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一种人工合成云母原料的预处理方法

2021-02-11 04:25:55

一种人工合成云母原料的预处理方法

  技术领域

  本发明涉及人工合成云母生产技术领域,具体涉及一种人工合成云母原料的预处理方法。

  背景技术

  人工合成云母的内热法生产工艺为:将合成云母所需要的原料电熔镁砂、石英粉、氟硅酸钾、氧化铝粉和碳酸钾按照一定配比混合后,加入耐火砖砌呈的高温炉中,利用加热电极将部分生料熔融,熔融后的熔体能够导电,从而将原料全部融化,最后冷却析出晶体,将坯料与晶体分离,晶体部分经过粉碎、筛分分级等得到云母产品。

  现有技术中人工合成云母的生产方法如CN109179439A公开的,利用槽型混合机混合原料,然后将混合原料装入备好的专用容器中。由于上述原料组分的粒径不一,而炉体具有一定高度,不管是采用气流送料,还是螺杆送料,送料的流动和以及炉体中的下落过程中粒径大的原料下落速度更快,导致未熔融前炉体中原料分布不均,主要表现为炉体高度方向上。另外,熔融原料与未熔融原料界面上,自重较大、粒径较大的原料更容易落入熔融原料中。上述原因均导致冷却结晶后的炉料中晶体分布不均匀,炉料破碎、筛分得到的云母总量低。

  在CN109179439A的基础上,改进的方案如CN109279617A所公开的,原料首先经过研磨机粉碎并筛分,得到相同粒径范围的原料各组分,然后再将个组分按比例混合。该方案进行原料各组分的预先研磨和筛选处理,可保证原料的细腻程度,混合后整体分布更加均匀,后续反应结成的云母晶体,成分也比较均匀,产品质量高。

  CN109279617A的技术方案仍然存在以下技术缺陷:

  第一、尽管原料各组分的粒径一致,但各组分微粒的比重并不一致,以水密度作为参考,氟硅酸钾的六方晶系结晶相对密度3.08;立方晶系结晶相对密度2.665(17℃),氧化铝的相对密度是3.7左右,石英砂的相对密度为2.65左右,碳酸钾的相对密度为2.43,电熔镁砂的相对密度3.4左右,石英砂和电容镁砂的组成差异会影响其相对密度。进料过程中比重大的组分落料更快,微粒比重的差异同样会导致炉内原料的分布不均,进而影响云母质量;

  第二、CN109279617A中原料的粒径过小,原料在炉体中填充严实,原料微粒的间隙小,云母熔融过程中不利于炉气的排出,即不利于原料中杂质的排出;

  第三、在熔融原料与未熔融原料的界面上,原料微粒浸入熔融原料中能增加固体原料与熔融原料的换热面积,提高换热效率。原料的粒径越小,流动性就越差;并且由于熔融原料浸润的微粒表面积增加,微粒浸入熔融原料的速度越慢,进而延长整炉原料达到熔融状态的时长。

  发明内容

  本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种人工合成云母原料的预处理方法,利用干法强压造粒固定混合原料中组分的位置,使炉料中原料组分分布更趋均匀,提高人工合成云母的质量和窑炉原料利用率。

  为了实现上述技术效果,本发明的技术方案为:一种人工合成云母原料的预处理方法,包括以下步骤:

  S1:粉碎并筛分得到粒径范围一致的原料组分;

  S2:按比例混合原料组分,混合原料经干法强压造粒得到混合原料片块;

  S3:破碎混合原料片块,将混合原料片块的破碎料作为原料投入云母窑炉中。

  优选的技术方案为,S3中所述破碎料的粒径大于S1中筛分所得原料组分的粒径。

  优选的技术方案为,所述S1中原料组分的一致粒径范围为200~250目。

  优选的技术方案为,S3中投入云母窑炉中的所述破碎料的粒径范围为20~40目。

  优选的技术方案为,所述人工合成云母的主要原料组分为石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾、碳酸钾。

  优选的技术方案为,所述辊压造粒机的对辊压力为430~500吨。

  本发明的优点和有益效果在于:

  本发明人工合成云母原料的预处理方法在现有研磨原料组分的基础上,增加干法强压造粒和破碎工序,通过干法强压造粒锁定颗粒中原料的分布位置,以破碎料作为云母窑炉的原料,能克服不同组分比重的影响,原料组分的混合和分布更趋均匀,有助于提高云母的质量和窑炉原料利用率。

  具体实施方式

  下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。

  人工合成云母的原料组分为任意一种现有技术中的已知组合,包括但不限于石英砂、氧化铝粉、电熔镁砂、氟硅酸钾、碳酸钾,还可以为CN104876233A中的电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石、煅烧高岭土,CN109279617A中的石英石、镁砂、氧化铝粉、氟化镁、氟硅酸钾、碳酸钾,CN110117815A中的石英砂、氧化铝粉、碳酸钾、硝酸钾份、电熔镁砂、氟硅酸钾等等。

