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一种毛竹制备碳材料的制备方法

2020-12-06 10:42:44

一种毛竹制备碳材料的制备方法

  技术领域

  本发明涉及碳材料制备技术领域,更具体地说,它涉及一种毛竹制备碳材料的制备方法。

  背景技术

  碳材料是一种古老而又年轻的材料,即有古老的产品也有现代科学技术进步所创新的产品,新型碳材料主要有活性炭、碳纤维、石墨烯、石墨、纳米碳管、金刚石、富勒烯等。新型碳材料具有密度小、强度大、刚性好、耐高温、抗化学腐蚀、抗辐射、抗疲劳、高导电、高导热、耐烧蚀、热膨胀小、生理相容性好登一系列优异的特性,可应用于冶金、化工、机械、汽车、医疗、环保、建筑日常生活等领域。

  传统碳材料多采用含碳量高的石油焦、煤焦等一次性资源制备,存在制备周期长,收率低及污染环境等缺点,而纤维素、半纤维素和木质素等植物材料来源丰富、可再生且环境友好,因此,以松果、油菜籽、燕麦壳、玉米杆等生物质为原料制备碳材料已成为近年研究的热点。

  毛竹具有丰富的天然纤维素资源,且相比于松果、油菜籽、燕麦壳、玉米杆等生物质,毛竹具有易繁殖性、生长速度快、成熟期短、产量高等优点。然而,以毛竹为碳源制备碳材料还未得到应用和普及,有鉴于此,本发明提供一种毛竹制备碳材料的制备方法。

  发明内容

  针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种毛竹制备碳材料的制备方法。

  为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:

  一种毛竹制备碳材料的制备方法,包括以下步骤:

  S1、竹基炭的制备

  将毛竹茎秆切段,每段均成空心筒状,洗涤后干燥,然后通过粉碎装置破碎成颗粒,将粉碎后的毛竹颗粒置于管式炉,在氮气气氛和400-600℃下煅烧2-3h,得到竹基炭;

  S2、活化产物的制备

  将上述制得的竹基炭浸入到10mol/L的KOH溶液中,在40-60℃的搅拌下浸渍活化2-3h,得活化产物;

  S3、碳材料的制备

  将上述制得的活化产物置于管式炉,在氮气气氛和600-800℃下活化2-3h,经稀盐酸和蒸馏水洗涤直至溶液呈中性,然后在80℃下进行真空干燥,得到多孔型碳材料。

  进一步优选为:在步骤S1中,所述KOH溶液和所述竹基炭的质量比为2-4:1。

  进一步优选为:在步骤S1和S3中,所述氮气的流速为0.5-1L/min。

  进一步优选为:在步骤S1中,所述粉碎装置包括机体、封孔机构、下片机构、双辊式破碎机构、定位件、切条件和切条气缸;

  所述机体上开设有插孔和出料孔,所述封孔机构位于所述机体内且用于封堵所述插孔,所述定位件和所述切条件均位于所述机体内,所述定位件包括前端和后端,所述定位件前端靠近所述插孔,空心筒状的毛竹通过所述插孔插设在所述定位件上,所述切条气缸用于驱动所述述切条件水平移动,以将空心筒状的毛竹切割成条状;

  所述下片机构用于带动所述定位件和所述切条件旋转,以使切割下来的条状毛竹向下掉落,并通过所述双辊式破碎机构进行破碎。

  进一步优选为:所述定位件包括插片、槽孔和连接环;

  所述插片设置有多个,多个所述插片围合形成圆筒,空心筒状的毛竹插设在所述圆筒外表面,所述圆筒外径小于所述空心筒状的毛竹内径,所述圆筒一端指向所述插孔,另一端在远离所述插孔一端固定有固定环,所述连接环固定在所述机体内顶部且套设在所述固定环外表面,所述固定环嵌在所述连接环内侧且与所述连接环转动配合;

  所述槽孔位于相邻所述插片之间。

  进一步优选为:所述切条件包括切条刀、从动齿轮和固定管;

