一种二氧化钍纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钍纳米材料技术领域，涉及一种二氧化钍纳米材料的制备方法。
背景技术
二氧化钍(ThO2)作为锕系金属氧化物，不仅是一种重要的核燃料，而且在吸附、催化等领域也有着广泛的应用。为了获得综合性能更好的ThO2，科学家们尝试了不同的制备方法、原料。
Chen等使用草酸沉淀法，将硝酸钍溶液与草酸反应后煅烧制得ThO2粉末。Liu等利用辐射法，以可溶性钍的配合物(NH4)4Th(C2O4)4为反应物，得到微米尺寸的难溶前驱物，再经600℃烧结处理得到ThO2微米粒子。Mishra等通过沉淀法，合成了含有结晶水的ThO2，发现其对放射性废液中的Ba2+和Sr2+阳离子有较好的吸附效果。
Liu等使用水热法，以硝酸钍、尿素、甘油为原料，制备ThO2陶瓷粉末用于吸附。Cui等使用微波辅助水热法，将硝酸钍溶液与脲溶液混合反应，得到片状表面结构的ThO2陶瓷纳米材料。
虽然已存在不少ThO2的制备方法，但是，大规模制备形貌可控、团聚较轻、粒径均匀、比表面积较高、催化活性好的ThO2陶瓷纳米粉体仍需努力。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种二氧化钍纳米材料的制备方法，以能够大规模制备形貌可控、团聚较轻、粒径均匀、比表面积较高、催化活性好的ThO2陶瓷纳米粉体。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种二氧化钍纳米材料的制备方法，所述的制备方法是将硝酸钍溶液与氢氧化钠溶液混合均匀，加入反应釜中水热反应，反应产物冷却到室温后水洗涤至pH为7.5-8.5，烘干研磨，即制得二氧化钍纳米材料。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种二氧化钍纳米材料的制备方法，其中所述的硝酸钍溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，所述的氢氧化钠溶液的浓度为5-8mol/L，所述的硝酸钍溶液与所述的氢氧化钠溶液的混合体积比为1:20-1:10。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种二氧化钍纳米材料的制备方法，其中所述的反应釜为以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高温高压反应釜。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种二氧化钍纳米材料的制备方法，其中所述的水热反应的温度为80-100℃，压力为0.6-0.8MPa，时间为18-48小时。
本发明的有益效果在于，利用本发明的二氧化钍纳米材料的制备方法，(1)使用氢氧化钠做沉淀剂，氢氧化钠使用广泛，廉价易制。(2)水热法制备ThO2陶瓷粉体毋需高温煅烧处理，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入，因此所制得的粉体具有较高的烧结活性。(3)氢氧化钠配合水热法，能够大规模制备形貌可控、团聚较轻、粒径均匀、比表面积较高、催化活性好的ThO2陶瓷纳米粉体。
附图说明
图1为实施例1-3制得二氧化钍纳米材料的XRD检测图谱。
图2为实施例1制得二氧化钍纳米材料的扫描电镜检测图谱。
图3为实施例2制得二氧化钍纳米材料的扫描电镜检测图谱。
图4为实施例3制得二氧化钍纳米材料的扫描电镜检测图谱。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
将5mL、0.5mol/L的硝酸钍溶液滴加到75mL、5mol/L的氢氧化钠溶液中，混合溶液在室温下搅拌30min。随后，将混合溶液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，置于烘箱中80℃、0.6MPa保温48h。待冷却到室温后超纯水洗涤至pH＝7.5，60℃烘干研磨，得到ThO2白色粉末。
制得ThO2白色粉末经测定，XRD图谱和ThO2标准PDF卡片65-0291相对应(见图1)；扫描电镜检测结果表明(见图2)，颗粒粒径比较均匀，平均晶粒尺寸为8.7nm，分散性好。
实施例2：
将5mL、0.8mol/L的硝酸钍溶液滴加到75mL、6.4mol/L的氢氧化钠溶液中，混合溶液在室温下搅拌30min。随后，将混合溶液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，置于烘箱中90℃、0.7MPa保温30h。待冷却到室温后超纯水洗涤至pH＝8.0，60℃烘干研磨，得到ThO2白色粉末。
制得ThO2白色粉末经测定，XRD图谱和ThO2标准PDF卡片65-0291相对应(见图1)；扫描电镜检测结果表明(见图3)，颗粒粒径比较均匀，平均晶粒尺寸为8.9nm，分散性好。
实施例3：
将5mL、1.0mol/L的硝酸钍溶液滴加到75mL、8mol/L的氢氧化钠溶液中，混合溶液在室温下搅拌30min。随后，将混合溶液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，置于烘箱中100℃、0.8MPa保温18h。待冷却到室温后超纯水洗涤至pH＝8.5，60℃烘干研磨，得到ThO2白色粉末。
制得ThO2白色粉末经测定，XRD图谱和ThO2标准PDF卡片65-0291相对应(见图1)；扫描电镜检测结果表明(见图4)，颗粒粒径比较均匀，平均晶粒尺寸为9.6nm，分散性好。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