  粉碎原料的操作可以粒径最小的组分为基准,粉碎并筛分粒径较大的组分;也可以为粉碎筛分所有组分至某一粒径范围。S1中的原料组分一致粒径越小越好,粒径区间趋小控制,优选的范围为150~300目,优选为200~250目。

  干法强压造粒不同于湿法造粒和熔融造粒,不需要通过向原料中加入粘合剂、水,或者不需要经过熔融(某些组分发生分解)处理,确保造粒方式不改变原料的组成。混合原料经强压造粒所得产物的形态没有特别的限制,常见的例如球形颗粒状(块状)、片状等。

  干法强压造粒的进料粒径决定了原料的堆积密度,堆积密度和强压的压力决定造粒所得颗粒的密度。破碎料的密度适当增加,有利于提高熔融和非熔融原料界面上破碎料浸入熔融原料中的速度。另外,强压造粒过程中,挤压造粒的压力超过组分微粒的颗粒强度,还会导致微粒内部出现微裂纹,该微裂纹有助于微粒更快地受热熔融。基于相同的造粒原料粒径分布,压力过大会导致颗粒密度过大,反而不利于加快熔融。

  实际生产中,原料组分混料设备的出料口与强压造粒设备的进料口之间的接通路径趋短控制,以减弱比重差异对于组分混合均匀程度的影响。

  S3的破碎料需要控制在合适的粒径范围内。粒径过大,比表面积过小,不利于换热,导致熔融速度减慢,粒径过小,比表面积过大,不利于微粒进入熔融原料中,也会导致熔融速度减慢。

  实施例1-4

  实施例1-4的人工合成云母原料的预处理方法均包括以下步骤:

  S1:粉碎并筛分得到粒径范围一致的原料组分;

  S2:按比例混合原料组分,混合原料经干法强压造粒得到混合原料片块;

  S3:破碎混合原料片块,将混合原料片块的破碎料作为原料投入云母窑炉中。

  实施例1-4人工合成云母的原料和混合比例如下:

  炉体中的人工合成云母原料组成为石英砂36%(纯度≥99%)、氧化镁29%(纯度≥97%)、氧化铝11%(纯度≥98.5%)、氟硅酸钾20%(纯度≥99%)、碳酸钾4%(纯度≥98.5%)。

  实施例1S1中五种原料经粉碎筛分得到的微粒粒径为200~250目,S2中采用辊压造粒机,对辊的压力为400t,造粒所得混合原料片块为扁球形,尺寸约为10mm;S3中破碎料的尺寸范围为20~40目。

  实施例2基于实施例1,区别在于:S1中五种原料经粉碎筛分得到的微粒粒径为250~300目;

  实施例3基于实施例1,区别在于:S3中破碎料的尺寸范围为40~70目。

  实施例4的基于实施例1,区别在于:辊压造粒机的对辊压力为500吨。

  对比例1以未经粉碎的原料混合,投料至云母窑炉中;

  对比例2以实施例1S1所得粒径范围一致的组分混合,一次性投料至云母窑炉中;

  实施例和对比例所用云母窑炉的炉高2m,炉底底部内直径2.3m,炉体中部最大内直径为2.8m,炉体中投料量为14000kg,投料深度为1.8m;

  石墨发热体由上至下包括点火棒(三根点火棒的一端聚集并绑接,点火棒的另一端与第一石墨棒绑接,绑接材料是石墨线和电熔丝)、第一石墨棒、第二石墨棒(与第一石墨棒螺纹连接)和延伸至炉体外的棒座(与第二石墨棒螺纹连接,预埋并穿设在炉体中,与炉外的电源连接),石墨棒所接电源的电压为380V。石墨发热体部件尺寸如下:

  点火棒:直径15mm,长度300mm,高纯石墨棒;

  第一石墨棒:直径40mm,长度700mm,高纯石墨棒;

  第二石墨棒:直径80mm,长度800mm,高纯石墨棒;

  棒座:1300mm*160mm*50mm,高纯石墨板。

  实施例和对比例的整炉熔融时长以及云母窑炉原料利用率【(结晶产生云母的质量/单炉投料量)】*100%),检测结果如下:

  

  基于相同的炉料破碎和筛分工艺,云母成品的质量通过正4目和负4目的质量之比(R值)衡量:4目筛网筛选成品,滞留于筛网上面的云母为正4目,过筛的云母为负4目。实施例和对比例R值如下:

  由上表可知,与对比例1和对比例2相比,实施例1能进一步提高炉体原料中各组分的均匀分布程度,云母窑炉原料利用率明显提升。

  实施例2的粉碎原料粒径较实施例1小,干法强压造粒进料过程中原料的流动性小,各组分的均匀程度更高,云母窑炉原料利用率和云母粉质量均优于实施例1。

  与实施例1相比,实施例3破碎料的粒径减小,炉料熔融时间更长,即熔融过程的耗电量增加,但云母质量没有明显的变化。

  与实施例1相比,实施例4造粒的对辊压力增加,破碎料密度增加,炉料熔融时间更长,云母质量没有明显的变化。

  以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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