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一种石墨坩埚及其制备方法

2021-04-25 07:49:06

一种石墨坩埚及其制备方法

  技术领域

  本发明涉及单晶生长设备领域,具体涉及一种石墨坩埚及其制备方法。

  背景技术

  目前碳化硅单晶生长标准技朮为籽晶升华法,也被称为物理气相输运生长法PVT。籽晶升华法是通过将一块籽晶放置于石墨坩埚1内的一处温度稍低区域,碳化硅SiC源3(多晶体)放置在圆柱形致密的石墨坩埚1的底部,碳化硅SiC籽晶4则放置在坩埚盖附近。石墨坩埚1通过射频感应或电阻2加热至2300~2400oC,籽晶4温度设定在比蒸发源3温度低约100℃,这样使得升华的碳化硅SiC物质可以在籽晶4上凝结并结晶,如图1所示。晶体生长通常选择在低压下进行以加强从源到籽晶的质量输运,并在长时过程使用高纯氩Ar(或氦He)气流。

  生长温度在2300~2400℃时从碳化硅源输运到籽晶的主要物质是Si、C、SiC、Si2C、SiC2。由于碳化硅SiC源中硅Si的优先蒸发,使得在升华法生长过程中,造成发生源的石墨化。碳化硅粉体的石墨化是单晶体生长过程中常见的不稳定因素,它将增大晶体石墨化和形成其化多型、错位与微管道的可能性,使得晶体生速率在很大程度上受限制。

  发明内容

  针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种石墨坩埚及其制备方法,其能够有效抑制晶体石墨化,成本低且制备简单。

  为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

  一种石墨坩埚,其包括坩埚本体,所述坩埚本体内侧面形成有碳化铌膜层。

  所述碳化铌膜层的厚度为5μm-100μm。

  一种石墨坩埚的制备方法,其包括以下步骤:

  步骤1、将石墨坩埚放入超声波清洗机中,采用去离子水进行清洗,清洗干净后取出;

  步骤2、将石墨坩埚再次放入超声波清洗机中,加入去离子水,并加入研磨过的氧化铌Nb2O5细粉末,每间隔一段时间开关超声波震荡,3个小时以上;期间不断的加入适量的氧化铌Nb2O5细粉末;

  步骤3、完成步骤2后,取出石墨坩埚并将其风干;然后将石墨坩埚放入PTV长晶炉内;开始抽真空,直到水汽完全被抽干;接着,注入保护气体氩气;

  步骤4、利用PVT长晶炉的加热器对石墨坩埚加热至1600~2100℃,进行热碳还原反应,即Nb2O5 + 7C = 2NbC + 5CO;

  步骤5、进行步骤4,1小时以上;然后开始降温,等石墨坩埚冷却至室温后取出,即完成所有工序。

  采用上述方案后,本发明通过在石墨坩埚内形成碳化铌膜层,来减少石墨坩埚中碳元素参与到晶体的生产过程,进而抑制晶体石墨化。而在石墨坩埚上制备碳化铌时,利用超声波将氧化铌附着到坩埚上,然后利用现有的长晶炉对坩埚进行热碳还原处理,进而在石墨坩埚上形成碳化铌膜层。该制备过程简单,利用现有的长晶炉即可完成,制备成本低。

  附图说明

  图1为长晶炉的PVT法生长示意图。

  具体实施方式

  本发明揭示了一种石墨坩埚,其包括坩埚本体,所述坩埚本体内侧面形成有碳化铌膜层,该碳化铌膜层的厚度为5μm-100μm。本发明通过在石墨坩埚内形成碳化铌膜层,来减少石墨坩埚中碳元素参与到晶体的生产过程,进而抑制晶体石墨化。

  基于同一发明构思,本发明还揭示了一种石墨坩埚的制备方法,其包括以下步骤:

  步骤1、将石墨坩埚放入超声波清洗机中,采用去离子水进行清洗,清洗干净后取出。

  步骤2、将石墨坩埚再次放入超声波清洗机中,加入去离子水及研磨过的氧化铌Nb2O5细粉末,每间隔一段时间(一般为5-15分钟)开关超声波震荡,3个小时以上;期间不断的加入适量的氧化铌Nb2O5细粉末;使氧化铌Nb2O5细微的颗粒渗入石墨的内孔道与表面上的附痕里。氧化铌Nb2O5粉末越细、石墨表越粗糙其成膜效果越好。

  步骤3、完成步骤2后,取出石墨坩埚并将其风干;然后将石墨坩埚放入PTV长晶炉内;开始抽真空,真空值为10-3Pa以下,直到水汽完全被抽干;接着,注入微量氩气。

  步骤4、利用PVT长晶炉的加热器对石墨坩埚加热至1600~2100℃,进行热碳还原反应,即Nb2O5 + 7C = 2NbC + 5CO。

  步骤5、进行步骤4,1小时以上;然后开始降温,等石墨坩埚冷却至室温后取出,即完成所有工序。

  本发明通过在石墨坩埚内形成碳化铌膜层,来减少石墨坩埚中碳元素参与到晶体的生产过程,进而抑制晶体石墨化。而在石墨坩埚上制备碳化铌时,利用超声波将氧化铌附着到坩埚上,然后利用现有的长晶炉对坩埚进行热碳还原处理,进而在石墨坩埚上形成碳化铌膜层。该制备过程简单,利用现有的长晶炉即可完成,制备成本低。

  以上所述,仅是本发明实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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