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一种聚氨酯薄荷油微胶囊及其制备方法

2021-03-17 07:19:30

一种聚氨酯薄荷油微胶囊及其制备方法

  技术领域

  本发明涉及一种聚氨酯椒样薄荷油微胶囊及其制备方法,属于精细化工领域。

  背景技术

  薄荷是唇形科薄荷属植物,味辛,性凉,具有疏风散热、清头目、利咽喉、抗菌消炎、增强免疫等功效,被广泛用于中草药配方。椒样薄荷油是从薄荷(Mentha x piperita L.)中提取的黄绿色或黄色油状液体,有特殊的薄荷香气。椒样薄荷油除了具有很高的药用价值外,还在化妆品、香水、牙膏与口腔卫生用品、烟卷及香皂等的生产中应用广泛。然而,椒样薄荷油的主要成分在光、氧、高温和潮湿等环境下具有高挥发性和不稳定性,易造成质量损失和产品变质。微胶囊技术是保护椒样薄荷油免于快速蒸发和变质的有效方法,并且还可以根据需要从封闭的微胶囊中释放该挥发性物质。公开号为CN109628219A的专利报道了一种用于加热不燃烧烟草中的薄荷香型含香微胶囊的制备方法,以明胶和多糖为壁材包封薄荷香型香精,并加入加热不燃烧卷烟滤棒中,从而达到香料可控释放的目的。

  聚氨酯(PU)是全球发展最快的高分子合成材料之一,已经广泛应用于国民经济的众多领域。以PU作为微胶囊壁材显示出良好的耐磨性、高机械强度等优越性能。公开号为CN101161921A的专利报道了聚氨酯防蚊芳香微胶囊的制备方法,以PU材料作囊材制备的微胶囊具有一定的回弹性且易于加工。公开号为CN104420230A的专利报道了一种利用聚氨酯型芳香微胶囊整理剂整理织物的方法,PU囊材既有塑料的高强度,又具有橡胶的高弹性,并且耐油、耐磨,有效避免了油斑的缺陷。

  PU微胶囊的制备方法主要是界面聚合法,因其囊壁成膜性好、对芯材包覆率高、反应速度快、操作简单、过程易于控制等优点而被广泛应用(CN100396842C、CN103962076B、CN106566477A)。现有技术中公开了以合适的异氰酸酯类为起始原料与多元醇/多元胺作用制得聚氨酯壳层。公开号为CN105722495A的专利报道了一种聚脲/聚氨酯微胶囊的制备方法,其包括至少一种多异氰酸酯溶解于香料中形成溶液,然后向该溶液添加乳化剂或稳定剂,最后以多元醇或多元胺类化合物扩链形成壁材。

  一般在聚氨酯微胶囊的制备过程中会用到有机溶剂,这将会在一定程度上限制微胶囊的应用范围。公开号CN101392460A的专利报道了一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法,在不使用任何有机溶剂的前提下,将油溶性护肤物质与异氰酸酯按比例混合均匀后加入乳化剂水溶液得到分散体系,最后于聚二元醇扩链剂作用下制得聚氨酯微胶囊。公开号为CN106753253A的专利公开了一种环保型聚脲/聚氨酯囊壁微胶囊的制备方法,经多异氰酸酯与多元胺/多元醇界面聚合制得不含有甲醛等有害物质的微胶囊,健康环保。

  以往聚氨酯微胶囊的应用主要受单体毒性及制备过程易产生污染等限制,其安全性、环保性未得到充分重视。因此,仍然需要进一步提高微胶囊原材料及制备过程的安全环保性,特别是研究可广泛应用的聚氨酯微胶囊。

  发明内容

  本发明所要解决的技术问题是:现有椒样薄荷油在使用时由于挥发和不稳定而造成的损失的技术问题。

  为了解决上述技术问题,本发明提供了一种聚氨酯薄荷油微胶囊,其特征在于,原料包括以下以质量百分比计的组分:

  

  优选地,所述的多异氰酸酯类为甲苯二异氰酸酯的预聚物。

  优选地,所述的多糖为木糖醇。

  本发明还提供了上述聚氨酯薄荷油微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

  步骤1):将多元异氰酸酯类与椒样薄荷油混合均匀制得油相;

  步骤2):将阿拉伯胶与去离子水混合均匀制得水相;

  步骤3):向油相中缓慢加入水相,以超声波细胞粉碎机辅助乳化得到包含椒样薄荷油的水包油稳定乳液;