  所述固定管位于所述圆筒内且与沿所述圆筒轴向方向滑动设置,所述切条刀一侧固定在所述固定管圆周表面,另一侧穿过所述槽孔且向外延伸,所述切条刀在指向所述插孔一端为开刃部;

  所述固定管在远离所述插孔一端固定有连接盘,所述切条气缸安装在所述机体上且用于驱动所述连接盘、固定管和所述切条刀沿所述圆筒轴向方向来回移动。

  进一步优选为:所述连接盘上固定有从动齿轮,所述从动齿轮和所述连接盘直径均小于所述圆筒内径,所述从动齿轮一侧与所述连接盘固定,另一侧开设有安装槽,所述切条气缸包括活塞杆,所述活塞杆端部固定有连接短轴,所述连接短轴安装在所述安装槽内且与所述从动齿轮转动配合,所述切条气缸安装在所述机体上。

  进一步优选为:所述下片机构包括驱动电机和主动齿轮;

  所述驱动电机安装在所述机体上,所述主动齿轮固定在所述驱动电机输出轴上,所述主动齿轮与所述从动齿轮啮合且用于带动所述固定管、切条刀、圆筒和所述固定环在所述连接环上沿所述圆筒中心轴转动。

  进一步优选为:所述封孔机构包括封孔板、耐磨板和升降气缸;

  所述升降气缸安装在所述机体内底部,所述封孔板和所述插孔位于所述机体同一侧,所述封孔板与所述机体侧壁接触且与所述机体侧壁上下滑动配合,所述升降气缸用于带动所述封孔板上下移动;

  所述耐磨板固定在所述封孔板内侧且用于抵紧空心筒状的毛竹,以配合所述切条刀切条。

  进一步优选为:所述双辊式破碎机构包括破碎电机、第一破碎辊、第二破碎辊、主动轴和从动轴;

  所述破碎电机安装在所述机体外侧,所述主动轴固定在所述破碎电机输出轴上,所述第一破碎辊固定在所述主动轴上且与所述主动轴同轴转动设置,所述从动轴转动连接在所述机体上,所述第二破碎辊固定在所述主动轴上且与所述主动轴同轴转动设置,所述第二破碎辊与所述第一破碎辊啮合设置。

  综上所述,本发明具有以下有益效果:本制备方法具有以下特点:

  1.以天然生物质原料毛竹为碳源制备多孔型碳材料,原料来源广泛,产量大。

  2.利用炭化-浸渍活化-炭化、洗涤技术,造孔和氮掺杂同时进行。

  3.以KOH为致孔剂,制备了竹基微孔碳材料,比表面积较大。

  附图说明

  图1是实施例的结构示意图,主要用于体现机体的内部结构;

  图2是实施例的结构示意图,主要用于体现封孔机构、切条件和定位件之间的配合结构;

  图3是实施例的结构示意图,主要用于体现封孔机构的结构;

  图4是实施例的结构示意图,主要用于体现切条件和定位件的配合结构;

  图5是实施例的结构示意图,主要用于体现切条件的结构;

  图6是实施例的结构示意图,主要用于体现定位件的结构;

  图7是实施例的结构示意图,主要用于体现切条件移动到定位件前端的结构。

  图中,1、机体;2、封孔机构;21、封孔板;22、耐磨板;23、升降气缸;3、下片机构;31、驱动电机;32、主动齿轮;4、第一滑槽;5、插孔;6、出料孔;71、第一破碎辊;72、第二破碎辊;73、主动轴;74、从动轴;8、定位件;81、插片;82、固定环;83、槽孔;84、第二滑槽;85、连接环;9、切条件;91、切条刀;92、从动齿轮;93、安装槽;94、固定管;95、第二滑条;96、连接盘;10、切条气缸;11、连接短轴;12、导料斜板。

  具体实施方式

  下面结合附图和实施例,对本发明进行详细描述。

  实施例1:一种毛竹制备碳材料的制备方法,包括以下步骤:

  S1、竹基炭的制备

  将毛竹茎秆切段,每段均成空心筒状,每段毛竹长度不需要全部一致,一般在20-30cm左右;洗涤后干燥,然后通过粉碎装置破碎成颗粒,将粉碎后的毛竹颗粒置于管式炉,在氮气气氛和400℃下煅烧2h,得到竹基炭。

  进一步优选的,氮气的流速为0.8L/min。

  S2、活化产物的制备

  将上述制得的竹基炭浸入到10mol/L的KOH溶液中,KOH溶液和竹基炭的质量比为3:1;在60℃的搅拌下浸渍活化2h,得活化产物。

  S3、碳材料的制备

  将上述制得的活化产物置于管式炉,在氮气气氛和600℃下活化2h,经稀盐酸和蒸馏水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后在80℃下进行真空干燥,得到多孔型碳材料。

  进一步优选的,氮气的流速为0.8L/min。

  在上述技术方案中,得到的多孔型碳材料未经筛选,粒度大小不一,为此使用时,可根据应用场景对多孔型碳材料进行筛选或分级,以满足不同使用环境的要求。本发明利用ZnCl2、KOH或H3PO4等致孔剂化学活化,再经高温炭化活化后形成具有微孔结构的碳材料,相对于ZnCl2和H3PO4,以KOH为致孔剂可以获得更大的比表面积。

  本制备方法具有以下特点:

  1.以天然生物质原料毛竹为碳源制备多孔型碳材料,原料来源广泛,产量大。

  2.利用炭化-浸渍活化-炭化、洗涤技术,造孔和氮掺杂同时进行。

  3.以KOH为致孔剂,制备了竹基微孔碳材料,比表面积较大。

  如图1-7所示,在步骤S1中,粉碎装置包括机体1、封孔机构2、下片机构3、双辊式破碎机构、定位件8、切条件9和切条气缸10。机体1上开设有插孔5和出料孔6,插孔5和出料孔6分别位于机体1的相对两侧,且插孔5位于机体1上部一侧,出料孔6位于机体1的下部一侧。

  参照图1-7,定位件8和切条件9均位于机体1内,定位件8包括前端和后端,定位件8前端靠近插孔5,切段后的空心筒状的毛竹通过插孔5插设在定位件8上。切条气缸10用于驱动述切条件9水平移动,以将空心筒状的毛竹沿毛竹轴向方向切割成条状的若干个毛竹片。

  参照图1-7,优选的,定位件8包括插片81、槽孔83和连接环85。插片81设置有多个,多个插片81围合形成圆筒,圆筒为水平设置且位于机体1内部上方。空心筒状的毛竹插设在圆筒外表面,以使空心筒状的毛竹套在圆筒上,圆筒外径小于空心筒状的毛竹内径。圆筒一端指向插孔5,另一端在远离插孔5一端固定有固定环82,连接环85固定在机体1内顶部且套设在固定环82外表面。固定环82嵌在连接环85内侧且与连接环85转动配合,为了固定环82在连接环85内平稳且顺利的转动,且防止固定环82脱离连接环85内,具体的,固定环82圆周表面开设有T型槽,连接环85内侧固定有一圈T型块,T型块嵌在T型槽内且与其滑动配合,以使固定环82在T型块上沿圆筒中心轴转动。连接环85和固定环82的圆心均位于圆筒中心轴上。槽孔83位于相邻插片81之间。

