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一种NCM@Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>/rCO材料改性的制备方法

2021-01-31 19:33:56

2O3/rCO材料改性的制备方法附图说明" src="/d/file/p/2020/11-24/0f3d7fea86458ca58dad763d45d300f7.gif" />

  一种NCM@Al2O3/rCO材料改性的制备方法

  技术领域

  本发明涉及三元材料包覆改性技术领域,特别涉及一种NCM@Al2O3/rGO材料改性的制备方法。

  背景技术

  常用三元材料包覆方法为碳包覆、双层包覆(碳-碳、碳-硅)金属氧化物复合包覆等,这些包覆起到了减少副反应发生的作用,有效提高了其电化学循环性能;然而,包覆的均匀性和包覆层的厚度控制仍是一大难题,同时,包覆材料的致密性也会影响三元材料本身的克容量;目前包覆有通过溶胶-凝胶法解决均匀性、包覆层厚度问题,但包覆材料的致密性问题仍是比较难以解决的。

  发明内容

  本发明的目的在于提供一种NCM@Al2O3/rCO材料改性的制备方法,工艺简单,条件温和,可以极大程度的实现三元材料的均匀包覆,同时也提高包覆材料的致密性,使包覆材料具有克容量高、导电率强的优点,最终提高三元包覆材料的电化学性能。

  本发明的技术方案是这样的:

  一种NCM@Al2O3/rGO材料改性的制备方法,包括以下步骤:

  步骤1:将天然鳞片石墨制备好的氧化石墨烯浆料溶于500ml去离子水中,超声搅拌30min,再加入AlCl3,搅拌30min,然后滴加氨水,调节PH使其以Al(OH)3形式沉积在rGO(还原氧化石墨烯)片层上,然后,再加入NCM(镍钴锰三元材料)三元材料,搅拌20min混合均匀,制得混合物;

  步骤2:将步骤1制得的混合物转移到高压反应釜中,通过水热反应使GO还原,在此过程中利用rGO的自组装使Al(OH)3/rGO均匀包覆在NCM材料表面;

  步骤3:用去离子水洗涤干净步骤2制得的水热产物,然后真空干燥一定时间,利用毛细蒸发法调控石墨烯材料三维结构,通过溶剂驱动柔性片层致密化的机制提高材料的密度;

  步骤4:将步骤3真空干燥好的物质放入管式炉中,在Ar气状态中进行热处理,进一步去除rGO的含氧官能团,提高rGO的导电性,之后进行高温煅烧,使Al(OH)3/rGO分解成Al2O3/rGO包覆在三元材料表面。

  作为优选,步骤1中所述的天然鳞片石墨的目数优选为100~5000目,最优选为325~2000目。

  作为优选,步骤1中所述的AlCl3与GO的质量比为1:7.5~1:19,NCM与GO的质量比为2.4:1~0.96:1。

  作为优选,步骤1中所述的混合物的PH值范围为9~11。

  作为优选,步骤2中所述的高压反应釜中,温度最优选为160~200℃,反应时间9~18h。

  作为优选,步骤3中所述的真空干燥的温度最优选20-40℃,时间12~24h。

  作为优选,步骤3中所述的溶剂为水,用量为500ml。

  作为优选,步骤4中所述的热处理温度优选为140~160℃,热处理时间为1~2h,煅烧温度优选为800~1000℃,煅烧时间为2~4h。

  本发明的有益效果是:

  1、包覆层可以有效抑制三元高镍材料在充放电过程中的结构改变,并减少了其与电解液的直接接触和表面过渡金属在电解液中的溶解,同时也减少了副反应的发生,有效提高了其电化学循环性能。

  2、采用液相溶胶-凝胶法通过控制包覆物质质量、温度可以实现包覆层可控的均匀包覆。

  3、采用毛细蒸发法调控rGO结构,通过溶剂驱动柔性片层致密化的机制提高材料的致密性,从而提高包覆材料的克容量等电化学性能。

  4、工艺简单,条件温和,操作安全。

  附图说明

  图1为样品NCM@Al(OH)3/rGO煅烧前的SEM图像。

  图2为样品NCM@Al(OH)3/rGO煅烧后的SEM图像。

  具体实施方式

  以下结合图1、图2详细说明本发明的具体实施方式

  实施例1:

  一种NCM@Al2O3/rGO材料改性的制备方法,按以下步骤进行:

  1.取325~2000目的天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯浆料,再取10ml浆料放入烧杯中,加入去离子水,制备500ml混合液,超声搅拌30min。

  2.再加入2.67gAlCl3到混合液中,搅拌20min使其完全溶解,然后,边搅拌边滴加氨水,调节PH值到9,再加入48gNCM三元原料,,搅拌20min使其混合均匀;

  3.将混合均匀的物质转移到高压反应釜中,在160℃下反应24h。

  4.反应结束,洗涤三次产物,再在真空干燥箱中20℃下干燥24h。

  5.将干燥好的物质放入管式炉中,Ar气氛围中140℃下热处理2h,再在800℃下煅烧4h,得到最终产物NCM@Al2O3/rGO。

  样品NCM@Al(OH)3/rGO煅烧前的SEM图像如图1所示。

  样品NCM@Al(OH)3/rGO煅烧后的SEM图像如图2所示。

  实施例2:

  一种NCM@Al2O3/rGO材料改性的制备方法,按以下步骤进行:

  1. 取325~2000目的天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯浆料,再取10ml浆料放入烧杯中,加入去离子水,制备500ml混合液,超声搅拌30min。

  2. 再加入6.76gAlCl3到混合液中,搅拌20min使其完全溶解,然后,边搅拌边滴加氨水,调节PH值到11,再取19.2gNCM三元原料,,搅拌20min使其混合均匀;

  3.将混合均匀的物质转移到高压反应釜中,在200℃下反应12h。

  4.反应结束,洗涤三次产物,再在真空干燥箱中30℃下干燥12h。

  5.将干燥好的物质放入管式炉中,Ar气氛围中160℃下热处理1h,再在1000℃下煅烧2h,得到最终产物NCM@Al2O3/rGO。

  实施例3:

  一种NCM@Al2O3/rGO材料改性的制备方法,按以下步骤进行:

  1. 取325~2000目的天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯浆料,再取10ml浆料放入烧杯中,加入去离子水,制备500ml混合液,超声搅拌30min。

  2. 再加入5.30gAlCl3到混合液中,搅拌20min使其完全溶解,然后,边搅拌边滴加氨水,调节PH值到10,再取25gNCM三元原料,,搅拌20min使其混合均匀;

  3.将混合均匀的物质转移到高压反应釜中,在180℃下反应16h。

  4.反应结束,洗涤三次产物,再在真空干燥箱中25℃下干燥18h。

  5.将干燥好的物质放入管式炉中,Ar气氛围中150℃下热处理1.5h,再在900℃下煅烧3h,得到最终产物NCM@Al2O3/rGO。

  以上仅为本发明的优选实施例,依据上述实施例所做的等同置换或推演,均应属于本发明的涵盖范围。

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