，只要不矛盾的技术方案都能够进行排列组合，本领域技术人员能够根据排列组合的数学知识穷尽所有可能，因此本发明不再对排列组合后的技术方案进行一一说明，但应该理解为排列组合后的技术方案已经被本发明所公开。
本实施方式只是对本专利的示例性说明，并不限定它的保护范围，本领域技术人员还可以对其局部进行改变，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内。