  在上述技术方案中,圆筒起到定位支撑的作用,粉碎时,先将切段后的空心筒状的毛竹通过插孔5插设在圆筒上,使毛竹套设在圆筒上,然后再进行封孔、切条等工作。

  参照图1-7,切条气缸10用于驱动述切条件9水平移动,以将空心筒状的毛竹沿毛竹轴向方向切割成条状的若干个毛竹片。优选的,切条件9包括切条刀91、从动齿轮92和固定管94。固定管94位于圆筒内且沿圆筒轴向方向滑动设置,具体的,固定管94外径与圆筒内径相同。圆筒内侧沿圆筒轴向方向开设有第二滑槽84,固定管94圆周表面开设有第二滑条95,第二滑条95嵌在第二滑槽84内且可在第二滑槽84内滑动。切条刀91一侧固定在固定管94圆周表面,另一侧穿过槽孔83且向外延伸,切条刀91设置有多个,多个切条刀91均布在固定管94上且沿固定管94圆心呈发射状分布。同样的,槽孔83也设置有多个,槽孔83和切条刀91一一对应。切条刀91在指向插孔5一端为开刃部。固定管94在远离插孔5一端固定有连接盘96,连接盘96直径与固定管94外径相同。切条气缸10安装在机体1上且用于驱动连接盘96、固定管94和切条刀91沿圆筒轴向方向来回移动,以方便将空心筒状的毛竹切割成若干个条状的毛竹。

  在上述技术方案中,切条时,在切条气缸10的作用下,连接盘96、固定管94和切条刀91向靠近插孔5方向移动,从而将套在圆筒上的毛竹劈开成若干个独立的条状。达到初破碎的作用,减少后续双辊式破碎机构的破碎压力,以提高破碎效率和质量。

  参照图1-7,连接盘96上固定有从动齿轮92,从动齿轮92和连接盘96直径均小于圆筒内径。从动齿轮92一侧与连接盘96固定,另一侧开设有安装槽93,切条气缸10包括活塞杆,活塞杆端部固定有连接短轴11。连接短轴11安装在安装槽93内且与从动齿轮92转动配合,为了使连接短轴11顺利且平稳的在安装槽93内转动,且为了防止连接短轴11脱离安装槽93,具体的,安装槽93为T型槽,连接短轴11在与安装槽93连接一端的纵截面为T型。下片机构3用于带动圆筒和切条件9旋转,以使切割下来的条状毛竹向下掉落,并通过双辊式破碎机构进行破碎。优选的,下片机构3包括驱动电机31和主动齿轮32。驱动电机31安装在机体1外壳上且位于切条气缸10下方,主动齿轮32固定在驱动电机31输出轴上。主动齿轮32位于从动齿轮92下方,主动齿轮32与从动齿轮92啮合且用于带动固定管94、切条刀91、圆筒和固定环82在连接环85上沿圆筒中心轴转动。主动齿轮32的中心轴和从动齿轮92的中心轴平行,从动齿轮92的中心轴和圆筒的中心轴重合。主动齿轮32和从动齿轮92均为直齿轮,以使从动齿轮92可以在主动齿轮32上沿圆筒轴向方向移动。

  在上述技术方案中,毛竹劈开成若干个独立的条状后,位于圆筒下部的条状毛竹在自身重力作用下将自行向下掉落,而位于圆筒上部及两侧的条状毛竹受到切条刀91和圆筒的阻挡,无法自行掉落,为克服上述缺陷,本发明设置了下片机构3,并在连接盘96上设置了从动齿轮92和连接短轴11,以使驱动电机31启动时,主动齿轮32带动从动齿轮92转动,由于连接短轴11与从动齿轮92转动连接,因此从动齿轮92转动时,从动齿轮92将在连接短轴11上转动,同时带动固定管94、切条刀91、圆筒和固定环82在连接环85上沿圆筒中心轴旋转,此时位于圆筒上部及两侧的条状毛竹将在旋转过程中自行向下掉落。

  参照图1-7,封孔机构2位于机体1内且用于封堵插孔5,封孔机构2包括封孔板21、耐磨板22和升降气缸23。升降气缸23安装在机体1内底部,封孔板21和插孔5位于机体1同一侧,封孔板21与机体1侧壁接触且与机体1侧壁上下滑动配合。为了封孔板21平稳的上下滑动,优选的,封孔板21上固定有第一滑条,机体1内壁开设有第一滑槽4,升降气缸23用于带动封孔板21上下移动,以使第一滑条与第一滑槽4上下滑动配合。耐磨板22固定在封孔板21内侧且用于抵紧空心筒状的毛竹,以配合切条刀91对毛竹进行切割。