  步骤4):在加热搅拌的条件下向步骤3)所得的乳液中加入多糖溶液,反应后得到包含所述聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的悬浮液;

  步骤5):将所述悬浮液依次通过离心、倾析、过滤、水洗、干燥收集聚氨酯椒样薄荷油微胶囊。

  优选地,所述步骤1)中的混合具体为:300~600r/min磁力搅拌下混合2~4min;超声1~3min。

  优选地,所述步骤2)具体为:阿拉伯胶溶液以30~80mL/h的速度加入油相中,在300~600r/min磁力搅拌下混合10~15min,再超声细胞粉碎处理10~15min。

  优选地,所述步骤4)具体为:在300~600r/min磁力搅拌下,将多糖溶液于40~50℃加入到所述乳液中,然后于60~70℃下反应1.0~2.5h。

  优选地,所述步骤5)中离心的转速为7000~11000r/min;水洗的次数为2~4次;干燥采用真空冷冻干燥24h。

  优选地,所述步骤5)所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的平均粒径为1.68~8.11μm,负载率为22~29%,呈规则的球状,表面光滑且粒径分布均匀。

  本发明采用阿拉伯胶乳化椒样薄荷油与异氰酸酯单体的混合油相,随后加入多糖单体,并在加热搅拌条件下通过界面聚合反应形成聚氨酯壳层。

  与现有技术相比,本发明的有益技术效果是:

  (1)本发明制备的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊,未使用任何有机溶剂,并采用生物相容性好、安全环保的多糖类单体制备聚氨酯作为微胶囊外壳层。因此,最终所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊低毒环保、具有很好的生物相容性,可广泛应用于纺织、日化、涂料等领域。

  (2)本发明采用界面聚合法在油水界面上形成聚氨酯壳层,具有较好的致密性和光滑度,并且粒径均匀。

  (3)本发明可以提高椒样薄荷油的环境耐受能力,并持续缓释香味,从而扩大其应用范围。

  附图说明

  图1为实施例1所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的光学显微镜图;

  图2为实施例5所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的光学显微镜图。

  具体实施方式

  为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。

  实施例1-5中所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的平均粒径采用粒度分析仪(MASTERSIZER-3000,马尔文公司)进行测定。

  实施例1-5中所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的负载率采用热重分析仪(TGA-Q5000,美国TA仪器公司),按照热重分析法(Hu et al.,Journal of Applied PolymerScience,2014(131):631-644)进行测定。

  实施例1

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的原料配方如下:

  

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊制备方法的具体步骤:

  (a)称取阿拉伯胶溶解于去离子水中,制成阿拉伯胶溶液;再称取异氰酸酯预聚物与椒样薄荷油在磁力搅拌400r/min下混合2min,超声1min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油混合油相;

  (b)将步骤a制备的阿拉伯胶溶液以30mL/h的速度加入步骤a制备的油相,在磁力搅拌300r/min下混合10min;再超声细胞粉碎处理10min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油-阿拉伯胶的O/W乳液;

  (c)称取多糖溶于去离子水中,得到多糖溶液;

  (d)在磁力搅拌800r/min下,将步骤c制得的多糖溶液在50℃下加入到步骤b得到的O/W乳液中;再升温至70℃反应2h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液;

  (e)冷却步骤d所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液至室温,以11000r/min离心;倾析,过滤,水洗3次,再将悬浮液真空冷冻干燥24h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊。

  所制备的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的平均粒径为5.71μm,负载率为22.38%。

  上述所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊通过金相显微镜(LW600LJT,上海测维光电技术有限公司)进行观察,得到聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的形貌如图1所示,该微胶囊呈球状,表面光滑,但均匀度较差。

  实施例2

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的原料配方如下:

  

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊制备方法的具体步骤:

  (a)称取阿拉伯胶溶解于去离子水中,制成阿拉伯胶溶液;再称取异氰酸酯预聚物与椒样薄荷油在磁力搅拌600r/min下混合2min,超声2min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油混合油相;

  (b)将步骤a制备的阿拉伯胶溶液以50mL/h的速度加入步骤a制备的油相,在磁力搅拌500r/min下混合10min后;再超声细胞粉碎处理10min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油-阿拉伯胶的O/W乳液;

  (c)称取多糖溶于去离子水中,得到多糖溶液;