  在上述技术方案中,当毛竹通过插孔5套设到圆筒上后,插孔5需要进行封堵,然后再进行切条。封堵时,只需启动气缸,使气缸带动封孔板21向上滑动,直至插孔5内封孔板21和耐磨板22封堵住。

  参照图1-7,双辊式破碎机构包括破碎电机、第一破碎辊71、第二破碎辊72、主动轴73和从动轴74。破碎电机安装在机体1外侧,主动轴73固定在破碎电机输出轴上。第一破碎辊71固定在主动轴73上且与主动轴73同轴转动设置,从动轴74转动连接在机体1上。第二破碎辊72固定在主动轴73上且与主动轴73同轴转动设置,第二破碎辊72与第一破碎辊71啮合设置。双辊式破碎机构为现有技术,其具体结构及工作原理在此不做详细介绍。为了引导毛竹掉落,具体的,机体1内固定有导料斜板12,导料斜板12上侧固定在机体1内壁上,下侧靠近第二破碎辊72和第一破碎辊71之间。第一破碎辊71和第二破碎辊72均位于圆筒下方,导料斜板12位于第二破碎辊72和圆筒之间。

  在上述技术方案中,粉碎时,先将切段后的空心筒状的毛竹通过插孔5插设在圆筒上,使毛竹套设在圆筒上,然后再通过升降气缸23,使封孔板21和耐磨板22移动到插孔5处,实现封孔效果。待插孔5封堵后再启动切条气缸10,使固定管94和切条刀91向靠近插孔5方向移动,从而将空心筒状的毛竹切割成条状,切条完成后,切条气缸10带动固定管94和切条刀91复位,此时主动齿轮32和从动齿轮92将重新保持啮合状态。固定管94和切条刀91复位后,启动驱动电机31,使固定管94、切条刀91、圆筒在连接环85上旋转,从而使切割成条状的毛竹向下掉落,此时再通过第一破碎辊71和第二破碎辊72进行破碎即可。

  实施例2:一种毛竹制备碳材料的制备方法,与实施例1的区别在于,毛竹制备碳材料的制备方法,包括以下步骤:

  S1、竹基炭的制备

  将毛竹茎秆切段,每段均成空心筒状,每段毛竹长度不需要全部一致,一般在20-30cm左右;洗涤后干燥,然后通过粉碎装置破碎成颗粒,将粉碎后的毛竹颗粒置于管式炉,在氮气气氛和600℃下煅烧2h,得到竹基炭。

  进一步优选的,氮气的流速为0.5L/min。

  S2、活化产物的制备

  将上述制得的竹基炭浸入到10mol/L的KOH溶液中,KOH溶液和竹基炭的质量比为2:1;在40℃的搅拌下浸渍活化2h,得活化产物。

  S3、碳材料的制备

  将上述制得的活化产物置于管式炉,在氮气气氛和700℃下活化2h,经稀盐酸和蒸馏水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后在80℃下进行真空干燥,得到多孔型碳材料。

  进一步优选的,氮气的流速为0.5L/min。

  实施例3:一种毛竹制备碳材料的制备方法,与实施例1的区别在于,毛竹制备碳材料的制备方法,包括以下步骤:

  S1、竹基炭的制备

  将毛竹茎秆切段,每段均成空心筒状,每段毛竹长度不需要全部一致,一般在20-30cm左右;洗涤后干燥,然后通过粉碎装置破碎成颗粒,将粉碎后的毛竹颗粒置于管式炉,在氮气气氛和500℃下煅烧3h,得到竹基炭。

  进一步优选的,氮气的流速为1L/min。

  S2、活化产物的制备

  将上述制得的竹基炭浸入到10mol/L的KOH溶液中,KOH溶液和竹基炭的质量比为4:1;在50℃的搅拌下浸渍活化3h,得活化产物。

  S3、碳材料的制备

  将上述制得的活化产物置于管式炉,在氮气气氛和800℃下活化3h,经稀盐酸和蒸馏水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后在80℃下进行真空干燥,得到多孔型碳材料。

  进一步优选的,氮气的流速为1L/min。

  以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰,这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

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