  (d)在磁力搅拌800r/min下,将步骤c制得的多糖溶液在50℃下加入到步骤b得到的O/W乳液中;升温至70℃反应2h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液;

  (e)冷却步骤d所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液至室温,以11000r/min离心;倾析,过滤,水洗3次,将悬浮液真空冷冻干燥24h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊。

  所制备的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的平均粒径为8.7μm,负载率为23.37%。

  实施例3

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的原料配方如下:

  

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊制备方法的具体步骤:

  (a)称取阿拉伯胶溶解于去离子水中,制成阿拉伯胶溶液;再称取异氰酸酯预聚物和椒样薄荷油在磁力搅拌500r/min下混合2min,超声1min,得到异氰酸酯预聚物-薄荷油混合油相;

  (b)将步骤a制备的阿拉伯胶溶液以50mL/h的速度加入步骤a制备的油相,在磁力搅拌500r/min下混合10min;再超声细胞粉碎处理10min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油-阿拉伯胶的O/W乳液;

  (c)称取多糖溶于去离子水中,得到多糖溶液;

  (d)在磁力搅拌800r/min下,将步骤c制得的多糖溶液在50℃下加入到步骤b得到的O/W乳液中;升温至70℃,反应2h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液;

  (e)取步骤d所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液冷却至室温,以11000r/min离心;倾析,过滤,水洗3次,将悬浮液真空冷冻干燥24h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊。

  所制备的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的平均粒径为8.11μm,负载率为22.79%。

  实施例4

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的原料配方如下:

  

  

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊制备方法的具体步骤:

  (a)称取阿拉伯胶溶解于去离子水中,制成阿拉伯胶溶液;再称取异氰酸酯预聚物和椒样薄荷油在磁力搅拌400r/min下混合2min,超声3min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油混合油相;

  (b)将步骤a制备的阿拉伯胶溶液以50mL/h的速度加入步骤a制备的油相,在磁力搅拌500r/min下混合15min;再超声细胞粉碎处理10min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油-阿拉伯胶的O/W乳液;

  (c)称取多糖溶于去离子水中,得到多糖溶液;

  (d)在磁力搅拌800r/min下,将步骤c制得的多糖溶液在60℃下加入到步骤b得到的O/W乳液中;升温至70℃,反应1.5h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液;

  (e)冷却步骤d所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液至室温,以11000r/min离心;倾析,过滤,水洗3次,将悬浮液真空冷冻干燥24h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊。

  所制备的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的平均粒径为3.08μm,负载率为25.14%。

  实施例5

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的原料配方如下:

  

  聚氨酯椒样薄荷油微胶囊制备方法的具体步骤:

  (a)称取阿拉伯胶溶解于去离子水中,制成阿拉伯胶溶液;再称取异氰酸酯预聚物和椒样薄荷油在磁力搅拌500r/min下混合2min,超声1min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油混合油相;

  (b)将步骤a制备的阿拉伯胶溶液以50mL/h的速度加入步骤a制备的油相,在磁力搅拌500r/min下混合10min;再超声细胞粉碎处理10min,得到异氰酸酯预聚物-椒样薄荷油-阿拉伯胶的O/W乳液;

  (c)称取多糖溶于去离子水中,得到多糖溶液;

  (d)在磁力搅拌800r/min下,将步骤c制得的多糖溶液在50℃下加入到步骤b得到的O/W乳液中;升温至70℃反应1.5h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液;

  (e)取步骤d所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊悬浮液冷却至室温,以11000r/min离心;倾析,过滤,水洗3次,将悬浮液真空冷冻干燥24h,制得聚氨酯椒样薄荷油微胶囊。

  所制备的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的平均粒径为1.68μm,负载率为26.79wt%。

  上述所得的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊通过金相显微镜(LW600LJT,上海测维光电技术有限公司)进行观察,得到聚氨酯椒样薄荷油微胶囊的形貌如图2所示,该胶囊呈球状,表面光滑,粒径较小且分布均匀。

  综上所述,本发明的一种聚氨酯椒样薄荷油微胶囊,通过改变阿拉伯胶、异氰酸酯预聚物、椒样薄荷油和多糖的用量、温度和搅拌速度等可以控制微胶囊的粒径和负载率。最终得到粒径均匀并且形态良好的聚氨酯椒样薄荷油微胶囊,其平均粒径为1.68-8.11μm,负载率为22~29%。

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